JPH0760215B2 - 顕微鏡用液浸油 - Google Patents
顕微鏡用液浸油Info
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- JPH0760215B2 JPH0760215B2 JP61297747A JP29774786A JPH0760215B2 JP H0760215 B2 JPH0760215 B2 JP H0760215B2 JP 61297747 A JP61297747 A JP 61297747A JP 29774786 A JP29774786 A JP 29774786A JP H0760215 B2 JPH0760215 B2 JP H0760215B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は顕微鏡用液浸油に関し、詳しくは低蛍光性を有
し、特に蛍光顕微鏡用として好適な液浸油に関する。
し、特に蛍光顕微鏡用として好適な液浸油に関する。
顕微鏡の倍率を高める方法の１つとして、対物レンズの
開口数を大きくする液浸油法が採用されている。この場
合に用いる液浸油として、フタル酸ベンジルブチルと塩
素化パラフィンとからなるもの（米国特許第4,465,621
号明細書）や、液状ジエン系重合体と流動パラフィンと
からなるもの（特開昭第61−7438号公報）などが知られ
ている。
開口数を大きくする液浸油法が採用されている。この場
合に用いる液浸油として、フタル酸ベンジルブチルと塩
素化パラフィンとからなるもの（米国特許第4,465,621
号明細書）や、液状ジエン系重合体と流動パラフィンと
からなるもの（特開昭第61−7438号公報）などが知られ
ている。
しかしながら、これらの液浸油は屈折率、アッベ数、粘
度、解像力など顕微鏡用液浸油に要求される諸性質をほ
ぼ充分に備えているものの、分光光度計等による測定に
おいてその蛍光性が比較的強いなどの欠点を有してお
り、一般に蛍光を発する物体等の観測に用いられる蛍光
顕微鏡用液浸油としては満足すべきものではなかった。
度、解像力など顕微鏡用液浸油に要求される諸性質をほ
ぼ充分に備えているものの、分光光度計等による測定に
おいてその蛍光性が比較的強いなどの欠点を有してお
り、一般に蛍光を発する物体等の観測に用いられる蛍光
顕微鏡用液浸油としては満足すべきものではなかった。
本発明は、前記問題点を解消し、それ自体の蛍光性が低
く、他の諸性質も良好であり、特に蛍光顕微鏡用液浸油
として好適な顕微鏡用液浸油を提供することを目的とす
るものである。
く、他の諸性質も良好であり、特に蛍光顕微鏡用液浸油
として好適な顕微鏡用液浸油を提供することを目的とす
るものである。
本発明者は、前記事情に基づき、低蛍光性で、かつ他の
諸特性にも優れた液浸油を開発すべく検討を重ねた結
果、特定のフタル酸エステル類を基油とし、これに特定
の液状重合体等を配合したものが、前記目的を達成する
ことを見出し、かかる知見に基いて本発明を完成するに
至った。
諸特性にも優れた液浸油を開発すべく検討を重ねた結
果、特定のフタル酸エステル類を基油とし、これに特定
の液状重合体等を配合したものが、前記目的を達成する
ことを見出し、かかる知見に基いて本発明を完成するに
至った。
すなわち本発明は、フタル酸エステル100重量部に対し
て、（Ａ）液状ジエン系重合体および流動パラフィンも
しくはハロゲン化パラフィン50〜300重量部または
（Ｂ）ポリブテン20〜150重量部を配合してなることを
特徴とする顕微鏡用液浸油を提供するものである。
て、（Ａ）液状ジエン系重合体および流動パラフィンも
しくはハロゲン化パラフィン50〜300重量部または
（Ｂ）ポリブテン20〜150重量部を配合してなることを
特徴とする顕微鏡用液浸油を提供するものである。
本発明に用いる前記フタル酸エステル類は、常温、常圧
で液状であるフタル酸エステル類もしくは常温、常圧で
液状である混合フタル酸エステル類であれば、特に制限
はなく、通常、次の一般式（第〔１〕式）、 （ここで、R1，R2，R3は、それぞれアルキル基、シクロ
アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基
等の炭化水素基；前記炭化水素基に、ハロゲン原子、水
酸基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アシル
オキシ基が置換した置換炭素水素基を表す。ｎは０〜４
の整数、好ましくは０を表す。前記R1，R2としては、C1
〜C20のアルキル基、C5〜C10のシクロアルキル基、C6〜
C10のアリール基、C7〜C12のアラルキル基等が好適であ
り、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ウンデシル
