JPS63150350A - シリコ−ンゴム組成物 - Google Patents

シリコ−ンゴム組成物

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JPS63150350A
JPS63150350A JP61296114A JP29611486A JPS63150350A JP S63150350 A JPS63150350 A JP S63150350A JP 61296114 A JP61296114 A JP 61296114A JP 29611486 A JP29611486 A JP 29611486A JP S63150350 A JPS63150350 A JP S63150350A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野] 本発明はシリコーンゴム組成窃、特には電子卓上計算機
、ブツシュホンなどにお(するラバーコンタクト、自動
車の等速ジヨイントカバーブーツ、ダイヤフラム、は療
用ポンプチューブなどのような動的使用用途(二おいて
求められている伸長、屈曲疲労特性を改善したシリコー
ンゴム組成物に関するものである。
(従来の技術] シリコーンゴムは電気絶縁性、耐熱性、耐寒性、耐候性
、出網永久企性、ゴム弾性などC二すぐれており、かり
は無毒であることから、電気、電子、事務神器、自動車
、航窄機、食品、医療用からレジャー用品まで広い組曲
(二便用されており、これらは静的用途だけでなく、電
卓、ブツシュホンなどにおCするラバーコンタクト、キ
ーボード、自動車の等速ジヨイントカバーブーツ、ダイ
ヤフラム、医療用ポンプチューブなどのような動的用迩
にも多く使用されている。
しかし、このシリコーンゴムも動的用途におC1ては伸
長、屈曲疲労特性が必ずしも満足する結果を示さないこ
とから、この改良が望まれており、この対策としては一
般の合成ゴムの動的疲労特性の同上のために用いられて
いる均一架橋、低架橋密度、低モジュラス、充坂剤の低
充填、均一分散化、粗粒充填剤の除去などの手段がシリ
コーンゴムにも適宜採用されているが、このような処理
をしてもその伸長、屈曲疲労特性は鰻も一般的なデマツ
シャ式疲労テスト法で100万回レベルが限界とされる
ことから、この改良が強く求められている。
(発明の#45!A) 本発明はこのような不利を解決した、動的疲労耐久性の
丁ぐれたシリコーンゴム組成物に関するものであり、こ
れはIJ一般式R6S i O4−a  ’こ−]r− こにRは非置換またほぼ侠のフッ素含有基を除く1価炭
化水素基、a = 1.90〜2゜05)で示されるオ
ルガノポリシロキサン100重量部、2J比表面積がI
J)なくとも50ゴ/Iである補強性シリカ10〜10
0重電部、3)室温で液状または融点が100℃以下の
ワックス状を示すフッ素含有単量体の低重合体からなる
フッ素含有有機化合物0.05〜20重量部とからなる
ことを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは特に伸長、屈曲疲労特性の改善
されたシリコーンゴム組成物の製造について種々検討し
た結果、上記した第1成分と第2成分とからなる従来公
知のシリコーンゴム(二′@3成分として上記した室温
で液状であるか融点が100℃以下のワックス状である
フッ素含有有機化合物を添加すると、この組成物が一般
に用いられている近似特性を有するシリコーンゴムにく
らべて伸長、屈曲疲労寿命が5〜20倍に延長されて、
絶対値的にもデマツシャ式疲労テストで1.000万サ
イクルを越える寿命が得られること。
を丸出すと共(二、このフッ素含有有機化合物を添加し
たシリコーンゴム組l532物はシリコーンゴム本来の
特性を損うことlく、高硬度、高弾性、高引裂きなどの
特性を有するものになるということを確詔して本発明を
完成させた。
本発明のシリコーンゴム組成物を構成する第1成分とし
てのオルガノポリシロキサンは従来から室温硬化型ある
いは加熱硬化型のシリコーンゴムの主原料とされている
公知のものであり、このものは平均単位式がRa5iO
4−aで示され、Rはメチル基、エチル基、プロピル基
、ブチル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基など
のフルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール
基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、または
これらの基の炭素原子C:結合した水素原子の一部また
は全部をハロゲン原子ζフッ素原子を除くJ、シアノ基
などで置換したクロロメチル基、シアノエチル基などか
ら構成される非置換または置換の1価炭化水素基、aは
1.90〜2.05の正数である1α鎖状のポリシロキ
チンとされる。なお、このオルガノポリシロ番サンは低
重合度の液状物であってもよいが、このm酸物から得ら
れる硬化弾性体が実用性の硬度を有するものとするとい
うことからは平均重合度が3.000以上の生ゴムとす
ることがよく、またこの有機基TRIについては50モ
ル%以上がメチル基でメチル基以外の有機基を用いる場
合(二はフェニル基を50モル%以下、ビニル基を0.
