JPS6299388A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPS6299388A JPS6299388A JP61225754A JP22575486A JPS6299388A JP S6299388 A JPS6299388 A JP S6299388A JP 61225754 A JP61225754 A JP 61225754A JP 22575486 A JP22575486 A JP 22575486A JP S6299388 A JPS6299388 A JP S6299388A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- formula
- group
- phosphoric acid
- ester compound
- acid ester
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/7013—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the dispersing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F30/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
- C08F30/02—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing phosphorus
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10S428/90—Magnetic feature
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]
- Y10T428/31609—Particulate metal or metal compound-containing
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明はリン酸のアクリレートのような放射線（広義）
硬化性リン酸エステル化合物に関する。
硬化性リン酸エステル化合物に関する。
かかるリン酸エステル化合物は磁性鉄酸化物のような金
＃ｉ酸化物？顔料／バインダー磁気記録媒体中に分散さ
せるのに有効である。
＃ｉ酸化物？顔料／バインダー磁気記録媒体中に分散さ
せるのに有効である。
背景
記録テープのような顔料／バインダー記録媒体は通常、
コバルト吸着哨化鉄扮末のような磁化性顔料を含有して
いる磁化性層が被瀉さｎている基体または支持体からな
る。磁性層の残分はポリウレタンや塩化ヒニル／酢酸ビ
ニル／ビニルアルコール共重合体（例えば、ＶＡＧＨ）
のような硬化性重合体樹脂と、該バインダー中に上記顔
料を均一に分散させるの金助けるための分散剤と、潤滑
剤や多分へツＶクリーニング剤（例えは、アルミナ粉末
）のようなその他成分と？含有しているバインダー樹脂
系からなる。
コバルト吸着哨化鉄扮末のような磁化性顔料を含有して
いる磁化性層が被瀉さｎている基体または支持体からな
る。磁性層の残分はポリウレタンや塩化ヒニル／酢酸ビ
ニル／ビニルアルコール共重合体（例えば、ＶＡＧＨ）
のような硬化性重合体樹脂と、該バインダー中に上記顔
料を均一に分散させるの金助けるための分散剤と、潤滑
剤や多分へツＶクリーニング剤（例えは、アルミナ粉末
）のようなその他成分と？含有しているバインダー樹脂
系からなる。
記録テープにおいてＩＵ１］御さｎるべき臨界的性能特
性はテープ剛さである。テープが不十分な１削すさ金屑
する場合には、そｎは巻き戻し・巻き返しのときに変形
したり切ルたりする。がかる変形にテープケして、記録
または再生装置の記録および読取ヘッドまたはトランス
デユーサ−との良好なフラット接触を不可１）Ｆにさせ
る。餉１）さは剛い比軟的厚い基体または支持体を使用
することによって得ることができるが、基体によってよ
り大きな体積の記録テープが採用さ扛る場合には、カセ
ットやカートリッジに収容さｎるテープは全長がより短
くなるので、全体の２碌時間が短くなる。従って、より
長い記録テープを標準カセットに収容するには、テープ
支持体の厚さ全減少させることが望ましい。この支持体
厚さ低減に伴う問題の一つは良好な記録および再生特性
にとって十分な剛さ全維持すると云う問題である。
性はテープ剛さである。テープが不十分な１削すさ金屑
する場合には、そｎは巻き戻し・巻き返しのときに変形
したり切ルたりする。がかる変形にテープケして、記録
または再生装置の記録および読取ヘッドまたはトランス
デユーサ−との良好なフラット接触を不可１）Ｆにさせ
る。餉１）さは剛い比軟的厚い基体または支持体を使用
することによって得ることができるが、基体によってよ
り大きな体積の記録テープが採用さ扛る場合には、カセ
ットやカートリッジに収容さｎるテープは全長がより短
くなるので、全体の２碌時間が短くなる。従って、より
長い記録テープを標準カセットに収容するには、テープ
支持体の厚さ全減少させることが望ましい。この支持体
