JPS63126522A - 気体流体の成分の分離方法 - Google Patents

気体流体の成分の分離方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多成分気体流体からの成分の分離回収に関す
る。
〔従来の技術〕
従来、所望の成分を９０モル幅まで含有している供給流
体から高収率で高純度の流体生成物を生成するために工
夫された各方法では、多段層膜系または多床圧力スウィ
ング吸着（ｒＦ’８ＡＪ）ユニットを必要とした。非常
に高純度の流体。
すなわち９９−以上のもの、を生成するための独立型（
ｓ　ｔａｎｄ　−ａｌｏｎｅ　）膜ユニットの使用は高
収率でこの高純度に達するには大きな膜面積と電力需要
量を必要とするので非効率であることが分った。他方、
ＰＥＡユニットは７０モル幅以上の濃度で所望の気体を
含有している供給流体から高純度の流体を生成するのに
は非常に効率的であるが比較的低純度、すなわち７〇−
以下、の流体を処理して高収率で高純度の生成物をもた
らすＫは非効率になることが判明した。
米国特許第４，２２９，１８８号明細書は、水素と通常
は液体の炭化水素を含有している気体混合物からの水素
の回収方法を教示している。供給流体は選択吸着ユニッ
トに流し、まず該供給物を分離し、吸着ユニットからの
７９−ジ流体を引き続いて膜分離器で処理して所望の成
分の追加量を回収する。この特許に開示されたプロセス
の仕様は、しかしながら、所望の成分が高濃度である供
給流体、すなわち所望の成分が７０モル幅以上の濃度で
あるもの、にとって効率的な系であるにすぎない。
米国特許第４．２３＆２０４号明細書は、軽質ガスとそ
の他の成分を含有している気体混合物から高純度かつ高
収率で軽質ガスを回収する方法を開示している。この気
体混合物をまず選択吸着ユニットに導入し、このユニッ
トは高純度の軽質ガスと該軽質ガスの少なくとも一部を
含有しているノセージされた気体を生成する。吸着ユニ
ットからのノクージされた気体は引き続いて軽質ガスに
対して選択透過性の膜ノ臂−ミエータ−に流して、パー
ミエータ−から向上した純度の軽質ガスからなる透過し
た気体を回収し、この透過した気体を選択吸着、ｚ＝ニ
ット循環させる。
米国特許第４，２２９．１８８号と同じく、このプロセ
スの系も所望の供給成分が比較的高濃度；すなわち７０
モル−以上、である供給流体に適当であるにすぎない。
米国特許第４，５９８．９２６号明細書は、約９０モル
慢までの水素含有量をもつ高圧流体からの水素の回収方
法を開示している。供給流体は水素を選択的に透過可能
な透析膜を含有し【いる分離機に流す０分離機は気体流
体中に含有された不純物から所望の水素成分の大量分離
を達成するために使用される０分離された水素は減圧し
て回収し、減圧状での作動のために工夫された圧力スウ
ィング吸着系に流す。加えて、分離機からのオフガスは
供給気体流体゛よりも、本質的に高い圧力で回収され、
この流体の少々くとも一部はより低い圧力に減圧され、
−緒に供給する気体として圧力スウィング吸着系へ流し
所望の成分の収率を高める。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、半透過性膜を通しての異なった透過性をもつ
成分からなる多成分気体流体から高純度かつ高収率で所
望の成分を分離し、回収する方法である。
この方法は多成分供給気体を多数の膜分離ユニットに供
給して一以上の所望の成分からなる濃縮した気体流体を
生成させることからなる。
濃縮した流体は所望しない気体成分を選択的に吸着する
吸着剤を含有している吸着ユニットに供給されて９５モ
ル幅あるいはそれ以上の濃度の所望の成分をもち得る流
体生成物を生成させる。吸着、ｚニラ）Ｋ吸着された気
体成分は引き続いて脱着され、循環させ膜分離ユニット
へ入ってくる供給気体流体と合体させる。ある場合には
、脱着した気体の一部は特定の成分を十分に濃縮してノ
ｅ−ジまたは共生放物流体（ｃｏ−ｐｒｏｄｕｃｔ　ｓ
ｔｒｅａｍ　）として取り出してもよい。
この方法は少なくとも一つの他の成分を含有している気
体混合物から一成分を回収するための効率約１手段を提
供する。膜ユニットと吸着ユニットとの間の相互作用は
互いの作動を高めあい、個別に作動されるいずれか一つ
のユニットによって達成できるものより大きな収率で高
純度の流体生成物を生成させるための効率的な方法を提
供する。
本発明は気体混合物から一以上の成分を回収する方法で
ある。この方法は半透膜をベースとしたユニットを吸着
ユニットとハイプリッＰ化することを含む。一つの主要
な成分の膜ユニットを通しての透過率が他の主要な成分
と異なる少なくとも二つの主要成分を含有している多成
分供給気体混合物を多数の膜分離ユニットに供給して所
望の成分が濃縮された気体流体を生成させる。供給気体
流体中の主要な一成分はその濃度が１容積慢を越えるも
の、典型的には４容積チを越えるものである。
本発明に使用する膜ユニットは圧力差を膜の両側に維持
したときに供給気体混合物中の主要な一気体成分を他の
主要な各気体成分から分離するためのいくらかの選択性
をもついがなる膜デバイスでもよい、各々の漢ユニット
ハ単一の膜デバイスか、それとは別の垂直に々った（ｐ
