JPH0752505B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPH0752505B2 JPH0752505B2 JP22575486A JP22575486A JPH0752505B2 JP H0752505 B2 JPH0752505 B2 JP H0752505B2 JP 22575486 A JP22575486 A JP 22575486A JP 22575486 A JP22575486 A JP 22575486A JP H0752505 B2 JPH0752505 B2 JP H0752505B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- carbon atoms
- oxide
- recording medium
- pigment
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/7013—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the dispersing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F30/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
- C08F30/02—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing phosphorus
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10S428/90—Magnetic feature
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]
- Y10T428/31609—Particulate metal or metal compound-containing
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- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明はリン酸のアクリレートのような放射線（広義）
硬化性リン酸エステル化合物に関する。かかるリン酸エ
ステル化合物は磁性鉄酸化物のような金属酸化物を顔料
／バインダー磁気記録媒体中に分散させるのに有効であ
る。
硬化性リン酸エステル化合物に関する。かかるリン酸エ
ステル化合物は磁性鉄酸化物のような金属酸化物を顔料
／バインダー磁気記録媒体中に分散させるのに有効であ
る。
背景 記録テープのような顔料／バインダー記録媒体は通常、
コバルト吸着酸化鉄粉末のような磁化性顔料を含有して
いる磁化性層が被覆されている基体または支持体からな
る。磁性層の残分はポリウレタンや塩化ビニル／酢酸ビ
ニル／ビニルアルコール共重合体（例えば、VAGH）のよ
うな硬化性重合体樹脂と、該バインダー中に上記顔料を
均一に分散させるのを助けるための分散剤と、潤滑剤や
多分ヘツドグリーニング剤（例えば、アルミナ粉末）の
ようなその他成分とを含有しているバインダー樹脂系か
らなる。
コバルト吸着酸化鉄粉末のような磁化性顔料を含有して
いる磁化性層が被覆されている基体または支持体からな
る。磁性層の残分はポリウレタンや塩化ビニル／酢酸ビ
ニル／ビニルアルコール共重合体（例えば、VAGH）のよ
うな硬化性重合体樹脂と、該バインダー中に上記顔料を
均一に分散させるのを助けるための分散剤と、潤滑剤や
多分ヘツドグリーニング剤（例えば、アルミナ粉末）の
ようなその他成分とを含有しているバインダー樹脂系か
らなる。
記録テープにおいて制御されるべき臨界的性能特性はテ
ープ剛さである。テープが不十分な剛さを有する場合に
は、それは巻き戻し巻き返しのときに変形したり切れた
りする。かかる変形はテープをして、記録または再生装
置の記録および読取ヘツドまたはトランスデューサーと
の良好なフラツト接触を不可能にさせる。剛さは剛い比
較的厚い基体または支持体を使用することによつて得る
ことができるが、基体によつてより大きな体積の記録テ
ープが採用される場合には、カセツトやカートリツジに
収容されるテープは全長がより短くなるので、全体の記
録時間が短くなる。従つて、より長い記録テープを標準
カセツトに収容するには、テープ支持体の厚さを減少さ
せることが望ましい。この支持体厚さ低減に伴う問題の
一つは良好な記録および再生特性にとつて十分な剛さを
維持すると云う問題である。
ープ剛さである。テープが不十分な剛さを有する場合に
は、それは巻き戻し巻き返しのときに変形したり切れた
りする。かかる変形はテープをして、記録または再生装
置の記録および読取ヘツドまたはトランスデューサーと
の良好なフラツト接触を不可能にさせる。剛さは剛い比
較的厚い基体または支持体を使用することによつて得る
ことができるが、基体によつてより大きな体積の記録テ
ープが採用される場合には、カセツトやカートリツジに
収容されるテープは全長がより短くなるので、全体の記
録時間が短くなる。従つて、より長い記録テープを標準
カセツトに収容するには、テープ支持体の厚さを減少さ
せることが望ましい。この支持体厚さ低減に伴う問題の
一つは良好な記録および再生特性にとつて十分な剛さを
維持すると云う問題である。
記録媒体磁性層用のバインダー重合体の電子ビーム硬化
は工業的製造技術分野の現状では主要な滞在的進歩を意
味している。しかしながら、電子ビーム硬化磁性被膜中
に従来のヒドロキシ官能性分散剤を使用することは記録
媒体の剛さを低下させることが判明した。顔料に対する
分散剤または湿潤剤はバインダーの25〜30重量％にもな
ることがあり、そしてウレタンバインダー系中の従来の
ヒドロキシ官能性分散剤は硬化被膜中の可塑剤として作
用することも判明した。
は工業的製造技術分野の現状では主要な滞在的進歩を意
味している。しかしながら、電子ビーム硬化磁性被膜中
に従来のヒドロキシ官能性分散剤を使用することは記録
媒体の剛さを低下させることが判明した。顔料に対する
分散剤または湿潤剤はバインダーの25〜30重量％にもな
ることがあり、そしてウレタンバインダー系中の従来の