厚さ低減に伴う問題の一つは良好な記録および再生特性
にとって十分な剛さ全維持すると云う問題である。
記録媒体磁性層用のバインダー重合体の電子♂−ム硬化
は工業的１Ｍ造技術分野の現状では主要な潜、在的進歩
ケ意味している。しかしながら、電子ビーム硬化磁性被
膜中に従来のヒドロキシ官能性分散剤勿使用することは
記録媒体の剛さを低下させることが判明した。顔料に対
する分散剤または湿潤剤にバインダーの２５〜３０Ｍｆ
ｎチにもなることがあり、そしてウレタンバインダー系
中の従来のヒドロキシ官能性分散剤は硬化被膜中の可塑
剤として作用することも判明した。
は工業的１Ｍ造技術分野の現状では主要な潜、在的進歩
ケ意味している。しかしながら、電子ビーム硬化磁性被
膜中に従来のヒドロキシ官能性分散剤勿使用することは
記録媒体の剛さを低下させることが判明した。顔料に対
する分散剤または湿潤剤にバインダーの２５〜３０Ｍｆ
ｎチにもなることがあり、そしてウレタンバインダー系
中の従来のヒドロキシ官能性分散剤は硬化被膜中の可塑
剤として作用することも判明した。
発明の概要
顔料／バインダー媒体のための新規分散剤と組み合わせ
て電子ビーム硬化技術を使用することによってポリエス
テル製の非常に薄い基体Ｔｈｅする記録テープに許容で
きる鴎さをもたせる方法が新規に発明された。本発明の
磁化性層用に使用される被覆材は最大の物理的性質’を
達成するためにイオン化放射線曝に下で反応性である成
分を含んでいる。本発明の分散剤の多数はアクリレート
官能性であり、比較的厚い基体を使用することによって
従来付与さｎていた剛さ全硬化バインダー系自体によっ
て付与することができるトータル硬化系を提供すること
を助ける。
て電子ビーム硬化技術を使用することによってポリエス
テル製の非常に薄い基体Ｔｈｅする記録テープに許容で
きる鴎さをもたせる方法が新規に発明された。本発明の
磁化性層用に使用される被覆材は最大の物理的性質’を
達成するためにイオン化放射線曝に下で反応性である成
分を含んでいる。本発明の分散剤の多数はアクリレート
官能性であり、比較的厚い基体を使用することによって
従来付与さｎていた剛さ全硬化バインダー系自体によっ
て付与することができるトータル硬化系を提供すること
を助ける。
新規分散剤（湿潤剤または界面活性剤としても好ましい
）は下記一般式のリン酸エステル化合物である： （Ｒｄ） Ｙ−（−ＯＲ）工０Ｆ（ＯＨ）２式中、 ａ ＲｄはＨ２Ｃａ−Ｇｏ−０（−ＲＯ）ｍ（Ｉ）またけ ｆＨ からなる群から選択さｎ； ｎは１〜３であり、そしてＲｄによって占めら九ていな
いＹ上のそれ等結合部位は−Ｈまたは−ｎｅＯＨ（但し
、Ｒｅは直鎖またに枝分かれアルキル（１〜３０Ｃ）で
ある）からなる群から選択さｎ＊ｍ分によって占めらｎ
ており； Ｆｔａは−Ｈ−または−０ＩＩ３であり；−Ｙ−は炭素
原子１〜５０個の、直鎖、環状、またな枝分かれ脂肪族
、芳香族、または脂環式炭化水素部分であり； Ｒは炭素原子２〜５個を有するアルキレン部分であり； Ｒｆは水素またはメチルであり； ＯＱ −Ｃニー（Ｈ−ＯＥＴ２＋ｎ、０（ＮＨＲ。
）は下記一般式のリン酸エステル化合物である： （Ｒｄ） Ｙ−（−ＯＲ）工０Ｆ（ＯＨ）２式中、 ａ ＲｄはＨ２Ｃａ−Ｇｏ−０（−ＲＯ）ｍ（Ｉ）またけ ｆＨ からなる群から選択さｎ； ｎは１〜３であり、そしてＲｄによって占めら九ていな
いＹ上のそれ等結合部位は−Ｈまたは−ｎｅＯＨ（但し
、Ｒｅは直鎖またに枝分かれアルキル（１〜３０Ｃ）で
ある）からなる群から選択さｎ＊ｍ分によって占めらｎ
ており； Ｆｔａは−Ｈ−または−０ＩＩ３であり；−Ｙ−は炭素
原子１〜５０個の、直鎖、環状、またな枝分かれ脂肪族
、芳香族、または脂環式炭化水素部分であり； Ｒは炭素原子２〜５個を有するアルキレン部分であり； Ｒｆは水素またはメチルであり； ＯＱ −Ｃニー（Ｈ−ＯＥＴ２＋ｎ、０（ＮＨＲ。
からなる群から選択さｎた２価基であり〔但し、ｎｌは
１〜６の整数であり；そしてＲｇはジインシアネートＲ
ｇ（Ｎｅｏ）２ （但し、Ｒ６は炭素原子２〜５個七肩
するアルキレン、炭素原子５〜１ｏ個を有する５−員も
しくは６−Ｑ炭環式脂肪族基、または炭素原子６〜１０
個のアリーレンである）からの２価基である〕；そして ｍは１〜１０であり、好ましくは１〜５である。
１〜６の整数であり；そしてＲｇはジインシアネートＲ
ｇ（Ｎｅｏ）２ （但し、Ｒ６は炭素原子２〜５個七肩
するアルキレン、炭素原子５〜１ｏ個を有する５−員も
しくは６−Ｑ炭環式脂肪族基、または炭素原子６〜１０
個のアリーレンである）からの２価基である〕；そして ｍは１〜１０であり、好ましくは１〜５である。
本発明の範囲には、顔料／バインダー記録媒体〔一般的
には磁化性粒子固体の１〜１ｏ重ｆｆｉ％のレベル〕の
磁化性層中またに背面抜膜中のいづｎかに分散剤として
上記リン酸エステルおよび／またはインシアネート化合
物全含有している記録媒体が包含される。
には磁化性粒子固体の１〜１ｏ重ｆｆｉ％のレベル〕の
磁化性層中またに背面抜膜中のいづｎかに分散剤として
上記リン酸エステルおよび／またはインシアネート化合
物全含有している記録媒体が包含される。
詳細
上記式のアクリレートは商業的に入手できるプロポキシ
ル化部分アクリル化ポリオールかう、溶剤無しで約９０
