JPS6397912A - 顕微鏡用液浸油の製造方法 - Google Patents
顕微鏡用液浸油の製造方法Info
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- JPS6397912A JPS6397912A JP24318586A JP24318586A JPS6397912A JP S6397912 A JPS6397912 A JP S6397912A JP 24318586 A JP24318586 A JP 24318586A JP 24318586 A JP24318586 A JP 24318586A JP S6397912 A JPS6397912 A JP S6397912A
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Landscapes
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- Microscoopes, Condenser (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
1産業上の利用分野]
本発明は曇り点の低い顕微鏡用液浸油の製造方法に関す
るものである。
るものである。
[従来の技術1
顕微鏡の倍率を高めるための有用な方法として、対物レ
ンズの開口数を大きくする液浸法が行なわれており、こ
の方法に使用する液浸油としてポリブテンや流動パラフ
ィンのような液状炭化水素及rJ1−7 ! =ルー1
−(3,4−7/ チル7 ! ニル)ノJ: ウなジ
フェニル誘導体からなるものが知られている(特公昭5
5−35053号公報)。
ンズの開口数を大きくする液浸法が行なわれており、こ
の方法に使用する液浸油としてポリブテンや流動パラフ
ィンのような液状炭化水素及rJ1−7 ! =ルー1
−(3,4−7/ チル7 ! ニル)ノJ: ウなジ
フェニル誘導体からなるものが知られている(特公昭5
5−35053号公報)。
しかしながら従来のこの液浸油は、屈折率、ア゛ツベ数
、粘度等の物性に関しては、非常に優れているものの、
曇り点が高く、低温での顕微鏡の使用において、液浸油
に濁りを生じ、視野が不明瞭になるという欠点があった
。
、粘度等の物性に関しては、非常に優れているものの、
曇り点が高く、低温での顕微鏡の使用において、液浸油
に濁りを生じ、視野が不明瞭になるという欠点があった
。
[発明の目的]
本発明は上記液浸油の欠点を改良して、曇り点が低くて
優れた物性を有する顕微鏡用液浸油を製造する方法を提
供することを目的とするものである。
優れた物性を有する顕微鏡用液浸油を製造する方法を提
供することを目的とするものである。
[問題を解決するための手J831
本発明者は液浸油としての物性が優れている前記液浸油
の曇り、克を改良するため、冷却時の濁りの原因を徹底
的に追及した。通常このような場合は、原因として、ま
ず、ワックス成分の析出であると考えられるが、濁り自
体は非常に微量でかつ微細な粒子であるので分離して分
析するのは全く不可能である。そこで、濁り発生と各工
程における種々の条件との関係を個々に追跡し、液浸油
の製造工程における冷却操作時に液浸油と大気との接触
を絶てば、濁りが発生しないことを見出だし、さらに、
意外にも、大気中の超微量の湿気が空気とともに液浸油
に溶解することに濁りの原因があることを突き止め本発
明をなすに至った。
の曇り、克を改良するため、冷却時の濁りの原因を徹底
的に追及した。通常このような場合は、原因として、ま
ず、ワックス成分の析出であると考えられるが、濁り自
体は非常に微量でかつ微細な粒子であるので分離して分
析するのは全く不可能である。そこで、濁り発生と各工
程における種々の条件との関係を個々に追跡し、液浸油
の製造工程における冷却操作時に液浸油と大気との接触
を絶てば、濁りが発生しないことを見出だし、さらに、
意外にも、大気中の超微量の湿気が空気とともに液浸油
に溶解することに濁りの原因があることを突き止め本発
明をなすに至った。
すなわち、本発明は、(A)数平均分子量200〜5
、000の液状炭化水素並びに(B)一般式(式中のR
1−R5は水素又は炭素数1〜2のアルキル基、R6は
水素又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。) (式中の 蔭は0又は2であり、nは1又は2である。
、000の液状炭化水素並びに(B)一般式(式中のR
1−R5は水素又は炭素数1〜2のアルキル基、R6は
水素又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。) (式中の 蔭は0又は2であり、nは1又は2である。
