JPS6397912A - 顕微鏡用液浸油の製造方法 - Google Patents
顕微鏡用液浸油の製造方法Info
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- JPS6397912A JPS6397912A JP24318586A JP24318586A JPS6397912A JP S6397912 A JPS6397912 A JP S6397912A JP 24318586 A JP24318586 A JP 24318586A JP 24318586 A JP24318586 A JP 24318586A JP S6397912 A JPS6397912 A JP S6397912A
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Landscapes
- Microscoopes, Condenser (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
１産業上の利用分野］
本発明は曇り点の低い顕微鏡用液浸油の製造方法に関す
るものである。
るものである。
［従来の技術１
顕微鏡の倍率を高めるための有用な方法として、対物レ
ンズの開口数を大きくする液浸法が行なわれており、こ
の方法に使用する液浸油としてポリブテンや流動パラフ
ィンのような液状炭化水素及ｒＪ１−７ ！ ＝ルー１
−（３，４−７／ チル７ ！ ニル）ノＪ： ウなジ
フェニル誘導体からなるものが知られている（特公昭５
５−３５０５３号公報）。
ンズの開口数を大きくする液浸法が行なわれており、こ
の方法に使用する液浸油としてポリブテンや流動パラフ
ィンのような液状炭化水素及ｒＪ１−７ ！ ＝ルー１
−（３，４−７／ チル７ ！ ニル）ノＪ： ウなジ
フェニル誘導体からなるものが知られている（特公昭５
５−３５０５３号公報）。
しかしながら従来のこの液浸油は、屈折率、ア゛ツベ数
、粘度等の物性に関しては、非常に優れているものの、
曇り点が高く、低温での顕微鏡の使用において、液浸油
に濁りを生じ、視野が不明瞭になるという欠点があった
。
、粘度等の物性に関しては、非常に優れているものの、
曇り点が高く、低温での顕微鏡の使用において、液浸油
に濁りを生じ、視野が不明瞭になるという欠点があった
。
［発明の目的］
本発明は上記液浸油の欠点を改良して、曇り点が低くて
優れた物性を有する顕微鏡用液浸油を製造する方法を提
供することを目的とするものである。
優れた物性を有する顕微鏡用液浸油を製造する方法を提
供することを目的とするものである。
［問題を解決するための手Ｊ８３１
本発明者は液浸油としての物性が優れている前記液浸油
の曇り、克を改良するため、冷却時の濁りの原因を徹底
的に追及した。通常このような場合は、原因として、ま
ず、ワックス成分の析出であると考えられるが、濁り自
体は非常に微量でかつ微細な粒子であるので分離して分
析するのは全く不可能である。そこで、濁り発生と各工
程における種々の条件との関係を個々に追跡し、液浸油
の製造工程における冷却操作時に液浸油と大気との接触
を絶てば、濁りが発生しないことを見出だし、さらに、
意外にも、大気中の超微量の湿気が空気とともに液浸油
に溶解することに濁りの原因があることを突き止め本発
明をなすに至った。
の曇り、克を改良するため、冷却時の濁りの原因を徹底
的に追及した。通常このような場合は、原因として、ま
ず、ワックス成分の析出であると考えられるが、濁り自
体は非常に微量でかつ微細な粒子であるので分離して分
析するのは全く不可能である。そこで、濁り発生と各工
程における種々の条件との関係を個々に追跡し、液浸油
の製造工程における冷却操作時に液浸油と大気との接触
を絶てば、濁りが発生しないことを見出だし、さらに、
意外にも、大気中の超微量の湿気が空気とともに液浸油
に溶解することに濁りの原因があることを突き止め本発
明をなすに至った。
すなわち、本発明は、（Ａ）数平均分子量２００〜５
、０００の液状炭化水素並びに（Ｂ）一般式（式中のＲ
１−Ｒ５は水素又は炭素数１〜２のアルキル基、Ｒ６は
