JPS6286095A - 高運転温度用潤滑グリ−ス - Google Patents
高運転温度用潤滑グリ−スInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、基油、ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩けんお
よびホウ酸アルカIJ i含有する稠度付与性錯増粘系
を、全潤滑グリースに対して1〜35ift%および常
用の築加剤を含有する、鍋運転温度用叫滑グリースに関
する。
よびホウ酸アルカIJ i含有する稠度付与性錯増粘系
を、全潤滑グリースに対して1〜35ift%および常
用の築加剤を含有する、鍋運転温度用叫滑グリースに関
する。
従来の技術
潤滑グリースは多くの使用事例において、その塑性性状
により潤滑油を凌駕する。それで、潤滑グリースは、潤
滑油使用の場合に必ヅなころ軸受の完全なシールが不要
であるので、機械の組立てが簡単にできるという利点を
有する。
により潤滑油を凌駕する。それで、潤滑グリースは、潤
滑油使用の場合に必ヅなころ軸受の完全なシールが不要
であるので、機械の組立てが簡単にできるという利点を
有する。
該グリース自体は、汚れや水に対しクッションを形成し
てころ軸受を保護する。今日、品質的に高等級の潤滑グ
リースは、しにしはころ軸受と同じ寿命を准する、つま
り潤滑グリースの最大計容運転温度金上廻らない限り、
後潤滑は無相である。
てころ軸受を保護する。今日、品質的に高等級の潤滑グ
リースは、しにしはころ軸受と同じ寿命を准する、つま
り潤滑グリースの最大計容運転温度金上廻らない限り、
後潤滑は無相である。
個々のタイプの潤滑グリースのうち、殊にアルミニウム
ー、カルシウム−、ナトリウム−およびリチウム塩けん
グリースが公知となっている。リチウム塩けんグリース
は、多年にわたシ広範囲に使用される。その広い普及の
原因は、それがカルシウム石けんグリースとナトリウム
石けんグリースのに要な利点全併有することによる。つ
マシ、リチウム塩けんグリースは良好な耐水性を南し、
約2D口’Cの滴点で120°Cから150’Cまでの
運転温度まで使用することができる。
ー、カルシウム−、ナトリウム−およびリチウム塩けん
グリースが公知となっている。リチウム塩けんグリース
は、多年にわたシ広範囲に使用される。その広い普及の
原因は、それがカルシウム石けんグリースとナトリウム
石けんグリースのに要な利点全併有することによる。つ
マシ、リチウム塩けんグリースは良好な耐水性を南し、
約2D口’Cの滴点で120°Cから150’Cまでの
運転温度まで使用することができる。
しかし、技術の進歩に基つき、今日しはしは、少(とも
短時間慣用のリチウム塩けんグリースの前記の上部運転
温度よりはるかに上の温度を制御しなけれはならない。
短時間慣用のリチウム塩けんグリースの前記の上部運転
温度よりはるかに上の温度を制御しなけれはならない。
たとえは、幾つかのタイプの乗用車の車輪軸受の潤滑の
場合、公知の潤滑グリースの耐熱性は十分でないことが
判明している。
場合、公知の潤滑グリースの耐熱性は十分でないことが
判明している。
とくに、車輪軸受の近くに取付けられたデスクブレーキ
を装備している車輛の場合、頻繁にブレーキをかける必
要がある山地区間では180 ”0〜200℃の軸受温
度が測定された。慣用のリチウム塩けんグリースを使用
する場合、潤滑グリースがこの外力を受けた場合に軸受
から流出し、事1h゛によってはデスクブレーキを汚す
危険が生じる。
を装備している車輛の場合、頻繁にブレーキをかける必
要がある山地区間では180 ”0〜200℃の軸受温
度が測定された。慣用のリチウム塩けんグリースを使用
する場合、潤滑グリースがこの外力を受けた場合に軸受
から流出し、事1h゛によってはデスクブレーキを汚す
危険が生じる。
もう1つの例は、熱風送amの潤滑である。
この場合でも、150℃〜200°Cの温度に達しうる
。
。
技術の発展に従い久しい以前から、その耐熱性が、多く
は増粘剤としての12−ヒドロキシステアリン酸のリチ
ウム塩けんからなる常用のリチウム塩けんグリースにま
さるいわゆるリチウム錯体グリースが開発された。
は増粘剤としての12−ヒドロキシステアリン酸のリチ
ウム塩けんからなる常用のリチウム塩けんグリースにま
さるいわゆるリチウム錯体グリースが開発された。
西ドイツ国特許第226426303号明細豊および西
ドイツ国特許第2425161c2号明細書には、27
8°Cまでの滴点において上方の運転温度範囲よりも明
らかに筒い潤滑グリースが記載されている。
ドイツ国特許第2425161c2号明細書には、27
8°Cまでの滴点において上方の運転温度範囲よりも明
らかに筒い潤滑グリースが記載されている。
西ドイツ国特許出願公開第0096919A1号明細曹
には、その商い熱応力性がホウ酸のリチウム塩の奈加に
帰することのできる、筒い滴点(>260°C)を有す
る潤滑グリースが記載されている。圧力吸収力を改善す
るために、ホウ酸の別の塩(アルカリ化合物、土類金属
化合物、亜鉛化合物〕が添加される。
には、その商い熱応力性がホウ酸のリチウム塩の奈加に
帰することのできる、筒い滴点(>260°C)を有す
る潤滑グリースが記載されている。圧力吸収力を改善す
るために、ホウ酸の別の塩(アルカリ化合物、土類金属
化合物、亜鉛化合物〕が添加される。
米国特許第4376030号明絢曹による高い滴点′!
