JPS63123870A - 窒化珪素焼結体 - Google Patents
窒化珪素焼結体Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高密度、高硬度、高強度で、焼結性に優れた窒
化珪素焼結体に関する。
化珪素焼結体に関する。
更に詳細には本発明は、高密度であり、機械的強度、破
壊靭性、耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、切削工具のみなら
ず、エンジン部材等の耐熱部品としても好適に使用でき
る窒化珪素焼結体に関する。
壊靭性、耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、切削工具のみなら
ず、エンジン部材等の耐熱部品としても好適に使用でき
る窒化珪素焼結体に関する。
従来の技術
従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの１つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓ１３Ｎ４）は共有結合性の強い
物質であり、それ自体では焼結が困難であるため、低融
点化合物を焼結助剤に使用して焼結することが一般に行
なわれている。
ミックの１つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓ１３Ｎ４）は共有結合性の強い
物質であり、それ自体では焼結が困難であるため、低融
点化合物を焼結助剤に使用して焼結することが一般に行
なわれている。
このような焼結助剤としては、多（の場合、酸化物が使
用されており、現在までにアルミニウム（ＡＩ）、マグ
ネシウム（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）やランタン（
Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）などのランクニド系希土類元
素、ベリリウム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚｒ）などの
酸化物の１種または２種以上を添加する方法が知られて
いる。また、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化
物を焼結助剤として用いる方法も提案されている。
用されており、現在までにアルミニウム（ＡＩ）、マグ
ネシウム（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）やランタン（
Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）などのランクニド系希土類元
素、ベリリウム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚｒ）などの
酸化物の１種または２種以上を添加する方法が知られて
いる。また、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化
物を焼結助剤として用いる方法も提案されている。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら上記の何れの焼結助剤を用いた場合におい
ても高い抗折強度と高い硬度を同時に満たすことは困難
である。特に低融点のガラス質化合物が粒界に存在する
従来の窒化珪素焼結体は、高温下でこれらの抗折強度と
硬度とが劣化しないものは殆どなかった。また緻密な焼