基、ドデシル基、トリデシル基、ベンジル基等が好適で
ある。R3としては、メチル基、エチル基等の低級アルキ
ル基が好適である。前記第〔１〕式中の-COOR2の置換位
置としては、-COOR1基のオルト位にあるものが好まし
い。なお、前記R1，R2，R3の各基は、互いに同一種類の
基であっても、異なった種類の基であってもよい。） または、次の一般式（第〔２〕式）、 （ここで、R5は、アルキレン基、アルケニレン基、アリ
ーレン基等の２価の炭化水素基；ハロゲン原子、アルコ
キシ基等が置換した２価の置換炭化水素基を表す。R
4は、前記第〔１〕式中のR3と同様の基を表す。ｍは０
〜４の整数、好ましくは０を表す。前記第〔２〕式中の
２つの‐COO-基の置換位置としては、互いにオルト位に
あるものが好適である。第〔２〕式中-R5-としては、エ
チレン基(-CH2CH2-)、プロピレン基(CH(CH3)-CH2-)、ト
リメチレン基、テトラメチレン基、メチレン−ｐ−フェ
ニレン基 等を挙げることができる。R4としは、メチル基、エチル
基等の低級アルキル基が好ましい。）で表される１種の
フタル酸エステル類または２種以上のフタル酸エステル
類の混合物であってかつ常温、常圧で液状であるものを
挙げることができる。
で液状であるフタル酸エステル類もしくは常温、常圧で
液状である混合フタル酸エステル類であれば、特に制限
はなく、通常、次の一般式（第〔１〕式）、 （ここで、R1，R2，R3は、それぞれアルキル基、シクロ
アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基
等の炭化水素基；前記炭化水素基に、ハロゲン原子、水
酸基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アシル
オキシ基が置換した置換炭素水素基を表す。ｎは０〜４
の整数、好ましくは０を表す。前記R1，R2としては、C1
〜C20のアルキル基、C5〜C10のシクロアルキル基、C6〜
C10のアリール基、C7〜C12のアラルキル基等が好適であ
り、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ウンデシル
基、ドデシル基、トリデシル基、ベンジル基等が好適で
ある。R3としては、メチル基、エチル基等の低級アルキ
ル基が好適である。前記第〔１〕式中の-COOR2の置換位
置としては、-COOR1基のオルト位にあるものが好まし
い。なお、前記R1，R2，R3の各基は、互いに同一種類の
基であっても、異なった種類の基であってもよい。） または、次の一般式（第〔２〕式）、 （ここで、R5は、アルキレン基、アルケニレン基、アリ
ーレン基等の２価の炭化水素基；ハロゲン原子、アルコ
キシ基等が置換した２価の置換炭化水素基を表す。R
4は、前記第〔１〕式中のR3と同様の基を表す。ｍは０
〜４の整数、好ましくは０を表す。前記第〔２〕式中の
２つの‐COO-基の置換位置としては、互いにオルト位に
あるものが好適である。第〔２〕式中-R5-としては、エ
チレン基(-CH2CH2-)、プロピレン基(CH(CH3)-CH2-)、ト
リメチレン基、テトラメチレン基、メチレン−ｐ−フェ
ニレン基 等を挙げることができる。R4としは、メチル基、エチル
基等の低級アルキル基が好ましい。）で表される１種の
フタル酸エステル類または２種以上のフタル酸エステル
類の混合物であってかつ常温、常圧で液状であるものを
挙げることができる。
これらのフタル酸エステル類の中で、好ましいものを限
定ではなく単に例示の目的で示すと、たとえば、1,2−
ベンゼンジカルボン酸ジメチル、1,2−ベンゼンジカル
ボン酸ジエチル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジプロピ
ル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−ブチル、1,2−ベ
ンゼンジカルボン酸ジイソブチル、1,2−ベンゼンジカ
ルボン酸ジｎ−ヘキシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸
ジイソヘキシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−オ
クチル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジイソオクチル、
1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−デシル、1,2−ベンゼ
ンジカルボン酸ジイソデシル、1,2−ベンゼンジカルボ
ン酸ジｎ−ドデシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジイ
ソデシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−トリデシ
ル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジイソトリデシル、1,2
−ベンゼンジカルボン酸ベンジルメチル、1,2−ベンゼ
ンジカルボン酸ベンジルエチル、1,2−ベンゼンジカル
ボン酸ベンジルプロピル、1,2−ベンゼンジカルボン酸
ベンジルｎ−ブチル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ベン
ジルイソブチル等を挙げることができる。なお、これら
のフタル酸エステル類は、常温、常圧で液状であるなら
ば、１種単独の化合物として、使用することができ、ま
た、２種以上のものを液状混合物として、使用すること
もできる。
定ではなく単に例示の目的で示すと、たとえば、1,2−
ベンゼンジカルボン酸ジメチル、1,2−ベンゼンジカル
ボン酸ジエチル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジプロピ
ル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−ブチル、1,2−ベ
ンゼンジカルボン酸ジイソブチル、1,2−ベンゼンジカ
ルボン酸ジｎ−ヘキシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸
ジイソヘキシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−オ
クチル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジイソオクチル、
1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−デシル、1,2−ベンゼ
ンジカルボン酸ジイソデシル、1,2−ベンゼンジカルボ
ン酸ジｎ−ドデシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジイ
ソデシル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジｎ−トリデシ
ル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ジイソトリデシル、1,2
−ベンゼンジカルボン酸ベンジルメチル、1,2−ベンゼ
ンジカルボン酸ベンジルエチル、1,2−ベンゼンジカル
ボン酸ベンジルプロピル、1,2−ベンゼンジカルボン酸
ベンジルｎ−ブチル、1,2−ベンゼンジカルボン酸ベン
ジルイソブチル等を挙げることができる。なお、これら
のフタル酸エステル類は、常温、常圧で液状であるなら
ば、１種単独の化合物として、使用することができ、ま
た、２種以上のものを液状混合物として、使用すること
もできる。
本発明で用いられる液状ジエン系重合体は、特に制限さ
れないが、通常、数平均分子量が300〜25000、好ましく
は500〜10000の液状ジエン系重合体が用いられる。
れないが、通常、数平均分子量が300〜25000、好ましく
は500〜10000の液状ジエン系重合体が用いられる。
これらの液状ジエン系重合体としては炭素数４〜12のジ
エン重合体、ジエン共重合体、さらにはこれらジエンモ
ノマーと炭素数２〜22のα−オレフィン性付加重合性モ
ノマーとの共重合体などがある。具体的にはブタジエン
ホモポリマー、イソプレンホモポリマー、ブタジエン−
スチレンコポリマー、ブタジエン−イソプレンコポリマ
ー、ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー、ブタジ
エン−２−エチルヘキシルアクリレートコポリマー、ブ
タジエン−ｎ−オクタデシルアクリレートコポリマーな
どを例示することができる。
エン重合体、ジエン共重合体、さらにはこれらジエンモ
ノマーと炭素数２〜22のα−オレフィン性付加重合性モ
ノマーとの共重合体などがある。具体的にはブタジエン
ホモポリマー、イソプレンホモポリマー、ブタジエン−
スチレンコポリマー、ブタジエン−イソプレンコポリマ
ー、ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー、ブタジ
エン−２−エチルヘキシルアクリレートコポリマー、ブ
タジエン−ｎ−オクタデシルアクリレートコポリマーな
どを例示することができる。
ここで、これらの例示の液状ジエン系重合体等の前記液
状ジエン系重合体は、水酸基を含有しないものであって
も、分子内および／または分子末端に水酸基を有するも
のであっても、あるいは、これらの混合物であってもよ
く、中でも水酸基の含有量が通常0.1〜10ミリ当量/g、