ヒドロキシ官能性分散剤は硬化被膜中の可塑剤として作
用することも判明した。
発明の概要 顔料／バインダー媒体のための新規分散剤と組み合わせ
て電子ビーム硬化技術を使用することによつてポリエス
テル製の非常に薄い基体を有する記録テープに許容でき
る剛さをもたせる方法が新規に発明された。本発明の磁
化性層用に使用される被覆材は最大の物理的性質を達成
するためにイオン化放射線曝露下で反応性である成分を
含んでいる。本発明の分散剤の多数はアクリレート官能
性であり、比較的厚い基体を使用することによつて従来
付与されていた剛さを硬化バインダー系自体によつて付
与することができるトータル硬化系を提供することを助
ける。
て電子ビーム硬化技術を使用することによつてポリエス
テル製の非常に薄い基体を有する記録テープに許容でき
る剛さをもたせる方法が新規に発明された。本発明の磁
化性層用に使用される被覆材は最大の物理的性質を達成
するためにイオン化放射線曝露下で反応性である成分を
含んでいる。本発明の分散剤の多数はアクリレート官能
性であり、比較的厚い基体を使用することによつて従来
付与されていた剛さを硬化バインダー系自体によつて付
与することができるトータル硬化系を提供することを助
ける。
新規分散剤（湿潤剤または界面活性剤としても好まし
い）は下記一般式のリン酸エステル化合物である： 式中、 または からなる群から選択され； ｎは１〜３であり、そしてRdによつて占められていない
Ｙ上のそれ等結合部位は−Ｈまたは−ReOH（但し、Reは
直鎖または枝分かれアルキル（１〜30C）である）から
なる群から選択された部分によつて占められており； Raは−Ｈまたは-CH3であり； −Ｙ−は炭素原子１〜30個の、直鎖、環状、または枝分
かれ脂肪族、芳香族、または脂環式炭化水素部分であ
り； Ｒは炭素原子２〜５個を有するアルキレン部分であり； Rfは水素またはメチルであり； Ａは および からなる群から選択された２価基であり〔但し、n1は１
〜６の整数であり；そしてRgはジイソシアネートRg(NC
O)2（但し、Rgは炭素原子２〜10個を有するアルキレ
ン、炭素原子５〜10個を有する５−員もしくは６−員炭
環式脂肪族基、または炭素原子６〜10個のアリーレンで
ある）からの２価基であ〕；そして ｍは１〜10であり、好ましくは１〜５である。
い）は下記一般式のリン酸エステル化合物である： 式中、 または からなる群から選択され； ｎは１〜３であり、そしてRdによつて占められていない
Ｙ上のそれ等結合部位は−Ｈまたは−ReOH（但し、Reは
直鎖または枝分かれアルキル（１〜30C）である）から
なる群から選択された部分によつて占められており； Raは−Ｈまたは-CH3であり； −Ｙ−は炭素原子１〜30個の、直鎖、環状、または枝分
かれ脂肪族、芳香族、または脂環式炭化水素部分であ
り； Ｒは炭素原子２〜５個を有するアルキレン部分であり； Rfは水素またはメチルであり； Ａは および からなる群から選択された２価基であり〔但し、n1は１
〜６の整数であり；そしてRgはジイソシアネートRg(NC
O)2（但し、Rgは炭素原子２〜10個を有するアルキレ
ン、炭素原子５〜10個を有する５−員もしくは６−員炭
環式脂肪族基、または炭素原子６〜10個のアリーレンで
ある）からの２価基であ〕；そして ｍは１〜10であり、好ましくは１〜５である。
かかるリン酸エステル化合物は次のようにして製造でき
る； A.ポリオールを、プロピレンオキシド、エチレンオキシ
ド、ブチレンオキシド、アミレンオキシド、およびテト
ラメチレンオキシドからなる群から選択された少なくと
も１種と反応させ； B.工程Ａからｋ生成物を、アクリル酸、メタクリル酸、
および式 （式中、Ａは上記定義通りであり、Rfは水素またはメチ
ルである）の化合物からなる群から選択されたアクリレ
ート含有化合物と反応させて、エポキシドの残余である
生成物分子の一部に残る少なくとも１個のヒドロキシル
基を有する化合物を生成し； C.工程Ｂからの生成物をリン酸化剤と反応させる 工程からなる。
る； A.ポリオールを、プロピレンオキシド、エチレンオキシ
ド、ブチレンオキシド、アミレンオキシド、およびテト
ラメチレンオキシドからなる群から選択された少なくと
も１種と反応させ； B.工程Ａからｋ生成物を、アクリル酸、メタクリル酸、
および式 （式中、Ａは上記定義通りであり、Rfは水素またはメチ
ルである）の化合物からなる群から選択されたアクリレ
ート含有化合物と反応させて、エポキシドの残余である
生成物分子の一部に残る少なくとも１個のヒドロキシル
基を有する化合物を生成し； C.工程Ｂからの生成物をリン酸化剤と反応させる 工程からなる。
この製造方法においては、好ましくは、工程Ｃは70℃〜
90℃の高温に保たれた工程Ｂの生成物の攪拌量へ、リン
酸を添加することによって行われ、さらに工程Ｃの生成
物を水洗し、そして共沸蒸留によって水を除去すること
が包含される。
90℃の高温に保たれた工程Ｂの生成物の攪拌量へ、リン
酸を添加することによって行われ、さらに工程Ｃの生成
物を水洗し、そして共沸蒸留によって水を除去すること
が包含される。
本発明の範囲には、顔料／バインダー記録媒体（一般的
には磁化性粒子固体の１〜10重量％のレベル）の磁化性
層中または背面被膜中のいづれかに分散剤として上記リ
ン酸エステルおよび／またはイソシアネート化合物を含
有している記録媒体が包含される。
には磁化性粒子固体の１〜10重量％のレベル）の磁化性
層中または背面被膜中のいづれかに分散剤として上記リ
ン酸エステルおよび／またはイソシアネート化合物を含
有している記録媒体が包含される。
詳細 上記式のアクリレートは商業的に入手できるプロポキシ
ル化部分アクリル化ポリオールから、溶剤無しで約90〜
95℃までの温度でポリリン酸を使用して合成されてもよ
い。ポリリン酸は好ましいけれども、オキシ塩化燐(POC
l3)のような、その他のリン酸化剤も使用できる。POCl3
が使用される場合には、反応温度はいくらか低く（室温
以下）あるべきであり、そしてHCl副生物は最終生成物
を水洗することを勧めるかも知れない。また、上記一般
式（燐上に２個のヒドロキシ基を有する）のリン酸エス
テルを得るために最終生成物を加水分解することも必要
である。
ル化部分アクリル化ポリオールから、溶剤無しで約90〜
