CN108151900B - 一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料及其制备方法，属于无机功能涂层材料技术领域，铂铑热电偶防碳复合涂层材料包括交替放置的第一涂膜材料和第二涂膜材料，第一涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％‑30％的Y2O3超细粉体得到的混合物、第二涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％‑30％的TaC超细粉体得到的混合物，Y2O3超细粉体的直径为40nm‑60nm，TaC超细粉体的直径为40nm‑60nm，铂铑热电偶防碳复合涂层材料的厚度为30μm‑50μm。本发明制备得到的铂铑热电偶防碳复合涂层材料温度响应速度快、附着力好、在还原环境下可以长时间使用。

Description

一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机功能涂层材料技术领域，更具体地，涉及一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料及其制备方法。
背景技术
温度传感器在现代测量技术中有着广泛的应用，铂铑(Pt-Rh)热电偶是一种传统的测高温的传感器元件，也叫高温贵金属传感器。作为温度测温传感器，通常与温度变送器、调节器及显示仪表等配套使用，组成过程控制系统，用以直接测量或控制各种生产过程中0-1800℃范围内的流体、蒸汽和气体介质以及固体表面温度，长期使用温度为1600℃。铂铑(Pt-Rh)热电偶在热电偶系列中具有准确度最高，稳定性最好，测温温区宽，使用寿命长，测温上限高等优点。
铂铑(Pt-Rh)热电偶适用于氧化性和惰性气氛中，也可短期用于真空中，但不适用于还原性气氛或金属蒸汽，金属氧化物及氧化硅和氧化硫气氛中。为解决铂铑(Pt-Rh)热电偶在1600℃高温或者有C环境下迅速脆性失效的问题，目前通常采用以下几种办法保护热电偶：
1.采用一些耐高温的陶瓷管对热电偶进行“铠装”。由于这种陶瓷具有较大厚度，这显然也会对热电偶温度响应速度产生不良影响。
2.使用电泳沉积，等离子喷涂等方法在热电偶表面制备较厚(100μm以上)的厚膜涂层。这种厚膜虽然可以有效减缓热电偶的氧化速率，也不会对温度响应速率产生严重影响。然而，这些方法制备的厚膜通常附着力不行，很容易脱落。
3.溶胶-凝胶在热电偶表面制备一层薄膜(厚度小于1μm以上)。这种薄膜材料可以具有很好的附着力，也不会对温度响应速率产生不良影响。然而，由于涂层太薄，难以保证热电偶在有C的还原环境下长时间使用。
4、溶胶一凝胶在铂铑(Pt-Rh)热电偶表面制备一层Al2O3/Y2O3薄膜。然而，由于涂层中的Al2O3在还原气氛下容易被还原而失效，难以保证热电偶在1400℃以上还原气氛下长时间使用。
由此可见，现有技术存在热电偶温度响应速度慢、附着力差、无法保证热电偶在有C的还原环境下长时间使用、在还原气氛下容易被还原而失效的技术问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料及其制备方法，由此解决现有技术存在热电偶温度响应速度慢、附着力差、无法保证热电偶在有C的还原环境下长时间使用、在还原气氛下容易被还原而失效的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料，包括交替放置的第一涂膜材料和第二涂膜材料，第一涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的Y2O3超细粉体得到的混合物、第二涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的TaC超细粉体得到的混合物，Y2O3超细粉体的直径为40nm-60nm，TaC超细粉体的直径为40nm-60nm，铂铑热电偶防碳复合涂层材料的厚度为30μm-50μm。
优选地，第一涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的Y2O3超细粉体得到的混合物、第二涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的TaC超细粉体得到的混合物，Y2O3超细粉体的直径为50nm，TaC超细粉体的直径为50nm，铂铑热电偶防碳复合涂层材料的厚度为35μm。
按照本发明的另一方面，提供了一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，包括：
(1)向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为40nm-60nm，TaC超细粉体的直径为40nm-60nm；
(2)在铂铑热电偶表面以70mm/min-90mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，每次涂膜之后都在100℃-150℃下烘干2min-8min，直至涂覆厚度为30μm-50μm，涂覆厚度为30μm-50μm的铂铑热电偶在400℃-600℃，烧结1h-3h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
进一步的，步骤(1)还包括对铂铑热电偶在200℃-500℃高温处理0.5h-5h后，依次通过氢氧化钠溶液、硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，每个溶液的清洗时间为10min-20min。
进一步的，Y2O3溶胶凝胶的制备方法为：
向Y(NO3)3的水溶液中加入稀盐酸得到第一混合溶液，使得第一混合溶液的PH为3，然后向第一混合溶液中加入三乙醇胺溶液得到第二混合溶液，使得第二混合溶液的PH为6，得到第三混合溶液，将第三混合溶液搅拌均匀后放入20℃-30℃的恒温箱中静置48h-72h，得到Y2O3溶胶凝胶。