i−肩する潤滑グリースは同様に、製造工程の間多価ア
ルコール(グリセリン)の存在で形成するホウ酸のリチ
ウム塩を含有する。さらに、この特許明細書によれは、
晶い分子量を有するヒドロキシ脂肪酸(12−ヒドロキ
システアリン酸)に対し付加的に、低い分子量を有する
別のヒドロキシ脂肪酸が添加される。
i−肩する潤滑グリースは同様に、製造工程の間多価ア
ルコール(グリセリン)の存在で形成するホウ酸のリチ
ウム塩を含有する。さらに、この特許明細書によれは、
晶い分子量を有するヒドロキシ脂肪酸(12−ヒドロキ
システアリン酸)に対し付加的に、低い分子量を有する
別のヒドロキシ脂肪酸が添加される。
西ドイツ国特許出願公開第302975OA1号明細曹
には、その増粘剤が炭素原子数12〜24の脂肪酸(ス
テアリン酸〕と炭素原子数4〜12のジカルボン酸(セ
バシン酸/アゼライン酸)からなるリチウム錯体石けん
グリースが記載されている。264°Cまでの滴点が得
られる。
には、その増粘剤が炭素原子数12〜24の脂肪酸(ス
テアリン酸〕と炭素原子数4〜12のジカルボン酸(セ
バシン酸/アゼライン酸)からなるリチウム錯体石けん
グリースが記載されている。264°Cまでの滴点が得
られる。
西ドイツ国特許第Zl 5720702号明細曹によれ
は、リチウム錯体石けんを、炭素原子数12〜24のヒ
ドロキシ脂肪酸、炭素原子数6〜14の第二のヒドロキ
シカルボン酸、炭素原子数4〜12のジカルボン酸の/
リチウム塩またはホウ酸のy/リチウム塩から製造する
場合、高滴点の潤滑グリースが得られる。
は、リチウム錯体石けんを、炭素原子数12〜24のヒ
ドロキシ脂肪酸、炭素原子数6〜14の第二のヒドロキ
シカルボン酸、炭素原子数4〜12のジカルボン酸の/
リチウム塩またはホウ酸のy/リチウム塩から製造する
場合、高滴点の潤滑グリースが得られる。
米国特許第3985662号明細誉には、エポキシ直換
および/またはエチレン不飽和の脂肪酸のリチウム石け
んを他のリチウム石けん、直鎖ジカルボン酸の!リチウ
ム塩ならびにヒドロキシに換芳香族酸のリチウム塩と組
合せてなる増粘系を含南する、600°Cより上までの
滴点ヲ不する一滴点のリチウム錯体グリースが記載され
ている。
および/またはエチレン不飽和の脂肪酸のリチウム石け
んを他のリチウム石けん、直鎖ジカルボン酸の!リチウ
ム塩ならびにヒドロキシに換芳香族酸のリチウム塩と組
合せてなる増粘系を含南する、600°Cより上までの
滴点ヲ不する一滴点のリチウム錯体グリースが記載され
ている。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、公知技術全凌駕する運転温度を有する
潤滑グリースを提供することである問題点を解決するた
めの手段 この課題は本発明によれに、増粘系が (a) 炭素原子数12〜24のヒドロキシ脂肪酸の
リチウム石けん、 (b) ホウ酸のアルカリ塩および (C) 合計5〜14個の炭素原子を有する分枝アル
キル鎖を有し、そのうち4〜10個の炭′A原子が炭素
鎖中に存在するジカルボン酸のニリチウム塩からなるこ
とによって解決される。
潤滑グリースを提供することである問題点を解決するた
めの手段 この課題は本発明によれに、増粘系が (a) 炭素原子数12〜24のヒドロキシ脂肪酸の
リチウム石けん、 (b) ホウ酸のアルカリ塩および (C) 合計5〜14個の炭素原子を有する分枝アル
キル鎖を有し、そのうち4〜10個の炭′A原子が炭素
鎖中に存在するジカルボン酸のニリチウム塩からなるこ
とによって解決される。
意外なことに、本発明による潤滑グリースは顕著な熱安
定性によりすぐれ、かつ市販の公知烏温潤滑グリースよ
りもその高温特性でまさっていることが判明した。主に
300℃およびそれより爾い滴点によシ、本発明による
潤滑グリースは適当な基油を使用する場合ころ軸受中で
温度280’Cまで使用できる。
定性によりすぐれ、かつ市販の公知烏温潤滑グリースよ
りもその高温特性でまさっていることが判明した。主に
300℃およびそれより爾い滴点によシ、本発明による
潤滑グリースは適当な基油を使用する場合ころ軸受中で
温度280’Cまで使用できる。
この場合、このような高い温度における潤滑グリースの
寿命は、増粘剤、リチウム錯体石けんならびに使用され
た基油および添加剤、第一に酸化防止剤に依存する。
寿命は、増粘剤、リチウム錯体石けんならびに使用され
た基油および添加剤、第一に酸化防止剤に依存する。
本発明による潤滑グリースの改良された性質は、分枝ジ
カルボン酸を用い、ヒドロキシステアリン酸のリチウム
石けんを西ホウ酸リチウムと組合せてなる西ドイツ国特
許第2264266号明細曹による増粘糸を、殊に20
0’C−30o’cの温度範囲内で明瞭に安定化する成
分を見出したことに帰因することができる。本発明によ
る潤滑グリースはこの範囲内で著しく粘稠である。
カルボン酸を用い、ヒドロキシステアリン酸のリチウム
石けんを西ホウ酸リチウムと組合せてなる西ドイツ国特
許第2264266号明細曹による増粘糸を、殊に20
0’C−30o’cの温度範囲内で明瞭に安定化する成
分を見出したことに帰因することができる。本発明によ
る潤滑グリースはこの範囲内で著しく粘稠である。
通常、潤滑グ11−スは次の6つの主成分から構成され
る: 液相、基油 増粘剤および 添加剤。
る: 液相、基油 増粘剤および 添加剤。
市販の潤滑グリースは、一般に基油としてナフテン系ま
たはパラフィン糸の鉱油を含有し、その′fffff上
潤滑グリースの種類により低度ないし高度精製の間で選
択することができる。
たはパラフィン糸の鉱油を含有し、その′fffff上
潤滑グリースの種類により低度ないし高度精製の間で選