〜９５℃までの温度でポリリン酸を使用して合成さｎて
もよい。ポリリン酸は好ましいけｎども、オキシ塩化燐
（ＰＯ（１！１３）のような、その仲のリン酸化剤も使
用できる。ＰＯＣｌ２が使用さｎる場合に１は、反応己
度はいくらか低く（室温以下）あるべきであり、そして
ＴｌＣｌ副生物は最終生成換金水洗することを勧めるか
も知ｎない。また、上記一般式（切上に２個のヒドロキ
シ基金有する）のリン酸エステルケ得るために最終生成
物を加水分解することも必要である。
ル化部分アクリル化ポリオールかう、溶剤無しで約９０
〜９５℃までの温度でポリリン酸を使用して合成さｎて
もよい。ポリリン酸は好ましいけｎども、オキシ塩化燐
（ＰＯ（１！１３）のような、その仲のリン酸化剤も使
用できる。ＰＯＣｌ２が使用さｎる場合に１は、反応己
度はいくらか低く（室温以下）あるべきであり、そして
ＴｌＣｌ副生物は最終生成換金水洗することを勧めるか
も知ｎない。また、上記一般式（切上に２個のヒドロキ
シ基金有する）のリン酸エステルケ得るために最終生成
物を加水分解することも必要である。
ヒドロキシ基を有するＭ機化学薬品のリン酸化は化学分
野では周矧である（コルブリッジＤ、Ｅ、Ｃ，、イフイ
ツク・パブリッシング社、Ｎ、Ｙ、、１９７８、第２６
３〜２６６頁８照）。コルブリッジに記述さｎているも
う一つのリン酸化剤は五酸化燐Ｐ２Ｏ５である。
野では周矧である（コルブリッジＤ、Ｅ、Ｃ，、イフイ
ツク・パブリッシング社、Ｎ、Ｙ、、１９７８、第２６
３〜２６６頁８照）。コルブリッジに記述さｎているも
う一つのリン酸化剤は五酸化燐Ｐ２Ｏ５である。
本発明の具体的な化合物′！ｉ−判造するためには下記
反応式が使用さｎてもよい。
反応式が使用さｎてもよい。
ペンタエリトリトール プロピレンオキシド
アクリル酸ＣＨ３ＣＨ２ Ｃｌ２ 叩。
アクリル酸ＣＨ３ＣＨ２ Ｃｌ２ 叩。
ポリリン酸 リン酸エステルトリアクリレー
ト（■）アクリル＾７の代わ９にメタクリル酸も使用で
きる。
ト（■）アクリル＾７の代わ９にメタクリル酸も使用で
きる。
上記反応式のが後の工程ケ行う手順は実施例１に説明さ
ｎているが、実施例１は（他の実施例同機）ｉｐなる具
体例である。
ｎているが、実施例１は（他の実施例同機）ｉｐなる具
体例である。
実施例１
下記原料を使用して本実施例のリン酸ニステルト リ
ア り リ レー ト 毛：製造 １．＊：プロポキシ
ル化部分アクリル化ポリオール ７．００［］ｋ
！７（ダイヤモンド・ジャムロック・ケミカル社からフ
ォトマー４１７１として得ら几る） フェノール系量化防止剤 ８，１ｇ（チバ
ーガイギー社からイルガノックス１０１０として得らｎ
る） ポ リ リ ン酸
１．７８５ｋｇボ解リリン酸すＰＰ
ａ）はげ−カーから、プロポキシル化部分アクリル化ポ
リオールと酸化防止剤を含有している１２．４ノの清浄
乾燥丸底フラスコ内へ７０分かけて注が扛、その間その
バッチ温度を約７０〜９０°Ｃに制御ｔ７た。少伊の不
溶分はｐｐａ添加中には存在するらしかったが、汐応の
最後の方では消滅した。ボＩＪ ＩＪン酸が完全ＶＣ添
加さｎ、た後に、反応フラスコケ９５℃に加熱し１、そ
してその温度に６時間保った。反応は９６°Ｃで続行さ
ｎｌそして攪拌しながら３〜４時間その温度に保たｎた
。
ア り リ レー ト 毛：製造 １．＊：プロポキシ
ル化部分アクリル化ポリオール ７．００［］ｋ
！７（ダイヤモンド・ジャムロック・ケミカル社からフ
ォトマー４１７１として得ら几る） フェノール系量化防止剤 ８，１ｇ（チバ
ーガイギー社からイルガノックス１０１０として得らｎ
る） ポ リ リ ン酸
１．７８５ｋｇボ解リリン酸すＰＰ
ａ）はげ−カーから、プロポキシル化部分アクリル化ポ
リオールと酸化防止剤を含有している１２．４ノの清浄
乾燥丸底フラスコ内へ７０分かけて注が扛、その間その
バッチ温度を約７０〜９０°Ｃに制御ｔ７た。少伊の不
溶分はｐｐａ添加中には存在するらしかったが、汐応の
最後の方では消滅した。ボＩＪ ＩＪン酸が完全ＶＣ添
加さｎ、た後に、反応フラスコケ９５℃に加熱し１、そ
してその温度に６時間保った。反応は９６°Ｃで続行さ
ｎｌそして攪拌しながら３〜４時間その温度に保たｎた
。
そのバッチを約８０’Ｃｔで冷却し、そして脱イオン水
１．５．７！？ｒ添加し、その後トルエン約６１を添加
した。このバッチを１時間混合し、そして沈降させた。
１．５．７！？ｒ添加し、その後トルエン約６１を添加
した。このバッチを１時間混合し、そして沈降させた。
フラスコから水相（約１．１））を傾瀉させた。このバ
ッチへ１ノの水１に第２次水洗用に添加し、その後、攪
拌を止め、バッチを沈降させ、そして約１．１ノの水を
傾瀉させた。
ッチへ１ノの水１に第２次水洗用に添加し、その後、攪
拌を止め、バッチを沈降させ、そして約１．１ノの水を
傾瀉させた。
この時点で、フラスコに乾燥空気流全通してバッチを８
０°Ｃに加熱して水／トルエン共沸混合物の溜除ζＣよ
って水を除去した。蒸溜金止め、そしてバッチを一晩沈
降させ、その後さらに水３００ｄ全傾瀉させ念。再び共
沸蒸溜を開始し、９５〜１）２°Ｃのバッチ温度でさら
に５５０ゴの水を除去した。このバッチを７名近くでで
冷却した。完成バッチは明澄であり、そして７７＝４
