JPS6225193A - 光学的異方性小球体の製造方法 - Google Patents
光学的異方性小球体の製造方法Info
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- JPS6225193A JPS6225193A JP16317585A JP16317585A JPS6225193A JP S6225193 A JPS6225193 A JP S6225193A JP 16317585 A JP16317585 A JP 16317585A JP 16317585 A JP16317585 A JP 16317585A JP S6225193 A JPS6225193 A JP S6225193A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は光学的異方性小球体を高収率で粒径を制御して
製造する方法に関するものである。
製造する方法に関するものである。
〈従来技術とその問題点〉
ピッチ類を熱処理すると、熱処理の進行と共に重縮合反
応が活発化し、巨大な多環芳香族化合物が生成し、ピッ
チマトリンラス中から光学的異方性小球体が析出するこ
とは良く知られている。
応が活発化し、巨大な多環芳香族化合物が生成し、ピッ
チマトリンラス中から光学的異方性小球体が析出するこ
とは良く知られている。
該光学的異方性小球体は黒鉛の前駆体としても知られて
おり、未だ高い化学反応性を有しているため、バインダ
ーレスの等方性高密度炭素材料、液体クロマトグラフィ
ーのカラム充填剤等の炭素材原料としての利用が期待さ
れている・徒来、該光学的異方性小球体の製造はタール
ピッチあるいは石油系重質油等のピッチ類を３５０〜５
００℃の温度で単に熱処理を行うことにより行われてい
た。しかし、該方法によれば高収率で選択的に光学的異
方性小球体を製造することが困難でその収率はせいぜい
３０７０１％程度であり、しかもフリーカーボンを含有
しないピッチ類を原料とした場合には１０マｏｆ％と極
めて低いものであった。
おり、未だ高い化学反応性を有しているため、バインダ
ーレスの等方性高密度炭素材料、液体クロマトグラフィ
ーのカラム充填剤等の炭素材原料としての利用が期待さ
れている・徒来、該光学的異方性小球体の製造はタール
ピッチあるいは石油系重質油等のピッチ類を３５０〜５
００℃の温度で単に熱処理を行うことにより行われてい
た。しかし、該方法によれば高収率で選択的に光学的異
方性小球体を製造することが困難でその収率はせいぜい
３０７０１％程度であり、しかもフリーカーボンを含有
しないピッチ類を原料とした場合には１０マｏｆ％と極
めて低いものであった。
該欠点を解消すべく検討した結果、本発明者等は熱処理
あるいは熱処理と水素化処理を組み合せることにより得
られるフリーカーボンを含まないピッチ類を原料として
、芳香族系の溶剤を用いて溶剤分別した後、分別した溶
剤可溶分と溶剤不溶分とを種々の比率で再配合した後、
あるいは特定成分を分別１７たピンチを、前記熱処理よ
り幾分低い温度で再熱処理することにより高収率で光学
的異方性小球体の製造が可能であることを見い出し特、
３１出願した（特願昭５９−２７８８０８号）。
あるいは熱処理と水素化処理を組み合せることにより得
られるフリーカーボンを含まないピッチ類を原料として
、芳香族系の溶剤を用いて溶剤分別した後、分別した溶
剤可溶分と溶剤不溶分とを種々の比率で再配合した後、
あるいは特定成分を分別１７たピンチを、前記熱処理よ
り幾分低い温度で再熱処理することにより高収率で光学
的異方性小球体の製造が可能であることを見い出し特、
３１出願した（特願昭５９−２７８８０８号）。