ｌｕｍｂｅｄ）、かつ最も効率的な方法で分離を達成す
べく作動されるいくつかの膜デバイス、例えば膜ユニッ
トの種々の段（ｓｔａｇｅ）の間の内部循環流体をとも
なうカスケーＰ状膜から成っていてよい。典型的には、
膜デバイスはモデュールで製造し、６各は透過用の一定
の半透膜領域をもつ。この方法に使用できる最近入手可
能な半浸透膜材料はポリスルホン、酢酸セルロース、−
リイミＰ１ポリアミＰ、シリコーンがム、ポリフェニレ
ンオキシＰ等である。
一以上の所望の成分が濃縮された膜分離ユニットから得
られた流体；すなわち濃縮流体、は所望しない成分を選
択的に吸着可能な吸着剤を含有する吸着ユニットＫＲさ
れ、これによって高濃度の所望成分をもつ流体生成物が
生成される。所望の成分の合計濃度が少なくとも９５モ
ルチ、好ましくは９９モル慢以上の流体生成物を得るこ
とができる。典型的な具体例では、流体生成物は供給物
を基準として少なくとも８０モルチ、好ましくは少なく
とも９０モルチの収率を示す。吸着ユニットは運動原理
Ｗｌｉ　（ｋｉｎｅｔ、１ｃ−ｂａｓｅｄ）または平衡
原理型のもの（ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ−ｂａｓｅｄ）
であってよく、圧力スウィング、温度スウィング、真空
スウィングあるいはその他の適当な方法やこれらの組み
合わせとして作動されるものである。これらのユニット
に典型的に使用される吸着剤の例は分子ふるい、例えば
炭素分子ふるいおよびゼオライト系物質、例えばフォー
ジャサイトおよびモルデナイト族から得られるカチオン
交換したゼオライト物質である。
吸着という用語を本文で使用しているが、作動条件と気
体成分の全体如伺では、吸着またはその他の類似のタイ
プの精製ユニットを本発明の精神からはずれることなし
に代用してもよい。
吸着ユニットに吸着された所望しない成分は引き続いて
脱着させ、所望の成分の一部とともに膜分離ユニットへ
入ってくる供給気体混合物に循環させる。所望の成分の
一部は脱着ステップの後に続く吸着ユニット用の洗浄流
体として使用できる。洗浄流体は次に脱着した成分とと
もに循環し℃もよい。脱着サイクルの間のいくつかの時
点で所望しない成分の一以上の濃度を十分に高くしてこ
の流体の一部をこのプロセスからパージするか共生成物
とし℃それを利用できるようＫしてもよい。
０２　、Ｎ　２−　Ｈ２ｓ　Ｃｏ　２　ｓ　Ｈ２０等の
非常に低レベルの夾雑物質を除去するためのユニットや
系を各プロセス流体の任意のものの追加処理のために付
加できる。このような系は商業的に入手可能で、本発明
のハイブリッド系のどれにでも必要に応じて付加できる
。
第１図は、本発明の一実施例を示すもので、供給気体混
合物のより透過しやすい成分は、分離され、精製された
生成物として回収される。
所望の９０モル慢までの成分、好ましくは２０〜８５モ
ル慢の成分を含有している気体供給混合物１０は圧縮さ
れた循環流体９５と混合され、合体された供給流体２０
を作る。合体された供給流体２０は第１の膜ユニット２
１に流され、第１の透過流体３０と第１の不透過流体（
ｒｅｊｅｃｔｓｔｒｅａｍ）　４０を形成する。第１の
膜ユニット２１からの透過流体６０は所望の成分が濃縮
され、最終の精製のための吸着ユニット２３へ供給して
精製した流体生成物５０を生成する。透過流体３０の圧
力レベル次第では、流体は吸着ユニット２３へ供給する
前に圧縮することもできる。
第１の膜ユニットからの第１の不透過流体４０は第２の
膜ユニット２２へ供給して第２の透過流体７０と第２の
不透過流体８０を生成する。
第２の膜ユニット２２からの第２の透過流体７０中の所
望の成分の回収レベルはエコノミツクアナリシスによっ
て決定された所望の回収レベルまたは最適の回収レベル
いかんによって設定される。必要であれば、合計の回収
レベルが９９幅以上（従来技術の系では一般に非常に達
成困難なレベル）になるようにこのステージにおける回
収レベルを非常に高く設定できる。第２の透過流体７０
の圧力は吸着ユニット２３からのパージ流体６０のそれ
と等しいように通常は設定して、これらを混合して流体
９０を形成し、圧縮機９３で圧縮し、かつ圧縮した流体
９５として供給気体混合物１０に循環されうるようにさ
れる。この代りに、各流体を異なる圧力にし【圧縮機９
３の個々のステージに供給することもできる。第２の膜
ユニット２２からの第２の不透過流体８０は高圧流体と
し℃回収するか別個に膨張させてエネルギーを回収する
か他の操作のために利用するかのいずれか、あるいは単
に廃棄してもよい。濃度と組成次第で、脱着された各成
分の一部は流体共生成物５２として吸着ユニット２３か
ら必要に応じ【回収されてもよく、分流部分６２は循環
される前に中間膜ユニット、例えばユニット２２、を通
して必要に応じて流し℃もよい。このプロセス系に対ス
ルキー（Ｋｅｙ）は所望の成分の収率を第１の膜ユニッ
トでは適度汝し４ル（６０〜９０慢、特に５０〜８０襲
）に、そして第２の膜ユニット２２では５０慢以上、好
ましくは８０％以上に設定することである。
このプロセス系を介して分離するのによく適合する特定
の気体混合物は、水素−一酸化炭素、水素−炭化水素、
