JPS6256233B2 - - Google Patents
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- JPS6256233B2 JPS6256233B2 JP58154752A JP15475283A JPS6256233B2 JP S6256233 B2 JPS6256233 B2 JP S6256233B2 JP 58154752 A JP58154752 A JP 58154752A JP 15475283 A JP15475283 A JP 15475283A JP S6256233 B2 JPS6256233 B2 JP S6256233B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/513—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using plasma jets
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明はプラズマを用いた気相成長法、特
に、各種成分の活性化をそれぞれに制御しうる気
相成長法に関する。
に、各種成分の活性化をそれぞれに制御しうる気
相成長法に関する。
従来のプラズマを用いた気相成長法は、１つの
チヤンバー内に複数のガスを一定の割合で導入
し、対向型電極又はコイルに高周波電力を印加す
ることによつて上記チヤンバー内にプラズマを励
起し、プラズマによつてイオン化或はラジカル化
された材料を基板上に薄膜として成長させるもの
である。この方法は、基板温度の低下がはかれ、
種々の非晶質膜の成長、高温合成化合物の薄膜の
低温成長が可能となつている。
チヤンバー内に複数のガスを一定の割合で導入
し、対向型電極又はコイルに高周波電力を印加す
ることによつて上記チヤンバー内にプラズマを励
起し、プラズマによつてイオン化或はラジカル化
された材料を基板上に薄膜として成長させるもの
である。この方法は、基板温度の低下がはかれ、
種々の非晶質膜の成長、高温合成化合物の薄膜の
低温成長が可能となつている。
しかし、従来法においては、単一のプラズマ領
域で励起を行なうため、様々の不都合が生じてい
た。例えば、ラジカルの形成エネルギーは分子
によつて異なるので、ラジカルの割合を所定のも
とするためには、導入する分子の割合を著しく大
きく或いは小さくする必要が生じる。プラズマ
励起電力の変化、ガス組成の変化、チヤンバー内
の圧力の変化等は複雑にからみ合つており、一つ
の変化が種々の状態変化をひき起し、成長薄膜の
種々の性質や組成について所望のものを得ること
が困難である。成長薄膜の１つの変量を変化さ
せようとすると、他の量にも影響を与え、独立に
１つの変量を変化させることが困難である。プ
ラズマが非熱平衡、非線型の性質を持つため、組
成の精密な制御、再現性の良い薄膜成長が難し
い。等の問題があつた。
域で励起を行なうため、様々の不都合が生じてい
た。例えば、ラジカルの形成エネルギーは分子
によつて異なるので、ラジカルの割合を所定のも
とするためには、導入する分子の割合を著しく大
きく或いは小さくする必要が生じる。プラズマ
励起電力の変化、ガス組成の変化、チヤンバー内
の圧力の変化等は複雑にからみ合つており、一つ
の変化が種々の状態変化をひき起し、成長薄膜の
種々の性質や組成について所望のものを得ること
が困難である。成長薄膜の１つの変量を変化さ
せようとすると、他の量にも影響を与え、独立に
１つの変量を変化させることが困難である。プ
ラズマが非熱平衡、非線型の性質を持つため、組
成の精密な制御、再現性の良い薄膜成長が難し
い。等の問題があつた。
この発明は、薄膜を形成する各成分毎にプラズ
マ形成条件を変えることにより、上記の欠点を含
まぬ薄膜形成方法を得ようとするものである。
マ形成条件を変えることにより、上記の欠点を含
まぬ薄膜形成方法を得ようとするものである。
以下図面を参照して詳細に説明する。
図はこの発明の方法を実施するための薄膜形成
装置の１例を示し、薄膜形成チヤンバー１内に基
板設置台２を設ける。３は基板である。この基板
設置台２は周知のように基板加熱機構及び回転機
構を持つ場合もある。
装置の１例を示し、薄膜形成チヤンバー１内に基
板設置台２を設ける。３は基板である。この基板
設置台２は周知のように基板加熱機構及び回転機
構を持つ場合もある。
この装置においては、複数個のガス導入ノズル
４，４′，４″…が基板３の表面近傍までのび、そ
の先端に高周波コイル５，５′，５″…が設けられ
ている。また、各ノズル４，４′，４″…の先端高
周波コイル５，５′，５″…より先の部分から質量
分析計へガスを導入するサンプリング用細管６，
６′，６″…が設けられている。これら複数個のノ
ズル４，４′，４″…は各々別個のガス供給源から