进一步的，三乙醇胺溶液是去离子水与≥99.9％的三乙醇胺按照体积比为10∶1混合均匀得到的。
进一步的，步骤(1)优选的，向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为50nm，TaC超细粉体的直径为50nm。
进一步的，步骤(2)优选的，在铂铑热电偶表面以80mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，直至涂覆厚度为35μm，每次涂膜之后都在120℃下烘干5min，涂覆厚度为35μm的铂铑热电偶在500℃，烧结2h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
进一步的，步骤(2)的具体实现方式为：
在铂铑热电偶表面以80mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，直至涂覆厚度为35μm，每次涂膜之后都在120℃下烘干5min，涂覆厚度为35μm的铂铑热电偶在马弗炉中从50℃，以5℃/min升温至300℃，在300℃保温30min，然后以20℃/min升温至500℃，在500℃，烧结2h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
进一步的，马弗炉的烧结气氛为空气、氮气气氛或者氩气气氛。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明采用Y2O3溶胶凝胶，然后，再分别添加25％质量分数的Y2O3超细粉体和25％质量分数的TaC超细粉体交替涂覆，既能有效增加厚度，又能提高薄膜的防碳能力，由于TaC的化学稳定性高，薄膜不会因为高温还原环境而失效。最终使其具有较佳高温(1600℃左右)防碳性能。本发明在铂铑热电偶表面涂覆抗高温防碳的涂层可以实现提高热电偶在还原气氛下的工作温度和工作时间，提高热电偶工作时的响应速度。并且在一定条件下可以大规模生产。
(2)本发明每次涂膜之后都在100℃-150℃下烘干2min-8min，使得薄膜表面无气泡、干燥，从而提高薄膜质量，最终形成均匀致密的薄膜。使用三乙醇胺既有效地控制了溶胶凝胶的反应过程，又作为表面活性剂提高了粉体分散性。要涂覆膜厚为35μm左右，太厚会导致薄膜容易开裂，太薄会导致达不到预期效果。
(3)本发明对铂铑热电偶在200℃-500℃高温处理0.5h-5h后，依次通过氢氧化钠溶液、硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，是为了去除生产以及运输过程中的污染以及提高后续涂膜质量。同时每个溶液的清洗时间为10min-20min，保证了铂铑热电偶的表面具有一定的粗糙度，提高后续涂膜质量。
(4)本发明利用溶胶凝胶法制备Y2O3薄膜，与铠装相比，这显然不会对热电偶温度响应速度产生不良影响，同时也增强了薄膜的附着力。在Y2O3溶胶凝胶中加入Y2O3超细粉末，作为薄膜的基底附着层，提高基底附着力，另外，Y2O3作为防碳材料的主力材料，随着厚度增加可以达到长时间保护基底的作用。在Y2O3溶胶凝胶中加入TaC超细粉末，主要利用TaC材料良好的高温特性和化学稳定性，随着厚度增加可以达到长时间保护基底的作用。铂铑(Pt-Rh)热电偶表面制备Y2O3/TaC薄膜。涂层中的Y2O3/TaC成分不容易在高温下被还原而失效且具有良好的阻碳性能，所以，保证了热电偶在1600℃还原气氛下较长时间使用。最终成品不影响热电偶的热电势-温度关系，工作中具有稳定的温度-时间关系。使用的工艺流程简单易用，大大减少了生产成本。
(5)本发明在马弗炉中从50℃，以5℃/min升温至300℃，在300℃保温30min，然后以20℃/min升温至500℃，在500℃，烧结2h，得到立方晶项的Y2O3。同时消除杂质，使溶胶中的材料进行较好的晶化，并消除一部分凝胶中残留的孔洞和缺陷，使抗氧化层的更为均匀致密，表面形貌更好，薄膜的附着力提高。本发明马弗炉的烧结气氛为空气、氮气气氛或者氩气气氛。使得马弗炉中不含有C、CO、H2等还原性物质，提供了薄膜质量。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的示意图；
图2是本发明实施例提供的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料，包括交替放置的第一涂膜材料和第二涂膜材料，第一涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的Y2O3超细粉体得到的混合物、第二涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的TaC超细粉体得到的混合物，Y2O3超细粉体的直径为40nm-60nm，TaC超细粉体的直径为40nm-60nm，铂铑热电偶防碳复合涂层材料的厚度为30μm-50μm。
本发明实施例优选地，第一涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的Y2O3超细粉体得到的混合物、第二涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的TaC超细粉体得到的混合物，Y2O3超细粉体的直径为50nm，TaC超细粉体的直径为50nm，铂铑热电偶防碳复合涂层材料的厚度为35μm。
如图2所示，一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，包括：