)
及び
の化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物を含む混
合物を加熱し、次いで、冷却して、顕微鏡用液浸油を製
造するにあたり、該冷却時に液浸油を湿気を含まない雰
囲気下に保持する顕微鏡用液浸油の製造方法よりなるも
のである。
合物を加熱し、次いで、冷却して、顕微鏡用液浸油を製
造するにあたり、該冷却時に液浸油を湿気を含まない雰
囲気下に保持する顕微鏡用液浸油の製造方法よりなるも
のである。
本発明の製造方法で(A)成分として使用する分子量2
00〜5,000の炭化水素としては、例えば液状ポリ
ブテン、液状ポリイソブチレン、液状ポリプロピレン、
流動パラフィン等が好適に使用でき、また、これらの混
合物も使用できる。
00〜5,000の炭化水素としては、例えば液状ポリ
ブテン、液状ポリイソブチレン、液状ポリプロピレン、
流動パラフィン等が好適に使用でき、また、これらの混
合物も使用できる。
次に、(B)成分のうち一般式(1)で示される化合物
としては、たとえばジフェニルメタン、1−7エニルー
1−p−)リルエタン、1−フェニル−1−(3,4−
ジメチルフェニル)エタン、あるいはこれらの各種異性
体などがあげられる。
としては、たとえばジフェニルメタン、1−7エニルー
1−p−)リルエタン、1−フェニル−1−(3,4−
ジメチルフェニル)エタン、あるいはこれらの各種異性
体などがあげられる。
また、(B)成分のうち一般式(II)で示される化合
物としては、例えば、2,4−ビス(α−メチルペンシ
ル)トルエンや1,2−ビス(α−メチルベンジル)−
4,5−ジメチルベンゼン、1−α−メチルベンジル−
3−(α−メチル−3,4−7メチルベンジル)−4,
5−ジメチルベンゼン、あるいはこれらの各種異性体な
どがあげられる。
物としては、例えば、2,4−ビス(α−メチルペンシ
ル)トルエンや1,2−ビス(α−メチルベンジル)−
4,5−ジメチルベンゼン、1−α−メチルベンジル−
3−(α−メチル−3,4−7メチルベンジル)−4,
5−ジメチルベンゼン、あるいはこれらの各種異性体な
どがあげられる。
さらに(B)成分のうち一般式(III)で示される化
合物は、2.イーノフェニル−4−(3,4−ジメチル
7エ二ル)ブタンとその異性体である。
合物は、2.イーノフェニル−4−(3,4−ジメチル
7エ二ル)ブタンとその異性体である。
これら一般式(1)、(If)又は(III)で示され
る(B)成分の化合物は、それぞれ単独で用いてもよく
、また任意の比率で混合して用いてもよい。
る(B)成分の化合物は、それぞれ単独で用いてもよく
、また任意の比率で混合して用いてもよい。
顕微鏡用液浸油としては、少なくとも光の分散性と屈折
率ならびに粘度の諸性質が適正であることが要求される
。このうち、光の分散性については、アツベ数によって
その良否が示され、その値は40〜58の範囲が適当で
あり、特に、45前後のものが最適である。
率ならびに粘度の諸性質が適正であることが要求される
。このうち、光の分散性については、アツベ数によって
その良否が示され、その値は40〜58の範囲が適当で
あり、特に、45前後のものが最適である。
光の屈折率については、顕微鏡の対物レンズの屈折率と
同一もしくは近似していることが要求される。顕微鏡の
対物レンズとしては、一般に屈折率が1.5ないし1.
6のものが用いられているが、その中でも、1.515
のものが最も多く用いられているので、顕微鏡用液浸油
の屈折率としては、この値を目標とすることになる。さ
らに粘度については、顕微鏡用液浸油をガラス棒などに
付着させて使用する都合上、100〜50,000セン
チストークス(37,8°C)、好ましくは1 、00
0ないし10,000センチストークス(37,8℃)
の粘度であることが要求される。このほか顕微鏡用液浸
油としては、不乾性、無毒性、蛍光、見え、耐候性、耐
食性、コントラスト、解像力、色収差および透明度のい
ずれも良好であることが要求される。したがって、これ
ら諸性質にかなった顕微鏡用液浸油を製造しうるように
、本発明に用いる(A)、(B)2成分の使用比率を決
定するが、アツベ数の大きいものを製造する場合には、
(A)成分の使用比率を高めればよく、また屈折率の大
なるものを製造する場合には、ジフェニルメタン誘導体
等の(B)成分の使用比率を高め”ればよい。このよう
な観点から所望に応じて、(A)成分の液状炭化水素1
0〜90重量%、(B)成分90〜10重量%の範囲で
適宜選択できる。
同一もしくは近似していることが要求される。顕微鏡の
対物レンズとしては、一般に屈折率が1.5ないし1.