ヘリウム−炭化水素、ヘリウム−炭化水素−窒素、およ
びメタン−窒素である。
第２図は、一連の膜ユニット中で一以上のより透過しに
くい成分を不透過流体として富化し、この流体を吸着ユ
ニットで精製して精製した生成物として所望の成分を回
収するプロセス系を示す。この系と第１図に示すものと
の主要な差は吸着ユニット２３０を第２の膜エニン）　
２２０からの不透過流体８００を精製するために使用す
ることである。
合計で９０モル慢、好ましくは２０〜８５モル幅、の所
望の成分を含有している気体状供給混合物１００は圧縮
された循環流体９５０と混合されて合体された供給流体
２００を形成する。合体された供給流体２００は第１の
膜ユニット２１０に流して第１の透過流体３００と第１
の不透過流体４００を形成する。流体生成物５００に所
望される回収レベル次第でＫよって第１の膜ユニット２
１０は多段階膜エニン）Ｋ構成され得る。第１の透過流
体３００はその後の使用のために集めるか単に廃棄され
る。第１の不透過流体４００は第２の膜ユニット２２０
に流して第２の透過流体７００と第２の不透過流体８０
０を形成する。所望の各成分を富化した第２の不透過流
体８００は所望しない各成分の吸着に対して選択性のあ
る吸着媒体を含有している吸着エニン）　２３０に流さ
れ、これによって所望の各成分を高濃度で有する精製さ
れた流体生成物５００を形成する。
所望しない各成分は引き続いて吸着ユニット２３０から
流体６００として脱着され、膜ユニット２２０からの第
２の透過流体７００と混合されて（これらは通常同じ圧
力状態にある）流体９００を形成する。流体９００は圧
縮機９３０でほぼ供給圧力に圧縮されて圧縮された流体
９５０を形成し、流体９５０は引き続いて供給気体混合
物１００と合体される。この代りに、流体６００と７０
０は異なった圧力にあってもよく、圧縮機９３００個々
の段階に供給できる。濃度と組成次第で、脱着された各
成分の一部は流体弁生成物５２０として吸着ユニット２
３０から必要に応じて回収してもよく、分流部分６２０
は循環する前に中間膜ユニット、例えばエニン）２２０
．を通して必要に応じて流してもよい。このプロセスの
系を使用する分離のために適合した気体混合物はアルゴ
ン−酸素、不活性ガス（窒素とアルゴン）−酸素、炭化
水素−二酸化炭素、アルゴン−ＮＨ３パージガス、およ
び窒素−メタンである。
本発明の各プロセス系の全てにおいて、気体混合物、処
理と生成物の圧力、および引き続いて合体されるいずれ
かの二つの流体の間の圧力差次第で、いずれかの各気体
流体の圧力を変えるためにオプションの圧縮機または膨
張機を使用してよい。第１図と第２図の圧縮機９３と９
３０は各々特定の実施例の単なる典型例にすぎず、他の
プロセス条件が変われば位置を変えるか除去しうるもの
である。
下記に示す実施例は本発明をＡ体内に例証するために示
すだけで本発明の範囲を制限することを意味しない。
〔実施例〕
実施例　１ この実施例の目的は、５８．２モルチのヘリウムを含有
している６６５　ｐｓｉａの気体混合物から２１０μｓ
１ａの精製されたヘリウム（９９９十モルＳ）流体を生
成させることである。供給気体流体の性質は下記の第１
表に記載する。
第　　１　　表 供給速度＝２４０　ボンｒモル／時 圧　　力　　＝　６６５　　ｐｓｉａ 温度＝４五３℃（１１０？） 供給気体の組成 成　分　　　　　モル慢 ヘリウム　　　　　　　　５８，２ 窒　　素　　　　　　　　４０．５ メタン　　　　　　ｔ３ 第１図に図示したとおりの本発明に従った膜／　ＰＳＡ
プロセスについて（ケース１）といくつかの先行技術の
膜／　ＰＳＡプロセスについ−（（ケース２と３）プロ
セスの計算を行なった。
ケース　１ 供給流体１０ははじめに循環流体９５と混合させて６６
．６モル慢のヘリウム濃度をもつ混合された流体２０を
形成させる。混合された流体２０は次に第一の膜ユニッ
ト２１に供給して第一の透過流体３０と第一の不透過流
体４０を形成させる。９５慢のヘリウムを含有している
透過流体３０は２２０　ｐｓｉａで回収し、かつＰＥＡ
　ユニット２３へ供給して９９モル幅以上の純度の精製
されたヘリウム流体生成物５０を９９４モルモル慢率で
回収する。精製されたヘリウム流体生成物５０は次に気
体状生成物として販売するか液化プロセスへ送るかする
。第一の膜ユニット２１からの不透過流体４０は入って
きたばかりの供給物１０とほぼ同じ圧力にあり、第二の
膜ユニット２２に供給されて追加の量のヘリウムを回収
する。第二の膜ユニット２２におけるヘリウム回収レベ
ルは所望の合計ヘリウム収率によつ℃設定する。この膜
ステージからの透過流体７０の圧力はＰＳＡユニットか
ら脱着される所望しない各成分、すなわち窒素とメタン
、を含有しているパージ流体６０と同じである。流体６
０と７０は合体され、圧縮機９３で供給物１０の圧力に
圧縮され、循環されて合体された供給流体２０を形成す
る。第２の膜ユニット２２からの主に窒素とメタン成分
とからなる不透過流体８０は直接膨張させてそのエネル
ギーを回収できるし、あるいはヘリウム液化領域へ送っ
て補給窒素の提供および／またはそのエネルギーの回収
を行う。
このプロセスのためのキーのプロセス流体の詳細を下記
の第２素に示す。