(1)对铂铑热电偶在200℃-500℃高温处理0.5h-5h后，依次通过氢氧化钠溶液、硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，每个溶液的清洗时间为10min-20min。向0.25mol/L的Y(NO3)3的水溶液中加入稀盐酸得到第一混合溶液，使得第一混合溶液的PH为3，然后向第一混合溶液中加入三乙醇胺溶液得到第二混合溶液，三乙醇胺溶液是去离子水与≥99.9％的三乙醇胺按照体积比为10∶1混合均匀得到的。使得第二混合溶液的PH为6，得到第三混合溶液，将第三混合溶液搅拌均匀后放入20℃-30℃的恒温箱中静置48h-72h，得到Y2O3溶胶凝胶。向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为40nm-60nm，TaC超细粉体的直径为40nm-60nm；
(2)在铂铑热电偶表面以70mm/min-90mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，每次涂膜之后都在100℃-150℃下烘干2min-8min，直至涂覆厚度为30μm-50μm，涂覆厚度为30μm-50μm的铂铑热电偶在400℃-600℃，烧结1h-3h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
本发明实施例优选地，在铂铑热电偶表面以80mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，直至涂覆厚度为35μm，每次涂膜之后都在120℃下烘干5min，涂覆厚度为35μm的铂铑热电偶在马弗炉中从50℃，以5℃/min升温至300℃，在300℃保温30min，然后以20℃/min升温至500℃，在500℃，烧结2h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。马弗炉的烧结气氛为空气、氮气气氛或者氩气气氛。
实施例1
一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，包括：
(1)对铂铑热电偶在200℃高温处理5h后，依次通过氢氧化钠溶液、硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，每个溶液的清洗时间为10min。向Y(NO3)3的水溶液中加入稀盐酸得到第一混合溶液，使得第一混合溶液的PH为3，然后向第一混合溶液中加入三乙醇胺溶液得到第二混合溶液，三乙醇胺溶液是去离子水与≥99.9％的三乙醇胺按照体积比为10∶1混合均匀得到的。使得第二混合溶液的PH为6，得到第三混合溶液，将第三混合溶液搅拌均匀后放入20℃的恒温箱中静置72h，得到Y2O3溶胶凝胶。向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为40nm，TaC超细粉体的直径为40nm；
(2)在铂铑热电偶表面以70mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，每次涂膜之后都在100℃下烘干8min，直至涂覆厚度为30μm，涂覆厚度为30μm的铂铑热电偶在400℃，烧结3h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
实施例2
一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，包括：
(1)对铂铑热电偶在500℃高温处理0.5h后，依次通过氢氧化钠溶液、硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，每个溶液的清洗时间为20min。向Y(NO3)3的水溶液中加入稀盐酸得到第一混合溶液，使得第一混合溶液的PH为3，然后向第一混合溶液中加入三乙醇胺溶液得到第二混合溶液，三乙醇胺溶液是去离子水与≥99.9％的三乙醇胺按照体积比为10∶1混合均匀得到的。使得第二混合溶液的PH为6，得到第三混合溶液，将第三混合溶液搅拌均匀后放入30℃的恒温箱中静置48h，得到Y2O3溶胶凝胶。向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为30％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为30％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为60nm，TaC超细粉体的直径为60nm；
(2)在铂铑热电偶表面以90mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，每次涂膜之后都在150℃下烘干2min，直至涂覆厚度为50μm，涂覆厚度为50μm的铂铑热电偶在600℃，烧结1h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
实施例3
一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，包括：
(1)对铂铑热电偶在300℃高温处理2h后，依次通过氢氧化钠溶液、硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，每个溶液的清洗时间为15min。向Y(NO3)3的水溶液中加入稀盐酸得到第一混合溶液，使得第一混合溶液的PH为3，然后向第一混合溶液中加入三乙醇胺溶液得到第二混合溶液，三乙醇胺溶液是去离子水与≥99.9％的三乙醇胺按照体积比为10∶1混合均匀得到的。使得第二混合溶液的PH为6，得到第三混合溶液，将第三混合溶液搅拌均匀后放入25℃的恒温箱中静置62h，得到Y2O3溶胶凝胶。向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为50nm，TaC超细粉体的直径为50nm；