01〜6モル%含有するものとすることがよいが、この
分子鎖末端は水酸基、アルコキシ基、トリアルキルシリ
ル基、ジアルキルモノアルケニル基、アルキルジアルケ
ニル基、トリアルケニル基で封鎖されたものとすればよ
い。
また、この組成物を構成する第2成分としての補強性シ
リカは煙霧質シリカ、沈降性シリカ、シリカアエロゲル
など従来からシリコーンゴムの充填剤として公知のもの
とすればよく、このものは補強性ということから比表面
積が8′なくとも50rr?7gのものとすることが必
要とされる。また、このシリカはその表面をトリメチル
シリル基、ジメチルシリル基、ジフェニルメチルIIA
基などを含有するシラン、シロキチン、シラザンで処理
したものとしてもよく、このものの配合量は第1成分と
してのオルガノポリシロキチン100!@部C:対して
10重量部以下ではその補強効果か不充分となり、10
0車一部以上とすると配合物の加工性が著しく困難とな
るので10〜100重量部の範囲とする必要があるが、
この好ましい範囲は20〜70重墳部とされる。
つぎg二本発明のシリコーンゴム組成物における第3成
分としてのフッ素含有有機化合物は本発明の目的である
シリコーンゴムの動的疲労特性を向上させるための必須
成分とされるものであるが、本必須成分の効果の発現は
シリコーンゴム組成物中においてこの成分がシロキサン
−シリカ、シリカ−シリカ間の潤滑効果を発揮すること
C;よるものと推定されるが、固体状ではこの効果が発
現されないので、このものは常温において液体であるか
、あるいは実用的温度である100℃程度で仮状を呈す
る含フツ素単量体の低重合物とされる。
このフッ素含有有機化合物としては各種のものがあるが
、これ(:は下記の勇1群〜@5群≦;属するものが例
示される。
この第1群は3,3.3−)リフルオロプロピル基含有
オルガノポリシロキチンであり、このものは分子構造的
には直鎖状、分子鎮状、あるいは環状構造からなるいず
れであってもよいが、直鎖状のジオルガノポリシロキチ
ンであることが好ましく、これf:は次式 で示されるものなどが例示される。なお、これらのシロ
キチンはその凝集力の低いものとすることから重合度が
数千迄のものとすれば室温で流動性を示す液状体となる
が、本発明の目的達成の点からは粘度が1.000.0
00 as 以下の恵合体とすることがよい。
この第2群は式中〇F、0FOj)−8で示され、nが
4〜12であるクロロトリフルオロエチレン基を含有す
るクロロトリフルオロエチレン系の低血合体とされるが
、これは例えば市販品「ダイフロイル」〔ダイキン工業
■製商品名〕とすればよい。
また、この第3群は式   OF。
自 一?0−OF−OF+で示   n され、nが2〜100.好ましくは3〜70であるバー
フルオロエーラル基を含有゛「る低血合体とされるか、
これは例えば市販品「クライトックス」(米国デュポン
社製商品名]、「フォンブリン」(米国モンテエジソン
社製商品名Jと丁れはよい。
なお、この第4群は式 H + 1.ニー OH!+n   で示さ0000)1.