回収された合計ヘリウム、消費された電力の比、および
このケースに要した膜面積の比の要約を下記の第３表に
示す。ヘリウムの収率は非常に高いけれども膜とＰＳＡ
ユニットの作動条件の改善は収率を更に増大できる。
ケース　２ このケースでは、膜ユニットは流体を吸着ユニットへ供
給する前に供給流体を所望のレベルのヘリウム純度に高
めるためにプレプロセッサ−として主に使用する。第１
表に記載した供給気体混合物は第一に膜ユニットで処理
してケース１において行なったのと同様に２２０　ｐｓ
ｉａで９５憾のヘリウムを含有している透過流体をもた
らした。このヘリウムが富化された流体は次ＫＰＳＡユ
ニットに送って２１０　ｐｓｉａの圧力の精製されたヘ
リウム流体を生成する。この系はより少い膜面積と電力
を使用するけれども、下記の第３表にケース２として示
したとおりヘリウム収率がかなり低く不利である。
ケース　３ 第一の膜ユニットを所望のレベルのヘリウムを供給流体
から回収するのに使用し、かつ第二の膜ユニットをＰＥ
Ａユニットに供給できるほどに十分に富化されたヘリウ
ム流体を生成するために使用する系で第１表の供給気体
混合物を処理した。
供給流体は第二の膜ユニットからのヘリウム富化流体と
まず混合される。この混合された流体は次に第一の膜ユ
ニットに供給される。このステージでのヘリウム回収レ
ベルは全体のヘリウム回収レベルがケース１と一致する
ようなものに設定される。第一の膜ユニットからの透過
流体は次Ｋ　ＰＥＩＡユニットからのノ々−ジ流体と混
合され、圧縮され、引き続いて第二の膜ユニットへ供給
される。第二の膜ユニットからの透過流体は２２０　ｐ
ａｉａの圧力で回収され、Ｐ８Ａユニットへ供給してヘ
リウム流体生成物を生成する。
概して、この系は第一の膜ユニット（これは多量の流体
を処理する）を非Ｘに高い収率レベルで作動させること
が必要とされる新規な着想とは異なる。第３表に示すよ
うに、この系（ケース３）は新規な提案された着想より
は大きな電力と膜面積を使用する。
第　　３　　表 ヘリウム収率（１）　　　　９９．４　　　４五５　　
９９４比電力　　１．０　　αＯ１，７６ 比面積　　１．８　０．２６　１１０ 要約すると、実施例１は本発明のプロセス系（ケース１
）は精製された流体生成物を非常に大きな収率でもたら
し、かつ気体混合物を分離するためにこれまで使用され
たその他の各基と比較して非常に効率的でもあることを
明白に例証している。
実施例　２ 下記の実施例は第２図に示した異体例を例証する。この
着想は精製ができ、吸着ユニットからの抽残流体として
回収できるところの所望の生成物が膜ユニットを通して
より透過しにくい成分である場合に魅力的なプロセス系
である。
この具体例は所望の生成物が追加の圧縮なしで高圧流体
として回収できるという付加された利点をもつ。
５０％の酸素と５０優のアルコ９７を含有している気体
混合物から高純度のアルゴン流体を生成するために計算
を行なった。この実施例をシュミレートするために使用
した膜の特性は最近開発されつつある進歩した膜につい
てのものである。例えば、米国特許第４，５８４，３５
９号は窒素、アルがン等の他の成分に比べて非常に高い
酸素の透過性を保有しているコバルト錯体ビニルポリマ
ー膜を教示している。このケースをシュミレートするた
めに使用するＰＥＡユニットはアルゴンよりも酸素を優
先的に吸着するところの運動原理型の系である。しかし
ながら、この特定のＰＳＡユニットはプロセス状態に所
望される特別な分離いかんにより平衡原理型のユニット
によって置換できる。
このプロセスで、５２．１モル係のアルゴン濃度をもつ
流体２００としく第一の膜ユニット２１０へ供給する前
に供給流体１００は循環流体９５０とまず混合される。
第一の膜ユニット２１０からの透過流体３００は約９７
慢の酸素を含有しｓ　２０　ｐａｉａの圧力で回収され
る。再度、供給ステージ膜ユニットにおける酸素収率は
酸素純度を高め、かつ透過流体３００中のアルゴン損失
を少なくするために比較的低いレベル（〜５０慢）に設
定される。不透過流体４００は６８．２モル慢のアルゴ
ン濃度をもち、かつ第二の膜エニツ）　２２０へ直接供
給されて高圧で９７．５モル係のアルゴン濃度をもつア
ルゴン富化不透過流体８００を生成し、かつ圧縮後に循
環されるアルゴンの乏しい透過流体７００が回収される
。第二の膜ユニットにおける酸素回収レベルは第二の不
透過流体８００について所望されるアルゴンの純度と収
率次第で変動できる。アルゴンが富化した第二の不透過
流体８００は次にＰＳＡユニットに供給されて、高圧の
１００％に近い濃度の精製したアルゴン流体生成物５０
０を生成する。ＰＥＡユニットからのノ９−ジ流体６０
０は２０　ｐｓｉａの圧力にあり、かつ第二の膜ユニッ
トからの透過流体７００と混合され、かつ供給物１００
へ循環される。
供給流体とこのプロセス系のためのその他のキープロセ
ス流体の詳細を下記の第４表に示す。
これらの計算は、膜ユニットからの全ての透過流体とＰ
ＳＡユニットからのノ臂−ジ流体が２０ｐａｉａの圧力
に維持され、かつＰＥＡユニットにおけるアルゴンの収
率が５０噂に設定されるという仮定に基づいて行なった
。
上の第４表に示したデータは上記の実施例２で遂行した