所望のガスが所望の量導入される。これと共に各
高周波コイルには各所望の電力及び周波数の高周
波が供給され、ノズル内でプラズマを発生させ
る。このプラズマ状態はノズル毎に質量分析計で
モニターすることができ、必要に応じガス流量、
高周波電力を制御することができる。
４，４′，４″…が基板３の表面近傍までのび、そ
の先端に高周波コイル５，５′，５″…が設けられ
ている。また、各ノズル４，４′，４″…の先端高
周波コイル５，５′，５″…より先の部分から質量
分析計へガスを導入するサンプリング用細管６，
６′，６″…が設けられている。これら複数個のノ
ズル４，４′，４″…は各々別個のガス供給源から
所望のガスが所望の量導入される。これと共に各
高周波コイルには各所望の電力及び周波数の高周
波が供給され、ノズル内でプラズマを発生させ
る。このプラズマ状態はノズル毎に質量分析計で
モニターすることができ、必要に応じガス流量、
高周波電力を制御することができる。
このように、薄膜の組成成分を独立に制御する
ことにより、自由な組成の選択、組成の精密な制
御、添加不純物の自由な選択と制御、優れた再現
性が得られ、広い範囲の所望の組成、特性の薄膜
の形成を可能とする。
ことにより、自由な組成の選択、組成の精密な制
御、添加不純物の自由な選択と制御、優れた再現
性が得られ、広い範囲の所望の組成、特性の薄膜
の形成を可能とする。
以下実施例を示す。
（実施例 １）
非晶質窒化シリコン膜（ＳixＮy）の形成
ガス導入口４，４′からそれぞれアルゴンガス
で希釈したシランガス（ＳiH410％）およびアン
モニアガス（NH310％）を導入し、高周波を印加
してプラズマ化した。この場合、両方のガス流量
を10〜100c.c.／min、高周波電力を10〜100wまた
基板温度を室温から300℃迄変化させ、シリコン
ウエハ上に窒化シリコン膜を形成させた。得られ
た膜は均一で平担であつた。そして膜の組成およ
び特性はシラン及びアンモニアガスの流量は勿
論、高周波電力をそれぞれ独立に変化させること
によつて広い範囲に亘り精度良く制御できること
が確認された。そしてプラズマCVDの制御を困
難にしている複合的変化を低減でき、１つの変量
のみを変化させうることができた。例えばＳi
H4／NH3の流量比を１〜1/4と変化させ、高周波
電力をともに30wに維持した場合、成長したＳix
Ｎy膜のSi／Ｎ原子の組成比は1.2〜0.9であつた。
これに対し、同じ流量変化に対し、ＳiH4及び
NH3ガスへ印加する高周波電力を、それぞれ30w
及び60wとした場合、成長した膜のＳi／Ｎ原子組
成比は１〜0.75となつた。
で希釈したシランガス（ＳiH410％）およびアン
モニアガス（NH310％）を導入し、高周波を印加
してプラズマ化した。この場合、両方のガス流量
を10〜100c.c.／min、高周波電力を10〜100wまた
基板温度を室温から300℃迄変化させ、シリコン
ウエハ上に窒化シリコン膜を形成させた。得られ
た膜は均一で平担であつた。そして膜の組成およ
び特性はシラン及びアンモニアガスの流量は勿
論、高周波電力をそれぞれ独立に変化させること
によつて広い範囲に亘り精度良く制御できること
が確認された。そしてプラズマCVDの制御を困
難にしている複合的変化を低減でき、１つの変量
のみを変化させうることができた。例えばＳi
H4／NH3の流量比を１〜1/4と変化させ、高周波
電力をともに30wに維持した場合、成長したＳix
Ｎy膜のSi／Ｎ原子の組成比は1.2〜0.9であつた。
これに対し、同じ流量変化に対し、ＳiH4及び
NH3ガスへ印加する高周波電力を、それぞれ30w
及び60wとした場合、成長した膜のＳi／Ｎ原子組
成比は１〜0.75となつた。
この場合、NH3ガスノズルの先端から抽出した
ガスを４重極質量分析計で測定した結果、NH3の
分解ガスであるH2，NHおよびNH2が検出され
た。そして、NH3に印加する高周波電力を10wか
ら60wへと増加させたところ、上記の気体種の増
加が見られた。従つて、これらの気体種をモニタ
ーとして使用すれば、膜の組成及び特性を成長時
に監視でき、この情報を成長条件にフイードバツ
クすれば、インプロセス制御も可能である。
ガスを４重極質量分析計で測定した結果、NH3の
分解ガスであるH2，NHおよびNH2が検出され
た。そして、NH3に印加する高周波電力を10wか
ら60wへと増加させたところ、上記の気体種の増
加が見られた。従つて、これらの気体種をモニタ
ーとして使用すれば、膜の組成及び特性を成長時
に監視でき、この情報を成長条件にフイードバツ
クすれば、インプロセス制御も可能である。
従来の平行平板型プラズマCVD装置において
は、高周波電力の増加はＳi／Ｎ原子比の増加と
同時に成長速度も増加し、またＨ結合量を減少さ
せる等、種々の特性、組成及び成長因子が同時に