(2)在铂铑热电偶表面以80mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，每次涂膜之后都在120℃下烘干5min，直至涂覆厚度为35μm，涂覆厚度为35μm的铂铑热电偶在500℃，烧结2h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
本发明不仅在铂铑(Pt-Rh)热电偶表面制备了能在1600℃有C环境下长期使用的高温薄膜，而且克服了传统的测温时铠装铂铑(Pt-Rh)热电偶价格昂贵、热响应速度慢、热喷涂薄膜易脱落的缺点，成品已通过在有碳还原环境中的高温测试，证明这是一种行之有效的方案且比现有的测试温度高200℃。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料，其特征在于，包括交替放置的第一涂膜材料和第二涂膜材料，第一涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的Y2O3超细粉体得到的混合物、第二涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的TaC超细粉体得到的混合物，Y2O3超细粉体的直径为40nm-60nm，TaC超细粉体的直径为40nm-60nm，铂铑热电偶防碳复合涂层材料的厚度为30μm-50μm。
2.如权利要求1所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料，其特征在于，所述第一涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的Y2O3超细粉体得到的混合物、第二涂膜材料为向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的TaC超细粉体得到的混合物，Y2O3超细粉体的直径为50nm，TaC超细粉体的直径为50nm，铂铑热电偶防碳复合涂层材料的厚度为35μm。
3.一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为20％-30％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为40nm-60nm，TaC超细粉体的直径为40nm-60nm；
(2)在铂铑热电偶表面以70mm/min-90mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，每次涂膜之后都在100℃-150℃下烘干2min-8min，直至涂覆厚度为30μm-50μm，涂覆厚度为30μm-50μm的铂铑热电偶在400℃-600℃，烧结1h-3h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
4.如权利要求3所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括对铂铑热电偶在200℃-500℃高温处理0.5h-5h后，依次通过氢氧化钠溶液、硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，每个溶液的清洗时间为10min-20min。
5.如权利要求3所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，所述Y2O3溶胶凝胶的制备方法为：
向Y(NO3)3的水溶液中加入稀盐酸得到第一混合溶液，使得第一混合溶液的PH为3，然后向第一混合溶液中加入三乙醇胺溶液得到第二混合溶液，使得第二混合溶液的PH为6，得到第三混合溶液，将第三混合溶液搅拌均匀后放入20℃-30℃的恒温箱中静置48h-72h，得到Y2O3溶胶凝胶。
6.如权利要求5所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺溶液是去离子水与≥99.9％的三乙醇胺按照体积比为10:1混合均匀得到的。
7.如权利要求3-6任一所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)优选的，向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的Y2O3超细粉体得到第一涂膜材料、向Y2O3溶胶凝胶中加入质量分数为25％的TaC超细粉体得到第二涂膜材料，所述Y2O3超细粉体的直径为50nm，TaC超细粉体的直径为50nm。
8.如权利要求3-6任一所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)优选的，在铂铑热电偶表面以80mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，直至涂覆厚度为35μm，每次涂膜之后都在120℃下烘干5min，涂覆厚度为35μm的铂铑热电偶在500℃，烧结2h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
9.如权利要求8所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体实现方式为：
在铂铑热电偶表面以80mm/min的速度交替涂覆第一涂膜材料和第二涂膜材料，直至涂覆厚度为35μm，每次涂膜之后都在120℃下烘干5min，涂覆厚度为35μm的铂铑热电偶在马弗炉中从50℃，以5℃/min升温至300℃，在300℃保温30min，然后以20℃/min升温至500℃，在500℃，烧结2h，得到铂铑热电偶防碳复合涂层材料。
10.如权利要求9所述的一种铂铑热电偶防碳复合涂层材料的制备方法，其特征在于，所述马弗炉的烧结气氛为空气、氮气气氛或者氩气气氛。
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