プロセス系が約１００−の純度をもつアルがン流体生成
物の回収をもたらすことを示す。合計のアルゴン収率も
非常に高い。なぜならこの系から失なわれる唯一のアル
ゴンはアルゴンの損失を最小に保持するように調整され
ている第一の膜ユニットからの透過物に含有されている
ものであるからである。
実施例　３ 第二の特定のプロセス系を第２図に図示した全体的な系
に従って遂行した。この系では、第一の膜ユニット２１
０からの透過流体３００はさらに別個の膜ユニット（図
示せず）で処理してより透過しやすい成分の純度を高め
るようＫし、こうして所望のより透過しにくい成分の収
率を高める。
メタン５５慢、二酸化炭素４１チ、および窒素、酸素、
水蒸気を含有している残部混合物とを含有している気体
混合物から高純度のメタン流体５００を生成させるため
に計算を行なった。
この気体組成物は埋立場（ｌａｎｄｆｉｌｌ）気体の典
型的なものである。最近入手できる膜の特性がこのプロ
セスをシュミレートするために使用され、かつ使用され
た吸着ユニットは二酸化炭素をメタンよりも優先的に吸
着する運動原理型または平衡原理截システムなどのＰＳ
Ａユニットであった。
このプロセスでは、供給流体１００はまずＰＳＡユニッ
トからのＡ−ジした流体と混合し、混合された流体を約
１００　ｐｓｉａの中間の圧力に圧縮する。圧縮後、こ
の混合流体を次に第二の膜分離ユニット２２０からの透
過流体と混合する。結果として生じる流体は次に約７７
５　ｐｓｉａの供給圧力に圧縮し、供給流体２００とし
て第一の膜二ニット２１０に流した。第一の膜二二ツ）
　２１０からの透過流体３００は約９３蝿の二酸化炭素
を含有し、約１０５　ｐｓｉａの圧力である。供給ステ
ージ膜ユニットでの二酸化炭素収率は二酸化炭素純度を
高めるために比較的低レベル（５０％）に設定される。
しかしながら、この流体はなお約６慢のメタンを含有し
ており、これはもし回収されなければ約１０チのメタン
がプロセス全体で失なわれることを意味する。そのため
透過流体３００は追加的な膜ユニット（図示せず）に送
り、そこでさらに二酸化炭素の精製またはメタンのさら
なる回収を達成する。この追加的な膜ユニットからの結
果として生じた精製した流体は９８．５チの二酸化炭素
とわずか０．７　ｅｓのメタンを含有する。この追加的
々膜ユニットから生成した不透過流体は８９俤の二酸化
炭素と１０俤のメタンを含有し、第一の膜ユニット２１
０へ入っていく供給気体へ約１００　ｐｓｉａの圧力で
循環される。
第一の膜ユニット２１０からの不透過流体４００はメタ
ン濃度が５１慢で、第二の膜ユニット２２０へ直接供給
して高圧のメタン濃度８０％のメタン富化した不透過流
体８００と約１００　ｐｓｉａの圧力のメタンの乏しい
透過流体７００を生成する。
第二の膜ユニット２２０からのメタン富化した不透過流
体８００は引き続いてＰＳＡユニット２３０へ供給して
高圧の約９８幅あるいはそれ以上の濃度の精製したメタ
ン流体５００を生成する。
ＰＳＡ二二ツ）　２３０　Ｋ吸着されたガス、すなわち
、二酸化炭素、は精製した二酸化炭素共生成物流体とし
て回収できるし、別のやり方としては脱着されたガス混
合物６００全部を循環して供給流体１００に混合できる
。
この実施例のための供給流体およびその他のキープロセ
ス流体の詳細を下記の第５表に示す。
これらの計算値はＰＳＡユニットにおける７０％のメタ
ン収率に基いた。
ｑコ　　　ト、　　　Ｃ％４　　　　　　　　　　　ａ
Ｑ　　　−上の第５表に示したデータは実施例３で遂行
されているプロセスが約９８％の純度と９９−以上の収
率をもつメタン流体生成物の回収をもたらすことを示し
ている。
実施例　４ アンモニアパージした気体からのアルゴンの回収のため
に第２図に図示した全体的な系に従ってプロセスをシュ
ミレートした。供給流体１００を形成するアンモニアパ
ージ気体は約６２慢の水素、２０％の窒素、１１チのメ
タン、および７１のアルゴンからなる組成をもち、約２
０００　ｐｓｉａの圧力下で約６５℃（９５下）の温度
である。この流体は公知の技術による、例えば吸収など
による、パージした気体からのアンモニアの除去後アン
モニアプラントから得られる。
供給流体１００は循環された流体９５０と合体されて７
０％のＨ２と８．７チのＡｒを含有して−る合体された
供給物２００となり、第一の膜ユニット２１０へ供給さ
れる。第一の膜ユニット２１０からの透過流体３００は
９７．５４の水素を含有し、アンモニアプラントへ戻さ
れる。このプロセスからの水素の収率は高い、すなわち
約９８％である。
膜ユニット２１０からの非透過性流体４００は第二の膜
ユニット２２０への供給物を形成し、分離されて５慢の
Ｈ２と２４．９１のＡｒを含有している不透過流体８０
０をもたらす。この流体中の水素の濃度は吸着ユニット
２３０からの流体生成物５００中のアルゴンと水素の相
対量を決定する。より少い水素濃度はよりアルがン濃度
の高い流体５００を生成させ、かくしてさらに精製する
必要性を小さくするがユニット２２０の膜面積は増大し
なければならず、膜ユニット２２０からの透過流体は循
環用に増大するであろう。どんな所定の応用に対しても
、詳細なエコノミツクアナリシスが吸着ユニット２３０
へ送給する流体８００中の水素とアルゴンの最適の組み