択することができる。
ここで規定された使用口「つには、殊に高度精製された
鉱油が使用され、この場合粗製鉱油の蒸留からの潤滑油
留出物の精製は、潤滑油の品質に有害な好ましくない物
*に十分に除去するために、6つの異なる方法に従って
行なうことができる。これは、慣用の(lilC酸法(
酸精製)、選択溶剤による抽出(溶剤精製)または接触
的水素添加(水庭梢製)である。しはしは、これらの方
法の組合せも使用される。低温特性を改良するために、
潤滑油にたいてい、畠融点パラフィンを除去するために
脱パラフィンを行なう。鉱油の精製法は、”ウルマンス
・エンチクロヘテイー・デア・テヒニツシエン・ヒエミ
ー(U’lkmanns Encyklopedie
der technischenChemie
)″第4版、第20巻第484頁以降に記載されている
。
鉱油が使用され、この場合粗製鉱油の蒸留からの潤滑油
留出物の精製は、潤滑油の品質に有害な好ましくない物
*に十分に除去するために、6つの異なる方法に従って
行なうことができる。これは、慣用の(lilC酸法(
酸精製)、選択溶剤による抽出(溶剤精製)または接触
的水素添加(水庭梢製)である。しはしは、これらの方
法の組合せも使用される。低温特性を改良するために、
潤滑油にたいてい、畠融点パラフィンを除去するために
脱パラフィンを行なう。鉱油の精製法は、”ウルマンス
・エンチクロヘテイー・デア・テヒニツシエン・ヒエミ
ー(U’lkmanns Encyklopedie
der technischenChemie
)″第4版、第20巻第484頁以降に記載されている
。
本発明による潤滑グリースに規定された使用範囲が非常
に高い温度範囲内にあるため、潤滑グリースの寿命を延
長するためには、記載された鉱物の代シに台成丞油全使
用するのが有利である。この目的のために、ポリα−オ
レフィン、アルギルペンゾールおよびカルボン酸エステ
ルが有利に使用される。しかし、たとえはポリアルキレ
ングリコール、シリコーン、ハロゲン化炭化水素または
ポリフェニルニーテルモ(5111することができる。
に高い温度範囲内にあるため、潤滑グリースの寿命を延
長するためには、記載された鉱物の代シに台成丞油全使
用するのが有利である。この目的のために、ポリα−オ
レフィン、アルギルペンゾールおよびカルボン酸エステ
ルが有利に使用される。しかし、たとえはポリアルキレ
ングリコール、シリコーン、ハロゲン化炭化水素または
ポリフェニルニーテルモ(5111することができる。
適当なアルキルペンゾールは、ペンゾールを塩イヒアル
キルまたはオレフィンでアルキル化することによる、フ
リーデル・クラ7ツによる公知せ成からのものである。
キルまたはオレフィンでアルキル化することによる、フ
リーデル・クラ7ツによる公知せ成からのものである。
Ullmann 、第4版、第14巻、第664頁以降
〕。1含油製造の原料としては、エチレンのオリゴマー
化によるかまたは種々の方法によるパラフィンのクラン
キングによって製造されるα−オレフィンが使用される
(Ullmann 、 第4版、第14巻、第664頁
以降)。このα−オレフィンはその次の工素 程で重合および水メ添加さ1しる〔カンペン(M。
〕。1含油製造の原料としては、エチレンのオリゴマー
化によるかまたは種々の方法によるパラフィンのクラン
キングによって製造されるα−オレフィンが使用される
(Ullmann 、 第4版、第14巻、第664頁
以降)。このα−オレフィンはその次の工素 程で重合および水メ添加さ1しる〔カンペン(M。
Campen )、ケンドリック(J、F、 Kend
rick )、マーキン(A、D、 Markin )
* ” シ7セテイツク・ポリ・アルファ・オレフィ
ン ルブリカンツ・トデー・アンド・トモロウ(5yn
thetic Po1y−Alpha−Olefin
Lubricants Today and Tomo
−rrow ) ’、およびU’l1mann 、第4
版、第20巻、第505頁以降)。
rick )、マーキン(A、D、 Markin )
* ” シ7セテイツク・ポリ・アルファ・オレフィ
ン ルブリカンツ・トデー・アンド・トモロウ(5yn
thetic Po1y−Alpha−Olefin
Lubricants Today and Tomo
−rrow ) ’、およびU’l1mann 、第4
版、第20巻、第505頁以降)。
カルボン酸エステルとしては、”Ul1mann″第4
版、第20巻第514頁以降に記載されているような単
純エステルまたは錯エステルが使用される。
版、第20巻第514頁以降に記載されているような単
純エステルまたは錯エステルが使用される。
范加物としては潤滑グリースに、たとえl′i潤滑グリ
ースの耐酸化性および耐蝕性全改良する作用物質が添加
される。潤滑性改良剤、1酎皐桂脩加剤および筒圧添加
剤も+m+ aに常用の范加物である。
ースの耐酸化性および耐蝕性全改良する作用物質が添加
される。潤滑性改良剤、1酎皐桂脩加剤および筒圧添加
剤も+m+ aに常用の范加物である。
商い温度での潤滑グリースの使用には、とくに、潤滑グ
リースの酸化をできるだけ十分に遅延させる酸化防止剤
がl失である。高温範囲用の酸化遅延剤としては、たと
えは一般式:で示される1、2−ジヒドO−2,2,4
−トリメチルキノリンまだは式: で示されるp、p−ジオクチルジフェニルアミンのポリ
マーが有利であると立証された。
リースの酸化をできるだけ十分に遅延させる酸化防止剤
がl失である。高温範囲用の酸化遅延剤としては、たと
えは一般式:で示される1、2−ジヒドO−2,2,4
−トリメチルキノリンまだは式: で示されるp、p−ジオクチルジフェニルアミンのポリ