95℃までの温度でポリリン酸を使用して合成されてもよ
い。ポリリン酸は好ましいけれども、オキシ塩化燐(POC
l3)のような、その他のリン酸化剤も使用できる。POCl3
が使用される場合には、反応温度はいくらか低く（室温
以下）あるべきであり、そしてHCl副生物は最終生成物
を水洗することを勧めるかも知れない。また、上記一般
式（燐上に２個のヒドロキシ基を有する）のリン酸エス
テルを得るために最終生成物を加水分解することも必要
である。
ヒドロキシ基を有する有機化学薬品のリン酸化は化学分
野では周知である（コルブリツジD.E.C.燐（Phosphoru
s）、エルセビーア、サイエンテイフイツク・パブリツ
シング社、N.Y.、1978、第263〜266頁参照）。コルブリ
ツジに記述されているもう一つのリン酸化剤は五酸化燐
P2O5である。
野では周知である（コルブリツジD.E.C.燐（Phosphoru
s）、エルセビーア、サイエンテイフイツク・パブリツ
シング社、N.Y.、1978、第263〜266頁参照）。コルブリ
ツジに記述されているもう一つのリン酸化剤は五酸化燐
P2O5である。
本発明において分散剤として使用される具体的な化合物
を製造するためには下記反応式が使用されてもよい。
を製造するためには下記反応式が使用されてもよい。
アクリル酸の代わりにメタクリル酸も使用できる。
上記反応式の最後の工程を行う手順は参考例１に説明さ
れているが、実施例１は（他の参考例同様）単なる具体
例である。
れているが、実施例１は（他の参考例同様）単なる具体
例である。
参考例１ 下記原料を使用して本参考例のリン酸エステルトリアク
リレートを製造した： プロポキシル化部分アクリル化ポリオール 7.000kg （ダイヤモンド・シヤムロツク・ケミカル社からフオト
マー4171として得られる） フエノール系酸化防止剤 8.1g （チバーガイギー社からイルガノツクス1010として得ら
れる） ポリリン酸 1.785kg ポリリン酸（PPa）はビーカーから、プロポキシル化部
分アクリル化ポリオールと酸化防止剤を含有している1
2.4lの清浄乾燥丸底フラスコ内へ70分かけて注がれ、そ
の間そのバツチ温度を約70〜90℃に制御した。少量の不
溶分はppa添加中には存在するらしかつたが、反応の最
後の方では消滅した。ポリリン酸が完全に添加された後
に、反応フラスコを95℃に加熱し、そしてその温度に３
時間保つた。反応は93℃で続行され、そして攪拌しなが
ら３〜４時間その温度に保たれた。
リレートを製造した： プロポキシル化部分アクリル化ポリオール 7.000kg （ダイヤモンド・シヤムロツク・ケミカル社からフオト
マー4171として得られる） フエノール系酸化防止剤 8.1g （チバーガイギー社からイルガノツクス1010として得ら
れる） ポリリン酸 1.785kg ポリリン酸（PPa）はビーカーから、プロポキシル化部
分アクリル化ポリオールと酸化防止剤を含有している1
2.4lの清浄乾燥丸底フラスコ内へ70分かけて注がれ、そ
の間そのバツチ温度を約70〜90℃に制御した。少量の不
溶分はppa添加中には存在するらしかつたが、反応の最
後の方では消滅した。ポリリン酸が完全に添加された後
に、反応フラスコを95℃に加熱し、そしてその温度に３
時間保つた。反応は93℃で続行され、そして攪拌しなが
ら３〜４時間その温度に保たれた。
そのバツチを約80℃まで冷却し、そして脱イオン水1.5l
を添加し、その後トルエン約3lを添加した。このバツチ
を１時間混合し、そして沈降させ。フラスコから水相
（約1.1）を傾瀉させた。このバツチへ１の水を第
２次水洗用に添加し、その後、攪拌を止め、バツチを沈
降させ、そして約1.1の水を傾瀉させた。
を添加し、その後トルエン約3lを添加した。このバツチ
を１時間混合し、そして沈降させ。フラスコから水相
（約1.1）を傾瀉させた。このバツチへ１の水を第
２次水洗用に添加し、その後、攪拌を止め、バツチを沈
降させ、そして約1.1の水を傾瀉させた。
この時点で、フラスコに乾燥空気流を通してバツチを80
℃に加熱して水／トルエン共沸混合物の溜除によつて水
を除去した。蒸溜を止め、そしてバツチを一晩沈降さ
せ、その後さらに水300mlを傾瀉させた。再び共沸蒸溜
を開始し、95〜112℃のパツチ温度でさらに550mlの水を
除去した。このバツチを室温近くまで冷却した。完成バ
ツチは明澄であり、そして77.4％固形分で9.830gが得ら
れた。生成物を分析したところ、それは式IVのリン酸エ
ステル化合物であることが判明し、そしてリン3.96％を
有していた。
℃に加熱して水／トルエン共沸混合物の溜除によつて水
を除去した。蒸溜を止め、そしてバツチを一晩沈降さ
せ、その後さらに水300mlを傾瀉させた。再び共沸蒸溜
を開始し、95〜112℃のパツチ温度でさらに550mlの水を
除去した。このバツチを室温近くまで冷却した。完成バ
ツチは明澄であり、そして77.4％固形分で9.830gが得ら
れた。生成物を分析したところ、それは式IVのリン酸エ
ステル化合物であることが判明し、そしてリン3.96％を
有していた。
リン酸エステルトリアクリレート生成物は最大アクリル
官能価を有することが好ましい。また、プロポキシル化
部分アクリル化ポリオールを製造するために使用される
プロピレンオキシドの量を調節する（それは転じて分子
のポリエーテル部分の鎖長を調節する）ことによつて得
られる約800〜1200の範囲の分子量が好ましい。
官能価を有することが好ましい。また、プロポキシル化
部分アクリル化ポリオールを製造するために使用される
プロピレンオキシドの量を調節する（それは転じて分子
のポリエーテル部分の鎖長を調節する）ことによつて得
られる約800〜1200の範囲の分子量が好ましい。
本発明において分散剤として使用されるリン酸エステル
アクリレートのその他の合成は参考例２および３に教示
されている。
アクリレートのその他の合成は参考例２および３に教示
されている。
参考例２ 下記原料を使用した： 参考例１のプロポキシル化部分アクリル化ポリオール12
5g トルエン 150g トリエチルアミン 27.8g オキシ塩化リン 42.1g POCl3は他の原料の溶液へ滴加され、反応発熱量は15分
で温度を45℃〜48℃にした。反応混合物は１〜２時間攪