しかし該方法によれば高収率での光学的異方性小球体の
製造は可能であったが、その粒径の制御が困難であった
。
製造は可能であったが、その粒径の制御が困難であった
。
本発明者等は該前記特許の問題点を解決すべく更に検ｆ
−ｔを重ねた結果、上記の再配合ピッチあるいは特定成
分を分別したピッチ、熱処理した後攪拌しながら冷却す
る期間を選定してやれば、得られる光学的異方性小球体
の粒径が制御可能であることを見い出し本発明にいたっ
たものである。
−ｔを重ねた結果、上記の再配合ピッチあるいは特定成
分を分別したピッチ、熱処理した後攪拌しながら冷却す
る期間を選定してやれば、得られる光学的異方性小球体
の粒径が制御可能であることを見い出し本発明にいたっ
たものである。
〈発明の目的〉
本発明はに述した実状に鑑みてなされたもので１粒径を
制御した光学的異方性小球体を高収率で製造する方法を
提供することを目的とする。
制御した光学的異方性小球体を高収率で製造する方法を
提供することを目的とする。
〈発明の構成〉
本発明は、熱処理あるいは熱処理と水素化処理の組み合
せにより得られるフリーカーボンを含まないピッチ類を
原料とし、芳香族系溶剤を用いて溶剤可溶成分と溶剤不
溶成分とに分別し、分別した溶剤可溶成分と溶剤不溶成
分を再度その比率を変化させて配合し、前記熱処理温度
ないしこれより２００℃低い温度範囲で攪拌しながら再
熱処理を行い、光学的異方性小球体を生成させた後、 ＩｊＯ記再熱処理物を攪拌しながら冷却する温度を選択
することにより、生成する小球体の粒径を制御すること
を特徴とする光学的異方性小球体の製造方法を提供する
ものである。
せにより得られるフリーカーボンを含まないピッチ類を
原料とし、芳香族系溶剤を用いて溶剤可溶成分と溶剤不
溶成分とに分別し、分別した溶剤可溶成分と溶剤不溶成
分を再度その比率を変化させて配合し、前記熱処理温度
ないしこれより２００℃低い温度範囲で攪拌しながら再
熱処理を行い、光学的異方性小球体を生成させた後、 ＩｊＯ記再熱処理物を攪拌しながら冷却する温度を選択
することにより、生成する小球体の粒径を制御すること
を特徴とする光学的異方性小球体の製造方法を提供する
ものである。
未発明はまた、熱処理あるいは熱処理と水素化処理の組
み合せにより得られるフリーカーボンを含まないピッチ
類を原料とし 芳香族系溶剤を用いて溶剤可溶成分と溶
剤不溶成分とに分別して、前記原料ピッチから特定の溶
剤分別成分を除去したものを前記熱処理温度ないしこれ
により２００°Ｃ低い温度範囲で再熱処理を行い、光学
的異方性小球体を生成させた後、 事暴こ ｉ楕が１（執帆押氾［庄篇■で傳坤１かｈ（ち
有ｎ熱処理し、 該熱処理物を攪拌しながら冷却する温度を選択すること
により生成する小球体の粒径を制御することを特徴とす
る光学的異方性小球体の製造方法を提供するものである
。
み合せにより得られるフリーカーボンを含まないピッチ
類を原料とし 芳香族系溶剤を用いて溶剤可溶成分と溶
剤不溶成分とに分別して、前記原料ピッチから特定の溶
剤分別成分を除去したものを前記熱処理温度ないしこれ
により２００°Ｃ低い温度範囲で再熱処理を行い、光学
的異方性小球体を生成させた後、 事暴こ ｉ楕が１（執帆押氾［庄篇■で傳坤１かｈ（ち
有ｎ熱処理し、 該熱処理物を攪拌しながら冷却する温度を選択すること
により生成する小球体の粒径を制御することを特徴とす
る光学的異方性小球体の製造方法を提供するものである
。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
本発明者らは光学的異方性小球体の生成が熱処理により
生成する巨大な多環芳香族成分（即ち溶′ｅｉ）とピッ
チマトリックス（即ぢ溶媒）との相互溶解作用の結果に
