JPS63123864A - 石油系ピツチの炭素繊維のフイラ−とマトリツクスのメソフエ−ズピツチ類混合物からなる複合材 - Google Patents
石油系ピツチの炭素繊維のフイラ−とマトリツクスのメソフエ−ズピツチ類混合物からなる複合材Info
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- JPS63123864A JPS63123864A JP61268643A JP26864386A JPS63123864A JP S63123864 A JPS63123864 A JP S63123864A JP 61268643 A JP61268643 A JP 61268643A JP 26864386 A JP26864386 A JP 26864386A JP S63123864 A JPS63123864 A JP S63123864A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/013—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics containing carbon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はフイ２−とマトリックスの間に全く亀裂がなく
且つ濡れの問題も解決した高強度超高弾性炭素繊維とマ
トリックスとの炭素繊維・炭素複合材の製法に関する。
且つ濡れの問題も解決した高強度超高弾性炭素繊維とマ
トリックスとの炭素繊維・炭素複合材の製法に関する。
近年、輸送機製作工業の急速な成長の結果、それに必要
な特に高強度及び高弾性を具備し、同時に軽量で且つ安
価な材料の出現が強く要求されている。しかるに現在の
技術でか＼る材料を多量に安定して供給することが出来
ないので、これに応するための複合材の研究が盛んに行
なわれている。
な特に高強度及び高弾性を具備し、同時に軽量で且つ安
価な材料の出現が強く要求されている。しかるに現在の
技術でか＼る材料を多量に安定して供給することが出来
ないので、これに応するための複合材の研究が盛んに行
なわれている。
しかしながら、現在開発が盛んに進められている炭素繊
維強化材料を構成するマトリックスは、その取ｐ扱いや
すさ、入手のし易さ及び成型のしやすさの点から、プラ
スチック（主としてエポキシ樹脂）が主流を占めておシ
、フイ２−の炭素繊維とマトリックスのメン７エーズピ
ツチを含有するピッチとの炭素繊維・炭素複合材の研究
開発はあまシ進展を示していない。炭素繊維・炭素複合
材は超高温炉用の断熱材、それの部品、発熱体更にロケ
ットの部品、宇宙産業用の機器の部品等に欠くべからざ
る材料であるにもか＼わらず、炭素繊維・炭素複合材の
開発があま夛進展されていないのは、フィラーとして使
用する炭素繊維とマトリックスのピッチとの濡れ、マト
リックスピッチとフィラーとの混合物の成型物を焼成、
炭化する際、ピッチと短繊維との間に張力が生じ微細な
亀裂を生ずる欠点のためであり、それがため複合材の製
造法が種々研究されているが、この欠点に対する合理的
な解決法が未だ発表されていない。
維強化材料を構成するマトリックスは、その取ｐ扱いや
すさ、入手のし易さ及び成型のしやすさの点から、プラ
スチック（主としてエポキシ樹脂）が主流を占めておシ
、フイ２−の炭素繊維とマトリックスのメン７エーズピ
ツチを含有するピッチとの炭素繊維・炭素複合材の研究
開発はあまシ進展を示していない。炭素繊維・炭素複合
材は超高温炉用の断熱材、それの部品、発熱体更にロケ
ットの部品、宇宙産業用の機器の部品等に欠くべからざ
る材料であるにもか＼わらず、炭素繊維・炭素複合材の
開発があま夛進展されていないのは、フィラーとして使
用する炭素繊維とマトリックスのピッチとの濡れ、マト
リックスピッチとフィラーとの混合物の成型物を焼成、
炭化する際、ピッチと短繊維との間に張力が生じ微細な
亀裂を生ずる欠点のためであり、それがため複合材の製
造法が種々研究されているが、この欠点に対する合理的
な解決法が未だ発表されていない。
本発明の目的は従来方法に見られる様なマトリックスと
炭素繊維の短繊維のフィラーの間に張力のため微細な亀
裂が生ずる欠点及び濡れの問題も解決された炭素繊維と