好ましくは、0.3〜７ミリ当量/gである水酸基含有液状
ジエン系重合体は、特に好適に用いることができる。
状ジエン系重合体は、水酸基を含有しないものであって
も、分子内および／または分子末端に水酸基を有するも
のであっても、あるいは、これらの混合物であってもよ
く、中でも水酸基の含有量が通常0.1〜10ミリ当量/g、
好ましくは、0.3〜７ミリ当量/gである水酸基含有液状
ジエン系重合体は、特に好適に用いることができる。
これら水酸基含有液状ジエン系重合体は、例えば液状反
応媒体中で共役ジエンモノマーを過酸化水素の存在下、
加熱反応させることにより製造することができる。
応媒体中で共役ジエンモノマーを過酸化水素の存在下、
加熱反応させることにより製造することができる。
なお、これらの液状ジエン系重合体は、１種単独で用い
ても、２種以上を組み合せて用いることもできる。
ても、２種以上を組み合せて用いることもできる。
本発明で用いられる前記流動パラフィンとしては、いわ
ゆる流動パラフィンであればとく制限はないが、通常、
たとえば、スピンドル油留分、冷凍機油留分、マシン油
留分、ダイナモ油分、タービン油留分など、好ましくは
スピンドル油留分などの比較的軽質の潤滑油留分を硫酸
洗浄、白土処理などによって高度に精製して得られる主
としてアルキルナフテン類からなる液状炭化水素油が好
適である。
ゆる流動パラフィンであればとく制限はないが、通常、
たとえば、スピンドル油留分、冷凍機油留分、マシン油
留分、ダイナモ油分、タービン油留分など、好ましくは
スピンドル油留分などの比較的軽質の潤滑油留分を硫酸
洗浄、白土処理などによって高度に精製して得られる主
としてアルキルナフテン類からなる液状炭化水素油が好
適である。
これらの中でも、その密度が、0.860〜0.905g/cm3程度
のものが特に好適に用いることができる。具体的には、
たとえば、工業用流動パラフィン、薬局方流動パラフィ
ンなどを挙げることができる。
のものが特に好適に用いることができる。具体的には、
たとえば、工業用流動パラフィン、薬局方流動パラフィ
ンなどを挙げることができる。
本発明における前記ハロゲン化パラフィンは、液状ハロ
ゲン化パラフィン、液状の混合ハロゲン化パラフィンを
用いる。具体的には、フッ素化パラフィン、塩素化パラ
フィン、臭素化パラフィン、ヨウ素化パラフィン等の液
状ハロゲン化パラフィンまたは、フッ素、塩素、臭素、
ヨウ素の中から選ばれる少なくとも２種のハロゲン原子
を含有する液状混合ハロゲン化パラフィンもしくは液状
の混合ハロゲン化パラフィンを挙げることができる。こ
れらの中でも塩素化パラフィンが好ましい。なお、上記
ハロゲン化パラフィンは、通常ハロゲン含有量が、10〜
80重量％、好ましくは20〜70重量％、酸価が、0.01〜0.
50KOHmg/g、粘度が、0.5〜40,000ポイズ（25℃）、比重
が、1.10〜1.80（25℃）、色度が、50〜350（APHA）で
あるものが好適に用いられ、とくに、これらの性状を持
つ液状塩素化パラフィンが好ましい。
ゲン化パラフィン、液状の混合ハロゲン化パラフィンを
用いる。具体的には、フッ素化パラフィン、塩素化パラ
フィン、臭素化パラフィン、ヨウ素化パラフィン等の液
状ハロゲン化パラフィンまたは、フッ素、塩素、臭素、
ヨウ素の中から選ばれる少なくとも２種のハロゲン原子
を含有する液状混合ハロゲン化パラフィンもしくは液状
の混合ハロゲン化パラフィンを挙げることができる。こ
れらの中でも塩素化パラフィンが好ましい。なお、上記
ハロゲン化パラフィンは、通常ハロゲン含有量が、10〜
80重量％、好ましくは20〜70重量％、酸価が、0.01〜0.
50KOHmg/g、粘度が、0.5〜40,000ポイズ（25℃）、比重
が、1.10〜1.80（25℃）、色度が、50〜350（APHA）で
あるものが好適に用いられ、とくに、これらの性状を持
つ液状塩素化パラフィンが好ましい。
なお、前記塩素化パラフィン等のハロゲン化パラフィン
またはこれらの混合物の性状が上記の性状の範囲内にな
いと、得られる液浸油の蛍光性が高くなったり、屈折
率、アッベ数、動粘度、透明度、色度等の諸特性が不良
になる場合がある。
またはこれらの混合物の性状が上記の性状の範囲内にな
いと、得られる液浸油の蛍光性が高くなったり、屈折
率、アッベ数、動粘度、透明度、色度等の諸特性が不良
になる場合がある。
本発明で用いられる前記ポリブテンは、イソブテンを重
合またはイソブテンと少量のｎ−ブテンを共重合して得
ることができるポリイソブテンまたはこれらの混合物で
あって、数平均分子量が100〜2500の液状のポリブテン
である。これらポリブテンは、様々な粘度を有する液状
ポリブテン、またはそれらの液状混合物として用いるこ
とができるが、通常、粘度が4.5センチストークス（98.
