JPS5841350B2 - ホウ素被膜の製造方法 - Google Patents
ホウ素被膜の製造方法Info
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- JPS5841350B2 JPS5841350B2 JP10131377A JP10131377A JPS5841350B2 JP S5841350 B2 JPS5841350 B2 JP S5841350B2 JP 10131377 A JP10131377 A JP 10131377A JP 10131377 A JP10131377 A JP 10131377A JP S5841350 B2 JPS5841350 B2 JP S5841350B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/28—Deposition of only one other non-metal element
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は基体上にホウ素を減圧状態において化学的に付
着させる方法に関するものである。
着させる方法に関するものである。
ホウ素を基体上、特にフィラメント上に化学的に付着さ
せる方法に関しては、英国特許第１０５１８８３号およ
び１１７７８５４号、また日本国特許公報特公昭４９−
４１３７号、特公昭４８−２７１８０号に記載されてい
るごとく、水銀でシールした反応管内にタングステン、
モリブデン等の線を通し、これらの線を直接通電させた
状態で（線の温度を１０００’Ｃ〜１４００℃にしてお
き）水素と混合せしめられた三塩化ホウ素や、三臭化ホ
ウ素よりなる反応ガスを流して線上にホウ素を付着させ
ていた。
せる方法に関しては、英国特許第１０５１８８３号およ
び１１７７８５４号、また日本国特許公報特公昭４９−
４１３７号、特公昭４８−２７１８０号に記載されてい
るごとく、水銀でシールした反応管内にタングステン、
モリブデン等の線を通し、これらの線を直接通電させた
状態で（線の温度を１０００’Ｃ〜１４００℃にしてお
き）水素と混合せしめられた三塩化ホウ素や、三臭化ホ
ウ素よりなる反応ガスを流して線上にホウ素を付着させ
ていた。
しかしながら上述した方法により得られたホウ素被膜は
、下記のような欠点を有している。
、下記のような欠点を有している。
すなわち、水銀シールを通過してきたタングステン線に
は、水銀が付着しているためこの水銀とホウ素とが反応
し、固体の水銀ハロゲン化物を虫取する。
は、水銀が付着しているためこの水銀とホウ素とが反応
し、固体の水銀ハロゲン化物を虫取する。
そのため高弾性率のホウ素膜が得られにくい。
また上記した英国、日本国特許においては、ホウ素の分
解析出反応を常圧において、しかも１０００℃以上の高
温で析出させているため、ち密で均一なホウ素被膜が形
成しにくく。
解析出反応を常圧において、しかも１０００℃以上の高
温で析出させているため、ち密で均一なホウ素被膜が形
成しにくく。
また基体と反応をおこしてしまい、基体と析出ホウ素層
の間にホウ素と基体の化合物層（たとえばポライド層）
を過乗に形成する。
の間にホウ素と基体の化合物層（たとえばポライド層）
を過乗に形成する。
これらのため音響部品に必要な高弾性率のホウ素被膜が
得られにくい。
得られにくい。
また例えば化学エツチング等によりホウ素のパイプや板
を作成するときは、このポライド層が多いとポーラスな
パイプや板ができる欠点を持つ。
を作成するときは、このポライド層が多いとポーラスな
パイプや板ができる欠点を持つ。
本発明の目的は、上記した従来方法の欠点を除去し、し
かも弾性率の高いホウ素被膜を得ることにある。
かも弾性率の高いホウ素被膜を得ることにある。
すなわち本発明は減圧状態においてガス流量やガスの混
合比をコントロールしてホウ素被膜を析出させることを
特徴とするものであり、以下本発明の実施例について説
明する。
合比をコントロールしてホウ素被膜を析出させることを
特徴とするものであり、以下本発明の実施例について説
明する。
図は、減圧化学蒸着装置の概略構成図である。
１はハロゲン化ホウ素のボンベ、２は水素のボンベ、３
は真空計、４は反応管、５は試料の線、６は試料５を加
熱する装置、７は排ガスのトラップ、８は真空ポンプで
ある。
は真空計、４は反応管、５は試料の線、６は試料５を加
熱する装置、７は排ガスのトラップ、８は真空ポンプで
ある。
このような装置を用いて、次にホウ素被膜を基体上に付
着させた実施例について説明する。
着させた実施例について説明する。
先づ反応管４（例えば石英管等）の中にチタン線を試料
ホルダー５にはめる。
ホルダー５にはめる。
次に真空ポンプ８を働かせ所望の真空度を得る。
その後ハロゲン化ホウ素および水素のボンベ１，２より
ガスを流し、加熱装置６の電源を入れチタン線を加熱し
チタン線上に例えば次式に示すごとき還元分解反応によ