Rf れ、Rfか−OF、 、−〇、F、、−04F、、−〇
、 F、 、、−O,F、、、−c、 。F、 、 、
−0F(OF、 )2  などのパーフルオロアルキル
哉、nが2〜100であるパーフルオロアルキル化合物
、第5群のパーフルオロアルキル基を含有するオルガノ
ポリンロキチンは例(こ\(二!=1 〜200、 y
=o 〜1,000、1≦X+≦1.200)で示され
るものが挙げられる。
このフッ素含有有機化合物は上記した第1n〜ts5群
のいずれか1種を使用すればよいが、これは同一群から
の2種以上、あるいは異なる群から選択された2種以上
の混合物として使用してもよい。また、このものの配合
量は上記した男1552分としてのオルガノポリシロキ
サン100恵情部(:対し、0.05貫相部以下ではこ
の組成物の動的疲労特性向上効果が小さく、20部以上
添加してもそれ以上の効果の同上は期待できず、逆にこ
の組成物から得られる硬化物の物件に悪影響か生じ、硬
化物表面にブリード現象も起るので005〜20厘堵部
の範囲とすることが必要とされるが、この好ましい範囲
は0.1〜10重量部とされ・る。
本発明のシリコーンゴム組成物は上記した第1〜J35
5.分の所定協を均一に混合すること(:よって作るこ
とができるが、この組55.@の硬化は従来公知とされ
る有機過酸化′吻の添加による加熱硬化、オルガノハイ
ドロジエンポリシロ謳サンと白金系化合物の添加(二よ
る付加反応、縮合反応による方法のいずれとしてもよい
が、通常は有量過酸化物の添加による加熱硬化とすれば
よく、この釘檄過酸化物としてはベンゾイルパーオキシ
ド、2,4−ジクロロ−ベンソイルA−zキシド、オル
ソクロロベンゾイルパーオキシド、ジクミルバーオキシ
ド、2,5−ビス(ターシャリ−ブチルパーオキシ+−
2,5−ジメチルへキチンなどが例示され、これらは第
1成分としてのオルガノボリシロキせン100恵量部に
対して0.1〜5M量部の組曲で添加すればよい。
なお、上記したシリコーンゴム組成物を作成するための
男]〜第3成分の混合は一般のシリコーンゴム配合に使
用される2本ロール、ニーダ−、バンバリーミキサ−な
どで混練すればよいが、これに必要(二応じオルガノポ
リシロキチンとりリカとの分散促進、可塑化戻り防止剤
としてのシラノール基を含有するシラン、シロキチン、
シケザン、耐熱性向上剤としての金晴酸化物など、また
肴色剤、加工助剤などを添加することは任意とされる。
つぼに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を示したものであり、例中における物性測定値はつ
ぎの方法による測定結果を示したものである。
17100%伸張疲労寿命 デマツチャ式屈曲疲労試験8!(東洋精機製2を使用し
、テストダンベルはJIS K6301.3項指定の3
号ダンベル、室温、5 H2で連続運転し破断までのサ
イクル数で表示。
21打鍵耐久性 ′@1図C二示した形状のラバーコンタクトラ形成し、
これについて第2図(:示したストロークと応力とのパ
ターンをくり返したときの復帰力(P31の打鍵による
経時変化を求め、初期値の50%になる打鍵回数を打鍵
耐久寿命とした。
(測定条件ン 打がストローク  2u、打鍵速度  
 5回/秒 実施例1〜6、比較例1 (OHsJ、B10単位99.85モル%、IOH,1
1OH=OH2)810単位0015モル%からなり、
分子鎖末端が(OH”QJ )(OHs h B100
.s 単位で封鎖された、重合度が、!’77.000
のメチルビニルポリシロキチン生ゴム100部、表面を
lCH,八S 10 o、 s単位を含むシロキチンで
表面処理をした比表面積が230ゴ/gであるフユーム
ドシリカ30部、シリカ分散剤としての分子鎖末端がシ
ラノール基で封鎖された恵合度杓20のジメチルポリシ
ロ革すン1部を2本ロールで混練りし、180℃72時
間の熱処理を行なってベースコンバウンドAを作り、つ
いでこのベースコンパウンドA100部に何し下記に示
したフッ素含有有機化合物a −f各3部を加えてシリ
コーンゴム組成=r〜■を作った。
つぎにこれらの組成物および比較のためにこれらのフッ
素含有有機化合物を添加しないベースコンバウンドA(
組成物■と略記する]に2,5−ビス(t−ブチルパー
オキシt−2,5−ジメチルヘキチン0.5部を加えた
のち、このものを170℃の条件で10分プレスキュア
ーして厚さ2IIjIのシートを作り、このシートC:
ついての100%伸長疲労寿命を測定したところ、第1
表(二示したとおりの結果が得られた。
(フッ素含有有機化合物) b・・・グイフロイル#2001平均分子@1.300
゜ワックス状J〔ダイキン工業■装蘭品名〕、+OF 
 0FCI −+   (n=9〜] OlC・・・フ
オンブリンY25(モンテエジソン社製商名〕、 CF。
d ・・・クライトツクス143AX 1150cS/
38℃)〔米国デュポン社製商品名〕、 0F ln=20〜30 】 e ・・・ f・・・ 実施例7〜12 上記した実施例】、2C二おけるフッ素含有有機化合物
の添加量な@2表に示した量としたほかは実施例1.2
と同様C:処理してシリコーンゴム組成物■〜XIを作
り、この組成物C2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ
)−2,5−ジメチルヘキサン帆5部を加え実施例1.