炭素の複合材の製法を提供することである。
炭素繊維の短繊維のフィラーの間に張力のため微細な亀
裂が生ずる欠点及び濡れの問題も解決された炭素繊維と
炭素の複合材の製法を提供することである。
上記の目的は本発明の炭素繊維・炭素複合材の製法によ
って解決される。
って解決される。
本発明は炭素繊維・炭素複合材の製作に於てフィラーの
炭素繊維とマトリックスのピッチとの混合物の焼成、炭
化法にある。更に詳細に述べると本発明は石油系ピッチ
を原料として製造する１００係メン７エーズピツチを溶
融紡糸して長繊維を造り、之を不融化し焼成、炭化し更
に黒鉛化した長繊維の高強度高弾性炭素繊維を短かく切
断し、之をフィラーとして使用し、マトリックスとして
使用するピッチは溶融紡糸用の原料の１００％メソフェ
ーズピッチ単味或は１００％メソフェーズピッチと之を
焼成して造る焼成ピッチとの混合物を使用して造った混
合物を加圧下で焼成炭化させる方法にある。
炭素繊維とマトリックスのピッチとの混合物の焼成、炭
化法にある。更に詳細に述べると本発明は石油系ピッチ
を原料として製造する１００係メン７エーズピツチを溶
融紡糸して長繊維を造り、之を不融化し焼成、炭化し更
に黒鉛化した長繊維の高強度高弾性炭素繊維を短かく切
断し、之をフィラーとして使用し、マトリックスとして
使用するピッチは溶融紡糸用の原料の１００％メソフェ
ーズピッチ単味或は１００％メソフェーズピッチと之を
焼成して造る焼成ピッチとの混合物を使用して造った混
合物を加圧下で焼成炭化させる方法にある。
本出願の発明者は炭素繊維・炭素複合材の製造工程にお
いてフィラーの炭素繊維とマトリックスのピッチの混合
物の成型物の加熱炭化工程における微細な亀裂の発生の
原因に就いて種々研究した結果次の方法を発明した。即
ち脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依って副生ず
る石油系ピッチを減圧蒸留して８０４以上をカットした
留分（初留４５０℃以上乃至終留５６０℃）に非酸化性
ガスを吹き込み攪拌しながら加熱温度３８０℃乃至４２
０ ’Ｃで２時間乃至１０時間加熱処理してメソフェー
ズを含有するピッチを造ｐ、この生成ピッチを熟成温度
２８０℃乃至３５０℃で６時間乃至４０時間熟成させて
生成ピッチ中のメソフェーズのみを融着巨大化させ、そ
の熟成温度で物性の差（比重或は粘度）を利用して上層
に全メソフェーズを含有しない非メンピッチと、下層に
１００％メソフェーズピッチ（偏光顕微鏡に依って容易
に確認することが出来る）とに画然と区分し分離精製す
る（以上特開昭５８−１３４，１７９に依る）。この１
００％メソフェーズピッチそのものを溶融紡糸し、長繊
維をつくり、之を空気で不融化し、後不活性ガス中で焼
成し更に不活性ガス中で２，４００℃乃至２，７００℃
の温度で炭化、黒鉛化させ、強度２４０ ｋｌｉｌ／Ｈ
”乃至３３０ゆ／Ｂ３゜弾性率６０！Ｊ／ｍ”乃至８０
１／關２の長繊維の高強度超高弾性炭素繊維を製造し、
この長繊維の炭素繊維を適当の長さく切断し、この短繊
維の炭素繊維管フィラーすることにした。一方マトリッ
クスとしてこの高強度超高弾性炭素繊維の原料の１００
１メン７エーズピッテそのもの又はＺｏｏ ％メン７エ
ーズビツチと原料の１００％メソフェーズピッチを４０
０℃以上６００℃の温度で焼成して揮発留分を鐙粂乃至
８ｏ俤除去して造る焼成ピッチとの混合物を使用し、こ
れ等のフイ２−とマトリックスをマトリックスの軟化点
以上の温度で２０ ）Ｃ！？／ｃｍ”乃至１００ユ／１
３の加圧下に混練し、この混合物を高圧下７０ゆ／工２
乃至１００ ｋｇ／ａｒｒ”、処理温度４５０℃から１
．０００℃まで且つこの間の昇温速度１時間以上１０時
間かけて極めて徐々に加圧加熱し更に炭化、黒鉛化させ
る場合フィラーとマトリックスピッチの物性が熱及び圧
に対して同じ挙動を示すため、フィラーとマトリックス
との聞く全く亀裂も無い且つ濡れの問題も無い成型物上
製造しうることを見付けた。
いてフィラーの炭素繊維とマトリックスのピッチの混合
物の成型物の加熱炭化工程における微細な亀裂の発生の
原因に就いて種々研究した結果次の方法を発明した。即
ち脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依って副生ず