拌され、それから、トリエチルアミン塩酸塩副生物を除
去するためにろ過された。５回の水洗工程の全体は参考
例１におけるものと同じように行われ、それ等は下記に
まとめられている： 添加水(g) 傾瀉除去水相(g) 備 考 25g 29g 明澄黄色 25 36 25 36 H2O＋油状物 25 25−30 一晩沈降傾瀉前 75 70 １時間沈降 有機トルエン相の最終乾燥は共沸蒸溜によつてなされ
た。得られた有機生成物は314g、37.4％固形分であつ
た。
5g トルエン 150g トリエチルアミン 27.8g オキシ塩化リン 42.1g POCl3は他の原料の溶液へ滴加され、反応発熱量は15分
で温度を45℃〜48℃にした。反応混合物は１〜２時間攪
拌され、それから、トリエチルアミン塩酸塩副生物を除
去するためにろ過された。５回の水洗工程の全体は参考
例１におけるものと同じように行われ、それ等は下記に
まとめられている： 添加水(g) 傾瀉除去水相(g) 備 考 25g 29g 明澄黄色 25 36 25 36 H2O＋油状物 25 25−30 一晩沈降傾瀉前 75 70 １時間沈降 有機トルエン相の最終乾燥は共沸蒸溜によつてなされ
た。得られた有機生成物は314g、37.4％固形分であつ
た。
参考例３ 下記原料を使用した： プロポキシル化部分アクリル化ポリオール 165g （ダイヤモンド・シヤムロツク・ケミカル社からフオト
マー4152として得られる） P2O5 39.0g 部分アクリル化ポリオールは、反応フラスコ内で乾燥空
気雰囲気でトルエン中に懸濁されたP2O5へ添加された。
反応混合物は添加中および後に加熱されて110℃で１時
間還流された後ではいくらかの溶解塊をもつた白色から
ほぼ無色の半透明外観になつた。それから、反応混合物
を30℃に冷却し、そして水10〜20mlを添加したところ、
発熱して混合物の温度が50℃に上昇した。樹脂が沈降し
た。メチルエチルケトン（MEK）を添加し、そして混合
物を温めた。沈降樹脂はMEK相中に溶解した。水相を傾
瀉させ、そしてMEK相をストリツピングしてトルエン不
溶性油状物17gを得た。ストリツピングされた生成物中
に残つているトルエン相を傾瀉およびストリツピングし
て明澄無色生成物265g、55.2％固形分を得た。
マー4152として得られる） P2O5 39.0g 部分アクリル化ポリオールは、反応フラスコ内で乾燥空
気雰囲気でトルエン中に懸濁されたP2O5へ添加された。
反応混合物は添加中および後に加熱されて110℃で１時
間還流された後ではいくらかの溶解塊をもつた白色から
ほぼ無色の半透明外観になつた。それから、反応混合物
を30℃に冷却し、そして水10〜20mlを添加したところ、
発熱して混合物の温度が50℃に上昇した。樹脂が沈降し
た。メチルエチルケトン（MEK）を添加し、そして混合
物を温めた。沈降樹脂はMEK相中に溶解した。水相を傾
瀉させ、そしてMEK相をストリツピングしてトルエン不
溶性油状物17gを得た。ストリツピングされた生成物中
に残つているトルエン相を傾瀉およびストリツピングし
て明澄無色生成物265g、55.2％固形分を得た。
本発明において分散剤として使用されるリン酸エステル
アクリレートのもう一つの態様はRd部分が樹脂（Ｈ）で
示された基である場合の一般式によつて表わされるアル
キシル化ウレタンリン酸エステルのサブクラスである。
アクリレートのもう一つの態様はRd部分が樹脂（Ｈ）で
示された基である場合の一般式によつて表わされるアル
キシル化ウレタンリン酸エステルのサブクラスである。
このサブクラスは次のような式を有する不飽和有機化合
物を原料として使用して製造されてもよい： 式（Ｖ）の具体的化合物は、 イソシアナト−アルキルアクリレートおよびメタクリレ
ート例えばイソシアナトメチルアクリレートや、２−イ
ソシアナトエチルアルリレートや、２−イソシアナトエ
チルメタクリレートや、３−イソシアナトプロピルアク
リレートや、３−イソシアナトプロピルメタクリレート
や、６−イソシアナトヘキシルアクリレート；オレフイ
ン系イソシアン酸エステル例えばアリルイソシアネート
やメタリルイソシアネート；および有機ジイソシアネー
ト１モルとそのイソシアネート基と反応性の単一基を有
するエチレン不飽和付加重合体性化合物１モルとの付加
物である。
物を原料として使用して製造されてもよい： 式（Ｖ）の具体的化合物は、 イソシアナト−アルキルアクリレートおよびメタクリレ
ート例えばイソシアナトメチルアクリレートや、２−イ
ソシアナトエチルアルリレートや、２−イソシアナトエ
チルメタクリレートや、３−イソシアナトプロピルアク
リレートや、３−イソシアナトプロピルメタクリレート
や、６−イソシアナトヘキシルアクリレート；オレフイ
ン系イソシアン酸エステル例えばアリルイソシアネート
やメタリルイソシアネート；および有機ジイソシアネー
ト１モルとそのイソシアネート基と反応性の単一基を有
するエチレン不飽和付加重合体性化合物１モルとの付加
物である。
かかるアルコキシル化ウレタンリン酸エステルの具体例
は下記反応式によつて製造されてもよく、その場合、ペ
ンタエリトリトールとプロピレンオキシド（プロポキシ
ル化ペンタエリトリトール）との反応生成物をイソシア
ナトエチルメタクリレートと反応させ、さらにポリリン
酸と反応させる。
は下記反応式によつて製造されてもよく、その場合、ペ
ンタエリトリトールとプロピレンオキシド（プロポキシ
ル化ペンタエリトリトール）との反応生成物をイソシア
ナトエチルメタクリレートと反応させ、さらにポリリン
酸と反応させる。
ペンタエリトリトールの代わりにその他のポリオール例
えばトリメチロールプロパンや、トリメチロールエタン
や、ヘキサン1,2,6−トリオールや、グリセロールや、
エリトリトールや、ジペンタエリトリトールや、サツカ
ロースや、ソルビトールで置き換えてもよい。
えばトリメチロールプロパンや、トリメチロールエタン
や、ヘキサン1,2,6−トリオールや、グリセロールや、
エリトリトールや、ジペンタエリトリトールや、サツカ
ロースや、ソルビトールで置き換えてもよい。
プロピレンオキシドの代わりにその他のエトキシド例え
ばエチレンオキシドや、ブチレンオキシドや、アミレン
オキシドや、テトラメチレンオキシドを使用してもよ
い。一般式中のＲが１種より多いアルキレン部分であつ