％固形分で９．８３０夕が得ら扛た。生成物全分析した
ところ、そｎは式■のリン酸エステル化合物であること
が判明Ｉ１、そしてリン６．９６％ｋＷＬでいた。
０°Ｃに加熱して水／トルエン共沸混合物の溜除ζＣよ
って水を除去した。蒸溜金止め、そしてバッチを一晩沈
降させ、その後さらに水３００ｄ全傾瀉させ念。再び共
沸蒸溜を開始し、９５〜１）２°Ｃのバッチ温度でさら
に５５０ゴの水を除去した。このバッチを７名近くでで
冷却した。完成バッチは明澄であり、そして７７＝４
％固形分で９．８３０夕が得ら扛た。生成物全分析した
ところ、そｎは式■のリン酸エステル化合物であること
が判明Ｉ１、そしてリン６．９６％ｋＷＬでいた。
リン酸エステルトリアクリレート生成物は最大アクリル
官郁価を石することが好ましい。また、プロポキシル化
部分アクリル化ポリオ・−ル全製造するために使用さｎ
るプロピレンオキシドのＱ’（調節する（それは転じて
分子のポリエーテル部分の屈艮を調節する）ことによっ
て得らｎる約８０口〜１２００の範囲の分子量が好まし
い。
官郁価を石することが好ましい。また、プロポキシル化
部分アクリル化ポリオ・−ル全製造するために使用さｎ
るプロピレンオキシドのＱ’（調節する（それは転じて
分子のポリエーテル部分の屈艮を調節する）ことによっ
て得らｎる約８０口〜１２００の範囲の分子量が好まし
い。
本発明のリン酸エステルアクリレートのその他の合成は
実焔例２および乙に教示さｎている。
実焔例２および乙に教示さｎている。
実施例２
下記泊料ケ使用した二
実施例１のプロポキシル化部分アクリル化ポリオール１
２５ｇトルエン １５０ｇ
トリエチルアミン ２７．８ ｇオ
キシ増化リン ４２．１ｇＰＯＣ
，ｊ！！３は他の原料の浴液へ滴加さｎ１反応発熱量は
１５分で１品度？４５°Ｃ〜４８°Ｃにした。反応混合
物は１〜２時間撹拌さｒｌそｎから、トリエチルアミン
塩酸塔曽１生物【除去するためにろ過さ２ｔた。５ ｌ
！！ｌの水洗工程の全体は実施例１におけるものと同じ
ように行わ扛、そｎ等は下記に１とめら７ｔている： 添加水（１９） 炉温除去水相（ｇ） 備
考２５ｇ ２９ｇ 可溶黄色２５
ろ６ ２５ ３６ Ｈ２０＋油状物２５
２５１０ −晩沈降炉温前７５
７０ １時間沈降有機トルエン相の最終乾燥
は共沸蒸溜によってなさｆ”した。得られたＭ機生成物
は５１）９゜３７．４％Ｍ形分であった。
２５ｇトルエン １５０ｇ
トリエチルアミン ２７．８ ｇオ
キシ増化リン ４２．１ｇＰＯＣ
，ｊ！！３は他の原料の浴液へ滴加さｎ１反応発熱量は
１５分で１品度？４５°Ｃ〜４８°Ｃにした。反応混合
物は１〜２時間撹拌さｒｌそｎから、トリエチルアミン
塩酸塔曽１生物【除去するためにろ過さ２ｔた。５ ｌ
！！ｌの水洗工程の全体は実施例１におけるものと同じ
ように行わ扛、そｎ等は下記に１とめら７ｔている： 添加水（１９） 炉温除去水相（ｇ） 備
考２５ｇ ２９ｇ 可溶黄色２５
ろ６ ２５ ３６ Ｈ２０＋油状物２５
２５１０ −晩沈降炉温前７５
７０ １時間沈降有機トルエン相の最終乾燥
は共沸蒸溜によってなさｆ”した。得られたＭ機生成物
は５１）９゜３７．４％Ｍ形分であった。
実施例６
下記原料ｒ使用した：
プロポキシル化部分アクリル化ポリオール １６
５．’７（タイヤモンｙ・ジャムロック・ケミカル社か
らフォトマー４１５２として皆らｎる） ｐ２ｏ５３９．Ｏｇ 部部分アクリル化ポリオールは、反応フラスコ内で乾燥
空気雰囲気でトルエン中に懸濁さ扛たＰ２Ｏ５へ添加さ
ｎた。反応混合物は添加中および後に加熱さｒて１）０
℃で１時１）０すさｎた後ではいくらかの溶解塊？もっ
た白色からほぼ無色の半透明り１ｅ！身こなった。そ才
りから、反応混合物？５０℃に冷却シ２、そして水１０
〜２０ ｙｔｌに添加したところ、発熱して７「合物の
７品度が５０°Ｃに上昇した。樹脂が沈降した。メチル
エチルケトン（ＭＫＫ） ｋ添加し、そして混合物で１
・已めた。沈降佃脂はＭＥＫ相中に渭解した。水ＡＩＪ
金傾瀉炉温、そしてＭＥＫ相勿ストリッピングしてトル
エン不（ｒ歩性油状物１７＋１＝得た。
５．’７（タイヤモンｙ・ジャムロック・ケミカル社か
らフォトマー４１５２として皆らｎる） ｐ２ｏ５３９．Ｏｇ 部部分アクリル化ポリオールは、反応フラスコ内で乾燥
空気雰囲気でトルエン中に懸濁さ扛たＰ２Ｏ５へ添加さ
ｎた。反応混合物は添加中および後に加熱さｒて１）０
℃で１時１）０すさｎた後ではいくらかの溶解塊？もっ
た白色からほぼ無色の半透明り１ｅ！身こなった。そ才
りから、反応混合物？５０℃に冷却シ２、そして水１０
〜２０ ｙｔｌに添加したところ、発熱して７「合物の
７品度が５０°Ｃに上昇した。樹脂が沈降した。メチル
エチルケトン（ＭＫＫ） ｋ添加し、そして混合物で１
・已めた。沈降佃脂はＭＥＫ相中に渭解した。水ＡＩＪ
金傾瀉炉温、そしてＭＥＫ相勿ストリッピングしてトル
エン不（ｒ歩性油状物１７＋１＝得た。
ストリッピングさ汎た生成物中に外っているトルエンａ
荀炉温およびストリッピングして明澄無色生成物２６
５ ｇ、 ５５．２９ｂｌ、Ｌｉ形分？得た。
荀炉温およびストリッピングして明澄無色生成物２６
５ ｇ、 ５５．２９ｂｌ、Ｌｉ形分？得た。
本発明のリン酸エステルアクリレートのもう一つの態Ｆ