合わせを指示する。
今ここの分析では、それは５　％　Ｈ２であるように任
意に選択した。３．９ｅｓのアルゴンを含有している膜
ユニット２２０からの透過流体７００は第一の膜ユニッ
ト２１０へ循環させる。この供給流体への循環戻しの存
在は本件のプロセスを高いアルゴン収率で実施されるよ
うにする。
第二の膜ユニット２２０からの不透過流体８００は２４
．９１のアルゴンを含有し、アルコ９ンと水素に相対的
に窒素とメタンを吸着できる吸着ユニットに送る。吸着
プロセスからのＮ２とＣＨ４の収率は？ＣｌＩｃ、アル
コ９ンのそれは５０％になるようにした。その結果とし
て、吸着プロセスは８３．３１のアルがンと１６．７ｃ
ｓのＨ２を含有している生成物流体５００を生成するの
み々らず６Ｓ、９％のＮ２と３５．１％のＣ’Ｈ４を含
有している共生成物流体５２０をも生成する。ノ臂−ノ
された流体６００も吸着ユニットから回収されて第一の
膜ユニット２１０への循環流体９５０の一部を形成する
。この循環流体は全プロセスを通しての合計のアルゴン
収率を高いレベル、すなわち約８６１に保持する。
アルがン生成物、つまり流体５００、は公知のプロセス
あるいはいくつかのプロセスの組み合わせによって回収
できるいくらかの水素を含有している。例えば、アルゴ
ンは超低温工学手段により凝縮できるし、水素は酸化に
より除去でき、酸化後形成された水を凝縮および／また
は吸着でき、あるいは追加的な膜ユニットを用いて水素
を除去できる。
通常は、アルゴンは超低温手段によってアンモニアパー
ジした気体から回収される。このような超低温システム
は低温分離ユニットの操作のための付随的な冷凍システ
ムを必要とし、複雑で経費がかかる。その上、超低温プ
ラントは迅速なターンダウンに順応性がなく、供給気体
変動とプラントの安定性に関連する問題にぶつかる。こ
れは超低温ユニットはアンモニアプラントの操業上の変
動を受けやすく、逆の場合はそうでないという事実によ
る。イサルスキ−（Ｉｓａｌａｋｉ）　Ｗ、Ｈの「ノセ
ージしたガスの回収の２５年」窒素、１０１，１５２　
（１９８４）を参照のこと。吸着ユニットを後続させた
膜ユニットからなる本発明のプロセス系は供給のターン
ダウンにより順応性があり、従前の方法よりも操作しや
すい。
上記したプロセスのシュミレーションから得られたキー
プロセス流体の詳細を下記の第６表に記載する。
止揚の第６表に示した結果から分るとおり、アルがンリ
ッチの流体生成物を本発明のプロセスから得ることがで
きる。流体生成物は２つの異なった成分からなるけれど
も、概してこのことは問題ではない。なぜなら、結果と
して得られた二つの成分は簡単に分離されうるかあるい
は一緒に使用してもよく、窒素とメタンの除去という本
当の問題は本発明のプロセスによって解消される。
実施例　５ 空気からの９９５幅の不活性ガス（窒素とアルコ９ン）
の分離と回収のために第２図に図示したとおりのプロセ
ス系をシュミレートした。この系は上述の実施例２に示
したケースとほとんど同一であり、相違点は供給気体混
合物が空気であり、酸素以外の主要成分がアルがンの代
りに窒素であることである。との系は最近入手可能な膜
を表す膜特性と運動原理型ＰＳＡ系を使用する空気分離
のために開発された。
このプロセス系の一つの特別々利点は独立型ユニットで
の〜２１慢の酸素に対してＰＥＡユニットを〜２−１０
％の酸素を吸着するために使用し、これによってＰＳＡ
ユニットの不活性ガス収率と生産性を向上させることで
ある。このプロセス系のもう一つの利点は空気中に含有
されている汚染物質、例えばＣＯ２，Ｈ２Ｏ等のほとん
どは膜ユニットによって除去されることである。
これは典型的な吸着剤がｏ２よりもＣＯ２とＨ２Ｏをよ
り吸着するので吸着ユニットの作動を向上させる。
この応用にとって、供給気体に関連した主要な価値はそ
れを圧縮するために使用される電力であるので、追加的
な柔軟性をサイクルに加えて、もし、膜エニツ）　２２
０からの第二の透過流体７００の酸素純度が空気のそれ
より大きいときは、脱着した流体６００と合体され供給
気体に循環される代りにそれを第一の透過流体３００と
混合して酸素富化した流体として回収されてもよいよう
にする。これはこの特別な応用にとってなし得る。なぜ
なら、生成物の収率はあまり関心事ではなく、不活性気
体生成物（流体５００）の純度が最も重要なパラメータ
ーであるからである。
この実施例のためのキープロセス流体の詳細を下記の第
７表に示す。これらの結果は第２図に図示したプロセス
系は不活性気体（すなわち窒素とアルコ９７）を高純度
、すなわち９９５モルモルで供給空気から回収するのに
適することを明瞭に示している。第一の膜ユニット２１
０からの第一の透過流体３００も酸素富化された流体、
すなわち３９モモルの酸素として回収できる。
このプロセス系は独立型プロセスとして使用された場合
の運動原理型吸着ユニットまたは膜ユニットのいずれよ
りも少い消費電力で２倍はどの量の生成物を回収できる
。
気体分離プロセスで、生成気体が高い価値をもつ場合は
、非常に高い純度と収率がしばしば望まれる。本発明は
少なくとも一つの他の成分を含有している気体混合物か
ら高い収率（８０＋幡）で精製した生成物（９９−１４