てもよい、即ち、同じエステル分子中に１つのタイプよ
り多いＲがあつてもよい場合には２種以上のエポキシド
の混合物を使用できた。
ばエチレンオキシドや、ブチレンオキシドや、アミレン
オキシドや、テトラメチレンオキシドを使用してもよ
い。一般式中のＲが１種より多いアルキレン部分であつ
てもよい、即ち、同じエステル分子中に１つのタイプよ
り多いＲがあつてもよい場合には２種以上のエポキシド
の混合物を使用できた。
本発明の磁気記録媒体はバインダー中に新規分散剤を使
用ることによつて、顔料／バインダー媒体の通常の製造
技術によつて製造することができる。本発明の磁気記録
媒体は次のようにして製造できる：（ｉ）先に特定した
リン酸エステル（メタ）アクリレートの分散有効量の有
機溶液を、溶剤、磁化性顔料粉末、およびバインダー樹
脂と混合し；（ii）前記工程（ｉ）からの混合物をミリ
ングして分散物を生成し、そしてその分散物を記録媒体
被覆材として機能するのに十分に平滑な被覆材になるま
でミリングを続行し；（iii）前記工程（ii）からの分
散物を基体上に被覆し；（iV）前記工程（iii）からの
被覆基体を乾燥し；そして、（ｖ）前記工程（iv）から
の乾燥製品を、リン酸エステル化合物を硬化するのに十
分な電子ビーム放射線に暴露する工程からなる。好まし
い態様においては、工程（ｉ）で調製される混合物はさ
らに、アルコキシル化アルキルアミノ（メタ）アクリレ
ートの第四級塩少なくとも１種を含有している。分散物
は磁化性層の成分（例えば、バインダー、γ−酸化第二
鉄顔料、分散剤、溶剤、および潤滑剤、および多分カー
ボンブラツク）を、均一分散物を得るのに十分な時間ミ
リングすることによつて調製される。このミリングされ
た分散物はグラビアまたはナイフコーチングのような被
覆プロセスで可撓性支持体（例えば、ポリエステルフイ
ルム）へ適用される。被覆後、その被覆された支持体ま
たは基体材料は磁化性粒子を整列させるために磁場中で
配向を受け、そしてその工程後に記録媒体は乾燥され
る。
用ることによつて、顔料／バインダー媒体の通常の製造
技術によつて製造することができる。本発明の磁気記録
媒体は次のようにして製造できる：（ｉ）先に特定した
リン酸エステル（メタ）アクリレートの分散有効量の有
機溶液を、溶剤、磁化性顔料粉末、およびバインダー樹
脂と混合し；（ii）前記工程（ｉ）からの混合物をミリ
ングして分散物を生成し、そしてその分散物を記録媒体
被覆材として機能するのに十分に平滑な被覆材になるま
でミリングを続行し；（iii）前記工程（ii）からの分
散物を基体上に被覆し；（iV）前記工程（iii）からの
被覆基体を乾燥し；そして、（ｖ）前記工程（iv）から
の乾燥製品を、リン酸エステル化合物を硬化するのに十
分な電子ビーム放射線に暴露する工程からなる。好まし
い態様においては、工程（ｉ）で調製される混合物はさ
らに、アルコキシル化アルキルアミノ（メタ）アクリレ
ートの第四級塩少なくとも１種を含有している。分散物
は磁化性層の成分（例えば、バインダー、γ−酸化第二
鉄顔料、分散剤、溶剤、および潤滑剤、および多分カー
ボンブラツク）を、均一分散物を得るのに十分な時間ミ
リングすることによつて調製される。このミリングされ
た分散物はグラビアまたはナイフコーチングのような被
覆プロセスで可撓性支持体（例えば、ポリエステルフイ
ルム）へ適用される。被覆後、その被覆された支持体ま
たは基体材料は磁化性粒子を整列させるために磁場中で
配向を受け、そしてその工程後に記録媒体は乾燥され
る。
本発明の組成物によつて分散されることができる磁性酸
化物顔料粉末の別の例はコバルト吸着酸化第二鉄(Fe
2O3)、Fe3O4、コバルト吸着Fe3O4、およびCrO2である。
本議論は主として磁性顔料分散物に関与している、アル
ミナや二酸化チタンや酸化亜鉛のような非磁性酸化物、
およびカーボンブラツクもこの新規リン酸エステル化合
物によつて分散されることができる。
化物顔料粉末の別の例はコバルト吸着酸化第二鉄(Fe
2O3)、Fe3O4、コバルト吸着Fe3O4、およびCrO2である。
本議論は主として磁性顔料分散物に関与している、アル
ミナや二酸化チタンや酸化亜鉛のような非磁性酸化物、
およびカーボンブラツクもこの新規リン酸エステル化合
物によつて分散されることができる。
本発明の分散剤はトルエン溶剤に溶解された顔料分散物
へ添加されてもよい。磁化性顔料の代表的濃度は不揮発
性材料（即ち、最終乾燥磁化性層中に残留する材料）の
80重量％である。ポリエステルフイルム基体の代表的厚
さは14μｍであり、そして磁化性層の代表的な乾燥フイ
ルム厚さは１〜５μｍである。乾燥された磁化性層はさ
らに圧力下でカレンダリングされてもよい。乾燥工程お
よび多分カレンダリングの後に、記録媒体は不活性雰囲
気（窒素、300ppm未満のO2）下で電子ビーム（ｅ−ビー
ム）で約10メガラド（Mrad）の照射量で照射される。
へ添加されてもよい。磁化性顔料の代表的濃度は不揮発
性材料（即ち、最終乾燥磁化性層中に残留する材料）の
80重量％である。ポリエステルフイルム基体の代表的厚
さは14μｍであり、そして磁化性層の代表的な乾燥フイ
ルム厚さは１〜５μｍである。乾燥された磁化性層はさ
らに圧力下でカレンダリングされてもよい。乾燥工程お
よび多分カレンダリングの後に、記録媒体は不活性雰囲
気（窒素、300ppm未満のO2）下で電子ビーム（ｅ−ビー
ム）で約10メガラド（Mrad）の照射量で照射される。
電子ビーム照射量は約１〜20Mradの範囲であつてもよ
く、適する加速電圧は磁化性層の厚さに依存する。通
常、150〜180Kevで十分であるが、６μｍより厚い磁化
性層では少なくとも200Kev（キロ・エレクトロン・ボル
ト）であるべきである。適する電子ビーム装置はエネル
ギー・サイエンス社（ウオバーン、マサチユセツツ州）
によつて製作されたエレクトロンカーテン装置である。
く、適する加速電圧は磁化性層の厚さに依存する。通
常、150〜180Kevで十分であるが、６μｍより厚い磁化
性層では少なくとも200Kev（キロ・エレクトロン・ボル
ト）であるべきである。適する電子ビーム装置はエネル
ギー・サイエンス社（ウオバーン、マサチユセツツ州）
によつて製作されたエレクトロンカーテン装置である。
本発明の分散剤の使用においては、リン酸エステル化合