ｒ！はＲｄ部分が上記（［１）で示さｎた基である場合
の一般式によって表わされるアルコキシル化ウレタンリ
ン１實エステルのサブクラスである。
ｒ！はＲｄ部分が上記（［１）で示さｎた基である場合
の一般式によって表わされるアルコキシル化ウレタンリ
ン１實エステルのサブクラスである。
このサブクラスは次のような式？ｒ！する不飽和Ｍ機化
合物全原料として使用して製造さ１てもよい： ０Ｈ２−Ｃ−Ａ−ＮＣＯ（ＩＶ） 式（ｒＶｌの具体的化合物は、 インシアナト−アルキルアクリレートおよびメタクリレ
ート例えばインシアナトメチルアクリレートや、２−イ
ソシアナトエチルアルリレートや、２−イソシアナトエ
チルメタクリレートや、３−イソシアナトプロビルアク
リレートや、３−インシアナトプロピルメタクリレート
や、６−インシアナトへキシルアクリレート；オレフィ
ン系イソシアン酸エステル例えばアリルイソシアネート
やメ タリ ルイソシアネート；および有機ジイソシ物
１モルとの付加物である。
合物全原料として使用して製造さ１てもよい： ０Ｈ２−Ｃ−Ａ−ＮＣＯ（ＩＶ） 式（ｒＶｌの具体的化合物は、 インシアナト−アルキルアクリレートおよびメタクリレ
ート例えばインシアナトメチルアクリレートや、２−イ
ソシアナトエチルアルリレートや、２−イソシアナトエ
チルメタクリレートや、３−イソシアナトプロビルアク
リレートや、３−インシアナトプロピルメタクリレート
や、６−インシアナトへキシルアクリレート；オレフィ
ン系イソシアン酸エステル例えばアリルイソシアネート
やメ タリ ルイソシアネート；および有機ジイソシ物
１モルとの付加物である。
かかるアルコキシル化ウレタンリン酸エステルの具体例
は下記反応式によって製造さｎてもよく、その」烏合、
ペンタエリトリトールとゾロピレンオキシド（プロポキ
シル化ペンタエリトリトール）との反応生成物をインシ
アナトエチルメタクリレートと反応させ、さらにポリリ
ン酸と反応させる。
は下記反応式によって製造さｎてもよく、その」烏合、
ペンタエリトリトールとゾロピレンオキシド（プロポキ
シル化ペンタエリトリトール）との反応生成物をインシ
アナトエチルメタクリレートと反応させ、さらにポリリ
ン酸と反応させる。
ペンタエリトリール
ＯＨ３■ ＯＨ３０Ｈ３ インシアナトエチルメタクリレート ペンタエリトリトールの代わりにその他のポリオール例
えばトリメチロールエタンヤ、トリメチロールエタンや
、ヘキサン１，２．６−トリオールや、グリセロールや
、エリトリトールや、ジペンタエリトリトールや、サッ
カロースや、ソルビトールで置き換えてもよい。
ＯＨ３■ ＯＨ３０Ｈ３ インシアナトエチルメタクリレート ペンタエリトリトールの代わりにその他のポリオール例
えばトリメチロールエタンヤ、トリメチロールエタンや
、ヘキサン１，２．６−トリオールや、グリセロールや
、エリトリトールや、ジペンタエリトリトールや、サッ
カロースや、ソルビトールで置き換えてもよい。
プロピレンオキシドの代わりにその他のエトキシド例え
ばエチレンオキシドや、ブチレンオキシドや、アミレン
オキシドや、テトラメチレンオキシド？使用してもよい
。一般式中のＲが１種より多いアルキレン部分であって
もよい、埋ち、同ジエステル分子中に１つのタイプより
多いＲがあってもよい場合には２神以上のエポキシドの
混合物を使用できた。
ばエチレンオキシドや、ブチレンオキシドや、アミレン
オキシドや、テトラメチレンオキシド？使用してもよい
。一般式中のＲが１種より多いアルキレン部分であって
もよい、埋ち、同ジエステル分子中に１つのタイプより
多いＲがあってもよい場合には２神以上のエポキシドの
混合物を使用できた。
本発明の磁気記録媒体はバインダー中に新規分散剤？使
用することによって、顔料／バインダー媒体の通常の製
造技術によって製造することができる。分散物は磁化性
層の成分（例えば、バインダー、γ−酸化第二鉄顔料、
分散剤、溶剤、および祠渭剤、および多分カーボンブラ
ック）ヲ、均一分散物を得るのに十分な時間ミリングす
ることによって′Ａ製さｎる。このミリングさｎた分散
物はグラビアまたはナイフコーチングのような被覆プロ
セスで可撓性支持体（例えば、ポリエステルフィルム〕
へ適用さｎる。級覆後、そのｍ覆さｎた支持体または基
体材料は磁化性粒子を整列させるために圃場中で配向２
受け、そしてその工程後に２釘、媒体は乾燥さｎる。
用することによって、顔料／バインダー媒体の通常の製
造技術によって製造することができる。分散物は磁化性
層の成分（例えば、バインダー、γ−酸化第二鉄顔料、
分散剤、溶剤、および祠渭剤、および多分カーボンブラ
ック）ヲ、均一分散物を得るのに十分な時間ミリングす
ることによって′Ａ製さｎる。このミリングさｎた分散
物はグラビアまたはナイフコーチングのような被覆プロ
セスで可撓性支持体（例えば、ポリエステルフィルム〕
へ適用さｎる。級覆後、そのｍ覆さｎた支持体または基
体材料は磁化性粒子を整列させるために圃場中で配向２
受け、そしてその工程後に２釘、媒体は乾燥さｎる。
本発明の組成物によって分散さｎることかできる磁性ｂ
χ化物か′１ｆ４粉末の別の例はコバルト吸着酸化第二
鉄（Ｆｅ２０３）、Ｆｅ ３０４、コバルト吸着Ｆｅ５
０．、、およびＣｒＯ２である。本案論は主として磁性