る石油系ピッチを減圧蒸留して８０４以上をカットした
留分（初留４５０℃以上乃至終留５６０℃）に非酸化性
ガスを吹き込み攪拌しながら加熱温度３８０℃乃至４２
０ ’Ｃで２時間乃至１０時間加熱処理してメソフェー
ズを含有するピッチを造ｐ、この生成ピッチを熟成温度
２８０℃乃至３５０℃で６時間乃至４０時間熟成させて
生成ピッチ中のメソフェーズのみを融着巨大化させ、そ
の熟成温度で物性の差（比重或は粘度）を利用して上層
に全メソフェーズを含有しない非メンピッチと、下層に
１００％メソフェーズピッチ（偏光顕微鏡に依って容易
に確認することが出来る）とに画然と区分し分離精製す
る（以上特開昭５８−１３４，１７９に依る）。この１
００％メソフェーズピッチそのものを溶融紡糸し、長繊
維をつくり、之を空気で不融化し、後不活性ガス中で焼
成し更に不活性ガス中で２，４００℃乃至２，７００℃
の温度で炭化、黒鉛化させ、強度２４０ ｋｌｉｌ／Ｈ
”乃至３３０ゆ／Ｂ３゜弾性率６０！Ｊ／ｍ”乃至８０
１／關２の長繊維の高強度超高弾性炭素繊維を製造し、
この長繊維の炭素繊維を適当の長さく切断し、この短繊
維の炭素繊維管フィラーすることにした。一方マトリッ
クスとしてこの高強度超高弾性炭素繊維の原料の１００
１メン７エーズピッテそのもの又はＺｏｏ ％メン７エ
ーズビツチと原料の１００％メソフェーズピッチを４０
０℃以上６００℃の温度で焼成して揮発留分を鐙粂乃至
８ｏ俤除去して造る焼成ピッチとの混合物を使用し、こ
れ等のフイ２−とマトリックスをマトリックスの軟化点
以上の温度で２０ ）Ｃ！？／ｃｍ”乃至１００ユ／１
３の加圧下に混練し、この混合物を高圧下７０ゆ／工２
乃至１００ ｋｇ／ａｒｒ”、処理温度４５０℃から１
．０００℃まで且つこの間の昇温速度１時間以上１０時
間かけて極めて徐々に加圧加熱し更に炭化、黒鉛化させ
る場合フィラーとマトリックスピッチの物性が熱及び圧
に対して同じ挙動を示すため、フィラーとマトリックス
との聞く全く亀裂も無い且つ濡れの問題も無い成型物上
製造しうることを見付けた。
尚この成型物を加圧焼成する場合成型物中のマトリック
スのピッチの揮発留分の飛散のため空隙を生ずることが
あるがその際にはこの空隙にマトリックスを加圧含浸し
て再度加圧下で焼成、炭化させて亀裂も空隙も全く無い
炭素繊維・炭素複合材の成型物を合理的に円滑に製造す
ることが出来る。
スのピッチの揮発留分の飛散のため空隙を生ずることが
あるがその際にはこの空隙にマトリックスを加圧含浸し
て再度加圧下で焼成、炭化させて亀裂も空隙も全く無い
炭素繊維・炭素複合材の成型物を合理的に円滑に製造す
ることが出来る。
更にフィラーとマトリックスとの渭れをよ夕効果的に良
くするため１００％メン７エーズをペンゾール、ドルオ
ール等の芳香族炭化水素或はキノリン、ピリジン等の塩
基性有機化合物で抽出される成分でフィラーを被覆した
短繊維を使用することに依シよシ円滑に焼成、炭化して
成型物を製造しうる。
くするため１００％メン７エーズをペンゾール、ドルオ
ール等の芳香族炭化水素或はキノリン、ピリジン等の塩
基性有機化合物で抽出される成分でフィラーを被覆した
短繊維を使用することに依シよシ円滑に焼成、炭化して
成型物を製造しうる。
実施例１
脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依って副生され
る石油系ピッチを減圧蒸留して８５係カツトした留分（
初留４６０℃乃至終留５６０℃）にプロ／クンガスを吹
き込み攪拌しながら加熱温度４００℃で６時間加熱処理
し、後その生成ピッチを熟成温度３２０℃で生成中のメ
ン７エーズを融着巨大化させ、石油系ピッチ中に混入さ
れる熱接触分解用触媒の微小の無機物及びゃノリン不浴
分の有機質物を巨大融着メソフェーズ中に含有せしめて
、分離した全くメソフェーズを含有せぬ非メソピッチに
プロパンガスを吹き込み攪拌しながら加熱温度４００℃
で２時間加熱処理してメソフェーズを４５．２％含有す
るピッチを造シ、この生成ピッチを熟成温度３２０℃で
熟成時間ｍ時間かけて熟成して生成ピッチ中のメン７エ
ーズのみを融層巨大化させ、これを熟成温度３２０℃で
比重に依って全くメソフェーズを含有せぬ非メンを上層
に、１００ ％メソフェーズピッチを下層画然と区分し
、分＃Ｉ精製した１００俤メンフエーズピツチを溶融紡