物のトルエン溶液がその他の溶剤および磁化性顔料と混
合され、そのリン酸エステル化合物の量は磁化性顔料の
重量の１〜10重量％である。この混合物へバインダーお
よびヘツドクリーニング剤(Al2O3)が添加され、そして
この分散物は所望の滑らかさまでミリングされる。潤滑
剤が添加され、そしてこの分散物全体が基体上に被覆さ
れ、カレンダリングされ、そして電子ビーム放射線に曝
される。
物のトルエン溶液がその他の溶剤および磁化性顔料と混
合され、そのリン酸エステル化合物の量は磁化性顔料の
重量の１〜10重量％である。この混合物へバインダーお
よびヘツドクリーニング剤(Al2O3)が添加され、そして
この分散物は所望の滑らかさまでミリングされる。潤滑
剤が添加され、そしてこの分散物全体が基体上に被覆さ
れ、カレンダリングされ、そして電子ビーム放射線に曝
される。
実施例１ 分散物は下記成分をミリングすることによつて調製され
た： 上記成分を使用してポリエステルフイルム上に磁化性被
覆を作成するには、先に記載した手順が使用された。そ
れ等はまず容器内で１時間かきまぜることによつて混合
され、それから、顕微鏡検査によつて検出される滑らか
さまでミリングされた。それから、その分散物は二軸配
向ポリエステルフイルム上に被覆された。それから、そ
の磁性層は酸化物粒子を整列させるために配向され、そ
の後、その記録媒体またはテープは乾燥され、そして電
子ビーム照射（8Mrad）に曝された。
た： 上記成分を使用してポリエステルフイルム上に磁化性被
覆を作成するには、先に記載した手順が使用された。そ
れ等はまず容器内で１時間かきまぜることによつて混合
され、それから、顕微鏡検査によつて検出される滑らか
さまでミリングされた。それから、その分散物は二軸配
向ポリエステルフイルム上に被覆された。それから、そ
の磁性層は酸化物粒子を整列させるために配向され、そ
の後、その記録媒体またはテープは乾燥され、そして電
子ビーム照射（8Mrad）に曝された。
対照例は同じ方法によつて、且つ、本発明の分散剤の代
わりに商業的に入手できる分散剤を使用したこと以外は
同じ成分を用いて、製造された。その商業的に入手でき
る分散剤はGAF社からガフアツクRE−610として得られる
リン酸エステル界面活性剤であつた。この固形界面活性
剤対照8gが使用された。
わりに商業的に入手できる分散剤を使用したこと以外は
同じ成分を用いて、製造された。その商業的に入手でき
る分散剤はGAF社からガフアツクRE−610として得られる
リン酸エステル界面活性剤であつた。この固形界面活性
剤対照8gが使用された。
本発明の記録場体および対照はASTM試験D-882によつて
縦方向（MD、即ち、酸化物粒子が整列する方向）の剛さ
について試験された。インストロンマシンでのかかる試
験の結果は第２表に示されている： 縦方向においては、本発明の記録媒体は対照よりも52％
増の剛さを示した。
縦方向（MD、即ち、酸化物粒子が整列する方向）の剛さ
について試験された。インストロンマシンでのかかる試
験の結果は第２表に示されている： 縦方向においては、本発明の記録媒体は対照よりも52％
増の剛さを示した。
本発明の分散剤を使用することの効果は非常に薄い基体
を用いても良好な剛さの記録テープを得る能力である。
この新規分散剤を含有する磁化性被覆および多分背面被
膜は従来ではより厚い基体に依つていた剛さに寄与する
からである。この剛化効果はこの新規分散剤をシランメ
タクリレートやジルコアルミネートメタクリレートやク
ロム錯体メタクリレートのようなカツプリング剤との組
み合わせで使用することによつてさらに向上される。本
発明の分散剤と、かかるカツプリング剤で予め被覆され
ている磁化性顔料との両方を含有することが分散物にと
つては好ましい。
を用いても良好な剛さの記録テープを得る能力である。
この新規分散剤を含有する磁化性被覆および多分背面被
膜は従来ではより厚い基体に依つていた剛さに寄与する
からである。この剛化効果はこの新規分散剤をシランメ
タクリレートやジルコアルミネートメタクリレートやク
ロム錯体メタクリレートのようなカツプリング剤との組
み合わせで使用することによつてさらに向上される。本
発明の分散剤と、かかるカツプリング剤で予め被覆され
ている磁化性顔料との両方を含有することが分散物にと
つては好ましい。
本発明に従ってリン酸エステル化合物を含有している磁
性鉄酸化物分散物はアルコキシル化アルキルアミノアク
リレートの第四級塩の少ない量〜等量の添加によつて更
に改善される。重合性基の官能価が単なる１の、これ等
塩は多官能リン酸エステルがもたらす物理的性質改善を
与えない。しかしながら、それ等は分散物に改善された
レオロジーを、そして被膜に改善された磁気的性質を付
与する。
性鉄酸化物分散物はアルコキシル化アルキルアミノアク
リレートの第四級塩の少ない量〜等量の添加によつて更
に改善される。重合性基の官能価が単なる１の、これ等
塩は多官能リン酸エステルがもたらす物理的性質改善を
与えない。しかしながら、それ等は分散物に改善された
レオロジーを、そして被膜に改善された磁気的性質を付
与する。
当業者には本明細書またはここに開示された本発明のプ
ラクチスを考察することによつて本発明のその他の態様
が明らかになろう。当業者によつて、特許請求の範囲に
示されている本発明の範囲および思想から逸脱すること
なく、ここに記載されている原理に対して様々な省略、
改造、および変更がなされ得よう。
ラクチスを考察することによつて本発明のその他の態様
が明らかになろう。当業者によつて、特許請求の範囲に
示されている本発明の範囲および思想から逸脱すること
なく、ここに記載されている原理に対して様々な省略、
改造、および変更がなされ得よう。
Claims (1)
- 【請求項１】下記一般式 〔式中、 Rdは および からなる群から選択され； ｎは１〜３であり、そしてRdによって占められていない
Ｙ上のそれら結合部位は−Ｈまたは−ReOH（但し、Reは
１〜20の炭素原子を有する直鎖または枝分かれアルキル
基からなる群から選択される）からなる群から選択され
た部分によって占められており； Raは−Ｈまたは-CH3であり； −Ｙ−は炭素原子１〜30個の、直鎖、環状、または枝分
かれ脂肪族、芳香族、および脂環式部分からなる群から