マーが有利であると立証された。
さらに、たとえは式:
で示されるジノニルナフタリンスルホン酸カルシウムの
ような軸受腐蝕を阻止するための添加剤および式: で示されるナトリウムメルカプトベンズチアゾが 一ルのような金属体活剤χ、ころ軸受(ケージ)におい
て将来使用される銅および銅合金の腐蝕を阻止するため
に添加される。
ような軸受腐蝕を阻止するための添加剤および式: で示されるナトリウムメルカプトベンズチアゾが 一ルのような金属体活剤χ、ころ軸受(ケージ)におい
て将来使用される銅および銅合金の腐蝕を阻止するため
に添加される。
潤滑グリースの熱安定性にとり垂壁なのは増粘系でるる
。本発明によれは、炭素原子数10〜60のヒドロキシ
脂肪酸、たとえは9−ヒドロキシステアリン酸、(o−
ヒドロキシステアリン酸または12−ヒドロキシベヘン
酸から製造されたリチウム錯体石けんが使用される。1
2−ヒドロキシステアリン酸リチウムがすぐれている。
。本発明によれは、炭素原子数10〜60のヒドロキシ
脂肪酸、たとえは9−ヒドロキシステアリン酸、(o−
ヒドロキシステアリン酸または12−ヒドロキシベヘン
酸から製造されたリチウム錯体石けんが使用される。1
2−ヒドロキシステアリン酸リチウムがすぐれている。
製造のたぬには、ひまし油の分解および水素添加によっ
て得られかつ少輩の他の脂肪酸全含有する12−ヒドロ
キシステアリン酸ヲ使用することができる、遊離のヒド
ロキシ脂肪酸の代りに、そのグリセリド、たとえは12
−ヒドロキシステアリンから出発することもできる。メ
タノール、エタノール、プロパツールおよびブタノール
のような低級アルコールでのヒドロキシ脂肪酸のエステ
ルの使用がと(に有利であり、それというのも判明し、
かつ既に西ドイツ国特許第2264263号明細曹に記
載さ1しているように、これらのエステル全使用する場
合の滴点は、他は同じ組成の場合、たとえは遊離ヒドロ
キシ脂肪酸の使用の場合よシも高いからである。
て得られかつ少輩の他の脂肪酸全含有する12−ヒドロ
キシステアリン酸ヲ使用することができる、遊離のヒド
ロキシ脂肪酸の代りに、そのグリセリド、たとえは12
−ヒドロキシステアリンから出発することもできる。メ
タノール、エタノール、プロパツールおよびブタノール
のような低級アルコールでのヒドロキシ脂肪酸のエステ
ルの使用がと(に有利であり、それというのも判明し、
かつ既に西ドイツ国特許第2264263号明細曹に記
載さ1しているように、これらのエステル全使用する場
合の滴点は、他は同じ組成の場合、たとえは遊離ヒドロ
キシ脂肪酸の使用の場合よシも高いからである。
本発明による増粘系のホウ酸アルカリ成分としてはホウ
酸のリチウム塩が有利に使用され、このものはホウ酸ま
たは、より良好にたとえばホウ酸トリブチルエステルの
ようなホウ酸エステルから水酸化リチウムとの反応によ
υ美が工程の間その場で製造されるかまたはリチウム塩
として製造工程の前またはその間に添加される。とくに
、潤滑グリースに四ホウ酸二リチウムが添加される。場
合によシ、結晶水を含胸する水和物として使用すること
もできる。しかし、開発作条の範囲内で、ホウ酸のリチ
ウム塩の代りにホウ酸のナトリウム塩、たとえは西ホウ
酸二ナトリウムも便用できることが判明した。卸生成に
1蚤なのは明らかにホウ酸塩の存在である。
酸のリチウム塩が有利に使用され、このものはホウ酸ま
たは、より良好にたとえばホウ酸トリブチルエステルの
ようなホウ酸エステルから水酸化リチウムとの反応によ
υ美が工程の間その場で製造されるかまたはリチウム塩
として製造工程の前またはその間に添加される。とくに
、潤滑グリースに四ホウ酸二リチウムが添加される。場
合によシ、結晶水を含胸する水和物として使用すること
もできる。しかし、開発作条の範囲内で、ホウ酸のリチ
ウム塩の代りにホウ酸のナトリウム塩、たとえは西ホウ
酸二ナトリウムも便用できることが判明した。卸生成に
1蚤なのは明らかにホウ酸塩の存在である。
本発明によれに、増粘系は第主成分として分枝鎖ジカル
ボン酸、とくに式: %式% で示される3−t−ブチル−アジピン酸のニリチウム塩
全含有する。
ボン酸、とくに式: %式% で示される3−t−ブチル−アジピン酸のニリチウム塩
全含有する。
この酸のニリチウム塩は、本発明の潤滑グリースに意外
にも、他は同じ組成の潤滑グリースの場合に、たとえは
アジピン酸、アゼライン酸またはセバシン酸のような直
鎖ジカルボン酸の二リチウム塩では得ることのできない
高い熱安定性を与える。進行する実験で、たとえばメチ
ルコハク酸およびトリメチルアジピン酸全使用しても、
その高温特性が従来公知のリチウム錯体グリースにまさ
る潤滑グリースが得られることが判明した。テトラゾロ
ベニルコノ−り酸、22’−−;たij 2 、4−、
eたは6,6−ジメチルグルタル酸も、イソセバン酸の
名前で市場に存在する、2−エチルコハク酸75%、ジ
エチルアジビン酸15%およびセバシン酸10%からな
る混合物(Ullmann 、 第10巻、第168頁
/第169頁参照)と同様に適当である。
にも、他は同じ組成の潤滑グリースの場合に、たとえは
アジピン酸、アゼライン酸またはセバシン酸のような直
鎖ジカルボン酸の二リチウム塩では得ることのできない
高い熱安定性を与える。進行する実験で、たとえばメチ
ルコハク酸およびトリメチルアジピン酸全使用しても、
その高温特性が従来公知のリチウム錯体グリースにまさ
る潤滑グリースが得られることが判明した。テトラゾロ
ベニルコノ−り酸、22’−−;たij 2 、4−、
eたは6,6−ジメチルグルタル酸も、イソセバン酸の
名前で市場に存在する、2−エチルコハク酸75%、ジ