）を効率的に回収できるプロセス系を提供する。本発明
の方法は膜および吸着ユニットの好ましい特性を利用し
、それらの不完全さを少なくする。
独立型膜ユニットは比較的により小さい規模での大量分
離には非常に効率的であると一般に考えられるが、しか
しながら、これらのシステムは非常に高い収率（〉９０
％）で高純度生成物（＞９９９６）を生成するのＫは、
実行不可能ではないが、一般に効率的でない。高い収率
および／または純度を得るために膜ユニットをカスクー
Ｐで使用する場合は、中間の圧縮がしばしば必要とされ
、比較的大量のエネルギーと膜面積が必要である。
他方、独立型吸着ユニットは精製した気体渡体の生成に
非常に効率的であるが、これらは供給流体の純度が比較
的高い、例えば７０ｅ４％ことを必要とする。これらの
ユニットの性能は比較的収率が低く不利であり、この収
率はもし供給物の圧力が非常に高い場合はさらに低下さ
せられる。
本発明は高収率で精製した流体生成物をもたらすのみな
らず電力の消費が少なく、および／またはプロセスの実
質的な単純化、設備投資の低減、および向上した経済的
意義を結果としてもたらす。本発明の多くの異体例は精
製した生成物の成分以外の成分に富んだ第二の流体生成
物の回収をもたらす。
【図面の簡単な説明】
第１図は所望の生成物が供給気体混合物のより透過しや
すい成分であるところの本発明の一実施例の系統図であ
り、第２図は所望の生成物が供給気体混合物のより透過
しにくい成分であるところの本発明の一実施例の系統図
である。 特許出願人　　エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ
・インコーホレイテッド 外２名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）（ａ）供給気体流体を多数の膜分離ユニットに流し
    て所望の成分が濃縮された流体を生成 させ、 （ｂ）該流体中に存在する所望しない気体状成分を選択
    的に吸着する吸着剤を含有してい る吸着ユニットに該濃縮された流体を流し て所望の成分がさらに濃縮された流体生成 物を生成させ、 （ｃ）該吸着剤から気体状の成分を脱着させ、そして （ｄ）該脱着された気体状成分を膜分離ユニットへ入っ
    てくる供給気体流体に循環させる、ことを特徴とする多
    成分の供給気体流体から所望の成分を回収する方法。 ２）脱着された気体状成分の少なくとも一部を共生成物
    として回収する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）所望の成分がとり尽くされた流体も多数の膜分離ユ
    ニットによって生成される特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。 ４）脱着された気体状成分の少なくとも一部が供給気体
    に循環される前に中間の膜ユニットを通して流される特
    許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５）吸着ユニットを圧力スウイング、真空スウイング、
    温度スウイングまたはこれらの組み合わせとして作動さ
    せる特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ６）吸着された成分が脱着された後で吸着ユニットを所
    望の成分の一部で洗浄する特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。 ７）吸着ユニットを洗浄するのに使用した所望の成分の
    該一部を脱着された成分と一緒に供給流体へ循環する特
    許請求の範囲第６項に記載の方法。 ８）（ａ）多成分供給気体混合物を第一の膜分離ユニッ
    トに流して第一の透過流体と第一の不 透過流体を生成させ、 （ｂ）該透過流体中に存在するより透過しにくい成分を
    選択的に吸着する吸着剤を含有し ている吸着ユニットに該第一の透過流体を 流し、これによって精製した流体生成物を 生成させ、 （ｃ）該吸着剤からより透過しにくい成分を脱着させ、 （ｄ）該脱着された成分を第一の膜分離ユニットへ入っ
    てくる供給気体流体に循環させ、 （ｅ）該第一の不透過流体を第二の膜分離ユニットに流
    して第二の透過流体と第二の不透 過流体を生成させ、そして （ｆ）該第二の透過流体を供給気体流体に循環させる前
    に該脱着された成分と合体させる、ことを特徴とする多
    成分供給気体混合物のより透過性の成分をより透過しに
    くい成分と分離し、引き続いてより透過性の成分を精製
    した生成物として回収する方法。 ９）該脱着された成分の少なくとも一部を共生成物とし
    て回収する特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １０）該脱着された気体状成分の少なくとも一部を供給
    気体に循環する前に中間の膜ユニットを通して流す特許
    請求の範囲第８項に記載の方法。 １１）該多成分供給気体混合物がより透過しやすい成分
    としてヘリウムを、より透過しにくい成分として窒素と