選択された炭化水素部分であり； Ｒは炭素原子２〜５個を有するアルキレン部分であり； Rfは水素またはメチルからなる群から選択され； Ａは および からなる群から選択され（但し、n1は１〜６の整数であ
り；そして Rgは炭素原子２〜10個を有するアルキレン部分、炭素原
子５〜10個を有する５−員または６−員炭環式脂肪族
基、および炭素原子６〜10項のアリーレン基からなる群
から選択される）； そして ｍは１〜10である〕 を有するリン酸エステル化合物、を含有している磁気記
録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/790,070 US4663184A (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Radiation curable phosphorate ester compounds |
| US790070 | 1985-10-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6299388A JPS6299388A (ja) | 1987-05-08 |
| JPH0752505B2 true JPH0752505B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=25149559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22575486A Expired - Lifetime JPH0752505B2 (ja) | 1985-10-22 | 1986-09-24 | 磁気記録媒体 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4663184A (ja) |
| EP (1) | EP0225030B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0752505B2 (ja) |
| KR (2) | KR900002298B1 (ja) |
| AR (1) | AR243196A1 (ja) |
| AU (1) | AU593270B2 (ja) |
| BR (1) | BR8604687A (ja) |
| CA (1) | CA1273359A (ja) |
| DE (1) | DE3676282D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1278399C (en) * | 1985-10-15 | 1990-12-27 | Charles Neale Merriam | Vinyl chloride resins and compositions incorporating such resins |
| EP0239117A3 (en) * | 1986-03-27 | 1989-10-25 | Occidental Electrochemicals Corporation | Magnetic recording media dispersants |
| US4800229A (en) * | 1986-03-27 | 1989-01-24 | Diamond Shamrock Chemical Company | Phosphated acrylates of alkoxylated alcohols |
| US4770952A (en) * | 1986-03-27 | 1988-09-13 | Diamond Shamrock Chemicals Company | Magnetic recording media dispersants |
| JPH04288380A (ja) * | 1991-03-15 | 1992-10-13 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 被覆樹脂 |
| US5380905A (en) * | 1991-10-09 | 1995-01-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording medium having radiation curable binder with α-methylstyrene unsaturation |
| DE69326441T2 (de) * | 1992-10-16 | 2000-05-11 | Tdk Corp., Tokio/Tokyo | Magnetisches aufzeichnungsmedium |
| DE4431751C1 (de) * | 1994-09-06 | 1996-05-09 | Siemens Ag | Flammwidriges einkomponentiges Reaktionsharz |
| US5714632A (en) * | 1995-11-13 | 1998-02-03 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Azlactone-based surfactants |
| JPWO2002088151A1 (ja) * | 2001-04-27 | 2004-08-19 | 新日本理化株式会社 | 重合性リン酸エステル及びその製造方法 |
| JP5882874B2 (ja) * | 2012-11-02 | 2016-03-09 | クラレノリタケデンタル株式会社 | リン酸エステル化合物及びそれを含む重合性組成物 |
| EP3197927A1 (en) | 2014-09-26 | 2017-08-02 | The Chemours Company FC, LLC | Polyurethanes derived from non-fluorinated or partially fluorinated polymers |
| CN107001304B (zh) | 2014-09-26 | 2021-04-30 | 科慕埃弗西有限公司 | 用于表面效果组合物的非氟化单体和聚合物 |
| EP3603606A4 (en) * | 2017-03-31 | 2020-10-28 | Mitsui Chemicals, Inc. | MONOMERIC ADHESIVE FOR DENTAL MATERIAL |