9℃）以上、100センチストークス（98.9℃）未満である
低粘度ポリブテン（B1）と、粘度が100〜4600センチス
トークス（98.9℃）である高粘度ポリブテン（B2）と
を、前記（B1）が20〜70重量％、前記B2が80〜30重量％
の範囲になるように配合してなる液状ポリブテンが、得
られる液浸油の動粘度等の諸特性の点で特に好適に使用
することができる。
合またはイソブテンと少量のｎ−ブテンを共重合して得
ることができるポリイソブテンまたはこれらの混合物で
あって、数平均分子量が100〜2500の液状のポリブテン
である。これらポリブテンは、様々な粘度を有する液状
ポリブテン、またはそれらの液状混合物として用いるこ
とができるが、通常、粘度が4.5センチストークス（98.
9℃）以上、100センチストークス（98.9℃）未満である
低粘度ポリブテン（B1）と、粘度が100〜4600センチス
トークス（98.9℃）である高粘度ポリブテン（B2）と
を、前記（B1）が20〜70重量％、前記B2が80〜30重量％
の範囲になるように配合してなる液状ポリブテンが、得
られる液浸油の動粘度等の諸特性の点で特に好適に使用
することができる。
なお、これらのポリブテンは、たとえば、ナフサ分解の
際のC4留分からブタジエンを抽出した残査、すなわちイ
ソブテン、少量の１−ブテン等のｎ−ブテン、ｎ−ブタ
ン等を主成分として含有するイソブテン混合物等を原料
として、塩化アルミニウム等を触媒として用いて、通常
５〜130℃、１〜22kg/cm2Ｇの範囲で、反応条件を適宜
調整して重合する方法等によって、様々な粘度のポリブ
テンとして製造することができる。
際のC4留分からブタジエンを抽出した残査、すなわちイ
ソブテン、少量の１−ブテン等のｎ−ブテン、ｎ−ブタ
ン等を主成分として含有するイソブテン混合物等を原料
として、塩化アルミニウム等を触媒として用いて、通常
５〜130℃、１〜22kg/cm2Ｇの範囲で、反応条件を適宜
調整して重合する方法等によって、様々な粘度のポリブ
テンとして製造することができる。
この発明の顕微鏡用液浸油は、前記フタル酸エステル
〔（Ｃ）成分〕と前記液状ジエン系重合体〔（A1）成
分〕と前記流動パラフィン〔（A2）成分〕もしくは前記
ハロゲン化パラフィン〔（A3）成分〕とを配合するか、
あるいは前記（Ｃ）成分と前記ポリブテン〔（Ｂ）成
分〕とを配合して得ることができる。
〔（Ｃ）成分〕と前記液状ジエン系重合体〔（A1）成
分〕と前記流動パラフィン〔（A2）成分〕もしくは前記
ハロゲン化パラフィン〔（A3）成分〕とを配合するか、
あるいは前記（Ｃ）成分と前記ポリブテン〔（Ｂ）成
分〕とを配合して得ることができる。
これらの各成分の配合割合は、以下の通りである。
すなわち、前記（Ｃ）成分と前記（A1），（A2），
（A3）の割合は、（Ｃ）成分100重量部あたり、（A1）
と（A2）と（A3）の合計量すなわち前記（Ａ）成分の量
が、50〜300重量部、好ましくは70〜200重量部とし、さ
らに前記（A1）と前記（A2）と前記（A3）との割合を、
（A1）と（A2）と（A3）との合計量を100重量％とした
ときに、（A1）を20〜70重量％、（A2）と（A3）との合
計量を80〜30重量％とする。ここで、（A2）と（A3）と
の相対的な割合は、任意の値、すなわち（A2）／
〔（A2）＋（A3）〕＝０〜１の範囲に設定することがで
きるが、通常、（A2）／〔（A2）＋（A3）〕＝０のも
の、またはこの値が１のものが、製造工程の簡単さなど
の点において特に好適に用いることができる。
（A3）の割合は、（Ｃ）成分100重量部あたり、（A1）
と（A2）と（A3）の合計量すなわち前記（Ａ）成分の量
が、50〜300重量部、好ましくは70〜200重量部とし、さ
らに前記（A1）と前記（A2）と前記（A3）との割合を、
（A1）と（A2）と（A3）との合計量を100重量％とした
ときに、（A1）を20〜70重量％、（A2）と（A3）との合
計量を80〜30重量％とする。ここで、（A2）と（A3）と
の相対的な割合は、任意の値、すなわち（A2）／
〔（A2）＋（A3）〕＝０〜１の範囲に設定することがで
きるが、通常、（A2）／〔（A2）＋（A3）〕＝０のも
の、またはこの値が１のものが、製造工程の簡単さなど
の点において特に好適に用いることができる。
ここで、前記（Ｃ）成分と前記（A1）と前記（A2）およ
び／または前記（A3）成分との配合割合が前記の範囲内
にないと、得られる液浸油の蛍光性が高くなったり、屈
折率、アッベ数、動粘度等の諸特性が悪化したりする場
合がある。
び／または前記（A3）成分との配合割合が前記の範囲内
