JPS6256574A - 薄膜の形成方法 - Google Patents
薄膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS6256574A JPS6256574A JP19382885A JP19382885A JPS6256574A JP S6256574 A JPS6256574 A JP S6256574A JP 19382885 A JP19382885 A JP 19382885A JP 19382885 A JP19382885 A JP 19382885A JP S6256574 A JPS6256574 A JP S6256574A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- steam
- vessel
- porous
- pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は模基材衣面に薄膜？形成させる方法に関する。
従来、薄膜の製造方法としては、ＣＶＤ法、溶射法など
金代表として膜基材表面上に膜を付着させる方法が行な
われている。また、他の方法としては膜基材全アルεナ
ゾルのようなコロイドｍ液に浸した後、引き出して乾燥
する方法、あるいは膜基材全アルミニウムイングロビレ
ートのような有機金属化合物の融液あるいはそれを溶解
した液に浸した後引き出し、水蒸気中で加水分解する方
法が利用されていた。しかし、膜調製のプロセスの複雑
さあるいは成膜速度の遅さ、あるいは膜の不均一さのた
め簡単なプロセスで、速く、均一な膜を得ることはでき
なかった。
金代表として膜基材表面上に膜を付着させる方法が行な
われている。また、他の方法としては膜基材全アルεナ
ゾルのようなコロイドｍ液に浸した後、引き出して乾燥
する方法、あるいは膜基材全アルミニウムイングロビレ
ートのような有機金属化合物の融液あるいはそれを溶解
した液に浸した後引き出し、水蒸気中で加水分解する方
法が利用されていた。しかし、膜調製のプロセスの複雑
さあるいは成膜速度の遅さ、あるいは膜の不均一さのた
め簡単なプロセスで、速く、均一な膜を得ることはでき
なかった。
前述したように膜基材上にアルミニウムインプロピレー
トのような有機金属化合物を用いて薄膜を形成させる場
合、ダイフロンのような有機溶剤にアルミニウムイノプ
ロピレートｋＦＪＷ４し、基板をこの溶液に浸した後引
き上は溶剤を飛散させた後、水蒸気中で加水分解する方
法が行なわれていた。しかし、この方法ではプロセスは
簡単であるが、膜の均一性に問題があり、実用性におい
て劣るものであった。
トのような有機金属化合物を用いて薄膜を形成させる場
合、ダイフロンのような有機溶剤にアルミニウムイノプ
ロピレートｋＦＪＷ４し、基板をこの溶液に浸した後引
き上は溶剤を飛散させた後、水蒸気中で加水分解する方
法が行なわれていた。しかし、この方法ではプロセスは
簡単であるが、膜の均一性に問題があり、実用性におい
て劣るものであった。
本発明は上記従来法を改良し、簡単なプロセスで、早く
、かつ均一な膜を形成しうる方法を提供しようとするも
のである。
、かつ均一な膜を形成しうる方法を提供しようとするも
のである。
本発明者らは、この問題解決のため鋭意検討全行った結
果、膜が不均一になる原因全問らかとし、問題点を解決
した。
果、膜が不均一になる原因全問らかとし、問題点を解決
した。
本発明者らは膜が不均一となる原因は、加水分解時に膜
基材と有機金属化合物の間に水滴が付着し、この水滴と
有機金属化合物が反応し加水分解するためであるとの知
見？得た。そして更に本発明者らは膜基材に付着させた
有機金属化合物を力ロ熱水蒸気（スーパーヒート状態）
下において加水分解すると膜基材上に水分が付着しなく
なりかつ得られる膜が均一になることを確認した。
基材と有機金属化合物の間に水滴が付着し、この水滴と
有機金属化合物が反応し加水分解するためであるとの知
見？得た。そして更に本発明者らは膜基材に付着させた
有機金属化合物を力ロ熱水蒸気（スーパーヒート状態）
下において加水分解すると膜基材上に水分が付着しなく
なりかつ得られる膜が均一になることを確認した。
本発明は上記知見に基づいて完成したものであって、有
機金属化合物を加水分解し、膜基材上に薄膜？形成させ
るに際し、有機金属化合物の加水分解を過熱水蒸気中に
おいて行なうこと′ｆｃ特徴とする膜基材上に薄膜を形
成する方法でおる。
機金属化合物を加水分解し、膜基材上に薄膜？形成させ
るに際し、有機金属化合物の加水分解を過熱水蒸気中に
おいて行なうこと′ｆｃ特徴とする膜基材上に薄膜を形
成する方法でおる。
本発明における膜基材は薄膜だけでは強度が低く使いも
のにならないので薄膜全支持するために使用するもので