複雑に変化し、これらを独立に制御することは出
来ないが、この発明を実施した装置においては
NH3ガスに対する電力の変化によつてSi／Ｎ原子
比が主として変化するのみで、成長因子や他の組
成などに大きな変化は見られなかつた。
は、高周波電力の増加はＳi／Ｎ原子比の増加と
同時に成長速度も増加し、またＨ結合量を減少さ
せる等、種々の特性、組成及び成長因子が同時に
複雑に変化し、これらを独立に制御することは出
来ないが、この発明を実施した装置においては
NH3ガスに対する電力の変化によつてSi／Ｎ原子
比が主として変化するのみで、成長因子や他の組
成などに大きな変化は見られなかつた。
（実施例 ２）
集積回路保護膜への応用
集積回路保護膜としてＳixＮy膜を用いる場合
重要な因子である内部応力は膜中のＨ含有量で決
定される。一般には上記のようにSi／Ｎ原子比に
依存してＨ含有量が決まるため、Ｓi／Ｎ原子比
とＨ含有量を共に最適値とすることが出来なかつ
た。
重要な因子である内部応力は膜中のＨ含有量で決
定される。一般には上記のようにSi／Ｎ原子比に
依存してＨ含有量が決まるため、Ｓi／Ｎ原子比
とＨ含有量を共に最適値とすることが出来なかつ
た。
この発明では、実施例１の方法によりＳi／Ｎ
原子比を化学当量比である0.75となる条件の下に
おいて、ノズル４″からH2プラズマを供給するこ
とによりＨ含有量のみを独立に制御出来る。すな
わち、Si／Ｎ原子比を0.75に保ち、H2プラズマへ
の高周波電力を５〜20wに変化させ、成長温度
250℃で成長させることにより、プラズマCVD膜
中のＨ原子含有量を1.2〜2.2×1022個／cm3の広い
範囲にわたり独立に制御することができた。そし
て、Ｈ原子含有量1.8×1022個／cm3のところで内
部応力をほぼ零にできた。
原子比を化学当量比である0.75となる条件の下に
おいて、ノズル４″からH2プラズマを供給するこ
とによりＨ含有量のみを独立に制御出来る。すな
わち、Si／Ｎ原子比を0.75に保ち、H2プラズマへ
の高周波電力を５〜20wに変化させ、成長温度
250℃で成長させることにより、プラズマCVD膜
中のＨ原子含有量を1.2〜2.2×1022個／cm3の広い
範囲にわたり独立に制御することができた。そし
て、Ｈ原子含有量1.8×1022個／cm3のところで内
部応力をほぼ零にできた。
（実施例 ３）
有機金属によるAlxGa(1-x)As混晶薄膜の形成
ノズル４からトリメチルガリウムＧa（CH3）3
蒸気を５〜30c.c.／min、ノズル４′からトリメチ
ルアルミニウムAl（CH3）3蒸気を２〜20c.c.／min
の流量で導入する。さらにノズル４″から水素又
はアルゴンで希釈したアルシンガスＡsH32％を10
〜100c.c.／minの流量で導入する。このとき、高
周波コイル５，５′には通電せず、コイル５″にの
み５〜100wの電力を加え、基板温度を25〜800℃
の範囲で変化させた。この条件下では、成長温度
400〜800℃の範囲でＧaＡs基板上にALxGa1-xAs
がエピタキシヤル成長することが確認された。
蒸気を５〜30c.c.／min、ノズル４′からトリメチ
ルアルミニウムAl（CH3）3蒸気を２〜20c.c.／min
の流量で導入する。さらにノズル４″から水素又
はアルゴンで希釈したアルシンガスＡsH32％を10
〜100c.c.／minの流量で導入する。このとき、高
周波コイル５，５′には通電せず、コイル５″にの
み５〜100wの電力を加え、基板温度を25〜800℃
の範囲で変化させた。この条件下では、成長温度
400〜800℃の範囲でＧaＡs基板上にALxGa1-xAs
がエピタキシヤル成長することが確認された。
得られた膜の電子キヤリア濃度が、成長温度
650℃、高周波電力65wにおいて5.6×1014／c.c.の
低い値を示した。これは高周波を印加しないとき
の2.4×1016／c.c.に比して約２桁低い値であつ
た。
650℃、高周波電力65wにおいて5.6×1014／c.c.の
低い値を示した。これは高周波を印加しないとき
の2.4×1016／c.c.に比して約２桁低い値であつ
た。
これにより、この方法によれば、エピタキシヤ
ル成長温度が約200℃低下しただけでなく、成長
膜の結晶性や電気的特性の改善が図れることが判
明した。また、成長速度も、ガス流量の変化及び
高周波電力の変化によつて0.005〜１μｍ／min
の範囲で大幅に変化させることができた。
ル成長温度が約200℃低下しただけでなく、成長
膜の結晶性や電気的特性の改善が図れることが判
明した。また、成長速度も、ガス流量の変化及び
高周波電力の変化によつて0.005〜１μｍ／min
の範囲で大幅に変化させることができた。
（実施例 ４）
超格子構造膜の形成
実施例３と同様の方法で、トリメチルガリウム
とトリメチルアルミニウムを交互に供給すること