にないと、得られる液浸油の蛍光性が高くなったり、屈
折率、アッベ数、動粘度等の諸特性が悪化したりする場
合がある。
一方、前記（Ｃ）成分と前記（Ｂ）成分との割合は、
（Ｃ）成分100重量部あたり、（Ｂ）成分を20〜150重量
部、好ましくは50〜100重量とする。
（Ｃ）成分100重量部あたり、（Ｂ）成分を20〜150重量
部、好ましくは50〜100重量とする。
ここで、前記（Ｃ）成分と前記（Ｂ）成分との配合割合
が、前記の範囲内にないと、得られる液浸油の蛍光性が
高くなったり、屈折率、アッベ数、動粘度等の諸特性が
悪化したりする場合がある。
が、前記の範囲内にないと、得られる液浸油の蛍光性が
高くなったり、屈折率、アッベ数、動粘度等の諸特性が
悪化したりする場合がある。
この発明の方法において、前記（Ｃ）、（A1）、
（A2）、（A3）の配合の順序および前記（Ｃ）と前記
（Ｂ）もしくは、前記（Ｃ）と前記（B1）、前記（B2）
との配合の順序には特に制限はなく、同時にあるいは、
段階的に様々の順序で配合することができる。
（A2）、（A3）の配合の順序および前記（Ｃ）と前記
（Ｂ）もしくは、前記（Ｃ）と前記（B1）、前記（B2）
との配合の順序には特に制限はなく、同時にあるいは、
段階的に様々の順序で配合することができる。
また、配合の方法についても特に制限はなく、通常、常
温付近で攪拌混合によって配合する方式が好適に用いら
れる。
温付近で攪拌混合によって配合する方式が好適に用いら
れる。
以上のようにして、本発明の顕微鏡用液浸油を得ること
ができる。この顕微鏡用液浸油には、必要により、通常
の蛍光顕微鏡用液浸油等の顕微鏡用液浸油に用いられる
添加剤、配合剤等を添加して用いることも可能である。
ができる。この顕微鏡用液浸油には、必要により、通常
の蛍光顕微鏡用液浸油等の顕微鏡用液浸油に用いられる
添加剤、配合剤等を添加して用いることも可能である。
以上のようにして製造された顕微鏡用液浸油は、通常の
顕微鏡用の液浸油、とくに蛍光顕微鏡用の液浸油として
好適に使用することができる。
顕微鏡用の液浸油、とくに蛍光顕微鏡用の液浸油として
好適に使用することができる。
ポリブテンの製造例 （製造例−１）低粘度ポリブテンの製造例 500のオートクレーブに塩化アルミニウム5gを入れ、真
空ポンプで減圧にした後、溶剤としてｎ−ブタン50gを
加えた。攪拌して塩化アルミニウムを充分に分散させた
後、10℃で200gの原料（イソブテン42重量％、１−ブテ
ン2.18重量％、ｎ−ブタン40重量％の混合物）を20分間
で滴下して30℃で２時間反応させた。反応終了後、未反
応のガスおよびｎ−ブタンを除去し、水300gを氷冷下で
加え塩化アルミニウムを分解した。次いで、Ｎ−ヘキサ
ン500で３回抽出し、ｎ−ヘキサンを留去し、ポリブテ
ン80gを得た。
空ポンプで減圧にした後、溶剤としてｎ−ブタン50gを
加えた。攪拌して塩化アルミニウムを充分に分散させた
後、10℃で200gの原料（イソブテン42重量％、１−ブテ
ン2.18重量％、ｎ−ブタン40重量％の混合物）を20分間
で滴下して30℃で２時間反応させた。反応終了後、未反
応のガスおよびｎ−ブタンを除去し、水300gを氷冷下で
加え塩化アルミニウムを分解した。次いで、Ｎ−ヘキサ
ン500で３回抽出し、ｎ−ヘキサンを留去し、ポリブテ
ン80gを得た。
なお、この反応条件では、粘度38センチストークス（9
8.9℃）の低粘度ポリブテンが得られた。
8.9℃）の低粘度ポリブテンが得られた。
（製造例−２）高粘度ポリブテンの製造例 前記製造例−１で、反応温度を15℃としたほかは、同様
に実施した。この条件では、粘度、290センチストーク
ス（98.9℃）の高粘度ポリブテンが約80g得られた。
に実施した。この条件では、粘度、290センチストーク
ス（98.9℃）の高粘度ポリブテンが約80g得られた。
（実施例１〜３および比較例１〜３） 第１表に示した各成分を表示量で配合し、25℃で10分攪
拌混合して顕微鏡用液浸油を調製した。
拌混合して顕微鏡用液浸油を調製した。
これらのものについて後記の各種の評価を実施した。
結果は、第１表、および第２表に示す。
第１表中、評価欄の、○印は、良好もしくは好適、×印
は、不良もしくは不適当を表す。ただし、外観の評価に
ついては、○印は、にごり無、△印は、にごり若干有を
表す。
は、不良もしくは不適当を表す。ただし、外観の評価に
ついては、○印は、にごり無、△印は、にごり若干有を
表す。
また、第１表中の＊１〜＊７は以下の通りである。