、薄膜の物性に影響業与えない細孔径μｍオーダーの多
孔質基材である。
のにならないので薄膜全支持するために使用するもので
、薄膜の物性に影響業与えない細孔径μｍオーダーの多
孔質基材である。
代表的にはアルミナであるが、それ以外にムライト、チ
タニア、コープイライト、炭化珪素などのセラミックス
多孔体があげられる。
タニア、コープイライト、炭化珪素などのセラミックス
多孔体があげられる。
有機金属化合物としては、加水分解によって金属水酸化
物を形成し得るものならば何んでも使用できる。例えば
アルばニウムイングロビレート、アルばニウムブトキン
ドの外、チタンのアルコラードも使用しうる。
物を形成し得るものならば何んでも使用できる。例えば
アルばニウムイングロビレート、アルばニウムブトキン
ドの外、チタンのアルコラードも使用しうる。
有機金属化合物の浴剤としては、各有機金属化合物１ｒ
ｍ解するものであれは何んでもよいが、例えばダイフロ
ン、アセト／などがその例である。
ｍ解するものであれは何んでもよいが、例えばダイフロ
ン、アセト／などがその例である。
以下９本発明の一実施態様金、第１〜３図によって説明
する。第１図は膜基材全有機金属化合物ｍ液に浸漬する
準備状態全量し、第２図は膜基材全有機金属化合物ｍ液
に浸漬している状態を示し、第５図は有機金属化合物全
付着した膜基材全加水分解している状態上水す。
する。第１図は膜基材全有機金属化合物ｍ液に浸漬する
準備状態全量し、第２図は膜基材全有機金属化合物ｍ液
に浸漬している状態を示し、第５図は有機金属化合物全
付着した膜基材全加水分解している状態上水す。
第１図において１はガラス管、３は細孔径１μｍのアル
ミナ質多孔質管、２はガラス管と多孔質管を接続するア
ルミナセメントである。
ミナ質多孔質管、２はガラス管と多孔質管を接続するア
ルミナセメントである。
次に、有機金属化合物としてアルミニウムイノプロピレ
ート（Ｈ５ｖｔ％溶解したグイフロン溶剤全準備し、第
２図に示すように、ガラス管１部分まで浸して１０秒間
放置した後、引き出し。
ート（Ｈ５ｖｔ％溶解したグイフロン溶剤全準備し、第
２図に示すように、ガラス管１部分まで浸して１０秒間
放置した後、引き出し。
５分間室内に放置してダイフロンを揮発除去した。表面
にはアルミニウムイノプロピレートの膜が生成している
。
にはアルミニウムイノプロピレートの膜が生成している
。
アルミニウムインプロピレートは水に対し不安定なので
、第３図に示す装置音用いて加水分解全行ないアルミニ
ウム水沌物の換金形成させた。
、第３図に示す装置音用いて加水分解全行ないアルミニ
ウム水沌物の換金形成させた。
第３図において、Ａは第１図に示したアルミニウムイン
プロピレートの換金形成させたアルミナ質多孔質管であ
る。５は該多孔質管Ａｋ保持するための容器であり、該
多孔質管Ａ上内部に吊す構造になっている。６はヒータ
ーであり、７の水金加熱し、水蒸気上発生させるように
なっている。８は容器５を加熱するためのヒーターであ
り、９はヒーター８の電源である。このようにして容器
５内は電源９金入れない場合、水が飽和した蒸気で満た
されるようになっている。
プロピレートの換金形成させたアルミナ質多孔質管であ
る。５は該多孔質管Ａｋ保持するための容器であり、該
多孔質管Ａ上内部に吊す構造になっている。６はヒータ
ーであり、７の水金加熱し、水蒸気上発生させるように
なっている。８は容器５を加熱するためのヒーターであ
り、９はヒーター８の電源である。このようにして容器
５内は電源９金入れない場合、水が飽和した蒸気で満た
されるようになっている。
水７を９５℃に加熱して水蒸気全発生させ、容器５内部
を水蒸気を飽和させた。次に、アルミニウムインプロピ
レートのａＡ全形成させたアルミナ質多孔質管Ａ全第３
図に示すような状態に１０分間保持してアルミニウムイ
ンプロピレート金加水分解し、アルばす水和物の薄膜全
形成させた。
を水蒸気を飽和させた。次に、アルミニウムインプロピ
レートのａＡ全形成させたアルミナ質多孔質管Ａ全第３
図に示すような状態に１０分間保持してアルミニウムイ
ンプロピレート金加水分解し、アルばす水和物の薄膜全
形成させた。
次に先と同様に水７′ｔ−９５℃に加熱して水蒸気音発
生させて容器５内部を水蒸気を飽和させた。次にヒータ
ー８に通電して加熱し、容器５内部全１５０℃に保持し
、アルミニウムインプロピレートの換金形成させたアル
ｉす質多孔筑管Ａ全第３図に示す状態に吊し、１０分１
１１１保持してアルミニウムインプロピレートを加水分
解し、アルミナ水和物の薄ｌｉ！！全形成させた。
生させて容器５内部を水蒸気を飽和させた。次にヒータ
ー８に通電して加熱し、容器５内部全１５０℃に保持し
、アルミニウムインプロピレートの換金形成させたアル