| JP6874123B2 (ja) * | 2017-03-31 | 2021-05-19 | 三井化学株式会社 | リン含有化合物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4001150A (en) * | 1970-11-25 | 1977-01-04 | Kansai Paint Company, Ltd. | Composition for preparing electroconductive resin comprising an unsaturated polyester and phosphoric or sulfonic unsaturated ester |
| CA1028208A (en) * | 1973-10-05 | 1978-03-21 | Basf Aktiengesellschaft | Coated magnetic recording media |
| GB1569021A (en) * | 1976-03-17 | 1980-06-11 | Kuraray Co | Adhesive cementing agents containing partial phosphonic orphosphonic acid esters |
| JPS53134037A (en) * | 1977-04-27 | 1978-11-22 | Kuraray Co Ltd | Adhesive for human hard tissue with good adhesiveness |
| JPS5677926A (en) * | 1979-11-28 | 1981-06-26 | Tdk Corp | Magnetic recording medium using cobalt adhesion type iron oxide |
| US4415630A (en) * | 1980-06-10 | 1983-11-15 | Tdk Electronics Co., Ltd. | Process of making magnetic recording medium |
| JPS5744223A (en) * | 1980-08-28 | 1982-03-12 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | Magnetic recording medium |
| US4448846A (en) * | 1980-09-22 | 1984-05-15 | Ampex Corporation | Radiation-cured magnetic media and process for making same |
| JPS57130229A (en) * | 1981-02-04 | 1982-08-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | Manufacture of magnetic recording material |
| JPS58128393A (ja) * | 1982-01-28 | 1983-07-30 | Kuraray Co Ltd | 新規な重合性リン酸モノエステル |
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| US4539382A (en) * | 1981-07-29 | 1985-09-03 | Kuraray Co., Ltd. | Adhesive composition |
| JPS5821607A (ja) * | 1981-07-30 | 1983-02-08 | Kuraray Co Ltd | 歯科用接着剤 |
| US4540722A (en) * | 1982-01-15 | 1985-09-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dentin and enamel adhesive |
| JPS59135272A (ja) * | 1983-01-21 | 1984-08-03 | Kuraray Co Ltd | 接着剤 |
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- 1985-10-22 US US06/790,070 patent/US4663184A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1986-07-31 CA CA000515067A patent/CA1273359A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-06 AU AU60927/86A patent/AU593270B2/en not_active Ceased
- 1986-09-24 JP JP22575486A patent/JPH0752505B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1986-10-21 EP EP19860308182 patent/EP0225030B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-21 KR KR1019860008799A patent/KR900002298B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-10-21 DE DE8686308182T patent/DE3676282D1/de not_active Expired - Fee Related
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1990
- 1990-01-20 KR KR1019900000736A patent/KR910008463B1/ko not_active IP Right Cessation
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