りホウ素を析出させる。
ガスを流し、加熱装置６の電源を入れチタン線を加熱し
チタン線上に例えば次式に示すごとき還元分解反応によ
りホウ素を析出させる。
次に化学的エツチング法等によりチタン線を除去しパイ
プ状のホウ素棒を作成する。
プ状のホウ素棒を作成する。
線ではなく板にホウ素を析出させその後チタン板を化学
的エツチングなどで除去すればホウ素板かえられる。
的エツチングなどで除去すればホウ素板かえられる。
次にこれらのパイプや板の弾性率Ｅを測定する。
音響部品として振動特性の優れた材料は、弾性率（Ｅｋ
ｇ／ｍＡ）の大きいものが必要であることは言うまでも
ない。
ｇ／ｍＡ）の大きいものが必要であることは言うまでも
ない。
さらに詳しくは、下記に示す実施例で説明する。
実施例
直径６０ｍｍ長さ９００１ｍの石英管内に直径３０μ扉
のチタン線約１００ｍｍを支持台に取付ける。
のチタン線約１００ｍｍを支持台に取付ける。
次に真空ポンプで石英管内の空気を引きながら、三塩化
ホウ素を毎分５０ｍ１．水素を毎分１０１００Ｏ流す（
三塩化ホウ素と水素の比１／２０）。
ホウ素を毎分５０ｍ１．水素を毎分１０１００Ｏ流す（
三塩化ホウ素と水素の比１／２０）。
次に圧力を調整して２０Ｔｏｒｒにする。
ついで石英管の外側に取りつけられた加熱装置によりチ
タン線の温度を９００℃にしてホウ素が３００μｍ付着
するまで反応させた。
タン線の温度を９００℃にしてホウ素が３００μｍ付着
するまで反応させた。
次いで芯材であるチタンを溶解除去してパイプ状のホウ
素棒を作成した。
素棒を作成した。
このパイプ材の弾性率Ｅは４３１００ｋｙ／−であった
。
。
結果は下表の試料番号１に示す。以下上記実施例と同様
にしてチタン線上にホウ素被膜を付着させた。
にしてチタン線上にホウ素被膜を付着させた。
その時のハロゲン化ホウ素と水素の流量Ｈ２とＢＣｌ３
の流量比圧力加熱温度比弾性率は下表の試料番号（２）
〜（１６）に示す。
の流量比圧力加熱温度比弾性率は下表の試料番号（２）
〜（１６）に示す。
ただし試料番号（１２）〜（１６）は比較例である。
本発明において芯線としてチタン線を使用したがＡ４Ｍ
ｏｔＣｕｔＣ２ＷｔＮｉ、Ｔａ、Ｐｔ等の線でもほぼ同
じ実験結果が得られた。
ｏｔＣｕｔＣ２ＷｔＮｉ、Ｔａ、Ｐｔ等の線でもほぼ同
じ実験結果が得られた。
またハロゲン化ホウ素として三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）
を使用した力入ＢＢｒ３ 、 ＢＩ３でもほぼ同じ実験
結果が得られた。
を使用した力入ＢＢｒ３ 、 ＢＩ３でもほぼ同じ実験
結果が得られた。
試料番号（１）〜（４）は圧力（２０Ｔｏｒｒ ）、加
熱温度（９００’Ｃ）を一定にして、ＢＣｌ３とＨ２の
流量比を変化させた時のデータである。
熱温度（９００’Ｃ）を一定にして、ＢＣｌ３とＨ２の
流量比を変化させた時のデータである。
また試料番号（５）〜（８）は、Ｈ２とＢＣｌ３の流量
比（２０対ｌ）、加熱温度（９００°Ｃ）を一定として
圧力を変えた時のデータである。
比（２０対ｌ）、加熱温度（９００°Ｃ）を一定として
圧力を変えた時のデータである。
試料番号（９）〜（１１）はＨ２とＢＣｌ３の流量比、
圧力を一定として加熱温度を変化させた時のデータであ
る。
圧力を一定として加熱温度を変化させた時のデータであ
る。
試料番号（１２）〜（１６）は比較例である。
下表の実施例（試料番号（１）〜（１１））と比較例（
１２）〜（１６）かられかるように反応管の圧力が２０
〜０．１Ｔｏｒｒ加熱温度が８０００Ｃ〜９０００Ｃの
間、Ｈ２とＢＣｌ３の流量比が２０対１〜１対１の間で
大きな比弾性率のホウ素被膜が得られることがわかる。
１２）〜（１６）かられかるように反応管の圧力が２０
〜０．１Ｔｏｒｒ加熱温度が８０００Ｃ〜９０００Ｃの
間、Ｈ２とＢＣｌ３の流量比が２０対１〜１対１の間で
大きな比弾性率のホウ素被膜が得られることがわかる。
また圧力が２０Ｔｏｒｒ、以上ではホウ素被膜の析出が
早すぎてち密な膜が形成されないし０． Ｉ Ｔｏｒｒ
以下では圧力が低すぎて良好な膜が得られにくい、また
加熱温度が９００’Ｃ以上では、芯線と反応をおこし比
弾性率が低下し、８００℃以下ではホウ素の付着力が弱
く良好な膜が得られない。
早すぎてち密な膜が形成されないし０． Ｉ Ｔｏｒｒ
以下では圧力が低すぎて良好な膜が得られにくい、また
加熱温度が９００’Ｃ以上では、芯線と反応をおこし比
弾性率が低下し、８００℃以下ではホウ素の付着力が弱
く良好な膜が得られない。
そしてＨ２とＢＣｌ３の流量比が２０対１より多いとホ
ウ素膜の付着速度がおそく１対１より少ないと良好な膜
が得られないこともわかる。
ウ素膜の付着速度がおそく１対１より少ないと良好な膜
が得られないこともわかる。
また下表の試料番号１７“に示したごとく比較例である
水銀シールにより得られたホウ素の弾性率は３７５００
ｋｇ／ｍＡであり、本願発明によって得られたホウ素
パイプの弾性率よりちいさいものであることがわかる。