糸して長繊維の炭素繊維を造り、之を空気で不融化し後
不活化性ガス中で焼成し、更にブルゾンガス中で２．６
００℃で黒鉛化して、径９ミクロン乃至１１ミクロン、
強度３１０ ’Ｊ／ｙｔｍ”、弾性率７０１ｒ／ｍ”
ノ長繊維の高強度超高弾性炭素ｍａを造り、この長繊維
を紡糸し１００俤メソフエーズピツチをキノリンで抽出
出来る成分をキノリンで溶解して造るキノリン溶液で被
覆し、後２ｔｌ−０．６儂の長さく切断し、この短繊維
１０ｇｒをフィラーとし、マトリックスとして１００
囁メソフェーズピッチ５ｇｒ及び１００ ％メソフェー
ズピッチ５１＜ｒを４００℃で１時間焼成して揮発留分
をωＳ除去し念焼成ピッチ４．７ｇｒと軟化点３４０℃
以上で３０ ｋｇ／ｃｒｔｔ”加圧下でよく混練して加
圧成型し、この成型物を３００ ）Ｃｐ／ｃＩ！Ｌ”の
加圧下約３８ｒを要して徐徐に８００℃迄で加熱焼成し
、後温度ｔ、ｏｏｏ’ｃで３００ ｋｇ／ｃＩＩＬ”の
加圧下の処理条件で１時間処理し、後不活性ガス中１，
３００℃の温度で黒鉛化して全く亀裂の無い比重１．９
８の炭素繊維・炭素複合材金遣ることが出来る。同フィ
ラーの短繊維に１００％メソフェーズピッチをキノリン
で抽出する成分を被覆しなくても殆ど同じ物性の炭素繊
維・炭素複合材を造ることが出来る。
る石油系ピッチを減圧蒸留して８５係カツトした留分（
初留４６０℃乃至終留５６０℃）にプロ／クンガスを吹
き込み攪拌しながら加熱温度４００℃で６時間加熱処理
し、後その生成ピッチを熟成温度３２０℃で生成中のメ
ン７エーズを融着巨大化させ、石油系ピッチ中に混入さ
れる熱接触分解用触媒の微小の無機物及びゃノリン不浴
分の有機質物を巨大融着メソフェーズ中に含有せしめて
、分離した全くメソフェーズを含有せぬ非メソピッチに
プロパンガスを吹き込み攪拌しながら加熱温度４００℃
で２時間加熱処理してメソフェーズを４５．２％含有す
るピッチを造シ、この生成ピッチを熟成温度３２０℃で
熟成時間ｍ時間かけて熟成して生成ピッチ中のメン７エ
ーズのみを融層巨大化させ、これを熟成温度３２０℃で
比重に依って全くメソフェーズを含有せぬ非メンを上層
に、１００ ％メソフェーズピッチを下層画然と区分し
、分＃Ｉ精製した１００俤メンフエーズピツチを溶融紡
糸して長繊維の炭素繊維を造り、之を空気で不融化し後
不活化性ガス中で焼成し、更にブルゾンガス中で２．６
００℃で黒鉛化して、径９ミクロン乃至１１ミクロン、
強度３１０ ’Ｊ／ｙｔｍ”、弾性率７０１ｒ／ｍ”
ノ長繊維の高強度超高弾性炭素ｍａを造り、この長繊維
を紡糸し１００俤メソフエーズピツチをキノリンで抽出
出来る成分をキノリンで溶解して造るキノリン溶液で被
覆し、後２ｔｌ−０．６儂の長さく切断し、この短繊維
１０ｇｒをフィラーとし、マトリックスとして１００
囁メソフェーズピッチ５ｇｒ及び１００ ％メソフェー
ズピッチ５１＜ｒを４００℃で１時間焼成して揮発留分
をωＳ除去し念焼成ピッチ４．７ｇｒと軟化点３４０℃
以上で３０ ｋｇ／ｃｒｔｔ”加圧下でよく混練して加
圧成型し、この成型物を３００ ）Ｃｐ／ｃＩ！Ｌ”の
加圧下約３８ｒを要して徐徐に８００℃迄で加熱焼成し
、後温度ｔ、ｏｏｏ’ｃで３００ ｋｇ／ｃＩＩＬ”の
加圧下の処理条件で１時間処理し、後不活性ガス中１，
３００℃の温度で黒鉛化して全く亀裂の無い比重１．９
８の炭素繊維・炭素複合材金遣ることが出来る。同フィ
ラーの短繊維に１００％メソフェーズピッチをキノリン
で抽出する成分を被覆しなくても殆ど同じ物性の炭素繊
維・炭素複合材を造ることが出来る。
従来技術のエポキシ樹脂をマトリックスとして使用し九
場合比、ｌｉ１．７〜１．８で亀裂の入った複合材しか
得られなかったが本願発明方法では比重１．９８〜２．
１８の亀裂の全く入らない複合材が恒に得られた。
場合比、ｌｉ１．７〜１．８で亀裂の入った複合材しか
得られなかったが本願発明方法では比重１．９８〜２．
１８の亀裂の全く入らない複合材が恒に得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依つて副生
される石油系ピッチを減圧蒸留して８０％乃至８５％以
上カットした留分（初留４５０℃乃至終留５６０℃以上
）に非酸化性ガスを吹き込み、攪拌しつゝ温度３８０℃
乃至４２０℃で加熱処理してメソフェーズを含有するピ