＊１数平均分子量1600、 粘度750センチポイズ（25℃） ＊２数平均分子量2800、 水酸基含有0.80ミリ当量/g ＊３ウイトコ、ケミカル社製、ペントール ＊４塩素化ｎ−パラフィン、 塩素含有量59.3重量％ 酸価0.08KOHmg/g ＊５上記製造例−１の方法により得たもの。
粘度38センチストークス（98.9℃） ＊６上記製造例−２の方法により得たもの。
粘度290センチストークス（98.9℃） ＊７粘度が高く、あまり好しくない。
評価方法 屈折率（▲ｎ23 D▼）、アッベ数（▲ν23 D▼） いずれもJIS K2101に準拠した。
動粘度（25℃） JIS K2283に準拠した。
低蛍光性 蛍光顕微鏡は、光源として、蛍光を励起させる紫外線を
発する超高圧水銀ランプを使用した。この場合に用いら
れる励起光としては波長の長さにより、Ｕ励起、Ｖ励
起、Ｂ励起、Ｇ励起があり、各励起光において、蛍光発
生量の少ない液浸油が、蛍光顕微鏡にとって望ましい。
発する超高圧水銀ランプを使用した。この場合に用いら
れる励起光としては波長の長さにより、Ｕ励起、Ｖ励
起、Ｂ励起、Ｇ励起があり、各励起光において、蛍光発
生量の少ない液浸油が、蛍光顕微鏡にとって望ましい。
第２表に各励起光における蛍光強度（相対強度）を示
す。
す。
（日本分光（株）製、蛍光分光光度計FP−5504によ
る。） 不乾性 JIS C2201“電気絶縁油"12、蒸発量試験に順じ、30℃×
24時間の試験を行い、次の２段階で評価した。
る。） 不乾性 JIS C2201“電気絶縁油"12、蒸発量試験に順じ、30℃×
24時間の試験を行い、次の２段階で評価した。
外観 試料を清浄なガラス容器に採り、にごりの有無を調査し
た。
た。
にごり 無……○ 若干有……△ 耐候性 次の光照射試験および加熱劣化試験の結果ならびに当該
試験前後、屈折率、アッベ数、色相の変化により、次の
２段階で評価した。
試験前後、屈折率、アッベ数、色相の変化により、次の
２段階で評価した。
光照射試験 一定量（40±0.5g）の試料をシャーレ（φ9cm）に採
り、光（光源として松下電器産業（株）製のハイライト
白色FL20Wを使用し、ランプと試料間の距離を15センチ
メートルとした）一定時間（24、72、120時間）照射後
の屈折率の変化を観察した。変化なしを良好（○）とし
た。
り、光（光源として松下電器産業（株）製のハイライト
白色FL20Wを使用し、ランプと試料間の距離を15センチ
メートルとした）一定時間（24、72、120時間）照射後
の屈折率の変化を観察した。変化なしを良好（○）とし
た。
加熱劣化試験 一定量（40±0.5g）の試料を50の共栓付三角フラスコに
採り、一定温度（40、70℃）の恒温槽中で24時間保ち、
その後の屈折率、アッベ数、色相の変化を観察した。変
化なしを良好（○）とした。
採り、一定温度（40、70℃）の恒温槽中で24時間保ち、
その後の屈折率、アッベ数、色相の変化を観察した。変
化なしを良好（○）とした。
判定基準は上記耐候性の項と同様である。
耐食性 全酸価（JIS K 2501）および塗抹標本用染料への影響
（JIS K 2400）の測定により腐食性の有無を調べた。無
しを○、有りを×とした。
（JIS K 2400）の測定により腐食性の有無を調べた。無
しを○、有りを×とした。
コントラスト 当該液浸油を用いた顕微鏡において、クロム蒸着した白
黒のプレート上に刻んだ白黒の線を見ることにより、次
の２段階で評価した。
黒のプレート上に刻んだ白黒の線を見ることにより、次
の２段階で評価した。
解像力 屈折率により、次の２段階で評価した。
色収差 アッベ数により、次の２段階で評価した。
透明度 透過率（JIS K 0115）により、次の２段階で評価した。
〔発明の効果〕 本発明によると、それ自体が低蛍光性であり、かつ、屈
折率、アッベ数、粘度、解像力などの他の諸特性が良好
であり、したがってとくに蛍光顕微鏡用の液浸油として
著しく優れた顕微鏡用液浸油を提供することができる。
折率、アッベ数、粘度、解像力などの他の諸特性が良好
であり、したがってとくに蛍光顕微鏡用の液浸油として
著しく優れた顕微鏡用液浸油を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 9:00 91:00）
Claims (8)
- 【請求項１】フタル酸エステル類100重量部に対し、 （Ａ）液状ジエン系重合体および流動パラフィンもしく
はハロゲン化パラフィン50〜300重量部 または （Ｂ）ポリブテン20〜150重量部 を配合してなることを特徴とする顕微鏡用液浸油。 - 【請求項２】フタル酸エステル類が、液状フタル酸エス
テル類である特許請求の範囲第１項記載の顕微鏡用液浸
油。 - 【請求項３】フタル酸エステル類が、1,2−ベンゼンジ
カルボン酸エステルである特許請求の範囲第１項または