6のものが用いられているが、その中でも、1.515
のものが最も多く用いられているので、顕微鏡用液浸油
の屈折率としては、この値を目標とすることになる。さ
らに粘度については、顕微鏡用液浸油をガラス棒などに
付着させて使用する都合上、100〜50,000セン
チストークス(37,8°C)、好ましくは1 、00
0ないし10,000センチストークス(37,8℃)
の粘度であることが要求される。このほか顕微鏡用液浸
油としては、不乾性、無毒性、蛍光、見え、耐候性、耐
食性、コントラスト、解像力、色収差および透明度のい
ずれも良好であることが要求される。したがって、これ
ら諸性質にかなった顕微鏡用液浸油を製造しうるように
、本発明に用いる(A)、(B)2成分の使用比率を決
定するが、アツベ数の大きいものを製造する場合には、
(A)成分の使用比率を高めればよく、また屈折率の大
なるものを製造する場合には、ジフェニルメタン誘導体
等の(B)成分の使用比率を高め”ればよい。このよう
な観点から所望に応じて、(A)成分の液状炭化水素1
0〜90重量%、(B)成分90〜10重量%の範囲で
適宜選択できる。
本発明の顕微鏡用液浸油を製造するには、(A)成分で
ある鎖状炭化水素類及びジフェニルメタン誘導体等の(
B)成分を、ヒーター付きかきまぜ槽に入れて、80℃
〜100℃に加熱し、混合物の粘度を低下させて、これ
らが均一に相客するように充分かきまぜ1゜次いで湿気
を含まない雰囲気下でこれを冷却する。湿気を液浸油の
表面に接触させない手段としては、高度に除湿されたガ
スで冷却中の液浸油の表面をシールすればよい。
ある鎖状炭化水素類及びジフェニルメタン誘導体等の(
B)成分を、ヒーター付きかきまぜ槽に入れて、80℃
〜100℃に加熱し、混合物の粘度を低下させて、これ
らが均一に相客するように充分かきまぜ1゜次いで湿気
を含まない雰囲気下でこれを冷却する。湿気を液浸油の
表面に接触させない手段としては、高度に除湿されたガ
スで冷却中の液浸油の表面をシールすればよい。
シールガスとしては、市販の高純度窒素ガス、アルゴン
がスをそのまま使用できる。また、乾燥処理した空気も
好適に使用できる。
がスをそのまま使用できる。また、乾燥処理した空気も
好適に使用できる。
除湿ガスによるシールは加熱混合時は必要でなく、冷却
時にだけ実施すれば十分である。しかし、特に低い曇り
点が必要なときは、除湿ガスのシールの下で、全工程を
実施することができる。
時にだけ実施すれば十分である。しかし、特に低い曇り
点が必要なときは、除湿ガスのシールの下で、全工程を
実施することができる。
[実施例1
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例1
数平均分子fi 1 、000の液状ポリブテン(出光
石油化学株式会社株式会社製 商品名出光ポリブテン1
00H)500重量部及V1−フェニルー1−(3,4
−ジメチルフェニル)エタン210重量部を容器に取り
、液上の空気を窒素ガス(純度99,995容量%、水
分含量10.7PPM容量%)で置換し、以後連続的に
窒素ガスを導入しながら、60℃に加熱し、2時間がき
まぜ、次いで室温まで冷却した。得られた液浸油の物性
を測定した。
石油化学株式会社株式会社製 商品名出光ポリブテン1
00H)500重量部及V1−フェニルー1−(3,4
−ジメチルフェニル)エタン210重量部を容器に取り
、液上の空気を窒素ガス(純度99,995容量%、水
分含量10.7PPM容量%)で置換し、以後連続的に
窒素ガスを導入しながら、60℃に加熱し、2時間がき
まぜ、次いで室温まで冷却した。得られた液浸油の物性
を測定した。
実施例2
流動パラフィン(ライトコケミカル社製 商品名ヘント
ール)500重1部及び1,2−ビス(α−メチルベン
ジル)−4,5−ジメチルベンゼン330重量部を容器
に取り、大気開放下で、60℃の温度で、2時間、加熱
混合を行い、次いで、液上の空気を実施例1と同様の窒
素ガスで置換して、冷却した。
ール)500重1部及び1,2−ビス(α−メチルベン
ジル)−4,5−ジメチルベンゼン330重量部を容器
に取り、大気開放下で、60℃の温度で、2時間、加熱
混合を行い、次いで、液上の空気を実施例1と同様の窒
素ガスで置換して、冷却した。
生成した液浸油の物性を測定した。
比較例1
窒素置換しないで、その他は実施例1と同じ操作を行っ
て、液浸油の物性を測定した。
て、液浸油の物性を測定した。
比較例2
実施例2において、加熱混合操作を窒素ガス雰囲気下で
行い、冷却操作を大気開放下で行う点を変えて、他は同
じようにして製造した液浸油の物性を測定した。
行い、冷却操作を大気開放下で行う点を変えて、他は同
じようにして製造した液浸油の物性を測定した。
これらの実施例及び比較例の物性測定の結果を表に示す
。
。
曇り点の測定はJISK 2266により測定した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1(A)数平均分子量200〜5,000の液状炭化水
素並びに(B)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中のR^1〜R^5は水素又は炭素数1〜2のアル
キル基、R^6は水素又は炭素数1〜4のアルキル基を
表す。) ▲数式、化学式、表等があります▼(II) (式中のmは0又は2であり、nは1又は2である。) 及び ▲数式、化学式、表等があります▼(III) の化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物を含む混
合物を加熱し、次いで、冷却して、顕微鏡用液浸油を製
造するにあたり、該冷却時に液浸油を湿気を除去した雰
囲気下に保持することを特徴とする顕微鏡用液浸油の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24318586A JPS6397912A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 顕微鏡用液浸油の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24318586A JPS6397912A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 顕微鏡用液浸油の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6397912A true JPS6397912A (ja) | 1988-04-28 |
JPH0529090B2 JPH0529090B2 (ja) | 1993-04-28 |
Family
ID=17100088
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24318586A Granted JPS6397912A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 顕微鏡用液浸油の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6397912A (ja) |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP24318586A patent/JPS6397912A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0529090B2 (ja) | 1993-04-28 |
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