エチルアジビン酸15%およびセバシン酸10%からな
る混合物(Ullmann 、 第10巻、第168頁
/第169頁参照)と同様に適当である。
本発明による潤滑グリースのすぐれた性質?実施例に説
明する。市場で入手しうる製品に比べて殊に高温範囲に
おけるその利点を証明するためには、その滴点だけでな
く、ころ軸受における物理力学的性質も利用した。これ
はとくにクーデルフィッシャ−FAG 社のFE9試験
機で行なった。この試駁後ヲ用いて、ドクトル・E・ク
ラインライン(K、1einlein %Kugelf
ischerFAG )によシ“テスティング・オブ・
す゛・グリース・ライフ・エスペシャリイ・アット・エ
レベーテツド・テンパレーチャーズ(Testingo
f the C)rease Life Especi
ally at ElevatedTemperatu
res )″およびH,D、グラスホフ(Grassh
off ) / H,−r−り(Maak )により”
モダン・テクニクス・イン・ヨーロピアン・グリース・
テスティング(Modern Techniques
1nEuropean C)rease Testin
g ) ”、NLGI Spokes−man、198
5年4月号、第20貞〜第27頁に記載されたよりな定
在された宋件下で潤滑グリースの半均寿命を薙かめた。
明する。市場で入手しうる製品に比べて殊に高温範囲に
おけるその利点を証明するためには、その滴点だけでな
く、ころ軸受における物理力学的性質も利用した。これ
はとくにクーデルフィッシャ−FAG 社のFE9試験
機で行なった。この試駁後ヲ用いて、ドクトル・E・ク
ラインライン(K、1einlein %Kugelf
ischerFAG )によシ“テスティング・オブ・
す゛・グリース・ライフ・エスペシャリイ・アット・エ
レベーテツド・テンパレーチャーズ(Testingo
f the C)rease Life Especi
ally at ElevatedTemperatu
res )″およびH,D、グラスホフ(Grassh
off ) / H,−r−り(Maak )により”
モダン・テクニクス・イン・ヨーロピアン・グリース・
テスティング(Modern Techniques
1nEuropean C)rease Testin
g ) ”、NLGI Spokes−man、198
5年4月号、第20貞〜第27頁に記載されたよりな定
在された宋件下で潤滑グリースの半均寿命を薙かめた。
FB9試験磯(D工N 51821号に規格統一のため
規定されている)甲に組込まれたテスト軸受に、調べる
べきグリースの特定11.(2y)全充填した。加熱に
よυつくられた試験温度で、グリースを充填した軸受を
下記実施例では回転数6000 rpmおよび軸方向の
試験荷m1.5KNを用いて運転する。長い回私時間に
わたり、たとえにグリースの酸化または高い温度のたぬ
のグリースの漏れによる潤滑状態は変化しない。このた
め駆動トルクが増加する。軸受の破損は、軸受が長時間
数倍の慣性モーメント全駆動のために必要とするときに
存在する。l耐張時間はグリースの実用寿命に一致する
。時間での平均グリース実用寿命(平均寿命L50)は
ウェイプル(Weibull )の図表を用い、四じ条
件下で少なくとも5回の試験の統計的評愉から確かめら
れる。試験は、7203B型傾斜球軸受で行なった。
規定されている)甲に組込まれたテスト軸受に、調べる
べきグリースの特定11.(2y)全充填した。加熱に
よυつくられた試験温度で、グリースを充填した軸受を
下記実施例では回転数6000 rpmおよび軸方向の
試験荷m1.5KNを用いて運転する。長い回私時間に
わたり、たとえにグリースの酸化または高い温度のたぬ
のグリースの漏れによる潤滑状態は変化しない。このた
め駆動トルクが増加する。軸受の破損は、軸受が長時間
数倍の慣性モーメント全駆動のために必要とするときに
存在する。l耐張時間はグリースの実用寿命に一致する
。時間での平均グリース実用寿命(平均寿命L50)は
ウェイプル(Weibull )の図表を用い、四じ条
件下で少なくとも5回の試験の統計的評愉から確かめら
れる。試験は、7203B型傾斜球軸受で行なった。
実施例
実施例に挙げたすべての試験バッチは次のように行なっ
た。
た。
過当なケ拌機付谷器中へ、100kgのバッチにつき実
施例に一致する景の12−ヒドロキシステアリン酸ない
しは12−ヒドロキシステアリン酸のメチルエステルを
、そのつど使用するジカルボン酸と一緒にかつバッチに
つき計算した基油の173ヲ秤取し、85°Cに加熱す
る。この温度で、けん化全成分の中和のために必要な量
の水酸化リチウムを用いて行なう。温度が115°Cに
上昇した後、ホウ酸アルカリを水に溶解して添加する。
施例に一致する景の12−ヒドロキシステアリン酸ない
しは12−ヒドロキシステアリン酸のメチルエステルを
、そのつど使用するジカルボン酸と一緒にかつバッチに
つき計算した基油の173ヲ秤取し、85°Cに加熱す
る。この温度で、けん化全成分の中和のために必要な量
の水酸化リチウムを用いて行なう。温度が115°Cに
上昇した後、ホウ酸アルカリを水に溶解して添加する。
製造工程の間にホウ酸のリチウム塩が形成したら、ホウ
I¥12を脂肪酸と一緒に中和する。バッチの脱水後、
温度を約1時間で245°Cにする。150℃で基礎油
の別の173を加え、最終温度に達したら残シのl/3
を加える。バッチをさらに1時間、錯生成のためこの温
度で放置し、引続き冷却する。100°Cで、癌加剤(
酸化防止剤、防蝕剤、耐摩耗添加剤等)の冷加を行なう
。さらにバッチを50°Cに冷却した後、コランダムデ
スクミル全角いて均質化全行なう。最後に、潤滑グリー