水素又は炭素数１〜４のアルキル基を表す。） （式中の 蔭は０又は２であり、ｎは１又は２である。
、０００の液状炭化水素並びに（Ｂ）一般式（式中のＲ
１−Ｒ５は水素又は炭素数１〜２のアルキル基、Ｒ６は
水素又は炭素数１〜４のアルキル基を表す。） （式中の 蔭は０又は２であり、ｎは１又は２である。
）
及び
の化合物から選ばれた少なくとも１種の化合物を含む混
合物を加熱し、次いで、冷却して、顕微鏡用液浸油を製
造するにあたり、該冷却時に液浸油を湿気を含まない雰
囲気下に保持する顕微鏡用液浸油の製造方法よりなるも
のである。
合物を加熱し、次いで、冷却して、顕微鏡用液浸油を製
造するにあたり、該冷却時に液浸油を湿気を含まない雰
囲気下に保持する顕微鏡用液浸油の製造方法よりなるも
のである。
本発明の製造方法で（Ａ）成分として使用する分子量２
００〜５，０００の炭化水素としては、例えば液状ポリ
ブテン、液状ポリイソブチレン、液状ポリプロピレン、
流動パラフィン等が好適に使用でき、また、これらの混
合物も使用できる。
００〜５，０００の炭化水素としては、例えば液状ポリ
ブテン、液状ポリイソブチレン、液状ポリプロピレン、
流動パラフィン等が好適に使用でき、また、これらの混
合物も使用できる。
次に、（Ｂ）成分のうち一般式（１）で示される化合物
としては、たとえばジフェニルメタン、１−７エニルー
１−ｐ−）リルエタン、１−フェニル−１−（３，４−
ジメチルフェニル）エタン、あるいはこれらの各種異性
体などがあげられる。
としては、たとえばジフェニルメタン、１−７エニルー
１−ｐ−）リルエタン、１−フェニル−１−（３，４−
ジメチルフェニル）エタン、あるいはこれらの各種異性
体などがあげられる。
また、（Ｂ）成分のうち一般式（ＩＩ）で示される化合
物としては、例えば、２，４−ビス（α−メチルペンシ
ル）トルエンや１，２−ビス（α−メチルベンジル）−
４，５−ジメチルベンゼン、１−α−メチルベンジル−
３−（α−メチル−３，４−７メチルベンジル）−４，
５−ジメチルベンゼン、あるいはこれらの各種異性体な
どがあげられる。
物としては、例えば、２，４−ビス（α−メチルペンシ
ル）トルエンや１，２−ビス（α−メチルベンジル）−
４，５−ジメチルベンゼン、１−α−メチルベンジル−
３−（α−メチル−３，４−７メチルベンジル）−４，
５−ジメチルベンゼン、あるいはこれらの各種異性体な
どがあげられる。
さらに（Ｂ）成分のうち一般式（ＩＩＩ）で示される化
合物は、２．イーノフェニル−４−（３，４−ジメチル
７エ二ル）ブタンとその異性体である。
合物は、２．イーノフェニル−４−（３，４−ジメチル
７エ二ル）ブタンとその異性体である。
これら一般式（１）、（Ｉｆ）又は（ＩＩＩ）で示され
る（Ｂ）成分の化合物は、それぞれ単独で用いてもよく
、また任意の比率で混合して用いてもよい。
る（Ｂ）成分の化合物は、それぞれ単独で用いてもよく
、また任意の比率で混合して用いてもよい。
顕微鏡用液浸油としては、少なくとも光の分散性と屈折
率ならびに粘度の諸性質が適正であることが要求される
。このうち、光の分散性については、アツベ数によって
その良否が示され、その値は４０〜５８の範囲が適当で
あり、特に、４５前後のものが最適である。
率ならびに粘度の諸性質が適正であることが要求される
。このうち、光の分散性については、アツベ数によって
その良否が示され、その値は４０〜５８の範囲が適当で
あり、特に、４５前後のものが最適である。
光の屈折率については、顕微鏡の対物レンズの屈折率と
同一もしくは近似していることが要求される。顕微鏡の
対物レンズとしては、一般に屈折率が１．５ないし１．
６のものが用いられているが、その中でも、１．５１５
のものが最も多く用いられているので、顕微鏡用液浸油
の屈折率としては、この値を目標とすることになる。さ
らに粘度については、顕微鏡用液浸油をガラス棒などに
付着させて使用する都合上、１００〜５０，０００セン
チストークス（３７，８°Ｃ）、好ましくは１ 、００
０ないし１０，０００センチストークス（３７，８℃）
の粘度であることが要求される。このほか顕微鏡用液浸
油としては、不乾性、無毒性、蛍光、見え、耐候性、耐
食性、コントラスト、解像力、色収差および透明度のい