水銀シールにより得られたホウ素の弾性率は３７５００
ｋｇ／ｍＡであり、本願発明によって得られたホウ素
パイプの弾性率よりちいさいものであることがわかる。
以上のように本発明によれば減圧状態においてホウ素を
析出させることにより弾性率の高いホウ素被膜を得るこ
とができるものである。
析出させることにより弾性率の高いホウ素被膜を得るこ
とができるものである。
図は本発明のホウ素被膜の製造方法を実施した装置の原
理図である。 １・・・・・・三塩化ホウ素のボンベ、２・・・・・・
水素ボンベ、３・・・・・・圧力メータ、４・・・・・
・反応管、５・・・・・・試料ホルダー ６・・・・・
・加熱装置、７・・・・・・排気ガスのトラップ、８・
・・・・・真空ポンプ。
理図である。 １・・・・・・三塩化ホウ素のボンベ、２・・・・・・
水素ボンベ、３・・・・・・圧力メータ、４・・・・・
・反応管、５・・・・・・試料ホルダー ６・・・・・
・加熱装置、７・・・・・・排気ガスのトラップ、８・
・・・・・真空ポンプ。
Claims (1)
- １ 化学蒸着装置を用いてホウ素被覆の作成時の基体温
度を８０００Ｃ〜９００℃、圧力を２０ Ｔ ｏｒｒ〜
０．ＩＴｏｒｒ の減圧状態とし、かつ水素と三塩化ホ
ウ素の流量比を２０対１〜１対１にして、ホウ素を基体
上に虫取することを特徴とするホウ素被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10131377A JPS5841350B2 (ja) | 1977-08-23 | 1977-08-23 | ホウ素被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10131377A JPS5841350B2 (ja) | 1977-08-23 | 1977-08-23 | ホウ素被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5435180A JPS5435180A (en) | 1979-03-15 |
| JPS5841350B2 true JPS5841350B2 (ja) | 1983-09-12 |
Family
ID=14297313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10131377A Expired JPS5841350B2 (ja) | 1977-08-23 | 1977-08-23 | ホウ素被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841350B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02109422U (ja) * | 1989-02-17 | 1990-08-31 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55129994A (en) * | 1979-03-26 | 1980-10-08 | Nec Corp | Semiconductor memory device |
| JPS56154390A (en) * | 1980-04-30 | 1981-11-28 | Hitachi Zosen Corp | Assembly process for ring-shaped construction |
| JPS5794564A (en) * | 1980-12-03 | 1982-06-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of pipe with high specific elastic modulus |
| JPS60121487U (ja) * | 1984-01-26 | 1985-08-16 | 川崎重工業株式会社 | 閉断面箱型柱の溶接装置 |
| JPH03161170A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-11 | Kobe Steel Ltd | 被溶接物の姿勢制御装置 |
| JP2909410B2 (ja) * | 1995-06-12 | 1999-06-23 | 川崎重工業株式会社 | ワークの溶接装置 |
-
1977
- 1977-08-23 JP JP10131377A patent/JPS5841350B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02109422U (ja) * | 1989-02-17 | 1990-08-31 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5435180A (en) | 1979-03-15 |
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