スはなお脱泡されていた。
I¥12を脂肪酸と一緒に中和する。バッチの脱水後、
温度を約1時間で245°Cにする。150℃で基礎油
の別の173を加え、最終温度に達したら残シのl/3
を加える。バッチをさらに1時間、錯生成のためこの温
度で放置し、引続き冷却する。100°Cで、癌加剤(
酸化防止剤、防蝕剤、耐摩耗添加剤等)の冷加を行なう
。さらにバッチを50°Cに冷却した後、コランダムデ
スクミル全角いて均質化全行なう。最後に、潤滑グリー
スはなお脱泡されていた。
添加物としては、実施例において次の添加物の組会せ全
便用する: p、p−ジオクチルジフェニルアミン 酸化防止剤 1.5部 アルキルジフェニルアミン 酸化防止剤 1.5部 アルキルフェニル−α−ナフチルアミン酸化防止剤 0
.5部 ベンゾトリアゾール 金属奪活剤 0.25部例1
〜例4 I意) (昧) (誼) 12−ヒドロキシ ステアリン酸 12,5 12,5 12,
5 12.5アジピン酸 5.0
− −3−t−ブチルア ジピン酸 5.0−アゼライン酸
−−5,0−セバシン酸
−−5,0四ホウ酸リチウム 0.3
0.3 0.3 0.3水酸化リチウム1水和物
4.62 ろ、82 ろ、98 3.82添加
剤 3,75 3,75 3,75 3.75パラ
フィン系精製機械油、 40℃で125酊に/s 73.83 74.63 7
4.47 74.66滴点(’C) 223 >3
00 252 257200°Cにおける稠 FE9テスト、平均寿命 15ffC/hmL50 155 288 12
3 148200′にで7)L5[] 18
27 12 18これらの例から、6−1−
ブチルアジピン酸を使用する場合、直鎖ジカルボン酸を
使用して製造された潤滑グリースでは近似的にも連成さ
れない特性が得られることは明らかである。
便用する: p、p−ジオクチルジフェニルアミン 酸化防止剤 1.5部 アルキルジフェニルアミン 酸化防止剤 1.5部 アルキルフェニル−α−ナフチルアミン酸化防止剤 0
.5部 ベンゾトリアゾール 金属奪活剤 0.25部例1
〜例4 I意) (昧) (誼) 12−ヒドロキシ ステアリン酸 12,5 12,5 12,
5 12.5アジピン酸 5.0
− −3−t−ブチルア ジピン酸 5.0−アゼライン酸
−−5,0−セバシン酸
−−5,0四ホウ酸リチウム 0.3
0.3 0.3 0.3水酸化リチウム1水和物
4.62 ろ、82 ろ、98 3.82添加
剤 3,75 3,75 3,75 3.75パラ
フィン系精製機械油、 40℃で125酊に/s 73.83 74.63 7
4.47 74.66滴点(’C) 223 >3
00 252 257200°Cにおける稠 FE9テスト、平均寿命 15ffC/hmL50 155 288 12
3 148200′にで7)L5[] 18
27 12 18これらの例から、6−1−
ブチルアジピン酸を使用する場合、直鎖ジカルボン酸を
使用して製造された潤滑グリースでは近似的にも連成さ
れない特性が得られることは明らかである。
本発明による潤滑グリース(例2)は6000Cよシ上
の滴点を廟し、200℃でさえもなお稠度等級2にある
。
の滴点を廟し、200℃でさえもなお稠度等級2にある
。
稠度等級は、合衆国のナショナル・ルブリケ−ティング
・グリース・インステチュート(NLGI)により導入
され、今日世界に広く潤滑グリースをその稠度に関して
分類するのに使用される。これは、同様にDIN 51
818により規格化されている。
・グリース・インステチュート(NLGI)により導入
され、今日世界に広く潤滑グリースをその稠度に関して
分類するのに使用される。これは、同様にDIN 51
818により規格化されている。
例2の稠度等級2は265〜295朋/10の範囲を表
わし、1802137による規格化された条件下で規格
円錐をグリース中へ圧入させる。グリースが粘稠である
ほど、稠度等級はますます高くなる。比較バッチは、第
1表から認ぬられるように、00.0および1の値全肩
し、著しく軟かい。
わし、1802137による規格化された条件下で規格
円錐をグリース中へ圧入させる。グリースが粘稠である
ほど、稠度等級はますます高くなる。比較バッチは、第
1表から認ぬられるように、00.0および1の値全肩
し、著しく軟かい。
ころ軸受中での実際の使用には、潤滑グリースの漏れ1
!:、さけるため、高い温度における軟化人度の値から
、における例1〜例4のグリースの稠度は、+25℃(
標塘温度)においてほぼ等しいことが認められる。
!:、さけるため、高い温度における軟化人度の値から
、における例1〜例4のグリースの稠度は、+25℃(
標塘温度)においてほぼ等しいことが認められる。
物理力学的条件(つ1り実地近似条件〕下でグリースを
試験する場合、本発明によるグIJ−ス(例2)は、1
50°C〜200°Cにおけるころ軸受中でのその寿命
が対照グリースを同様に凌駕する。グリースの寿命を調
べるたカには、クーゾルフィッシャーFAG社のFE9
試験機を使用した。試験は、既述したように、60ロO
rpmおよび7203B型の傾斜球軸受中で1.5腿の
荷重を用いて行なった。
試験する場合、本発明によるグIJ−ス(例2)は、1
50°C〜200°Cにおけるころ軸受中でのその寿命
が対照グリースを同様に凌駕する。グリースの寿命を調
べるたカには、クーゾルフィッシャーFAG社のFE9
試験機を使用した。試験は、既述したように、60ロO
rpmおよび7203B型の傾斜球軸受中で1.5腿の
荷重を用いて行なった。
例5〜例8
12−ヒドロキシステ
アリン酸 13.0 13.0 13
.0 13.03−t−ブチルアジピ ン酸 5.0 5.0 5.