ずれも良好であることが要求される。したがって、これ
ら諸性質にかなった顕微鏡用液浸油を製造しうるように
、本発明に用いる（Ａ）、（Ｂ）２成分の使用比率を決
定するが、アツベ数の大きいものを製造する場合には、
（Ａ）成分の使用比率を高めればよく、また屈折率の大
なるものを製造する場合には、ジフェニルメタン誘導体
等の（Ｂ）成分の使用比率を高め”ればよい。このよう
な観点から所望に応じて、（Ａ）成分の液状炭化水素１
０〜９０重量％、（Ｂ）成分９０〜１０重量％の範囲で
適宜選択できる。
同一もしくは近似していることが要求される。顕微鏡の
対物レンズとしては、一般に屈折率が１．５ないし１．
６のものが用いられているが、その中でも、１．５１５
のものが最も多く用いられているので、顕微鏡用液浸油
の屈折率としては、この値を目標とすることになる。さ
らに粘度については、顕微鏡用液浸油をガラス棒などに
付着させて使用する都合上、１００〜５０，０００セン
チストークス（３７，８°Ｃ）、好ましくは１ 、００
０ないし１０，０００センチストークス（３７，８℃）
の粘度であることが要求される。このほか顕微鏡用液浸
油としては、不乾性、無毒性、蛍光、見え、耐候性、耐
食性、コントラスト、解像力、色収差および透明度のい
ずれも良好であることが要求される。したがって、これ
ら諸性質にかなった顕微鏡用液浸油を製造しうるように
、本発明に用いる（Ａ）、（Ｂ）２成分の使用比率を決
定するが、アツベ数の大きいものを製造する場合には、
（Ａ）成分の使用比率を高めればよく、また屈折率の大
なるものを製造する場合には、ジフェニルメタン誘導体
等の（Ｂ）成分の使用比率を高め”ればよい。このよう
な観点から所望に応じて、（Ａ）成分の液状炭化水素１
０〜９０重量％、（Ｂ）成分９０〜１０重量％の範囲で
適宜選択できる。
本発明の顕微鏡用液浸油を製造するには、（Ａ）成分で
ある鎖状炭化水素類及びジフェニルメタン誘導体等の（
Ｂ）成分を、ヒーター付きかきまぜ槽に入れて、８０℃
〜１００℃に加熱し、混合物の粘度を低下させて、これ
らが均一に相客するように充分かきまぜ１゜次いで湿気
を含まない雰囲気下でこれを冷却する。湿気を液浸油の
表面に接触させない手段としては、高度に除湿されたガ
スで冷却中の液浸油の表面をシールすればよい。
ある鎖状炭化水素類及びジフェニルメタン誘導体等の（
Ｂ）成分を、ヒーター付きかきまぜ槽に入れて、８０℃
〜１００℃に加熱し、混合物の粘度を低下させて、これ
らが均一に相客するように充分かきまぜ１゜次いで湿気
を含まない雰囲気下でこれを冷却する。湿気を液浸油の
表面に接触させない手段としては、高度に除湿されたガ
スで冷却中の液浸油の表面をシールすればよい。
シールガスとしては、市販の高純度窒素ガス、アルゴン
がスをそのまま使用できる。また、乾燥処理した空気も
好適に使用できる。
がスをそのまま使用できる。また、乾燥処理した空気も
好適に使用できる。
除湿ガスによるシールは加熱混合時は必要でなく、冷却
時にだけ実施すれば十分である。しかし、特に低い曇り
点が必要なときは、除湿ガスのシールの下で、全工程を
実施することができる。
時にだけ実施すれば十分である。しかし、特に低い曇り
点が必要なときは、除湿ガスのシールの下で、全工程を
実施することができる。
［実施例１
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
数平均分子ｆｉ １ 、０００の液状ポリブテン（出光
石油化学株式会社株式会社製 商品名出光ポリブテン１
００Ｈ）５００重量部及Ｖ１−フェニルー１−（３，４
−ジメチルフェニル）エタン２１０重量部を容器に取り
、液上の空気を窒素ガス（純度９９，９９５容量％、水
分含量１０．７ＰＰＭ容量％）で置換し、以後連続的に
窒素ガスを導入しながら、６０℃に加熱し、２時間がき
まぜ、次いで室温まで冷却した。得られた液浸油の物性
を測定した。
石油化学株式会社株式会社製 商品名出光ポリブテン１
００Ｈ）５００重量部及Ｖ１−フェニルー１−（３，４
−ジメチルフェニル）エタン２１０重量部を容器に取り
、液上の空気を窒素ガス（純度９９，９９５容量％、水