顔料分散物に関与している、アルミナや二１？化チタン
や酸化助錯のような非磁性酸化物、およびカーボンブラ
ックもこの新規リン酸エステル化合物によって分散さｎ
ることかできる。
χ化物か′１ｆ４粉末の別の例はコバルト吸着酸化第二
鉄（Ｆｅ２０３）、Ｆｅ ３０４、コバルト吸着Ｆｅ５
０．、、およびＣｒＯ２である。本案論は主として磁性
顔料分散物に関与している、アルミナや二１？化チタン
や酸化助錯のような非磁性酸化物、およびカーボンブラ
ックもこの新規リン酸エステル化合物によって分散さｎ
ることかできる。
本発明の分散７１）はトルエン俗剤に溶解さｆｆｃ顔刺
分散物へ添加されてもよい。磁化性顔料の代表的濃征は
不揮発住材不４（即ち、最終乾燥研化性層中に残留する
０狙）の８０重量％である。ポリエステルフィルム基体
の代表的厚さは１４μｍであり、そして磁化性層の代表
的な乾燥フィルム厚さは１〜５μｍである。乾燥さｎ
ｆｃ磁化件層はさらに圧力下でカレンダリングさｒ、て
もよい。乾燥工程お工ひ多分カレンダリングの後に、肥
録姐体は不活件雰囲気（砦素、！＋ＯＯｐｐｍ未渦の０
２）下で電子ビーム（ｅ−ビーム〕で約１０メガラげ（
Ｍｒａｄ）の照射併で照射さｎる。
分散物へ添加されてもよい。磁化性顔料の代表的濃征は
不揮発住材不４（即ち、最終乾燥研化性層中に残留する
０狙）の８０重量％である。ポリエステルフィルム基体
の代表的厚さは１４μｍであり、そして磁化性層の代表
的な乾燥フィルム厚さは１〜５μｍである。乾燥さｎ
ｆｃ磁化件層はさらに圧力下でカレンダリングさｒ、て
もよい。乾燥工程お工ひ多分カレンダリングの後に、肥
録姐体は不活件雰囲気（砦素、！＋ＯＯｐｐｍ未渦の０
２）下で電子ビーム（ｅ−ビーム〕で約１０メガラげ（
Ｍｒａｄ）の照射併で照射さｎる。
電子ビーム照射中は約１〜２０ Ｍｒａ（ｌの節回であ
ってもよく、適する加速電圧は磁化性層の厚さに依存す
る。通常、１５０〜１８０にθＶで十分であるが、６μ
ｍより厚い磁化性層では少なくとも２００ ＫＥＩ”／
（キロ壷エレクトロン・ポル））ｆあるべきである。
ってもよく、適する加速電圧は磁化性層の厚さに依存す
る。通常、１５０〜１８０にθＶで十分であるが、６μ
ｍより厚い磁化性層では少なくとも２００ ＫＥＩ”／
（キロ壷エレクトロン・ポル））ｆあるべきである。
適する・、イ子ビーム装置はエネルギー・サイエンス社
（ウオパーン、マサチュセツツ州）によって製作さｎた
エレクトロカーテン装置である。
（ウオパーン、マサチュセツツ州）によって製作さｎた
エレクトロカーテン装置である。
本発明の分散剤の使用においては、リン酸エステル化合
物のトルエン酒液がその他の溶剤および磁化性顔料と混
合さｎｌそのリン酸エステル化合物の量は磁化性Ｓで１
料の重情の１〜１０月（Ｑ％である。この混合物へバイ
ンダーおよびヘッドクリーニング削（Ａ１２０３）が添
加さｎｌそしてこの分散物は所望の滑らかさ１でミリン
グさｎる。司滑剤が添加さ扛、そしてこの分散物全体が
基体上に’ｔＪ’ｉＮさｎｌ カレンダリンゲさｎｌそ
して電子ビーム放射線に曝される。
物のトルエン酒液がその他の溶剤および磁化性顔料と混
合さｎｌそのリン酸エステル化合物の量は磁化性Ｓで１
料の重情の１〜１０月（Ｑ％である。この混合物へバイ
ンダーおよびヘッドクリーニング削（Ａ１２０３）が添
加さｎｌそしてこの分散物は所望の滑らかさ１でミリン
グさｎる。司滑剤が添加さ扛、そしてこの分散物全体が
基体上に’ｔＪ’ｉＮさｎｌ カレンダリンゲさｎｌそ
して電子ビーム放射線に曝される。
実施例Ａ
分散物は下記成分？ミリングすることによって調製さ扛
た： 第１表 固形分％ 液体（Ｗ 固体Ｇ）全体（，９）メチル二チ
ルケトン １２５ １２
５メチルイソブチルケトン ５４
５４リンＨｘステルアク＋Ｊｖ−）（ｆＶ
ｌ ７２ ３．１） ８
１）．１）針状市化鉄粒子
１９４ １９１（ゾフイツツアー・ケミ カル社からゾフイツツア −２５６６として得らｎ る） ７１として得らｎる） 合 計 ２３４ ２
６４ ｄ９９上記成分を使用してポリエステルフィ
ルム上に磁化性被膜を作成するには、先に記載した手順
が使用さｎた。そｎ等は１ず容器内で１時間かき１ぜる
ことによって群合さｎｌそｎから、顕微鏡検査によって
検出さｎる滑らかさ１でミリングさｎた。そｎから、そ
の分散物は二軸配向ポリエステルフィルム上に級（ｉＪ
さｎた。そｎがら、その磁性層は酸化物粒子を整列させ
るために配向さｎｌその後、その配録媒体丑たはテープ
は乾煙さｎｌそして重子ビーム照射（８Ｍｒａｄ ）に
曝さｎた。
た： 第１表 固形分％ 液体（Ｗ 固体Ｇ）全体（，９）メチル二チ
ルケトン １２５ １２
５メチルイソブチルケトン ５４
５４リンＨｘステルアク＋Ｊｖ−）（ｆＶ
ｌ ７２ ３．１） ８
１）．１）針状市化鉄粒子
１９４ １９１（ゾフイツツアー・ケミ カル社からゾフイツツア −２５６６として得らｎ る） ７１として得らｎる） 合 計 ２３４ ２
６４ ｄ９９上記成分を使用してポリエステルフィ
ルム上に磁化性被膜を作成するには、先に記載した手順
が使用さｎた。そｎ等は１ず容器内で１時間かき１ぜる
ことによって群合さｎｌそｎから、顕微鏡検査によって
検出さｎる滑らかさ１でミリングさｎた。そｎから、そ