ッチを得、これを全く別の条件即ち熟成温度３００℃乃
至３５０℃で長時間熟成融着化させ、その熟成温度で１
００％メソフェーズピッチを分離精製し、之を溶融紡糸
して長繊維を造り、之を不融化し、後２，０００℃以上
の温度で不活性ガス中で炭化させて長繊維の高強度高弾
性炭素繊維を製造し、これを切断して短繊維の炭素繊維
をつくり、之をフィラーとし、マトリックスとしては必
ず溶融紡糸用の１００％メソフェーズピッチを使用し、
フィラーとマトリックスとをマトリックスの軟化点以上
の温度で２０ｋｇ／ｃｍ＾２乃至１００ｋｇ／ｃｍ＾２
の加圧下で混練し、この混合物を高圧下７０ｋｇ／ｃｍ
＾２乃至４００ｋｇ／ｃｍ＾２、処理温度４５０℃から
１，０００℃までの昇温速度として１時間以上１０時間
かけ極めて徐々に加熱し更に不活性ガス中で１，２００
℃以上の温度で炭化させることを特徴とするフィラーと
マトリックスとの間に亀裂の生じない複合材の製造法。 ２）マトリックスとして使用するピッチは溶融紡糸用１
００％メソフェーズピッチ又は１００％メソフェーズピ
ッチを４００℃以上６００℃の温度で焼成して揮発留分
を４０％乃至８０％除去した焼成ピッチ又はそれ等の混
合物と特許請求の範囲第１項に記載のフィラーと良く加
圧下で混練した混合物をマトリックスの軟化点以上の温
度で加圧成型し、之を加圧下で焼成炭化させることを特
徴とする特許請求の第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61268643A JPS63123864A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 石油系ピツチの炭素繊維のフイラ−とマトリツクスのメソフエ−ズピツチ類混合物からなる複合材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61268643A JPS63123864A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 石油系ピツチの炭素繊維のフイラ−とマトリツクスのメソフエ−ズピツチ類混合物からなる複合材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63123864A true JPS63123864A (ja) | 1988-05-27 |
Family
ID=17461399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61268643A Pending JPS63123864A (ja) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | 石油系ピツチの炭素繊維のフイラ−とマトリツクスのメソフエ−ズピツチ類混合物からなる複合材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63123864A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2687998A1 (fr) * | 1992-02-28 | 1993-09-03 | Aerospatiale | Procede de fabrication d'une piece en materieu composite carbone/carbone utilisant de la poudre de mesophase. |
-
1986
- 1986-11-13 JP JP61268643A patent/JPS63123864A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2687998A1 (fr) * | 1992-02-28 | 1993-09-03 | Aerospatiale | Procede de fabrication d'une piece en materieu composite carbone/carbone utilisant de la poudre de mesophase. |
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