0 5.0ホ ウ酸 0.5 0.5
− −四ホウ酸リチウム
0.1 [1,6水酸化リチウム1水和 物 4.23 4.9 3.
8 3.8施加剤 3.75 3.75 3,
75 3.75パラフイン糸基油、 俗剤梢製、 4ffC,”’C’12&+x”/s 73.52
72.85 74.35 73.85滴点(℃)
>300 >300 >300 >300200
℃における稠 度等級 2 6 2 2不
混和針人度、w′10 214 160 204
253混和針人度、iv′F 241 19
7 255 278FE9テスト/平均寿命 150℃におけるL50 218 202 2
35 26520CiC!/nおけるL50 2
2.5 21 25 26例5および例
6は、グリースの製造の間、方法の記載において述べた
ように、ホウ酸のリチウム塩が生成したグリースを示す
。例5における水酸化リチウムの針は、ホウ酸−リチウ
ムに対し計算し、例6ではホウ酸三リチウムにズ(して
計算した。双方のグリースの平均寿命は、データから認
められるように、はぼ[口゛1じ高さである。四ホウ酸
二リチウムをグリースに製造の間、記述したように添加
(例7および例8)すれば若干良好な結果が得られる。
.0 13.03−t−ブチルアジピ ン酸 5.0 5.0 5.
0 5.0ホ ウ酸 0.5 0.5
− −四ホウ酸リチウム
0.1 [1,6水酸化リチウム1水和 物 4.23 4.9 3.
8 3.8施加剤 3.75 3.75 3,
75 3.75パラフイン糸基油、 俗剤梢製、 4ffC,”’C’12&+x”/s 73.52
72.85 74.35 73.85滴点(℃)
>300 >300 >300 >300200
℃における稠 度等級 2 6 2 2不
混和針人度、w′10 214 160 204
253混和針人度、iv′F 241 19
7 255 278FE9テスト/平均寿命 150℃におけるL50 218 202 2
35 26520CiC!/nおけるL50 2
2.5 21 25 26例5および例
6は、グリースの製造の間、方法の記載において述べた
ように、ホウ酸のリチウム塩が生成したグリースを示す
。例5における水酸化リチウムの針は、ホウ酸−リチウ
ムに対し計算し、例6ではホウ酸三リチウムにズ(して
計算した。双方のグリースの平均寿命は、データから認
められるように、はぼ[口゛1じ高さである。四ホウ酸
二リチウムをグリースに製造の間、記述したように添加
(例7および例8)すれば若干良好な結果が得られる。
例9〜例11
12−ヒドロキシステアリン酸
メチルエステル 13.0 13.口
16.0ろ−t−ブチルアジざン酸 4.0
− −トリメチルアジぎン酸 −
4,0−メチルコハク酸
4.0水酸化リチウム1水和物 3,48
3.、!51 4.63四ホウ酸二リチウム
0.3 0.3 0.3添加剤
3,75 3.75 3.75パラフイン系基油、俗剤
稍製、 40℃で125mttt2/ s 75.d7
75.34 74.32滴点(’C) >3
00 292 >300200’Oにおける稠度等級
2 1 2不混和針人度、■/10
267 336 260混和針人度、mr
x/ 10 291 362 256
FE9テスト、平均寿命 150℃におけるL5D 222 2
01 213200”αこνす”るL50
25.5 23 21.5例9、例10、
例11のグリース中では、分枝炭素鎖を有する種々のジ
カルボンcRを使用した。これらグリースのL501直
(平均寿命ンと例1、例3および例4のL5[]値との
比較は、既述したこと、即ちグリース中で分枝鎖ジカル
ボン酸全便用する鳩舎、泊鎖ジカルボン酸を使用する公
知技術によるグリースによるよりもはるかに良好な性卵
か得られることを証明する。
16.0ろ−t−ブチルアジざン酸 4.0
− −トリメチルアジぎン酸 −
4,0−メチルコハク酸
4.0水酸化リチウム1水和物 3,48
3.、!51 4.63四ホウ酸二リチウム
0.3 0.3 0.3添加剤
3,75 3.75 3.75パラフイン系基油、俗剤
稍製、 40℃で125mttt2/ s 75.d7
75.34 74.32滴点(’C) >3
00 292 >300200’Oにおける稠度等級
2 1 2不混和針人度、■/10
267 336 260混和針人度、mr
x/ 10 291 362 256
FE9テスト、平均寿命 150℃におけるL5D 222 2
01 213200”αこνす”るL50
25.5 23 21.5例9、例10、
例11のグリース中では、分枝炭素鎖を有する種々のジ
カルボンcRを使用した。これらグリースのL501直
(平均寿命ンと例1、例3および例4のL5[]値との
比較は、既述したこと、即ちグリース中で分枝鎖ジカル
ボン酸全便用する鳩舎、泊鎖ジカルボン酸を使用する公
知技術によるグリースによるよりもはるかに良好な性卵
か得られることを証明する。
12 13 i4
(徽〕
12−ヒドロキシステアリン酸
メチルエステル 13,0 13.0
13.03−t−ブチルアジピン酸 5.0
5.0 5.0四ホウ酸二ナトリウム(ホウ砂〕 (Na2B40)・10H20)
0.3 − −メタホウ酸ナト
リウム (NaBO2・4H20)
0.2 −水酸化リチウム1水和物 3.9
3.9 3.9征加剤 3.75 3.