の分散物は二軸配向ポリエステルフィルム上に級（ｉＪ
さｎた。そｎがら、その磁性層は酸化物粒子を整列させ
るために配向さｎｌその後、その配録媒体丑たはテープ
は乾煙さｎｌそして重子ビーム照射（８Ｍｒａｄ ）に
曝さｎた。
対照例は同じ方法によって、且つ、本発明の分散剤の代
わりに商業的に入手できる分散剤を使用したこと以外は
内１じ成分を用いて、製造さ扛た。
わりに商業的に入手できる分散剤を使用したこと以外は
内１じ成分を用いて、製造さ扛た。
その商業的に入手できる分散剤はＧＡＦ社からガファツ
クＲＥ−６１０として得らｎるリン酸エステル界面活性
剤であった。この固形界面活性剤対照８ｇが使用さｎた
。
クＲＥ−６１０として得らｎるリン酸エステル界面活性
剤であった。この固形界面活性剤対照８ｇが使用さｎた
。
本発明の記録媒体および対照はＡＳＴＭ試龜Ｄ−８８２
によって縦方向（ＭＤ、即ち、酸化物粒子が整列する方
向）の剛さについて試験さｎた。インストロンマシンで
のかかる試馴の結果は第２表に示さｎている： 第２表 リン酸エステルアクリレートＭＤ 製テーゾ １６９９対照
１）１６脣６件の試酊の平均 Ｉさ方向においては、本発明の記録媒体は対照よりも５
２％増の剛さを示した。
によって縦方向（ＭＤ、即ち、酸化物粒子が整列する方
向）の剛さについて試験さｎた。インストロンマシンで
のかかる試馴の結果は第２表に示さｎている： 第２表 リン酸エステルアクリレートＭＤ 製テーゾ １６９９対照
１）１６脣６件の試酊の平均 Ｉさ方向においては、本発明の記録媒体は対照よりも５
２％増の剛さを示した。
本発明の分散剤７便用することの効果は非常に薄い基体
を用いても良好な剛さの記録テープを得る能力である。
を用いても良好な剛さの記録テープを得る能力である。
この新規分散剤？含有する磁化性被覆および多分背面被
ｊ模は従来ではより厚い基体に依っていた剛さに寄与す
るからである。この剛化効果はこの新規分散剤ｔシラン
メタクリレートやジルコアルミネートメタクリレートや
クロム錯体メタクリレートのようなカップリング剤との
組み合わせで使用することによってさらに向上される。
ｊ模は従来ではより厚い基体に依っていた剛さに寄与す
るからである。この剛化効果はこの新規分散剤ｔシラン
メタクリレートやジルコアルミネートメタクリレートや
クロム錯体メタクリレートのようなカップリング剤との
組み合わせで使用することによってさらに向上される。
本発明の分散剤と、かかるカップリング剤で予め被覆さ
ｎている磁化性顔料との両方を含有することが分散′吻
にとっては好ツしい。
ｎている磁化性顔料との両方を含有することが分散′吻
にとっては好ツしい。
本発明のリン酸エステル化合物を含有している磁性鉄酸
化物分散物はアルコキシル化アルキルアミノアクリレー
トの第四塩の少ないＹ〜等量の添加によって史に改善さ
ｎる。重合性基の官卵価が単なる１の、こｎ等塩は多官
能性リン酸エステルがもたらす物理的性質改＠を与えな
い。しかしながら、そｎ等は分散物に改善さ扛たレオロ
ジー勿、そして被４’ｇに改善された磁気的性Ｍｗ付与
する。
化物分散物はアルコキシル化アルキルアミノアクリレー
トの第四塩の少ないＹ〜等量の添加によって史に改善さ
ｎる。重合性基の官卵価が単なる１の、こｎ等塩は多官
能性リン酸エステルがもたらす物理的性質改＠を与えな
い。しかしながら、そｎ等は分散物に改善さ扛たレオロ
ジー勿、そして被４’ｇに改善された磁気的性Ｍｗ付与
する。
当業者には本明細＠またはここに開示さｎた本発明のプ
ラクチスを考原することによって本発明のその仙の態枦
が明らかになろう。当業者によって、特許請求の範囲に
示さｎている本発明の範囲および思想から逸脱すること
なく、ここに記載さ扛ている原理に対して柳々な省略、
改造、訃よび変更がなさｎ得よう。
ラクチスを考原することによって本発明のその仙の態枦
が明らかになろう。当業者によって、特許請求の範囲に
示さｎている本発明の範囲および思想から逸脱すること
なく、ここに記載さ扛ている原理に対して柳々な省略、
改造、訃よび変更がなさｎ得よう。
Claims (7)
- （１）下記一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、 Ｒｄは▲数式、化学式、表等があります▼ および ▲数式、化学式、表等があります▼ からなる群から選択され； ｎは１〜３であり、そしてＲｄによつて占められていな
いＹ上のそれ等結合部位は−Ｈまたは−ＲｅＯＨ（但し
、Ｒｅは１〜２０個の炭素原子を有する直鎖または枝分
かれアルキル基からなる群から選択される）からなる群
から選択された部分によつて占められており； Ｒａは−Ｈまたは−ＣＨ＿３であり； −Ｙ−は炭素原子１〜３０個の、直鎖、環状、または枝
分かれ脂肪族、芳香族、および脂環式部分からなる群か
ら選択された炭化水素部分であり；Ｒは炭素原子２〜５
個を有するアルキレン部分であり； Ｒｆは水素またはメチルからなる群から選択され； Ａは ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 および▲数式、化学式、表等があります▼ からなる群から選択され（但し、ｎ１は１〜６の整数で