2と同様6:処理して得た厚さ2朋のシートC二ついて
の伸長動的疲労寿命を測定したところ、喝2表(二示し
たとおりの結果が得られた。
実施例13、比較例2 前記した実施例1.2.5および比較例1で使用したシ
リコーンゴム組成物1、■、■および■5二2,5−ビ
ス(t−ブテルバーオ革シJ−2.5−ジメチルヘキサ
ン0.5部を加え、ついでこのものを170℃で6分間
加烈硬化して第1因(二本した形状のシリコーンゴム裂
ラバーコンタクトを成形し、これら(一ついて打鍵耐久
性をしらべたところ、@3表に示したとおりの結果が得
られた。
第  3  表
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例13、比較例12で使用したラ
バコンタクトの形状を示す縦断面図、勇2図はこのラバ
コンタクトの打鍵耐久性試験l二おけるストロークと応
力とのパターンを図示したものである。 特許出願人 信越化学工業株式会社 手続補正書 昭和63年3月11日 1、事件の表示 昭和61年特許願第296114号 2、発明の名称 シリコーンゴム組成物 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (206)信越化学工業株式会社4、代理人 明細書および図面 6、補正の内容 づが  ■         2く61τ=ミ≧\、+
 タ〜; 1)明細書第1頁4行〜第3頁14行の「特許請求の範
囲」を別紙のとおりに補正する。 2)明細書第5頁最下行の「フッ素含有基を除く」を削
除する。 3)明細書第8頁10行〜11行の「フェニル基を50
モル%以下、」を削除する。 4)明細書第10頁10行の「この」を削除する。 5)明細書筒10頁15行〜第12真下12行の「これ
には次式・・・などが例示される。」を下記のとおりに
補正する。 [これには次式 で示されるもの(p、q、r、sはそれぞれ正の整数)
などが例示される。」 6)明細書第12頁13行〜14行の「この第2群は・
・・nが4〜12である」を「第2群は式%式% の整数である」と補正する。 7)明細書第13頁1行〜7行の「また、この第3群は
・・・とすればよい、」を下記のとおりに補正する。 「また、第3群は式 %式% で示され1mが2〜100、好ましくは3〜70の整数
であるパーフルオロエーテル系の低重合体とされるが、
これは例えば市販品「クライトツクス(Krytox)
J  (米国デュポン社製商品名)、「フォンブリン(
Fomblin)J  (米国モンテエジソン社製品名
)とすればよい、」 8)明細書第13頁8行の「この」を削除し、同頁13
行の「nが2〜100」を「nが2〜100の整数」と
補正する。 9)明細書第13頁13行〜14行の「パーフルオロア
ルキル化合物」を「パーフルオロアルキル系化合物」と
補正し、同頁2o行〜21行の「(こ−にX = 1〜
200 ・1≦X+≦1,200)Jを「(こ\にXは
2〜2oOの整数、YはO〜1゜000の整数)」と補
正する。 10)明細書第18頁10行〜第19頁3行のr bo
、、ダイフロイル# 100−(n = 20〜30)
 Jを下記のとおりに補正する。 「b・・・ダイフロイル#100 (平均分子量1.3
00、ワックス状)〔ダイキン工業■製商品名〕、+C
F2CFCQ±「 (Q=9〜10)C・・・フォンブ
リンY25〔モンテエジソン社製商名〕。 CF3−(−〇−CF−CF、→−〇CF、(m=50
CF。 〜60) d・・・フライ1−ラクス143 A X (150c
 S / 38℃)〔米国デュポン社製商品名〕、 CF3−+O−CF−CFr→−〇CF 3  (m 
= 20CF3 〜3o)」 11)  明細書第24頁3行の「のである二」敬「の
である、なお、第2図におけるPL、P2.P3はそれ
ぞれピーク荷重、接触荷重および復元力を示す。」と補
正する。 12)添付図面を別紙のとおりに補正する。 以上 (別紙) 特許請求の範囲 1.1)一般式RSio!Li(ここにRは非置換また
は置換の1価炭化水素基、a=1.90〜2.05)で
示されるオルガノポリシロキサン 100重量部、 2)比表面積が少なくとも50 rd/ gである補強
性シリカ          10〜100重量部、3
)室温で液状または融点100℃以下のワックス状を示