により、ＧaＡsとAlAsまたはＧaＡsとAlGaAsの微
細な超格子周期構造を実現しうることが確認され
た。
とトリメチルアルミニウムを交互に供給すること
により、ＧaＡsとAlAsまたはＧaＡsとAlGaAsの微
細な超格子周期構造を実現しうることが確認され
た。
この発明の装置はノズルから各気体を導入し基
板表面近傍から素早く排気されるので、ラジカル
種が基板表面近傍のみに存在することになり、10
〜100Åの膜厚制御が可能である。これにより
DFB（distributed feedback）レーザやHEMT
（high electron mobility transistor）形の超高速
トランジスタの製作も容易に実現できることが明
らかになつた。
板表面近傍から素早く排気されるので、ラジカル
種が基板表面近傍のみに存在することになり、10
〜100Åの膜厚制御が可能である。これにより
DFB（distributed feedback）レーザやHEMT
（high electron mobility transistor）形の超高速
トランジスタの製作も容易に実現できることが明
らかになつた。
さらに、原料ガスの種頼を変えることによつ
て、Ｇaｐ，Ｉoｐ，Ｂp，ＧaＮ，ＩoＡsなどの化
合物半導体を始め、ＧaＡsxＰ1-x，ＩoxＧa1-xｐ，
ＩoxＧa1-xＡsyＰ1-y，AlxGayIo1-x-yPのような三
元、四元混晶膜のエピタキシヤル成長も可能であ
つた。そしてこの場合も、プラズマ励起により、
組成範囲の大幅な制御が可能であるのみでなく、
反応、結晶化を促進し、結晶性の改良、エピタキ
シヤル成長温度の低下をもたらすことがわかつ
た。
て、Ｇaｐ，Ｉoｐ，Ｂp，ＧaＮ，ＩoＡsなどの化
合物半導体を始め、ＧaＡsxＰ1-x，ＩoxＧa1-xｐ，
ＩoxＧa1-xＡsyＰ1-y，AlxGayIo1-x-yPのような三
元、四元混晶膜のエピタキシヤル成長も可能であ
つた。そしてこの場合も、プラズマ励起により、
組成範囲の大幅な制御が可能であるのみでなく、
反応、結晶化を促進し、結晶性の改良、エピタキ
シヤル成長温度の低下をもたらすことがわかつ
た。
この発明は上記のように、
成長因子及び成長膜の組成、特性の独立した
制御が可能である。このため、所望の組成、特
性の膜を得るための制御が簡単になり、広い領
域にわたつて精度よく再現出来、従来得られな
かつた組成のものが作成できる。
制御が可能である。このため、所望の組成、特
性の膜を得るための制御が簡単になり、広い領
域にわたつて精度よく再現出来、従来得られな
かつた組成のものが作成できる。
プラズマ生成物を分析することにより膜の成
長中に成長条件が監視でき、この情報をフイー
ドバツクしてインプロセス制御が可能となる。
長中に成長条件が監視でき、この情報をフイー
ドバツクしてインプロセス制御が可能となる。
ラジカル種が基板表面近傍のみに存在するこ
とによつて10〜100Å程度の膜厚制御が可能で
ある。従つて、組成・性質の異なる膜の積層や
周期的変化も10〜100Åの膜厚変化で可能であ
る。
とによつて10〜100Å程度の膜厚制御が可能で
ある。従つて、組成・性質の異なる膜の積層や
周期的変化も10〜100Åの膜厚変化で可能であ
る。
高周波電力は平行平板形のものに比してはる
かに低電力でよい。その上、基板は直接プラズ
マ中に置かれないため、集積回路等の場合、放
射線損傷が少なく、素子の劣化を防ぐことが出
来る。
かに低電力でよい。その上、基板は直接プラズ
マ中に置かれないため、集積回路等の場合、放
射線損傷が少なく、素子の劣化を防ぐことが出
来る。
等の顕著な効果を奏する。
図はこの発明の薄膜形成方法を実施する装置の
１例の概念図を示す。 １：チヤンバ、２：基板設置台、３：基板、
４：ガス導入ノズル、５：高周波コイル。
１例の概念図を示す。 １：チヤンバ、２：基板設置台、３：基板、
４：ガス導入ノズル、５：高周波コイル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 薄膜を形成すべき基板表面近傍に、薄膜の組
成成分を含むガスを各別に供給する複数の供給口
を設け、各供給口毎に各別に高周波電力を印加し
て上記ガスを各別にプラズマ化することを特徴と
する薄膜形成方法。 ２ 薄膜を形成すべき基板表面近傍に、薄膜の組
成成分を含むガスを各別に供給する高周波印加装
置を有する供給口を複数設け、該複数の供給口の
プラズマによる生成ガス成分を検出し、該検出値
により各供給口毎の組成成分供給量及び高周波電
力を制御することを特徴とする薄膜形成方法。 ３ 薄膜形成時に基板加熱、基板回転を行なうこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２