ｉす質多孔筑管Ａ全第３図に示す状態に吊し、１０分１
１１１保持してアルミニウムインプロピレートを加水分
解し、アルミナ水和物の薄ｌｉ！！全形成させた。
この膜〈ついて、第４図に示す試験装置全使用し、空気
のもれ全測定し膜の均一性を調べる試験全行った。
のもれ全測定し膜の均一性を調べる試験全行った。
第４図は膜の空気もれを調べる試験装置の概略図である
。Ａ′はアルミナ水和物薄膜全有するアルばす質多孔′
Ｘ管、１０は真をボン１であジ、該多孔質管Ａ／の内部
を真空に吸引するだめのものである。また、真空ボン１
にはバイパスが付属されており、真空度の調整ができる
ようになっている。１１は系内真空度を測定するための
水銀マノメータ、１２は該多孔質管Ａ”を透過する空気
の流量全測定す゛るための流量計である。
。Ａ′はアルミナ水和物薄膜全有するアルばす質多孔′
Ｘ管、１０は真をボン１であジ、該多孔質管Ａ／の内部
を真空に吸引するだめのものである。また、真空ボン１
にはバイパスが付属されており、真空度の調整ができる
ようになっている。１１は系内真空度を測定するための
水銀マノメータ、１２は該多孔質管Ａ”を透過する空気
の流量全測定す゛るための流量計である。
空気の透過量測定結果を第５図に示す。第５図において
横軸は真空度、縦軸は空気の透過量上水す。また１図中
、○印は過熱水蒸気で加水分解した膜を有するアルｉす
質多孔質管、６印は飽和水蒸気で加水分解した膜を有す
るプルｉす質多孔質管の空気透過量のデータを示すもの
である。
横軸は真空度、縦軸は空気の透過量上水す。また１図中
、○印は過熱水蒸気で加水分解した膜を有するアルｉす
質多孔質管、６印は飽和水蒸気で加水分解した膜を有す
るプルｉす質多孔質管の空気透過量のデータを示すもの
である。
過熱水蒸気で加水分解して得た膜を有するアルミナ賀多
孔質管の空気透過量は飽和水蒸気で加水分解して得たｌ
ｉＥ′ｆｒ、有するアルｉす質多孔質管の空気透過量の
１／１０ 程度であり、加水分解方法による差が認め
られた。
孔質管の空気透過量は飽和水蒸気で加水分解して得たｌ
ｉＥ′ｆｒ、有するアルｉす質多孔質管の空気透過量の
１／１０ 程度であり、加水分解方法による差が認め
られた。
この例に示したようにアルミニウムインプロビレ−トラ
過熱水蒸気音用いて加水分解すれば。
過熱水蒸気音用いて加水分解すれば。
空気のもれ量から判断して均一性の高い膜が得れること
が判明した。
が判明した。
本発明に従えば、有機金属化合物を加水分解して薄膜を
得る場合において、均一性の高い薄膜が得られる。
得る場合において、均一性の高い薄膜が得られる。
第１図はＢ！Ｉ基材としてのセラミック管の構造図、第
２図は有機金属化合物の担持方法を説明するための図、
第５図は有機金属化合物の加水分解全行なう装置の概略
図、第４図は膜を形成したセラミック管の空気透過量を
測定する装置の概略図、第５図は換金形成したセラミッ
ク管の空気透過量上水すグラフである。 図面の１７’４、ｔ’ｊ ′かに変更なし）第１図 図面の浄書（内容に変更なし） 第２図 図面の浄書（内容に変更なし） 図面の浄書（内容に変更なし） 第５図 マノメータの読み（デｖｒＨｙ） 手続補正書（方式） ％式％（ １、事件の表示 昭和６０甲１、＋１゛許願第１９３８２８号２ 、 発
明）名称 薄膜。形成方法３、補正をする者 事件どの関係 ’ｌ＋’＋：’ｌ出ｊ（ｉ旧“（ｆｉ
−’ｌｉ 東京都千代田区凡の内二丁目５番１号４
、後代 ＢＩＨ人 ６、浦正により増加する発明の故 ナシＺ補正の対象 図 面 ＆補正の内容 図面を別紙のとおシ補工する。 ９添付書類の目録
２図は有機金属化合物の担持方法を説明するための図、
第５図は有機金属化合物の加水分解全行なう装置の概略
図、第４図は膜を形成したセラミック管の空気透過量を
測定する装置の概略図、第５図は換金形成したセラミッ
ク管の空気透過量上水すグラフである。 図面の１７’４、ｔ’ｊ ′かに変更なし）第１図 図面の浄書（内容に変更なし） 第２図 図面の浄書（内容に変更なし） 図面の浄書（内容に変更なし） 第５図 マノメータの読み（デｖｒＨｙ） 手続補正書（方式） ％式％（ １、事件の表示 昭和６０甲１、＋１゛許願第１９３８２８号２ 、 発
明）名称 薄膜。形成方法３、補正をする者 事件どの関係 ’ｌ＋’＋：’ｌ出ｊ（ｉ旧“（ｆｉ
−’ｌｉ 東京都千代田区凡の内二丁目５番１号４
、後代 ＢＩＨ人 ６、浦正により増加する発明の故 ナシＺ補正の対象 図 面 ＆補正の内容 図面を別紙のとおシ補工する。 ９添付書類の目録
Claims (1)
- 有機金属化合物を加水分解し、膜基材上に薄膜を形成さ
せるに際し、有機金属化合物の加水分解を過熱水蒸気中
において行なうことを特徴とする膜基材上に薄膜を形成