分含量１０．７ＰＰＭ容量％）で置換し、以後連続的に
窒素ガスを導入しながら、６０℃に加熱し、２時間がき
まぜ、次いで室温まで冷却した。得られた液浸油の物性
を測定した。
実施例２
流動パラフィン（ライトコケミカル社製 商品名ヘント
ール）５００重１部及び１，２−ビス（α−メチルベン
ジル）−４，５−ジメチルベンゼン３３０重量部を容器
に取り、大気開放下で、６０℃の温度で、２時間、加熱
混合を行い、次いで、液上の空気を実施例１と同様の窒
素ガスで置換して、冷却した。
ール）５００重１部及び１，２−ビス（α−メチルベン
ジル）−４，５−ジメチルベンゼン３３０重量部を容器
に取り、大気開放下で、６０℃の温度で、２時間、加熱
混合を行い、次いで、液上の空気を実施例１と同様の窒
素ガスで置換して、冷却した。
生成した液浸油の物性を測定した。
比較例１
窒素置換しないで、その他は実施例１と同じ操作を行っ
て、液浸油の物性を測定した。
て、液浸油の物性を測定した。
比較例２
実施例２において、加熱混合操作を窒素ガス雰囲気下で
行い、冷却操作を大気開放下で行う点を変えて、他は同
じようにして製造した液浸油の物性を測定した。
行い、冷却操作を大気開放下で行う点を変えて、他は同
じようにして製造した液浸油の物性を測定した。
これらの実施例及び比較例の物性測定の結果を表に示す
。
。
曇り点の測定はＪＩＳＫ ２２６６により測定した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（Ａ）数平均分子量２００〜５，０００の液状炭化水
素並びに（Ｂ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中のＲ＾１〜Ｒ＾５は水素又は炭素数１〜２のアル
キル基、Ｒ＾６は水素又は炭素数１〜４のアルキル基を
表す。） ▲数式、化学式、表等があります▼（II） （式中のｍは０又は２であり、ｎは１又は２である。） 及び ▲数式、化学式、表等があります▼（III） の化合物から選ばれた少なくとも１種の化合物を含む混
合物を加熱し、次いで、冷却して、顕微鏡用液浸油を製
造するにあたり、該冷却時に液浸油を湿気を除去した雰
囲気下に保持することを特徴とする顕微鏡用液浸油の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24318586A JPS6397912A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 顕微鏡用液浸油の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24318586A JPS6397912A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 顕微鏡用液浸油の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6397912A true JPS6397912A (ja) | 1988-04-28 |
| JPH0529090B2 JPH0529090B2 (ja) | 1993-04-28 |
Family
ID=17100088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24318586A Granted JPS6397912A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 顕微鏡用液浸油の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6397912A (ja) |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP24318586A patent/JPS6397912A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0529090B2 (ja) | 1993-04-28 |
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