項の薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15475283A JPS6050169A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15475283A JPS6050169A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6050169A JPS6050169A (ja) | 1985-03-19 |
| JPS6256233B2 true JPS6256233B2 (ja) | 1987-11-25 |
Family
ID=15591129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15475283A Granted JPS6050169A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050169A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126774A (ja) * | 1984-07-16 | 1986-02-06 | Canon Inc | 非晶質シリコン膜形成装置 |
| US5294286A (en) * | 1984-07-26 | 1994-03-15 | Research Development Corporation Of Japan | Process for forming a thin film of silicon |
| GB2162207B (en) * | 1984-07-26 | 1989-05-10 | Japan Res Dev Corp | Semiconductor crystal growth apparatus |
| JPS63118074A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜形成装置 |
| US4911102A (en) * | 1987-01-31 | 1990-03-27 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Process of vapor growth of gallium nitride and its apparatus |
| US5269848A (en) * | 1987-03-20 | 1993-12-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for preparing a functional thin film by way of the chemical reaction among active species and apparatus therefor |
| US5874350A (en) * | 1987-03-20 | 1999-02-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for preparing a functional thin film by way of the chemical reaction among active species |
| TWI341872B (en) * | 2006-08-07 | 2011-05-11 | Ind Tech Res Inst | Plasma deposition apparatus and depositing method thereof |
| US20110070370A1 (en) * | 2008-05-28 | 2011-03-24 | Aixtron Ag | Thermal gradient enhanced chemical vapour deposition (tge-cvd) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5221472A (en) * | 1975-06-24 | 1977-02-18 | Tadashi Tanigawa | Knitted fabric |
-
1983
- 1983-08-26 JP JP15475283A patent/JPS6050169A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5221472A (en) * | 1975-06-24 | 1977-02-18 | Tadashi Tanigawa | Knitted fabric |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6050169A (ja) | 1985-03-19 |
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