する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19382885A JPS6256574A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19382885A JPS6256574A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256574A true JPS6256574A (ja) | 1987-03-12 |
Family
ID=16314418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19382885A Pending JPS6256574A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256574A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008026387A1 (fr) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Procédé de formation d'un revêtement de silice amorphe à faible constante diélectrique et revêtement de silice amorphe à faible constante diélectrique obtenu grâce à celui-ci |
| WO2019203299A1 (ja) * | 2018-04-20 | 2019-10-24 | 株式会社北陸濾化 | 基材層表層への機能層の形成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5282645A (en) * | 1975-12-29 | 1977-07-11 | Suwa Seikosha Kk | Metal surface protection process |
| JPS534021A (en) * | 1975-12-29 | 1978-01-14 | Suwa Seikosha Kk | Antiidecoloring dial plate |
-
1985
- 1985-09-04 JP JP19382885A patent/JPS6256574A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5282645A (en) * | 1975-12-29 | 1977-07-11 | Suwa Seikosha Kk | Metal surface protection process |
| JPS534021A (en) * | 1975-12-29 | 1978-01-14 | Suwa Seikosha Kk | Antiidecoloring dial plate |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008026387A1 (fr) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Procédé de formation d'un revêtement de silice amorphe à faible constante diélectrique et revêtement de silice amorphe à faible constante diélectrique obtenu grâce à celui-ci |
| JP2008053657A (ja) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 低誘電率非晶質シリカ系被膜の形成方法および該方法より得られる低誘電率非晶質シリカ系被膜 |
| US8227028B2 (en) | 2006-08-28 | 2012-07-24 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Method for forming amorphous silica-based coating film with low dielectric constant and thus obtained amorphous silica-based coating film |
| WO2019203299A1 (ja) * | 2018-04-20 | 2019-10-24 | 株式会社北陸濾化 | 基材層表層への機能層の形成方法 |
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