    炭化水素を含有している特許請求の範囲第８項に記載の
    方法。 １２）該多成分供給気体混合物がより透過しやすい成分
    として水素を、より透過しにくい成分として一酸化炭素
    と炭化水素を含有している特許請求の範囲第８項に記載
    の方法。 １３）該吸着ユニットを圧力スウイング、真空スウイン
    グ、温度スウイングまたはこれらの組み合わせとして作
    動させる特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １４）第二の不透過流体を第二の生成物として集める特
    許請求の範囲第８項に記載の方法。 １５）該供給気体混合物が２０〜８５モル％の間の濃度
    のより透過しやすい成分をもつ特許請求の範囲第８項に
    記載の方法。 １６）合体された脱着された成分と第二の透過流体を供
    給気体流体と合体させる前に供給気体圧力に圧縮する特
    許請求の範囲第８項に記載の方法。 １７）精製した流体生成物が９９モル％以上の濃度のよ
    り透過しやすい成分をもつ特許請求の範囲第８項に記載
    の方法。 １８）（ａ）多成分供給気体混合物を第一の膜分離ユニ
    ットに流して第一の透過流体と第一の不 透過流体を生成させ、 （ｂ）該第一の不透過流体を第二の膜分離ユニットに流
    して第二の透過流体と第二の不透 過流体を生成させ、 （ｃ）該不透過流体中に存在するより透過しやすい成分
    を選択的に吸着する吸着剤を含有 している吸着ユニットに該第二の不透過流 体を流し、これによって精製された流体生 成物を生成させ、 （ｄ）より透過しやすい成分を該吸着剤から脱着させ、
    そして （ｅ）該脱着された成分を第一の膜分離ユニットへ入っ
    てくる供給気体流体に循環させる、ことを特徴とする多
    成分供給気体混合物のより透過しにくい成分をより透過
    しやすい成分と分離し、引き続いて該より透過しにくい
    成分を精製された生成物として回収する方法。 １９）脱着された成分の少なくとも一部を共生成物とし
    て回収する特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２０）該脱着された気体状成分の少なくとも一部を供給
    気体に循環させる前に中間の膜ユニットに流す特許請求
    の範囲第１８項に記載の方法。 ２１）該精製された流体生成物が９９モル％以上の濃度
    のより透過しにくい成分をもつ特許請求の範囲第１８項
    に記載の方法。 ２２）該第二の透過流体を供給気体流体に循環させる前
    に吸着ユニットからの脱着成分と合体させる特許請求の
    範囲第１８項に記載の方法。 ２３）精製した流体生成物の成分以外の成分を富化した
    第二の流体生成物として該第一透過流体が集められる特
    許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２４）該第二の透過流体を第一の透過流体と合体させ、
    合体された透過流体として集められる特許請求の範囲第
    ２３項に記載の方法。 ２５）供給気体混合物がより透過しにくい成分としての
    アルゴンとより透過しやすい成分としての酸素とからな
    る特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２６）精製された流体生成物が１またはそれ以上の炭化
    水素からなる特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２７）該吸着ユニットを圧力スウイング、真空スウイン
    グ、温度スウイングまたはこれらの組み合わせとして作
    動させる特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２８）（ａ）空気流を膜分離ユニットに流して酸素を富
    化した透過流体と不透過流体を生成させ、（ｂ）酸素に
    対して選択的な吸着剤を含有している吸着ユニットに該
    不透過流体を流し、 これによって精製された窒素流体生成物を 生成させ、そして （ｃ）吸着剤から酸素を脱着し、これを分離機へ入って
    くる空気流体に戻す、 ことを特徴とする空気から窒素を分離し、引き続いて精
    製された生成物として窒素を回収する方法。 ２９）該不透過流体を吸着ユニットに流す前に第二の膜
    によってさらに分離させ、これによって第二の酸素富化
    流体と不透過流体を生成させ、不透過流体は次に吸着ユ
    ニットへ流す特許請求の範囲第２８項に記載の方法。 ３０）両方の酸素富化透過流体を合体させ、第二の生成
    物として集める特許請求の範囲第２９項に記載の方法。 ３１）酸素を脱着させた後窒素生成物の一部で吸着ユニ
    ットを洗浄する特許請求の範囲第２８項に記載の方法。 ３２）精製された不活性流体生成物として該精製された
    窒素をアルゴンと一緒に回収する特許請求の範囲第２８
    項に記載の方法。
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