すフッ素含有単量体の低重合体からなるフッ素含有有機
化合物   0.05〜20重量部、とからなることを
特徴とするシリコーンゴム組成物。 2、第1成分が、Rがメチル基、フェニル基、ビニル基
から選ばれた基であり、平均重合度が3,000以上の
生ゴムである特許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴ
ム組成物。 3、 第3成分が3.3.3−トリフルオロプロピル基
含有オルガノポリシロキサンである特許請求の範囲第1
項記載のシリコーンゴム組成物。 4、第3成分が式←CF、−CFCQ→、(Qは4〜1
2の整数)で示されるクロロトリフルオロエチレン系重
合体である特許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴム
組成物。 5、第3成分が式 %式% (mは2〜100の整数)で示されるノ(−フルオロポ
リエーテル系化合物である特許請求の範囲第1項記載の
シリコーンゴム組成物。 (二NにRfはパーフルオロアルキル基、nは2〜10
0の整数)で示される基を含有するノ(−フルオロアル
キル系化合物である特許請求の範囲第1項記載のシリコ
ーンゴム組成物。 7、第3成分が式 (二\にRo、Rは前記に同じ、又は2〜200の整数
、yは0〜1,000の整数)で示され−るパーフルオ
ロアルキル基含有オルガノポリシロキサンである特許請
求の範囲第1項記載のシリコーンゴム組成物。 8、硬化触媒としての有機過酸化物を含有してなる特許
請求の範囲第1項記載のシリコーンゴム組成物。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、1)一般式R_aSiO_4_−_a_/_2(こ
    こにRは非置換または置換のフッ素含有基を除く1価炭
    化水素基、a=1.90〜2.05)で示されるオルガ
    ノポリシロキサン 100重量部、 2)比表面積が少なくとも50m^2/gである補強性
    シリカ 10〜100重量部、 3)室温で液状または融点100℃以下のワックス状を
    示すフッ素含有単量体の低重合体からなるフッ素含有有
    機化合物 0.05〜20重量部 とからなることを特徴とするシリコーンゴム組成物。 2、第1成分が、Rがメチル基、フェニル基、ビニル基
    から選ばれた基であり、平均重合度が3,000以上の
    生ゴムである特許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴ
    ム組成物。 3、第3成分が3,3,3−トリフルオロプロピル基含
    有オルガノポリシロキサンである特許請求の範囲第1項
    記載のシリコーンゴム組成物。 4、第3成分が式−(CF_2CFCl)−_n(nは
    4〜12)で示される基を含有するクロロトリフルオロ
    エチレン系化合物である特許請求の範囲第1項記載のシ
    リコーンゴム組成物。 5、第3成分が式 ▲数式、化学式、表等があります▼(nは2〜100)
    で示される基を含有するパーフルオロポリエーテル系化
    合物である特許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴム
    組成物。 6、第3成分が式▲数式、化学式、表等があります▼ (こゝにR_fはパーフルオロアルキル基、nは2〜1
    00)で示される基を含有するパーフルオロアルキル系
    化合物である特許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴ
    ム組成物。 7、第3成分が式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (こゝにR_f、Rは前記に同じ、X=1〜200、y
    =0〜1,000、1≦x+y≦1,200)で示され
    るパーフルオロアルキル含有オルガノポリシロキサンで
    ある特許請求の範囲第1項記載のシリコーンゴム組成物
    。 8、硬化触媒としての有機過酸化物を含有してなる特許
    請求の範囲第1項記載のシリコーンゴム組成物。
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