75 3.75パラフイン系示油、浴剤積装、 40°Cで125mi+”/ s 74.05
74.15 74.35滴点(’C) >3
00 >300 28920[1°Cにおける稠度等
級 1 1 液状不混和針入度、朋/1
0 272 267 324混和針人度、朋
/10 279 275 345FE9テ
スト、平均寿命
13.03−t−ブチルアジピン酸 5.0
5.0 5.0四ホウ酸二ナトリウム(ホウ砂〕 (Na2B40)・10H20)
0.3 − −メタホウ酸ナト
リウム (NaBO2・4H20)
0.2 −水酸化リチウム1水和物 3.9
3.9 3.9征加剤 3.75 3.
75 3.75パラフイン系示油、浴剤積装、 40°Cで125mi+”/ s 74.05
74.15 74.35滴点(’C) >3
00 >300 28920[1°Cにおける稠度等
級 1 1 液状不混和針入度、朋/1
0 272 267 324混和針人度、朋
/10 279 275 345FE9テ
スト、平均寿命
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、基油、全グリースバッチに対して、ヒドロキシ脂肪
酸のリチウム石けんおよびホウ酸アルカリを含有する稠
度付与性錯増粘系1〜35重量%、および常用の添加剤
を含有する高運転温度用潤滑グリースにおいて、増粘系
が(a)炭素原子数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリ
チウム石けん、 (b)ホウ酸のアルカリ塩 (c)合計5〜14個の炭素原子を有する分枝アルキル
鎖を有し、そのうち4〜10個の 炭素原子が炭素鎖中に存在するジカルボン 酸の二リチウム塩 からなることを特徴とする高運転温度用潤滑グリース。 2、ヒドロキシ脂肪酸対ジカルボン酸の重量比が1〜5
:1である、特許請求の範囲第1項記載の潤滑グリース
。 3、ホウ酸またはホウ酸エステルから水酸化アルカリと
の反応により製造工程の間その場で生成するかまたは直
接にアルカリ塩として製造工程の間添加されるホウ酸の
アルカリ塩を含有する、特許請求の範囲第1項または第
2項記載の潤滑グリース。 4、ホウ酸のアルカリ塩対ヒドロキシ脂肪酸およびジカ
ルボン酸は0.03〜1:10の重量比である、特許請
求の範囲第1項から第3項までのいずれか1項記載の潤
滑グリース。 5、ヒドロキシ脂肪酸として12−ヒドロキシステアリ
ン酸が使用される、特許請求の範囲第1項から第4項ま
でのいずれか1項記載の潤滑グリース。 6、ジカルボン酸として3−t−ブチルアジピン酸が使
用される、特許請求の範囲第1項から第5項までのいず
れか1項記載の潤滑グリース。 7、ホウ酸のアルカリ塩として四ホウ酸二リチウムが使
用される、特許請求の範囲第1項から第6項までのいず
れか1項記載の潤滑グリース。 8、高度精製した鉱油、殊に合成基油が使用される、特
許請求の範囲第1項から第7項までのいずれか1項記載
の潤滑グリース。 9、ヒドロキシ脂肪酸のエステルと炭素原子数1〜4の
アルコールまたはグリセリンから製造されたヒドロキシ
脂肪酸のリチウム石けんが使用される、特許請求の範囲
第1項から第8項までのいずれか1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3535713.4 | 1985-10-05 | ||
DE3535713A DE3535713C1 (de) | 1985-10-05 | 1985-10-05 | Schmierfett fuer hohe Anwendungstemperaturen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6286095A true JPS6286095A (ja) | 1987-04-20 |
JPH0118120B2 JPH0118120B2 (ja) | 1989-04-04 |
Family
ID=6282940
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61236379A Granted JPS6286095A (ja) | 1985-10-05 | 1986-10-06 | 高運転温度用潤滑グリ−ス |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4737299A (ja) |
EP (1) | EP0218208B1 (ja) |
JP (1) | JPS6286095A (ja) |
AT (1) | ATE60082T1 (ja) |
BR (1) | BR8604829A (ja) |
DE (2) | DE3535713C1 (ja) |
ES (1) | ES2020175B3 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014501816A (ja) * | 2010-12-16 | 2014-01-23 | インヴィスタ テクノロジーズ エスアエルエル | 増粘グリース組成物 |
Families Citing this family (9)
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---|---|---|---|---|
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JPH10130682A (ja) * | 1996-10-29 | 1998-05-19 | Ntn Corp | グリース封入転がり軸受 |
DE10254795A1 (de) * | 2002-11-22 | 2004-06-09 | Fuchs Europe Schmierstoffe Gmbh | Schmierfett enthaltend Polyether-Verbindungen |
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JP2006249376A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Kyodo Yushi Co Ltd | ハーネス用グリース組成物 |
JP2007262300A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | Kyodo Yushi Co Ltd | 潤滑剤組成物 |
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CN105419906B (zh) * | 2013-12-30 | 2018-07-27 | 北京雅士科莱恩石油化工有限公司 | 一种复合锂基润滑脂 |
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-
1985
- 1985-10-05 DE DE3535713A patent/DE3535713C1/de not_active Expired
-
1986
- 1986-10-02 DE DE8686113652T patent/DE3676931D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-02 ES ES86113652T patent/ES2020175B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-02 AT AT86113652T patent/ATE60082T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-10-02 EP EP86113652A patent/EP0218208B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-02 US US06/914,707 patent/US4737299A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-03 BR BR8604829A patent/BR8604829A/pt not_active IP Right Cessation
- 1986-10-06 JP JP61236379A patent/JPS6286095A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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JPH0118120B2 (ja) | 1989-04-04 |
EP0218208A2 (de) | 1987-04-15 |
BR8604829A (pt) | 1987-07-07 |
DE3535713C1 (de) | 1987-04-02 |
ATE60082T1 (de) | 1991-02-15 |
EP0218208A3 (en) | 1988-03-09 |
DE3676931D1 (de) | 1991-02-21 |
US4737299A (en) | 1988-04-12 |
ES2020175B3 (es) | 1991-08-01 |
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