結体を得るためにはホットプレスなど加圧焼結する必要
があるなどの問題点があった。
ても高い抗折強度と高い硬度を同時に満たすことは困難
である。特に低融点のガラス質化合物が粒界に存在する
従来の窒化珪素焼結体は、高温下でこれらの抗折強度と
硬度とが劣化しないものは殆どなかった。また緻密な焼
結体を得るためにはホットプレスなど加圧焼結する必要
があるなどの問題点があった。
本発明は焼結性に優れ、緻密で高い抗折強度と高い硬度
を同時に有し、特に高温でのこれらの機械的特性に優れ
た窒化珪素焼結体を提供することを目的とする。
を同時に有し、特に高温でのこれらの機械的特性に優れ
た窒化珪素焼結体を提供することを目的とする。
すなわち、従来技術のごとく、低融点化合物を焼結助剤
として使用し、焼結された窒化珪素焼結体では、焼結助
剤となる化合物が焼結体中の粒界層に低融点のガラス質
層として析出する。このようなガラス質層が高温度の使
用雰囲気で軟化し、高温雰囲気での焼結体の抗折力およ
び硬度を劣化させていたものであり、本発明はこのよう
な問題点を解決して、特に高温雰囲気中での抗折力およ
び硬度の劣化の少ない窒化珪素質焼結体を提供すること
を目的とする。
として使用し、焼結された窒化珪素焼結体では、焼結助
剤となる化合物が焼結体中の粒界層に低融点のガラス質
層として析出する。このようなガラス質層が高温度の使
用雰囲気で軟化し、高温雰囲気での焼結体の抗折力およ
び硬度を劣化させていたものであり、本発明はこのよう
な問題点を解決して、特に高温雰囲気中での抗折力およ
び硬度の劣化の少ない窒化珪素質焼結体を提供すること
を目的とする。
問題点を解決するための手段
本発明者等は、窒化珪素にＺｒＯ□及びＹ２Ｏ，を添加
し、しかもＺｒＯ□とＹ２Ｏ３の含有量、比率を規定す
ることにより、新規な結晶体を含み、機械特性に優れた
窒化珪素焼結体を得ることを成功したものである。
し、しかもＺｒＯ□とＹ２Ｏ３の含有量、比率を規定す
ることにより、新規な結晶体を含み、機械特性に優れた
窒化珪素焼結体を得ることを成功したものである。
すなわち、本発明に従うと、Ｓｉ３Ｎ４を主成分とし、
ＺｒＯ２およびＹ ２０ ｓを、Ｓｉ、Ｎ４に基づき、
それぞれ０．１〜２０モルパーセント含有する窒化珪素
焼結体であって、含有されるＺｒＯ２およびＹ２Ｏ３の
モル比ＺｒＯ７／ Ｙ ２０３が１以上であり、焼結体
中に結晶体９２Ｚｒ Ｏ２・８Ｙ２０３が存在すること
を特徴とする窒化珪素焼結体が提供される。
ＺｒＯ２およびＹ ２０ ｓを、Ｓｉ、Ｎ４に基づき、
それぞれ０．１〜２０モルパーセント含有する窒化珪素
焼結体であって、含有されるＺｒＯ２およびＹ２Ｏ３の
モル比ＺｒＯ７／ Ｙ ２０３が１以上であり、焼結体
中に結晶体９２Ｚｒ Ｏ２・８Ｙ２０３が存在すること
を特徴とする窒化珪素焼結体が提供される。
作用
本発明者等は、上記した本発明の目的に鑑みてＳｉ、Ｎ
４に対して有効な焼結助剤について種々検討した結果、
Ｓｉ、Ｎ、の粉末の焼結において焼結助剤として、３ｉ
３Ｎ４を基準としてそれぞれ０．１〜２０モル％のＺｒ
０ｚおよびＹ２Ｏ３を使用することにより生成焼結体中
に結晶体９２Ｚｒ Ｏ□・８ＹｚＯｚを形成せしめ、こ
れによって焼結体の焼結性を高め、粒界での低融点のガ
ラス質層の形成を阻止することに成功したものである。
４に対して有効な焼結助剤について種々検討した結果、
Ｓｉ、Ｎ、の粉末の焼結において焼結助剤として、３ｉ
３Ｎ４を基準としてそれぞれ０．１〜２０モル％のＺｒ
０ｚおよびＹ２Ｏ３を使用することにより生成焼結体中
に結晶体９２Ｚｒ Ｏ□・８ＹｚＯｚを形成せしめ、こ
れによって焼結体の焼結性を高め、粒界での低融点のガ
ラス質層の形成を阻止することに成功したものである。
すなわち、本発明の焼結体においては、高強度且つ高融
点を有する９２Ｚｒ０２・８Ｙ２０３なる結晶組織が形
成されるので、焼結体中に低融点のガラス質層の形成量
が少なくなる。従って、生成焼結体の抗折強度および硬
度が改善され、さらに高温雰囲気中でのこれらの機械的
特性の劣化も著しく少なくなる。また、生成焼結体の耐
酸化性も向上する。
点を有する９２Ｚｒ０２・８Ｙ２０３なる結晶組織が形
成されるので、焼結体中に低融点のガラス質層の形成量
が少なくなる。従って、生成焼結体の抗折強度および硬
度が改善され、さらに高温雰囲気中でのこれらの機械的
特性の劣化も著しく少なくなる。また、生成焼結体の耐
酸化性も向上する。
以下、本発明に従う窒化珪素質焼結体の各成分およびそ
の含有範囲の各限定理由を説明する。
の含有範囲の各限定理由を説明する。
本発明において添加されるＺｒＯ２は、Ｙ ２０３と反
応して３１３Ｎ４の焼結性を高めてこれを緻密化すると
ともに、特にＺｒＯ□／Ｙ２Ｏ３のモル比が１以上のと
き、９２ＺｒＯｚ・８Ｙ２０３を結晶質として粒界に析
出する。この９２ＺｒＯ２・８Ｙ２０３は、高強度且つ
高融点を有するので、ＺｒＯ２の添加は、生成焼結体の
耐酸化性を改善し、高温強度並びに高温硬度を向上させ
る。
応して３１３Ｎ４の焼結性を高めてこれを緻密化すると
ともに、特にＺｒＯ□／Ｙ２Ｏ３のモル比が１以上のと
き、９２ＺｒＯｚ・８Ｙ２０３を結晶質として粒界に析
出する。この９２ＺｒＯ２・８Ｙ２０３は、高強度且つ
高融点を有するので、ＺｒＯ２の添加は、生成焼結体の
耐酸化性を改善し、高温強度並びに高温硬度を向上させ
る。
本発明において、焼結体製造用の混合粉末中のＺｒＯ２
の含有量が０．１モル％未満ではＺｒＯ，の焼結助剤と
しての添加効果が十分に得られず、また２０モル％を越
えると、生成焼結体中のＳｉ３Ｎ、の含有量が相対的に
低下して生成焼結体自体の高温特性が失われ、さらに焼
結中のＳｉ３Ｎ４の粒成長が激しくなり、強度、さらに
は耐摩耗性が低下するので好ましくない。従って、Ｚｒ
Ｏ□はＳｉ３Ｎ４に対して０．１〜２０モル％の範囲で
含有されるのが好適である。
の含有量が０．１モル％未満ではＺｒＯ，の焼結助剤と
しての添加効果が十分に得られず、また２０モル％を越
えると、生成焼結体中のＳｉ３Ｎ、の含有量が相対的に
低下して生成焼結体自体の高温特性が失われ、さらに焼
結中のＳｉ３Ｎ４の粒成長が激しくなり、強度、さらに
は耐摩耗性が低下するので好ましくない。従って、Ｚｒ
Ｏ□はＳｉ３Ｎ４に対して０．１〜２０モル％の範囲で
含有されるのが好適である。
Ｙ ２０３は、ＺｒＯ，と反応してＳｉ、Ｎ、の粒界に
ＺｒＹＯＮの如きガラス質を形成してＳｉ３Ｎ４の粒界
を結合して生成焼結体を緻密化するが、本発明のように
ＺｒＯ２／ＹｚＣｈのモル比が１以上となるように１ｒ
Ｏ２およびＹ２Ｏ５が添加されると、９２ＺｒＯ２・８
Ｙ２０３が粒界に析出する。この結晶体９２Ｚｒ Ｏ２
・８Ｙ２Ｏ３により、Ｓｉ、Ｎ、の焼結性が向上し、生
成焼結体が緻密化する。また、結晶体９２Ｚｒ Ｏ□・
８Ｙ２Ｏ３自体の融点が比較的高いので生成焼結体の高
温強度、高温硬度が改善される。
ＺｒＹＯＮの如きガラス質を形成してＳｉ３Ｎ４の粒界
を結合して生成焼結体を緻密化するが、本発明のように
ＺｒＯ２／ＹｚＣｈのモル比が１以上となるように１ｒ
Ｏ２およびＹ２Ｏ５が添加されると、９２ＺｒＯ２・８
Ｙ２０３が粒界に析出する。この結晶体９２Ｚｒ Ｏ２
・８Ｙ２Ｏ３により、Ｓｉ、Ｎ、の焼結性が向上し、生
成焼結体が緻密化する。また、結晶体９２Ｚｒ Ｏ□・
８Ｙ２Ｏ３自体の融点が比較的高いので生成焼結体の高
温強度、高温硬度が改善される。
焼結用の混合粉末中のＹ２Ｏ，の含有量が０．１モル％
未満の場合には上記した添加効果が十分に得られず、一
方、２０モル％を超えると、主成分であるＳＩ３Ｎ４の
含有量が相対的に低下し、且つ焼結中のＳｉ３Ｎ、の粒
成長が激しくなり、強度および耐摩耗性が低下するので
好ましくない。従って、Ｙ２Ｏ３は、混合粉末中、Ｓｉ
、Ｎ、を基準として０．１〜２０モル％の範囲で含有さ
れる。
未満の場合には上記した添加効果が十分に得られず、一
方、２０モル％を超えると、主成分であるＳＩ３Ｎ４の
含有量が相対的に低下し、且つ焼結中のＳｉ３Ｎ、の粒
成長が激しくなり、強度および耐摩耗性が低下するので
好ましくない。従って、Ｙ２Ｏ３は、混合粉末中、Ｓｉ
、Ｎ、を基準として０．１〜２０モル％の範囲で含有さ
れる。
次にモル比ＺｒＯ□／Ｙ２Ｏ３の限定理由を説明する。
Ｓｉ３Ｎ４にＺｒＯ２およびＹ２Ｏ３を添加し、焼結を
実施すると、種々の結晶体が析出する。例えば、ＺｒＮ
５Ｙ２ＳＩＯ５、Ｙ ２０ Ｎ ４ Ｓ １１２ Ｏｌ
ｅ、Ｙ ４ Ｓ Ｉ ２ Ｎ ２０ ？等が析出するが
、これらはいずれも粗粒化し易く、また機械的特性が劣
るため、焼結体全体の機械的特性を著しく低下させるこ
とが判明した。これらを析出させないためには、ＺｒＯ
□／Ｙ２Ｏ３のモル比を１以上となるように配合するこ
とが必要なことがわかった。
実施すると、種々の結晶体が析出する。例えば、ＺｒＮ
５Ｙ２ＳＩＯ５、Ｙ ２０ Ｎ ４ Ｓ １１２ Ｏｌ
ｅ、Ｙ ４ Ｓ Ｉ ２ Ｎ ２０ ？等が析出するが
、これらはいずれも粗粒化し易く、また機械的特性が劣
るため、焼結体全体の機械的特性を著しく低下させるこ
とが判明した。これらを析出させないためには、ＺｒＯ
□／Ｙ２Ｏ３のモル比を１以上となるように配合するこ
とが必要なことがわかった。
本発明の窒化珪素焼結体を製造するためには、Ｓｉ３Ｎ
４粉末に所定里のＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ３粉末とを混合
して焼結するか、又は予めＺｒＯ２・Ｙ ２０３合成粉
末を合成し、この混合粉末をＳｉ３Ｎ、粉末と混合して
焼結しても良い。
４粉末に所定里のＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ３粉末とを混合
して焼結するか、又は予めＺｒＯ２・Ｙ ２０３合成粉
末を合成し、この混合粉末をＳｉ３Ｎ、粉末と混合して
焼結しても良い。
焼結を促進するために５、従来から使用されていた焼結
助剤を添加することも有効である。焼結助剤としては、
アルミニウム、マグネシウム、ベリリウム及びランタン
系元素の酸化物、窒化物などを通常の添加量で使用でき
る。
助剤を添加することも有効である。焼結助剤としては、
アルミニウム、マグネシウム、ベリリウム及びランタン
系元素の酸化物、窒化物などを通常の添加量で使用でき
る。
特にＡｌ２Ｏ３を焼結助剤として０．１〜２０重量％を
添加すると、本発明の窒化珪素焼結体はさらに緻密質の
ものとなる。
添加すると、本発明の窒化珪素焼結体はさらに緻密質の
ものとなる。
また、Ｚｒ０ｚおよびＹ２Ｏ３と共にＭｇＯを添加する
ことも有効である。ＭｇＯが存在すると、ＺｒＮが形成
され、このＺｒＮは比較的高融点の結晶質であり、耐酸
化性を有する。従って、２ｒＮが粒界に析出し、Ｓｉ３
Ｎ４粒子を結合することによって生成焼結体の高温雰囲
気での抗折力および硬度の劣化が小さくなり、本発明の
焼結体の機械的強度および高温特性をさらに改善する。
ことも有効である。ＭｇＯが存在すると、ＺｒＮが形成
され、このＺｒＮは比較的高融点の結晶質であり、耐酸
化性を有する。従って、２ｒＮが粒界に析出し、Ｓｉ３
Ｎ４粒子を結合することによって生成焼結体の高温雰囲
気での抗折力および硬度の劣化が小さくなり、本発明の
焼結体の機械的強度および高温特性をさらに改善する。
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、これら
の実施例は本発明の単なる例示であって本発明の範囲を
何等制限するものではないことは勿論である。
の実施例は本発明の単なる例示であって本発明の範囲を
何等制限するものではないことは勿論である。
実施例
下表に示す組成でＳｉ３Ｎ、粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２
Ｏ３粉末及びその他の焼結助剤を混合し、得られた混合
粉末を、空気雲囲気中において１８００℃及び２００ｋ
ｇ ／平方の圧力でホットプレスした。
Ｏ３粉末及びその他の焼結助剤を混合し、得られた混合
粉末を、空気雲囲気中において１８００℃及び２００ｋ
ｇ ／平方の圧力でホットプレスした。
得られた焼結体の特性を下表に併せて記載した。
表中、１ｒＯ２粉末およびＹ２Ｏ３粉末の含有量はＳｉ
３Ｎ４粉末を基準としてモル％で示した。その他の焼結
助剤、Ａｌ２Ｏ，（試料Ｎｏ、１０）およびＭｇ０（試
料Ｎｏ。
３Ｎ４粉末を基準としてモル％で示した。その他の焼結
助剤、Ａｌ２Ｏ，（試料Ｎｏ、１０）およびＭｇ０（試
料Ｎｏ。
１４）は、混合粉末全体に対してそれぞれ５重量％だけ
添加した。
添加した。
また、密度は、アルキメデス法により測定した密度の理
論密度に対する％であり、硬度はロックウェル硬度を示
した。また、Ｘ線回折による析出物を示す。
論密度に対する％であり、硬度はロックウェル硬度を示
した。また、Ｘ線回折による析出物を示す。
第１表に示す結果より、本発明に従いＺｒＯ２粉末およ
びＹ２Ｏ３粉末を、それぞれ、Ｓｉ、Ｎ、粉末に対して
０．１〜２０モル％の範囲で且つＺｒ○２／Ｙ２Ｏ３が
１以上となるように添加すると、生成焼結体の粒界には
９２ＺｒＯｚ ・８Ｙ２０３が観察され、硬度および
密度が向上するのみならず、高温強度が極めて大きくな
ることがわかる。さらに１ｒＯ２およびＹ２Ｏ３の添加
量が過大な場合には強度が低下することがわかる。
びＹ２Ｏ３粉末を、それぞれ、Ｓｉ、Ｎ、粉末に対して
０．１〜２０モル％の範囲で且つＺｒ○２／Ｙ２Ｏ３が
１以上となるように添加すると、生成焼結体の粒界には
９２ＺｒＯｚ ・８Ｙ２０３が観察され、硬度および
密度が向上するのみならず、高温強度が極めて大きくな
ることがわかる。さらに１ｒＯ２およびＹ２Ｏ３の添加
量が過大な場合には強度が低下することがわかる。
本発明の範囲である試料はいずれも緻密で、機械的特性
が秀れていることがわかる。また、Ａｌ２Ｏ３およびＭ
ｇＯ等の焼結助剤を添加した場合も本発明の窒化珪素焼
結体の特徴が保持されることが判る。
が秀れていることがわかる。また、Ａｌ２Ｏ３およびＭ
ｇＯ等の焼結助剤を添加した場合も本発明の窒化珪素焼
結体の特徴が保持されることが判る。
第１表
Ａ：９２ＺｒＯｚ’８Ｙ２Ｊｓ Ｂ：Ｙ２ＳｉＯｓ
Ｃ： ＺｒＮ Ｄ ： Ｙ２ＧＮ４Ｓｉ
１２０４８発明の効果 上述した如く本発明は、従来より高温構造部材として使
用されていた窒化珪素焼結体において、Ｚｒ Ｏ２、Ｙ
２０ ｓを焼結助剤として使用し、これらを特定のモ
ル比のもとに添加することにより、生成焼結体中に高融
点を有し且つ耐強度９２Ｚｒ Ｏ□・８Ｙ２０３を析出
せしめたｑとを特徴とする。
Ｃ： ＺｒＮ Ｄ ： Ｙ２ＧＮ４Ｓｉ
１２０４８発明の効果 上述した如く本発明は、従来より高温構造部材として使
用されていた窒化珪素焼結体において、Ｚｒ Ｏ２、Ｙ
２０ ｓを焼結助剤として使用し、これらを特定のモ
ル比のもとに添加することにより、生成焼結体中に高融
点を有し且つ耐強度９２Ｚｒ Ｏ□・８Ｙ２０３を析出
せしめたｑとを特徴とする。
従って、本発明の窒化珪素焼結体は、極めて緻密であり
、高い抗折強度と高い硬度とを併せ持ち、さらに高温雲
囲気におけるこれらの機械的特性の劣化が極めて少ない
。
、高い抗折強度と高い硬度とを併せ持ち、さらに高温雲
囲気におけるこれらの機械的特性の劣化が極めて少ない
。
また、本発明の焼結体においては、結晶質の９２ＺｒＯ
ｚ・８Ｙ２０３を粒界に含有するので、耐酸化性が優れ
、且つ低融点のガラス質層の形成が少ないので高温雰囲
気中での焼結体の抗折力沿よび硬度の劣化が少ない。
ｚ・８Ｙ２０３を粒界に含有するので、耐酸化性が優れ
、且つ低融点のガラス質層の形成が少ないので高温雰囲
気中での焼結体の抗折力沿よび硬度の劣化が少ない。
従って、本発明は、抗折強度、硬度に優れ、さらに高温
強度および耐酸化性にも優れており、切削工具および自
動車用の耐熱、耐摩耗部品等として広汎な使用が期待で
きる窒化珪素焼結体を経済的に提供することに成功した
ものである。
強度および耐酸化性にも優れており、切削工具および自
動車用の耐熱、耐摩耗部品等として広汎な使用が期待で
きる窒化珪素焼結体を経済的に提供することに成功した
ものである。
Claims (1)
- Ｓｉ＿３Ｎ＿４を主成分とし、ＺｒＯ＿２およびＹ＿
２Ｏ＿３をＳｉ＿３Ｎ＿４に基づきそれぞれ０．１〜２
０モルパーセント含有する窒化珪素焼結体であって、含
有されるＺｒＯ＿２およびＹ＿２Ｏ＿３のモル比ＺｒＯ
＿２／Ｙ＿２Ｏ＿３が１以上であり、焼結体中に結晶体
９２ＺｒＯ＿２・８Ｙ＿２Ｏ＿３が存在することを特徴
とする窒化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61268965A JPS63123870A (ja) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | 窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61268965A JPS63123870A (ja) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63123870A true JPS63123870A (ja) | 1988-05-27 |
| JPH0481545B2 JPH0481545B2 (ja) | 1992-12-24 |
Family
ID=17465760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61268965A Granted JPS63123870A (ja) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63123870A (ja) |
-
1986
- 1986-11-12 JP JP61268965A patent/JPS63123870A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0481545B2 (ja) | 1992-12-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |