JPS6254787A - 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 - Google Patents
小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法Info
- Publication number
- JPS6254787A JPS6254787A JP19418585A JP19418585A JPS6254787A JP S6254787 A JPS6254787 A JP S6254787A JP 19418585 A JP19418585 A JP 19418585A JP 19418585 A JP19418585 A JP 19418585A JP S6254787 A JPS6254787 A JP S6254787A
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- Japan
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- mesophase
- pitch
- viscosity
- small spherical
- contg
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はコールタールピッチ又は石油系ピッチ等の重質
油を加熱処理し、生成する光学的異方性の小球体状メソ
フェーズの球径が比較的そろいかつかかる小球体状メソ
フェーズピッチを高濃度に含有するピッチの製造方法に
関するものである。
油を加熱処理し、生成する光学的異方性の小球体状メソ
フェーズの球径が比較的そろいかつかかる小球体状メソ
フェーズピッチを高濃度に含有するピッチの製造方法に
関するものである。
産業上の利用分野
本発明は小球体状メソフェーズ含有ピッチの製造方法に
係シ、更に詳しくは、該メソフェーズをよυ高濃度に含
有するピッチ、ひいては、該ピッチから該メソフェーズ
を効率的に製造する方法に係わるものである。一般に不
溶性固形分を除去し次ピッチ類をＪ ！ ０− ｊθθ
℃で熱処理するとそのピッチ中に低分子量成分が高分子
量化していく過程で光学的に、異方性のメソフェーズが
生成する。
係シ、更に詳しくは、該メソフェーズをよυ高濃度に含
有するピッチ、ひいては、該ピッチから該メソフェーズ
を効率的に製造する方法に係わるものである。一般に不
溶性固形分を除去し次ピッチ類をＪ ！ ０− ｊθθ
℃で熱処理するとそのピッチ中に低分子量成分が高分子
量化していく過程で光学的に、異方性のメソフェーズが
生成する。
このメソフェーズは高度に縮合した多環芳香族炭化水素
が一定方向に配列した構造を持つ一種の液晶で化学的、
電気的、磁気的に活性を持ち耐薬品性が高い等、従来の
炭材にはみられない新しい素材として注目されている。
が一定方向に配列した構造を持つ一種の液晶で化学的、
電気的、磁気的に活性を持ち耐薬品性が高い等、従来の
炭材にはみられない新しい素材として注目されている。
更にこのメン７工−ズ成分はある条件下で小球体に変化
することも知られている。そしてこの小球体状メソフェ
ーズを高濃度に含有するピッチは高密度成形炭素材等の
高級炭素材用バインダーや骨材の代替品等に利用され、
また該ピッチから溶剤分別等により分離した小球体状メ
ソフェーズ即ち、メンカーボンマイクロピーズは触媒担
体、クロマトグラム用吸着剤、電気抵抗カーボン等高付
加価値を有する炭素材として利用されておシ、今後、更
に広範囲への利用が期待されている。
することも知られている。そしてこの小球体状メソフェ
ーズを高濃度に含有するピッチは高密度成形炭素材等の
高級炭素材用バインダーや骨材の代替品等に利用され、
また該ピッチから溶剤分別等により分離した小球体状メ
ソフェーズ即ち、メンカーボンマイクロピーズは触媒担
体、クロマトグラム用吸着剤、電気抵抗カーボン等高付
加価値を有する炭素材として利用されておシ、今後、更
に広範囲への利用が期待されている。
従来技術
しかしてか＼る小球体状メソフェーズを得るべく、ピッ
チ類に通常の熱処理を行うと、得られる小球体状メソフ
ェーズの割合は一般に２０−前後であシ、それ以上に熱
処理を続けるとそれらの小球体の球径は大きくなり、更
には流れ模様状のバルクメン７エーズへ変化し、小球体
状メソフェーズが消失していく。そのため単に熱処理だ
けで小球体状メン７エーズを高濃度に生成させることは
困難である。この点を解決する一手段として本出願人は
、先に熱処理したピッチを加熱溶融条件下に減圧処理す
ることによシ、小球体状メソフェーズを比較的高濃度で
生成させる方法を提案した。（特開昭！？−タ３７／イ
）発明が解決しようとする問題点 しかしてこの方法は高濃度生成という点ては極めて有効
であるが、単なる減圧処理のみでは生成した小球体状メ
ソフェーズの球径が比較的均一になシ難い傾向が見出さ
れた。
チ類に通常の熱処理を行うと、得られる小球体状メソフ
ェーズの割合は一般に２０−前後であシ、それ以上に熱
処理を続けるとそれらの小球体の球径は大きくなり、更
には流れ模様状のバルクメン７エーズへ変化し、小球体
状メソフェーズが消失していく。そのため単に熱処理だ
けで小球体状メン７エーズを高濃度に生成させることは
困難である。この点を解決する一手段として本出願人は
、先に熱処理したピッチを加熱溶融条件下に減圧処理す
ることによシ、小球体状メソフェーズを比較的高濃度で
生成させる方法を提案した。（特開昭！？−タ３７／イ
）発明が解決しようとする問題点 しかしてこの方法は高濃度生成という点ては極めて有効
であるが、単なる減圧処理のみでは生成した小球体状メ
ソフェーズの球径が比較的均一になシ難い傾向が見出さ
れた。
問題点を解決するための手段
そこで本発明者等は、更に検討を重ねた結果減圧処理段
階でそのピッチに粘度低下剤を添加するという極めて単
純な処理によシ、比較的粒径のそろった小球体状メソフ
ェーズを高濃度に生成させ得ることを見出し本発明に到
達した。
階でそのピッチに粘度低下剤を添加するという極めて単
純な処理によシ、比較的粒径のそろった小球体状メソフ
ェーズを高濃度に生成させ得ることを見出し本発明に到
達した。
即ち、本発明の要旨は不溶性固形分を除去した重質油を
加熱処理して、メソフェーズを生成させ次いで該メソフ
ェーズ含有ピッチを溶融条件下に減圧処理して、メソフ
ェーズを小球体に変換させるに当り、メソフェーズ含有
ピッチに対する粘度低下剤を添加することを特徴とする
小球体状メソフェーズ含有ピッチの製造方法に存する。
加熱処理して、メソフェーズを生成させ次いで該メソフ
ェーズ含有ピッチを溶融条件下に減圧処理して、メソフ
ェーズを小球体に変換させるに当り、メソフェーズ含有
ピッチに対する粘度低下剤を添加することを特徴とする
小球体状メソフェーズ含有ピッチの製造方法に存する。
作用
以下本発明の詳細な説明する。
本発明で使用されるピッチ類としては、公知の種々のも
のが挙げられる。具体的には、コールタールから軽質分
を除去し、濾過沈降分離などの手段により不溶性固形分
を除去したコールタールピッチや石炭液化物などの石炭
系ピッチあるいは石油精製における蒸留残渣油を熱処理
して得たピッチなどの石油系ピッチなどが挙げられる。
のが挙げられる。具体的には、コールタールから軽質分
を除去し、濾過沈降分離などの手段により不溶性固形分
を除去したコールタールピッチや石炭液化物などの石炭
系ピッチあるいは石油精製における蒸留残渣油を熱処理
して得たピッチなどの石油系ピッチなどが挙げられる。
本発明において、まず上記ピッチ類を熱処理し光学的に
異方性のメソフェーズを生成させるが、その際、生成さ
れるメソフェーズの割合は通常は２０％以上、好ましく
は３０−９０％となるように加熱する。熱処理条件は原
料によって異るが通常Ｊ ！ ０− ｊ ００℃、好ま
しくはｚｅｒｏ〜弘ｓｏ℃、０．６〜７０時間、好まし
くは７〜５時間の範囲で行われる。その際、均質な熱処
理を行うため、攪拌を行うか、窒素ガス等の不活性ガス
をピッチに吹込むか、又はその両方を同時に行う方法等
を採用することが好ましい。
異方性のメソフェーズを生成させるが、その際、生成さ
れるメソフェーズの割合は通常は２０％以上、好ましく
は３０−９０％となるように加熱する。熱処理条件は原
料によって異るが通常Ｊ ！ ０− ｊ ００℃、好ま
しくはｚｅｒｏ〜弘ｓｏ℃、０．６〜７０時間、好まし
くは７〜５時間の範囲で行われる。その際、均質な熱処
理を行うため、攪拌を行うか、窒素ガス等の不活性ガス
をピッチに吹込むか、又はその両方を同時に行う方法等
を採用することが好ましい。
次いでこのような熱処理により、得られたメソフエーズ
含有ピッチに粘度低下剤を添加し、加熱溶融条件下に減
圧処理するか、又は減圧処理の途中で粘度低下剤を添加
し減圧処理する。
含有ピッチに粘度低下剤を添加し、加熱溶融条件下に減
圧処理するか、又は減圧処理の途中で粘度低下剤を添加
し減圧処理する。
本発明で使用される粘度低下剤はメン７エーズ含有ピツ
チと相溶性がｌ）不溶性固形物を含まず、がっ、粘度が
メソフェーズ含有ピッチの粘度の３０−以下、好ましく
は０．λ〜−〇チと低いものであればよく、例えば、２
！Ｏ″Ｃ％好ましくは３００℃迄の軽質分を除去した重
質タール及びピッチ又は軽度な熱処理ピッチ更には水添
ピッチなどが用いられる。またそれらの思料は石炭系、
石油系いづれでもまたそれらの混合したものでもよい。
チと相溶性がｌ）不溶性固形物を含まず、がっ、粘度が
メソフェーズ含有ピッチの粘度の３０−以下、好ましく
は０．λ〜−〇チと低いものであればよく、例えば、２
！Ｏ″Ｃ％好ましくは３００℃迄の軽質分を除去した重
質タール及びピッチ又は軽度な熱処理ピッチ更には水添
ピッチなどが用いられる。またそれらの思料は石炭系、
石油系いづれでもまたそれらの混合したものでもよい。
その添加量は減圧処理終了時、その温度で系の全体が１
０ポイズ以下、好ましくは／〜♂ポイズとなるようにす
る。
０ポイズ以下、好ましくは／〜♂ポイズとなるようにす
る。
具体的には例えば熱処理して得られるメソフェーズ含有
ピッチ（異方性割合２０％以上）に粘度低下剤を／〜２
０９６添加し、加熱溶融温度３！θ〜ダ３θ℃、好まし
くｌｄ！７０〜４ｔ７０℃、減圧度／ ００ Ｔｏｒｒ
以下、好ましくは／ ＯＴｏｒｒ以下、特に好ましくは
ｊ Ｔｏｒｒ以下で００５〜３０分間減圧処理する。そ
の結果、熱処理によって生成されたメソフェーズはほぼ
全量小球体状メソフェーズへ変換される。
ピッチ（異方性割合２０％以上）に粘度低下剤を／〜２
０９６添加し、加熱溶融温度３！θ〜ダ３θ℃、好まし
くｌｄ！７０〜４ｔ７０℃、減圧度／ ００ Ｔｏｒｒ
以下、好ましくは／ ＯＴｏｒｒ以下、特に好ましくは
ｊ Ｔｏｒｒ以下で００５〜３０分間減圧処理する。そ
の結果、熱処理によって生成されたメソフェーズはほぼ
全量小球体状メソフェーズへ変換される。
もし粘度低下剤を減圧処理終了後、常圧に戻した時点で
添加し、粘度を下げ冷却し球晶を析出させるとすれば、
粘度低下剤自体が柔らかすぎたり、添加量が多かったり
すると粘度が下りすぎ小球体は沈降・合体しやすくなり
、球径分布は逆に広くなる。そのため、粘度低下剤を減
圧処理の前又は途中で添加することがＷ、 ｔしい。
添加し、粘度を下げ冷却し球晶を析出させるとすれば、
粘度低下剤自体が柔らかすぎたり、添加量が多かったり
すると粘度が下りすぎ小球体は沈降・合体しやすくなり
、球径分布は逆に広くなる。そのため、粘度低下剤を減
圧処理の前又は途中で添加することがＷ、 ｔしい。
即ち減圧処理段階で粘度低下剤を添加しておけば粘度低
下剤自体の軽質分も除去され、適度な粘度が保持される
ため小球体の沈降合体も起シにくく、比較的球径のそろ
った小球体状メソフェーズを高濃度で得ることができる
。
下剤自体の軽質分も除去され、適度な粘度が保持される
ため小球体の沈降合体も起シにくく、比較的球径のそろ
った小球体状メソフェーズを高濃度で得ることができる
。
発明の効果
上記方法で得られる小球体状メソフェーズは熱処理ピッ
チの重質度合、粘度低下剤の種類及び添加全加熱溶融下
の減圧処理段階を上記範囲で適宜調節することによＦ）
１００μ以下の範囲で比較的球径がそろいかつ高濃度（
ａＯ〜り０％）に生成させることができる。
チの重質度合、粘度低下剤の種類及び添加全加熱溶融下
の減圧処理段階を上記範囲で適宜調節することによＦ）
１００μ以下の範囲で比較的球径がそろいかつ高濃度（
ａＯ〜り０％）に生成させることができる。
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り下記実施例によって限
定されるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り下記実施例によって限
定されるものではない。
なお、実施例に於ける小球体状メソフェーズの濃度は、
偏光顕微伊写真よりその小球体の占める割合を測定した
値である。
偏光顕微伊写真よりその小球体の占める割合を測定した
値である。
実施例／
コールタールの軽質分を除き不溶性固形分を沈降分離に
より除去したピッチ（７１７％、Ｑ、１０％）を攪拌下
にＮ！ガスを吹込みダθｊ℃ ２時間熱処理した。得ら
れたメソフェーズ含有ピッチの異方性割合は２θチでそ
の大部分は流れ模様状であり粘度はイθポイズ１．２９
０℃であった。このメソフェーズ含有ピッチに、固形分
を除去したコールタールピッチをコ重量倍のテトラヒド
ロキノリンを用いて弘２０℃で７時間水添処理した後ａ
ＯＯ℃迄の留分を除去した水添ピッチ（Ｔｘ２２Ｔｏ、
Ｑ、工０％、粘度； ｏ、ａポイズ、λり０℃）を粘度
低下剤として７０％添加し、３９０℃の溶融状態で減圧
度ｊ ＴｅｒｒｌＯ分間処理した結果、流れ模様状メソ
フェーズ社殆んど全部５０〜−２００μの小球体状メソ
フェーズに変化し一ピツチ中の小球体状メソフェーズ濃
度は７０チであった。又、減圧処理後のピッチの粘度は
３り０℃で３ポイズであった。
より除去したピッチ（７１７％、Ｑ、１０％）を攪拌下
にＮ！ガスを吹込みダθｊ℃ ２時間熱処理した。得ら
れたメソフェーズ含有ピッチの異方性割合は２θチでそ
の大部分は流れ模様状であり粘度はイθポイズ１．２９
０℃であった。このメソフェーズ含有ピッチに、固形分
を除去したコールタールピッチをコ重量倍のテトラヒド
ロキノリンを用いて弘２０℃で７時間水添処理した後ａ
ＯＯ℃迄の留分を除去した水添ピッチ（Ｔｘ２２Ｔｏ、
Ｑ、工０％、粘度； ｏ、ａポイズ、λり０℃）を粘度
低下剤として７０％添加し、３９０℃の溶融状態で減圧
度ｊ ＴｅｒｒｌＯ分間処理した結果、流れ模様状メソ
フェーズ社殆んど全部５０〜−２００μの小球体状メソ
フェーズに変化し一ピツチ中の小球体状メソフェーズ濃
度は７０チであった。又、減圧処理後のピッチの粘度は
３り０℃で３ポイズであった。
比較例／
実施例１と同様に加熱処理して得られたメソフェーズ含
有ピッチを粘度低下剤を添加せずに３？Ｏ″ＣｊＴＯｒ
ｒ １０分間減圧処理したものは一部球晶化するもの
の流れ模様状メソフェーズが残り九。又、この流れ模様
の一部残つ友ピッチの粘度は３り０℃で２０ポイズであ
った。
有ピッチを粘度低下剤を添加せずに３？Ｏ″ＣｊＴＯｒ
ｒ １０分間減圧処理したものは一部球晶化するもの
の流れ模様状メソフェーズが残り九。又、この流れ模様
の一部残つ友ピッチの粘度は３り０℃で２０ポイズであ
った。
実施例コ
実施例／と同様にして不溶性固形分を除去して得られた
ピッチを攪拌下ｓ Ｎｌガス吹込み４ｔ０５′Ｃ５時間
熱処理した。得られたメソフェーズ含有ピッチの異方性
割合は２！−で流れ模梯状であり粘度は３０ポイズ、λ
り０℃であった。このメソフェーズ含有ピッチに、粘度
低下剤として固形物を除去したコールタールピッチを３
／θ℃で７時間熱処理したピッチ（１１２０％、粘度；
／ポイズ１．２９０℃）を／θチ添加し、３９０℃で減
圧度ｊＴｏｒｒ、１０分間減圧処理した。
ピッチを攪拌下ｓ Ｎｌガス吹込み４ｔ０５′Ｃ５時間
熱処理した。得られたメソフェーズ含有ピッチの異方性
割合は２！−で流れ模梯状であり粘度は３０ポイズ、λ
り０℃であった。このメソフェーズ含有ピッチに、粘度
低下剤として固形物を除去したコールタールピッチを３
／θ℃で７時間熱処理したピッチ（１１２０％、粘度；
／ポイズ１．２９０℃）を／θチ添加し、３９０℃で減
圧度ｊＴｏｒｒ、１０分間減圧処理した。
その結果、流れ模様状メソフェーズの殆んど全部がｊＯ
〜７００μの小球体状メソフェーズに変化しピッチ中の
小球体状メソフェーズはぐ！チであった。又、減圧処理
後のピッチの粘度は３り０℃で３ポイズであった。
〜７００μの小球体状メソフェーズに変化しピッチ中の
小球体状メソフェーズはぐ！チであった。又、減圧処理
後のピッチの粘度は３り０℃で３ポイズであった。
出 願 人 三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士 長谷用 −ほか／名
Claims (5)
- （１）不溶性固形分を除去した重質油を加熱処理して、
メソフェーズを生成させ次いで該メソフェーズ含有ピッ
チを溶融条件下に減圧処理して、メソフェーズを小球体
に変換させるに当り、メソフェーズ含有ピッチに対する
粘度低下剤を添加することを特徴とする小球体状メソフ
ェーズ含有ピッチの製造方法。 - （２）前記粘度低下剤が不溶性固形物を含まず、メソフ
ェーズ含有ピッチと相溶性があり、該ピッチよりも粘度
の低いものであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の小球体状メソフェーズ含有ピッチの製造方法。 - （３）前記粘度低下剤の添加量が、前記減圧処理終了時
におけるメソフェーズ含有ピッチの粘度が１０ポイズ以
下になる量であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項又は第２項記載の小球体状メソフェーズ含有ピッチの
製造方法。 - （４）前記粘度低下剤の添加時期が前記減圧処理の開始
時であることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第３項記載の小球体状メソフェーズ含有ピッチの製造方
法。 - （５）前記加熱処理後のメソフェーズ含有ピッチのメソ
フェーズの割合が２０％以上であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項ないし第４項記載の小球体状メソフ
ェーズ含有ピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19418585A JPH0635579B2 (ja) | 1985-09-03 | 1985-09-03 | 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19418585A JPH0635579B2 (ja) | 1985-09-03 | 1985-09-03 | 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6254787A true JPS6254787A (ja) | 1987-03-10 |
| JPH0635579B2 JPH0635579B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=16320352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19418585A Expired - Lifetime JPH0635579B2 (ja) | 1985-09-03 | 1985-09-03 | 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635579B2 (ja) |
-
1985
- 1985-09-03 JP JP19418585A patent/JPH0635579B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0635579B2 (ja) | 1994-05-11 |
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