あり；そして Ｒｇは炭素原子２〜１０個を有するアルキレン部分、炭
素原子５〜１０個を有する５−員または６−員炭環式脂
肪族基、および炭素原子６〜１０個のアリーレン基から
なる群から選択される）；そして ｍは１〜１０である〕 を有するリン酸エステル化合物。 - （２）下記一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ を有する、特許請求の範囲第１項記載のリン酸エステル
化合物。 - （３）Ａ、ポリオールを、プロピレンオキシド、エチレ
ンオキシド、ブチレンオキシド、アミレンオキシド、お
よびテトラメチレンオキシドからなる群から選択された
少なくとも１種と反応させ； Ｂ、工程Ａからの生成物を、アクリル酸、メタクリル酸
、および式▲数式、化学式、表等があります▼ の化合物からなる群から選択されたアクリレート含有化
合物と反応させて、エポキシドの残余である生成物分子
の一部に残る少なくとも１個のヒドロキシ基を有する化
合物を生成し； Ｃ、工程Ｂからの生成物をリン酸化剤と反応させる 工程からなる、特許請求の範囲第１項記載のリン酸エス
テル化合物の製造方法。 - （４）工程Ｃは７０°〜９０℃の高温に保たれた工程Ｂ
の生成物の攪拌量へリン酸を添加することによつて行わ
れ、さらに工程Ｃの生成物を水洗し、そして共沸蒸留に
よつて水を除去することを包含する、特許請求の範囲第
３項記載の方法。 - （５）硬化された特許請求の範囲第１項記載のリン酸エ
ステル化合物を含有している磁気記録媒体。 - （６）（ｉ）特許請求の範囲第１項のリン酸エステルア
クリレートの分散有効量の有機溶液を、溶剤、磁化性顔
料粉末、およびバインダー樹と混合し； （ｉｉ）工程（ｉ）からの混合物をミリングして分散物
を生成し、そしてその分散物が記録媒体被覆材として機
能するに十分平滑な被覆材になるまでミリングを続行し
； （ｉｉｉ）工程（ｉｉ）からの分散物を基体上に被覆し
；（ｉｖ）工程（ｉｉｉ）からの被覆基体を乾燥し；そ
して（ｖ）工程（ｉｖ）からの乾燥製品を、リン酸エス
テル化合物を硬化するに十分な電子ビーム放射線に曝露
する 工程からなる顔料／バインダー磁気記録媒体の製造方法
。 - （７）工程（ｉ）で調製された混合物がさらにアルコキ
シル化アルキルアミノアクリレートの第四塩少なくとも
１種を含有している、特許請求の範囲第６項記載の方法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/790,070 US4663184A (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Radiation curable phosphorate ester compounds |
| US790070 | 1985-10-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6299388A true JPS6299388A (ja) | 1987-05-08 |
| JPH0752505B2 JPH0752505B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=25149559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22575486A Expired - Lifetime JPH0752505B2 (ja) | 1985-10-22 | 1986-09-24 | 磁気記録媒体 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4663184A (ja) |
| EP (1) | EP0225030B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0752505B2 (ja) |
| KR (2) | KR900002298B1 (ja) |
| AR (1) | AR243196A1 (ja) |
| AU (1) | AU593270B2 (ja) |
| BR (1) | BR8604687A (ja) |
| CA (1) | CA1273359A (ja) |
| DE (1) | DE3676282D1 (ja) |
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| WO2018181711A1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | 三井化学株式会社 | リン含有化合物 |
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- 1986-08-06 AU AU60927/86A patent/AU593270B2/en not_active Ceased
- 1986-09-24 JP JP22575486A patent/JPH0752505B2/ja not_active Expired - Lifetime
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