第２項記載の顕微鏡用液浸油。 - 【請求項４】ポリブテンが、粘度4.5センチストークス
（98.9℃）以上100センチストークス（98.9℃）未満で
ある低粘度ポリブテン20〜70重量％と粘度100〜4600セ
ンチストークス（98.9℃）である高粘度ポリブテン80〜
30重量％からなるポリブテンである特許請求の範囲第１
項ないし第３項いずれか記載の顕微鏡用液浸油。 - 【請求項５】前記（Ａ）が、液状ジエン重合体20〜70重
量％と流動パラフィン80〜30重量％とからなる特許請求
の範囲第１項ないし第３項いずれか記載の顕微鏡用液浸
油。 - 【請求項６】前記（Ａ）が、液状ジエン重合体20〜70重
量％とハロゲン化パラフィン80〜30重量％とからなる特
許請求の範囲第１項ないし第３項いずれか記載の顕微鏡
用液浸油。 - 【請求項７】前記液状ジエン重合体が、数平均分子量30
0〜25000の液状ジエン系重合体である特許請求の範囲第
１項ないし第３項いずれか記載の顕微鏡用液浸油。 - 【請求項８】ハロゲン化パラフィンが、塩素化パラフィ
ンである特許請求の範囲第１項ないし第３項及び第５項
ないし第７項いずれか記載の顕微鏡用液浸油。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297747A JPH0760215B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 顕微鏡用液浸油 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297747A JPH0760215B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 顕微鏡用液浸油 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151913A JPS63151913A (ja) | 1988-06-24 |
| JPH0760215B2 true JPH0760215B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=17850652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61297747A Expired - Fee Related JPH0760215B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 顕微鏡用液浸油 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0760215B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63174009A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-18 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 顕微鏡用液浸油 |
| FR2693740B1 (fr) * | 1992-07-17 | 1994-10-14 | Univ Joseph Fourier | Procédé de détection tissulaire ou cellulaire mettant en Óoeuvre des réactifs chimiluminescents. |
| CN109486020B (zh) * | 2018-12-27 | 2021-06-15 | 广东省稀有金属研究所 | 一种pp夜光母粒及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS617438A (ja) * | 1984-06-21 | 1986-01-14 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 顕微鏡用液浸油 |
| JPH0469750A (ja) * | 1990-07-11 | 1992-03-04 | Nec Corp | メモリ制御方式 |
-
1986
- 1986-12-16 JP JP61297747A patent/JPH0760215B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63151913A (ja) | 1988-06-24 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |