JPH0481545B2 - - Google Patents
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- JPH0481545B2 JPH0481545B2 JP61268965A JP26896586A JPH0481545B2 JP H0481545 B2 JPH0481545 B2 JP H0481545B2 JP 61268965 A JP61268965 A JP 61268965A JP 26896586 A JP26896586 A JP 26896586A JP H0481545 B2 JPH0481545 B2 JP H0481545B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は窒化珪素焼結体に関する。より詳細に
は、本発明は、高密度、高硬度、高強度であるこ
とから、切削工具のみならずエンジン部材等の耐
熱部品としても好適に使用し得るとされている窒
化珪素焼結体であつて、特に、高温環境下での強
度の劣化が少ない新規な焼結体材料に関する。 従来の技術 高温構造部材にも使用し得るエンジニアリング
セラミツクの１つとして窒化珪素質焼結体が従来
から注目されている。 窒化珪素（Si3N4）は共有結合性の強い物質で
あり、単体では焼結が困難なので、低融点化合物
を焼結助剤に使用して焼結することが一般的であ
る。 このような焼結助剤としては、多くの場合酸化
物が使用されている。現在までに知られている焼
結助剤としては、アルミニウム（Al）、マグネシ
ウム（Mg）、イツトリウム（Ｙ）やランタン
（La）、セリウム（Ce）などのランタニド系希土
類元素、ベリリウム（Be）、ジルコニウム（Zr）
などの酸化物の１種または２種以上を添加する方
法が知られている。また、この他に上記した元素
の窒化物、酸窒化物を焼結助剤として用いる方法
も提案されている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記の何れの焼結助剤を用いた
場合においても、例えば、高い抗折強度と高い硬
度とを同時に満たすことが困難である等、最終的
に所望の特性を有する窒化珪素焼結体を得ること
は容易ではない。また、一般に、窒化珪素焼結体
は、高温環境下で抗折強度および硬化が劣化して
しまうという問題があつた。 そこで、本発明は、緻密で、高い抗折強度と高
い硬度とを同時に有し、且つ、高温までこれらの
機械的特性を維持する新規な窒化珪素焼結体を提
供することを目的としている。 問題点を解決するための手段 本発明に従うと、Si3N4を主成分とし、ZrO2お
よびY2O3をSi3N4に、基づき、それぞれ0.1〜20
モルパーセント含有する窒化珪素焼結体であつ
て、含有されるZrO2およびY2O3のモル比ZrO2／
Y2O3が１以上であり、焼結体中に結晶体
92ZrO2・8Y2O3が存在することを特徴とする窒
化珪素焼結体が提供される。 即ち、本発明に係る窒化珪素焼結体は、結晶体
92ZrO2・8Y2O3ZrO2を含んでいることをその主
要な特徴としている。 作 用 本発明者等は、前記本発明の目的に鑑みて、種
種検討した結果、特に、焼結体中に結晶体
92ZrO2・8Y2O3を形成せしめ、これによつて焼
結体の結晶粒界での低融点のガラス質層を減少さ
せている点にその主要な特徴がある。 即ち、低融点化合物を焼結助剤として焼結され
た従来の窒化珪素焼結体では、焼結助剤となる化
合物が焼結体中の粒界層に低融点のガラス質層と
して析出している。このようなガラス質層が高温
度下では軟化して焼結体の抗折力および硬度を劣
化させていたものと考えられる。 これに対して、本発明に係る焼結体において
は、高強度且つ高融点を有する92ZrO2・8Y2O3
なる結晶組織が焼結体中に形成されているので、
焼結体中の低融点ガラス質層の形成量が少なくな
る。従つて、生成焼結体の抗折強度および硬度が
改善され、更に、これらのガラス質層の存在に起
因する高温雰囲気中での機械的特性の劣化も著し
く少なくなる。また、生成焼結体の耐酸化性が向
上するという効果も得られた。 以下、本発明に従う窒化珪素質焼結体の成分と
その含有範囲の限定理由について説明する。 まず、ZrO2について説明する。ZrO2は、後述
するY2O3と反応してSi3N4を緻密化させる作用を
有する。また、特にZrO2／Y2O3のモル比が１以
上のときに92ZrO2・8Y2O3を結晶質として粒界
に析出する。92ZrO2・8Y2O3は、高強度で高融
点を有するので、ZrO2の添加により、生成焼結
体の耐酸化性が改善されると共に、高温強度並び
に高温硬度が上場する。 尚、ZrO2の含有量が0.1モル％未満の場合は、
焼結助剤としてのZrO2の効果が十分に得られな
い。一方、添加量が20モル％を越えた場合、生成
焼結体中のSi3N4の含有量が相対的に低下するこ
とになるので、生成焼結体自体の高温特性が劣化
する。また、焼結中のSi3N4の粒成長が激しくな
り、強度並びに耐摩耗性が劣化する。従つて、
ZrO2は、Si3N4に対して0.1〜20モル％の範囲で
含有されていることが有利である。 次に、Y2O3について説明する。Y2O3は、前述
したZrO2と反応して、Si3N4の粒界にZrYONの
如きガラス質を形成する。このガラス質により
Si3N4の粒界が結合されて生成焼結体は緻密化さ
れる。ここで、本発明に従つて、ZrO2／Y2O3の
モル比が１以上となるようにZrO2およびY2O3を
添加すると、焼結体の結晶粒界に92ZrO2・
8Y2O3が析出する。この結晶体92ZrO2・8Y2O3の
作用についてはすでに記載した通りである。 尚、Y2O3の含有量が0.1モル％未満の場合に
は、上記した添加効果が十分に得られない。一
方、添加量が20モル％を超えると、主成分である
Si3N4の含有量が相対的に低下して焼結中の
Si3N4の粒成長が激しくなるので、強度および耐
摩耗性が劣化する。従つて、Y2O3は、Si3N4を基
準として0.1〜20モル％の範囲で含有されている
ことが好ましい。 次にモル比ZrO2／Y2O3について説明する。
Si3N4にZrO2およびY2O3を添加すると、焼結体
中にZrN、Y2SiO5、Y20N4Si12O18、Y4Si2N2O7
等の種々の結晶体が析出する。これらはいずれも
粗粒化し易く、また機械的特性が劣るため、焼結
体全体の桐械的特性を著しく低下させる。このよ
うな結晶体の析出を抑制するためにはZrO2／
Y2O3のモル比を１以上とすることが必要である。 以上のような組成を含む本発明に係る窒化珪素
焼結体を製造するためには、Si3N4粉末に所定量
のZrO2粉末とY2O3粉末とを混合して焼結する
か、あるいは、予めZrO2とY2O3との合成粉末を
調製し、この混合粉末をSi3N4粉末と混合して焼
結しても良い。 また、焼結を促進するために、従来から使用さ
れていた種々の焼結助剤を添加することも有効で
ある。焼結助剤としては、通常の添加量で使用さ
れるアルミニウム、マグネシウム、ベリリウムお
よびランタン系元素の酸化物または窒化物を例示
することができるがこれに限定されない。 尚、Al2O3を焼結助剤として0.1〜20重量％を添
加した場合、窒化珪素焼結体はさらに緻密化され
る。また、ZrO2およびY2O3と共にMgOを添加す
ることも有効である。即ち、MgOの存在下では
ZrNが形成されるが、ZrNは比較的高融点の結晶
質であり、耐酸化性を有する。従つて、ZrNが粒
界に析出し、Si3N4粒子を結合することによつて
生成焼結体の高温雰囲気での抗折力および硬度の
劣化が小さくなり、本発明の焼結体の機械的強度
および高温特性が更に改善される。 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明するが、以下の開示は本発明の一実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲を何ら限定するものでは
ない。 実施例 下表に示す組成でSi3N4粉末、ZrO2粉末、
Y2O3粉末及びその他の焼結助剤を混合し、得ら
れた混合粉末を、空気雰囲気中において1800℃及
び200Kg／平方の圧力でホツトプレスした。 得られた焼結体の特性を下表に併せて記載し
た。 表中、ZrO2粉末およびY2O3粉末の含有量は
Si3N4粉末を基準としてモル％で示した。その他
の焼結助剤、Al2O3（試料No.10）およびMgO（試料
No.14）は、混合粉末全体に対してそれぞれ５重量
％だけ添加した。 また、密度は、アルキメデス法により測定した
密度の理論密度に対する％であり、硬度はロツク
ウエル硬度を示した。また、Ｘ線回折による析出
物を示す。 第１表に示す結果より、本発明に従いZrO2粉
末およびY2O3粉末を、それぞれ、Si3N4粉末に対
して0.1〜20モル％の範囲で且つZrO2／Y2O3が１
以上となるように添加すると、生成焼結体の粒界
に92ZrO2・8Y2O3が観察され、硬度および密度
が向上するのみならず、高温強度が極めて大きく
なることがわかる。さらにZrO2およびY2O3の添
加量が過大な場合には強度が低下することがわか
る。 本発明の範囲である試料はいずれも緻密で、機
械的特性が秀れていることがわかある。また、
Al2O3およびMgO等の焼結助剤を添加した場合も
本発明の窒化珪素焼結体の特徴が保持されること
が判る。
は、本発明は、高密度、高硬度、高強度であるこ
とから、切削工具のみならずエンジン部材等の耐
熱部品としても好適に使用し得るとされている窒
化珪素焼結体であつて、特に、高温環境下での強
度の劣化が少ない新規な焼結体材料に関する。 従来の技術 高温構造部材にも使用し得るエンジニアリング
セラミツクの１つとして窒化珪素質焼結体が従来
から注目されている。 窒化珪素（Si3N4）は共有結合性の強い物質で
あり、単体では焼結が困難なので、低融点化合物
を焼結助剤に使用して焼結することが一般的であ
る。 このような焼結助剤としては、多くの場合酸化
物が使用されている。現在までに知られている焼
結助剤としては、アルミニウム（Al）、マグネシ
ウム（Mg）、イツトリウム（Ｙ）やランタン
（La）、セリウム（Ce）などのランタニド系希土
類元素、ベリリウム（Be）、ジルコニウム（Zr）
などの酸化物の１種または２種以上を添加する方
法が知られている。また、この他に上記した元素
の窒化物、酸窒化物を焼結助剤として用いる方法
も提案されている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記の何れの焼結助剤を用いた
場合においても、例えば、高い抗折強度と高い硬
度とを同時に満たすことが困難である等、最終的
に所望の特性を有する窒化珪素焼結体を得ること
は容易ではない。また、一般に、窒化珪素焼結体
は、高温環境下で抗折強度および硬化が劣化して
しまうという問題があつた。 そこで、本発明は、緻密で、高い抗折強度と高
い硬度とを同時に有し、且つ、高温までこれらの
機械的特性を維持する新規な窒化珪素焼結体を提
供することを目的としている。 問題点を解決するための手段 本発明に従うと、Si3N4を主成分とし、ZrO2お
よびY2O3をSi3N4に、基づき、それぞれ0.1〜20
モルパーセント含有する窒化珪素焼結体であつ
て、含有されるZrO2およびY2O3のモル比ZrO2／
Y2O3が１以上であり、焼結体中に結晶体
92ZrO2・8Y2O3が存在することを特徴とする窒
化珪素焼結体が提供される。 即ち、本発明に係る窒化珪素焼結体は、結晶体
92ZrO2・8Y2O3ZrO2を含んでいることをその主
要な特徴としている。 作 用 本発明者等は、前記本発明の目的に鑑みて、種
種検討した結果、特に、焼結体中に結晶体
92ZrO2・8Y2O3を形成せしめ、これによつて焼
結体の結晶粒界での低融点のガラス質層を減少さ
せている点にその主要な特徴がある。 即ち、低融点化合物を焼結助剤として焼結され
た従来の窒化珪素焼結体では、焼結助剤となる化
合物が焼結体中の粒界層に低融点のガラス質層と
して析出している。このようなガラス質層が高温
度下では軟化して焼結体の抗折力および硬度を劣
化させていたものと考えられる。 これに対して、本発明に係る焼結体において
は、高強度且つ高融点を有する92ZrO2・8Y2O3
なる結晶組織が焼結体中に形成されているので、
焼結体中の低融点ガラス質層の形成量が少なくな
る。従つて、生成焼結体の抗折強度および硬度が
改善され、更に、これらのガラス質層の存在に起
因する高温雰囲気中での機械的特性の劣化も著し
く少なくなる。また、生成焼結体の耐酸化性が向
上するという効果も得られた。 以下、本発明に従う窒化珪素質焼結体の成分と
その含有範囲の限定理由について説明する。 まず、ZrO2について説明する。ZrO2は、後述
するY2O3と反応してSi3N4を緻密化させる作用を
有する。また、特にZrO2／Y2O3のモル比が１以
上のときに92ZrO2・8Y2O3を結晶質として粒界
に析出する。92ZrO2・8Y2O3は、高強度で高融
点を有するので、ZrO2の添加により、生成焼結
体の耐酸化性が改善されると共に、高温強度並び
に高温硬度が上場する。 尚、ZrO2の含有量が0.1モル％未満の場合は、
焼結助剤としてのZrO2の効果が十分に得られな
い。一方、添加量が20モル％を越えた場合、生成
焼結体中のSi3N4の含有量が相対的に低下するこ
とになるので、生成焼結体自体の高温特性が劣化
する。また、焼結中のSi3N4の粒成長が激しくな
り、強度並びに耐摩耗性が劣化する。従つて、
ZrO2は、Si3N4に対して0.1〜20モル％の範囲で
含有されていることが有利である。 次に、Y2O3について説明する。Y2O3は、前述
したZrO2と反応して、Si3N4の粒界にZrYONの
如きガラス質を形成する。このガラス質により
Si3N4の粒界が結合されて生成焼結体は緻密化さ
れる。ここで、本発明に従つて、ZrO2／Y2O3の
モル比が１以上となるようにZrO2およびY2O3を
添加すると、焼結体の結晶粒界に92ZrO2・
8Y2O3が析出する。この結晶体92ZrO2・8Y2O3の
作用についてはすでに記載した通りである。 尚、Y2O3の含有量が0.1モル％未満の場合に
は、上記した添加効果が十分に得られない。一
方、添加量が20モル％を超えると、主成分である
Si3N4の含有量が相対的に低下して焼結中の
Si3N4の粒成長が激しくなるので、強度および耐
摩耗性が劣化する。従つて、Y2O3は、Si3N4を基
準として0.1〜20モル％の範囲で含有されている
ことが好ましい。 次にモル比ZrO2／Y2O3について説明する。
Si3N4にZrO2およびY2O3を添加すると、焼結体
中にZrN、Y2SiO5、Y20N4Si12O18、Y4Si2N2O7
等の種々の結晶体が析出する。これらはいずれも
粗粒化し易く、また機械的特性が劣るため、焼結
体全体の桐械的特性を著しく低下させる。このよ
うな結晶体の析出を抑制するためにはZrO2／
Y2O3のモル比を１以上とすることが必要である。 以上のような組成を含む本発明に係る窒化珪素
焼結体を製造するためには、Si3N4粉末に所定量
のZrO2粉末とY2O3粉末とを混合して焼結する
か、あるいは、予めZrO2とY2O3との合成粉末を
調製し、この混合粉末をSi3N4粉末と混合して焼
結しても良い。 また、焼結を促進するために、従来から使用さ
れていた種々の焼結助剤を添加することも有効で
ある。焼結助剤としては、通常の添加量で使用さ
れるアルミニウム、マグネシウム、ベリリウムお
よびランタン系元素の酸化物または窒化物を例示
することができるがこれに限定されない。 尚、Al2O3を焼結助剤として0.1〜20重量％を添
加した場合、窒化珪素焼結体はさらに緻密化され
る。また、ZrO2およびY2O3と共にMgOを添加す
ることも有効である。即ち、MgOの存在下では
ZrNが形成されるが、ZrNは比較的高融点の結晶
質であり、耐酸化性を有する。従つて、ZrNが粒
界に析出し、Si3N4粒子を結合することによつて
生成焼結体の高温雰囲気での抗折力および硬度の
劣化が小さくなり、本発明の焼結体の機械的強度
および高温特性が更に改善される。 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明するが、以下の開示は本発明の一実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲を何ら限定するものでは
ない。 実施例 下表に示す組成でSi3N4粉末、ZrO2粉末、
Y2O3粉末及びその他の焼結助剤を混合し、得ら
れた混合粉末を、空気雰囲気中において1800℃及
び200Kg／平方の圧力でホツトプレスした。 得られた焼結体の特性を下表に併せて記載し
た。 表中、ZrO2粉末およびY2O3粉末の含有量は
Si3N4粉末を基準としてモル％で示した。その他
の焼結助剤、Al2O3（試料No.10）およびMgO（試料
No.14）は、混合粉末全体に対してそれぞれ５重量
％だけ添加した。 また、密度は、アルキメデス法により測定した
密度の理論密度に対する％であり、硬度はロツク
ウエル硬度を示した。また、Ｘ線回折による析出
物を示す。 第１表に示す結果より、本発明に従いZrO2粉
末およびY2O3粉末を、それぞれ、Si3N4粉末に対
して0.1〜20モル％の範囲で且つZrO2／Y2O3が１
以上となるように添加すると、生成焼結体の粒界
に92ZrO2・8Y2O3が観察され、硬度および密度
が向上するのみならず、高温強度が極めて大きく
なることがわかる。さらにZrO2およびY2O3の添
加量が過大な場合には強度が低下することがわか
る。 本発明の範囲である試料はいずれも緻密で、機
械的特性が秀れていることがわかある。また、
Al2O3およびMgO等の焼結助剤を添加した場合も
本発明の窒化珪素焼結体の特徴が保持されること
が判る。
【表】
【表】
発明の効果
以上詳述の如く本発明に係る窒化珪素焼結体
は、その内部に92ZrO2・8Y2O3結晶体を含んで
おり、低融点のガラス質量の形成が少ない。 このため、極めて緻密で、高い抗折強度と高い
硬度とを併せ持ち、更に、高温環境下においても
これらの機械的特性が殆ど劣化しない。 従つて、切削工具および自動車用の耐熱、耐摩
耗性部品等として広汎な使用が期待できる。
は、その内部に92ZrO2・8Y2O3結晶体を含んで
おり、低融点のガラス質量の形成が少ない。 このため、極めて緻密で、高い抗折強度と高い
硬度とを併せ持ち、更に、高温環境下においても
これらの機械的特性が殆ど劣化しない。 従つて、切削工具および自動車用の耐熱、耐摩
耗性部品等として広汎な使用が期待できる。
Claims (1)
- １ Si3N4を主成分とし、ZrO2およびY2O3を
Si3N4に基づきそれぞれ0.1〜20モルパーセント含
有する窒化珪素焼結体であつて、含有される
ZrO2およびY2O3のモル比ZrO2／Y2O3が１以上
であり、焼結体中に結晶体92ZrO2・8Y2O3が存
在することを特徴とする窒化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61268965A JPS63123870A (ja) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | 窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61268965A JPS63123870A (ja) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63123870A JPS63123870A (ja) | 1988-05-27 |
| JPH0481545B2 true JPH0481545B2 (ja) | 1992-12-24 |
Family
ID=17465760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61268965A Granted JPS63123870A (ja) | 1986-11-12 | 1986-11-12 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63123870A (ja) |
-
1986
- 1986-11-12 JP JP61268965A patent/JPS63123870A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63123870A (ja) | 1988-05-27 |
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