よるものであるとの観点に立ち、 溶剤分別成分の再配合熱処理あるいは特定分別成分熱処
理により、高収率で光学的異方性小球体を製造する方法
を見い出し、＃ ３４出願を行った（特願昭５９−２７
８８０８号）。
生成する巨大な多環芳香族成分（即ち溶′ｅｉ）とピッ
チマトリックス（即ぢ溶媒）との相互溶解作用の結果に
よるものであるとの観点に立ち、 溶剤分別成分の再配合熱処理あるいは特定分別成分熱処
理により、高収率で光学的異方性小球体を製造する方法
を見い出し、＃ ３４出願を行った（特願昭５９−２７
８８０８号）。
しかし今回、更に検討を加えた結果、この相互溶解作用
が再熱処理物の粘度即ち温度に強く影響されることが見
い出された。つまり、光学的異方性小球体の生成はｒｌ
ｆ配合ピッチあるいは特定分別成分を熱処理して（１）
たピッチ状物の熱処理後、冷却過程において巨大芳香族
分子が再配列することにより起こるものと考えられる。
が再熱処理物の粘度即ち温度に強く影響されることが見
い出された。つまり、光学的異方性小球体の生成はｒｌ
ｆ配合ピッチあるいは特定分別成分を熱処理して（１）
たピッチ状物の熱処理後、冷却過程において巨大芳香族
分子が再配列することにより起こるものと考えられる。
従って再配合ピッチあるいは特定分別成分熱処理物を再
熱処理会冷却する際に攪拌を行い、光学的異方性小球体
を形成可能な巨大芳香族分子を均一に分散し、その冷却
過程において巨大芳香族分イが再配列する温度で攪拌を
停止し、静置放冷することにより生成する光学的異方性
小球体の粒径を制御しようとするものである。
熱処理会冷却する際に攪拌を行い、光学的異方性小球体
を形成可能な巨大芳香族分子を均一に分散し、その冷却
過程において巨大芳香族分イが再配列する温度で攪拌を
停止し、静置放冷することにより生成する光学的異方性
小球体の粒径を制御しようとするものである。
冷却時の攪拌停止の温度を高くすれば再熱処理物の粘度
は低く巨大芳香族分子の再配列が容易なため粒径の大き
な光学的異方性小球体が生成する。一方、攪拌の停止温
度を低くすれば再熱処理物の粘度が高く、再配列化が難
かしく粒径の小さな光学的異方性小球体が多数発生する
傾向にある。
は低く巨大芳香族分子の再配列が容易なため粒径の大き
な光学的異方性小球体が生成する。一方、攪拌の停止温
度を低くすれば再熱処理物の粘度が高く、再配列化が難
かしく粒径の小さな光学的異方性小球体が多数発生する
傾向にある。
本発明においては、こうした攪拌の停止温度と粒径との
関係は再配合ピッチあるいは特定分別成分の性状（粘度
）によって異るため、その都度必要に応じて決定するこ
とにより光学的異方性小球体の粒径を制御する。
関係は再配合ピッチあるいは特定分別成分の性状（粘度
）によって異るため、その都度必要に応じて決定するこ
とにより光学的異方性小球体の粒径を制御する。
特に、特定の溶剤分別成分を用いると、例えば、溶解力
の異なるこの種の溶剤を用い、溶解力の弱い溶剤に可溶
な成分と、溶解力の強い溶剤に不溶な成分とを除去した
成分（つまり弱溶解力溶剤不溶成分と強溶解力可溶成分
からなる成分）は、狭い分子量分布をもった類似な性状
をもつため、溶剤分別した成分を再配合した場合と比較
して光学的異方性組織構成成分とピッチマトリックスの
性状がより均質なものであり、光学的異方性組織構成成
分が均一に分散することにより、より微小な粒径の光学
的異方性小球体の製造が可能である。
の異なるこの種の溶剤を用い、溶解力の弱い溶剤に可溶
な成分と、溶解力の強い溶剤に不溶な成分とを除去した
成分（つまり弱溶解力溶剤不溶成分と強溶解力可溶成分
からなる成分）は、狭い分子量分布をもった類似な性状
をもつため、溶剤分別した成分を再配合した場合と比較
して光学的異方性組織構成成分とピッチマトリックスの
性状がより均質なものであり、光学的異方性組織構成成
分が均一に分散することにより、より微小な粒径の光学
的異方性小球体の製造が可能である。
まず、本発明の第１の発明について述べる。
熱処理あるいは熱処理・水素化の組み合せで処理された
石炭系、石油系などのピッチ類を原料として用い、該原
料ピッチの溶剤分別を行う。溶剤分別に使用される溶剤
としては、例えばベンゼン、トルエン、テトラハイドワ
フラン、ピリジンあるいはキノリン等が使用される。ま
た、タール系溶媒等も使用可能である。
石炭系、石油系などのピッチ類を原料として用い、該原
料ピッチの溶剤分別を行う。溶剤分別に使用される溶剤
としては、例えばベンゼン、トルエン、テトラハイドワ
フラン、ピリジンあるいはキノリン等が使用される。ま
た、タール系溶媒等も使用可能である。
次いで溶剤分別により得られる溶剤可溶分と溶剤不溶分
の再配合処理を行う、配合比率は使用される原料ピッチ
及び溶剤の種類によって異り、それぞれの条件下で選択
的に高収率で光学的異方性小球体が発生し得る配合比率
の決定を行う。
の再配合処理を行う、配合比率は使用される原料ピッチ
及び溶剤の種類によって異り、それぞれの条件下で選択
的に高収率で光学的異方性小球体が発生し得る配合比率
の決定を行う。
このようにして調整されたピッチ類を上述した熱処理温
度ないしその温度より２００°Ｃ低い温度範囲、より好
ましくは該熱処理温度よりも５０°Ｃ〜１００℃低い温
度で攪拌を行いながら再熱処理を行い、光学的異方性小
球体を生成させる。
度ないしその温度より２００°Ｃ低い温度範囲、より好
ましくは該熱処理温度よりも５０°Ｃ〜１００℃低い温
度で攪拌を行いながら再熱処理を行い、光学的異方性小
球体を生成させる。
再熱処理を行う際に減圧処理あるいは不活性ガスのバブ
リング処理を施すとより効果的に光学的異方性小球体が
生成する。
リング処理を施すとより効果的に光学的異方性小球体が
生成する。
続いて攪拌を行いながら冷却する。冷却過程において適
当な粘度となる温度で攪拌を止め、静置放冷する。
当な粘度となる温度で攪拌を止め、静置放冷する。
攪拌を止める温度として、高すぎると光学的異方性相の
沈降が起こり、光学的異方性相と等方性珀バ益鐘子ス−
才＋ 低中ぎムとモザイク状の組織が生成する。
沈降が起こり、光学的異方性相と等方性珀バ益鐘子ス−
才＋ 低中ぎムとモザイク状の組織が生成する。
次に１本発明の第２の発明について述べる。
−上記と同様の原料ピッチを同様の芳香族系溶剤を用い
て溶剤分別し、特定の溶剤分別成分を除去する。比較的
溶解力の弱い溶剤に可溶な成分と、溶解力の強い溶剤に
不溶な成分を除去した成分、つまり弱溶解力溶剤不溶成
分と強溶解力可溶成分とからなる成分を得る。
て溶剤分別し、特定の溶剤分別成分を除去する。比較的
溶解力の弱い溶剤に可溶な成分と、溶解力の強い溶剤に
不溶な成分を除去した成分、つまり弱溶解力溶剤不溶成
分と強溶解力可溶成分とからなる成分を得る。
この成分を前述の原料ピッチを得る際の熱処理温度と同
じないしその温度より２００℃低い温度の範囲、好まし
くは５０℃〜１００℃低い温度で再熱処理を行い、光学
的異方性小球体を生成させる。
じないしその温度より２００℃低い温度の範囲、好まし
くは５０℃〜１００℃低い温度で再熱処理を行い、光学
的異方性小球体を生成させる。
更に、その生成小球体を含む再熱処理物を再熱処理温度
範囲と同様の温度で攪拌しながら加熱外Ｊψする。
範囲と同様の温度で攪拌しながら加熱外Ｊψする。
この加熱処理物を攪拌しながら冷却し、冷却過程におい
て適当な粘度となる温度で攪拌を止め、静置放冷する。
て適当な粘度となる温度で攪拌を止め、静置放冷する。
上記再熱処理及びその後の熱処理の過程で減圧処理ある
いは不活性ガスのバブリング処理を施すことにより、効
果的に小球体を生成させることができる。この第２の方
法は第１の方法と比較して、成分性状が均質に近いため
、熱処理で均一に分散し、より微小な光学的異方性小球
体を生成させることができる。
いは不活性ガスのバブリング処理を施すことにより、効
果的に小球体を生成させることができる。この第２の方
法は第１の方法と比較して、成分性状が均質に近いため
、熱処理で均一に分散し、より微小な光学的異方性小球
体を生成させることができる。
〈実施例〉
次に本発明を実施例および比較例につき具体的に説明す
る。
る。
（実施例１）
タールピッチをテトラリンを使用して４３０℃の温度で
水素化し、更に４９０℃で熱処理したピッチを原料ピッ
チ（ＢＩ＝８９ｗｔ％、ＱＩ＝２５ｗｔ％）とした、こ
の原料ピッチは偏光ｍ微鏡観察結果では視野の全面が光
学的異方性組織を呈していた。
水素化し、更に４９０℃で熱処理したピッチを原料ピッ
チ（ＢＩ＝８９ｗｔ％、ＱＩ＝２５ｗｔ％）とした、こ
の原料ピッチは偏光ｍ微鏡観察結果では視野の全面が光
学的異方性組織を呈していた。
この原料ピッチをテトラハイドロフラン（ＴＨＥ）を用
いて溶剤分別を行い、テトラハイドロフラン町溶分（Ｔ
ＨＦＳ）、テトラハイドロフラン不溶分（ＴＨＦＩ）に
分別した。偏光顕微鏡観察結果はＴＨＦＳは光学的等方
性組織であったのに対し、ＴＨＦＩは全面が光学的異方
性Ｍ【織を呈していた。
いて溶剤分別を行い、テトラハイドロフラン町溶分（Ｔ
ＨＦＳ）、テトラハイドロフラン不溶分（ＴＨＦＩ）に
分別した。偏光顕微鏡観察結果はＴＨＦＳは光学的等方
性組織であったのに対し、ＴＨＦＩは全面が光学的異方
性Ｍ【織を呈していた。
このＴＨＦＳ、ＴＨＦＩをＴＨＦＳ／ＴＨＦＩ＝ ７０
／３０の重量比で配合後、窒素雰囲気下、攪拌しながら
４４０℃まで加熱し再溶解を行った。
／３０の重量比で配合後、窒素雰囲気下、攪拌しながら
４４０℃まで加熱し再溶解を行った。
そのまま、攪拌しながら冷却し、冷却過程３９０℃、３
５０℃、３２０℃で攪拌を停止し、室温まで静置・放冷
した。
５０℃、３２０℃で攪拌を停止し、室温まで静置・放冷
した。
偏光ｗＪ微鏡で観察したところ、各ピッチとも光学的異
方性小球体が４０ マロ１％程度生成し、３９０℃停【
Ｆ（第１図参照）では、大部分が粒径７０〜１１０ （
ｇｍ）、３５０℃停止Ｆでは３０〜９０ （ｇｍ）、３
２０°Ｃ停止Ｆ（第２図参照）ではｌＯ〜６０（ルｍ）
であった。
方性小球体が４０ マロ１％程度生成し、３９０℃停【
Ｆ（第１図参照）では、大部分が粒径７０〜１１０ （
ｇｍ）、３５０℃停止Ｆでは３０〜９０ （ｇｍ）、３
２０°Ｃ停止Ｆ（第２図参照）ではｌＯ〜６０（ルｍ）
であった。
第３図に、攪拌停［二温度と生成する光学的異方性小球
体の平均粒径との関係を示す、攪拌を停止する温度を下
げることにより、粒径を小さく制御できることが明らか
である （比較例１） 実施例１において、４４０℃で攪拌を停＋ｈ Ｌ、静１
０・放冷すると光学的異方性組織構成成分が沈降した（
第４図参照）。
体の平均粒径との関係を示す、攪拌を停止する温度を下
げることにより、粒径を小さく制御できることが明らか
である （比較例１） 実施例１において、４４０℃で攪拌を停＋ｈ Ｌ、静１
０・放冷すると光学的異方性組織構成成分が沈降した（
第４図参照）。
（比較例２）
実施例１において、ピッチが固止する寸前まで攪拌を続
けると、モザイク状の組織が生成した（第５図参照）。
けると、モザイク状の組織が生成した（第５図参照）。
（実施例２）
実施例１における原料ピッチをピリジンを用いてピリジ
ン可溶分（ｐｓ）、ピリジン不溶分（ＰＩ）に溶剤分別
した。ＰＳは光学的等方性、ＰＩは光学的異方性組織で
あった。
ン可溶分（ｐｓ）、ピリジン不溶分（ＰＩ）に溶剤分別
した。ＰＳは光学的等方性、ＰＩは光学的異方性組織で
あった。
該ＰＳ、ＰＩ奢、ＰＳ／Ｐ Ｉ ＝ ７０／３０の重陽
比で配合後、窒素雰囲気下、攪拌しながら４４０°Ｃま
で加熱し再溶解を行った。
比で配合後、窒素雰囲気下、攪拌しながら４４０°Ｃま
で加熱し再溶解を行った。
そのまま、３９０℃まで冷却した後、攪拌を停止ＬＬ室
温まで静置・放冷した。
温まで静置・放冷した。
偏光Ｗ４微鏡でｖ１察したところ、粒径が５０〜１２０
（ｊＬｍ）の光学的異方性小球体が７０マ０１％生成し
た（第６図参照）。
（ｊＬｍ）の光学的異方性小球体が７０マ０１％生成し
た（第６図参照）。
（実施例３）
実施例■におけるＴＨＦＩを用いてピリジンで溶剤分別
し、可溶分をテトラハイド口フラン不溶−ピリジン可溶
分（ＴＨＦＩ−ＰＳ）として抽出した。
し、可溶分をテトラハイド口フラン不溶−ピリジン可溶
分（ＴＨＦＩ−ＰＳ）として抽出した。
このＴＨＦＩ−ＰＳを窒素バブリング下、４４０℃で再
熱処理を行った。窒素流星は０．１１ ／ ｗｉｎ −
ｇ −ｐｉｔｃｈとした。室温まで冷却後、偏光顕微鏡
で観察したところ、粒径Ｊ、 ０〜５０ｇｍの光学的異
方性小球体が生成した。この小球体を含む再熱処理物を
さらに窒素雰囲気下４４０°Ｃまで攪拌を行いながら加
熱処理し、３００℃まで冷却した後攪拌を停■トし、室
温まで静置−放冷した。
熱処理を行った。窒素流星は０．１１ ／ ｗｉｎ −
ｇ −ｐｉｔｃｈとした。室温まで冷却後、偏光顕微鏡
で観察したところ、粒径Ｊ、 ０〜５０ｇｍの光学的異
方性小球体が生成した。この小球体を含む再熱処理物を
さらに窒素雰囲気下４４０°Ｃまで攪拌を行いながら加
熱処理し、３００℃まで冷却した後攪拌を停■トし、室
温まで静置−放冷した。
偏光顕微鏡で観察したところ、２〜１０ｇｍとより微小
な粒径の光学的異方性小球体が生成していた（第７図参
照）。
な粒径の光学的異方性小球体が生成していた（第７図参
照）。
（実施例４）
実施例３の再熱処理によって粒径１０〜５０ｇｍの光学
的異方性小球体を含む再熱処理物を。
的異方性小球体を含む再熱処理物を。
さらに窒素雰囲気下４４０°Ｃまで攪拌しながら加熱処
理し、３５０°Ｃまで冷却した後攪拌を停止し放冷した
ところ、粒径８〜２０ｐｍの光学的異方性小球体が生成
していた。
理し、３５０°Ｃまで冷却した後攪拌を停止し放冷した
ところ、粒径８〜２０ｐｍの光学的異方性小球体が生成
していた。
〈発明の効果〉
本発明によりフリーカーボンを含まないピッチ類から所
定の粒径に（粒径を制御した）種々の粒径の光学的異方
性小球体を高収率で製造することができる。本発明によ
り製造した光学的異方性小球体は高い反応性を有してい
るので、バインダーレスの等方性高密度高強度炭素材料
、液体クロマトグラフィーの充填剤など炭素材料一般の
原料としての利用が期待できる。
定の粒径に（粒径を制御した）種々の粒径の光学的異方
性小球体を高収率で製造することができる。本発明によ
り製造した光学的異方性小球体は高い反応性を有してい
るので、バインダーレスの等方性高密度高強度炭素材料
、液体クロマトグラフィーの充填剤など炭素材料一般の
原料としての利用が期待できる。
第１図、第２図、第４図、第５図、第６図、および第７
図は粒子構造を示す図面代用写真である。 第１図は実施例１で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第２図は実施例１で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第３図は冷却時の攪拌停止温度と生成する光学的異方性
小球体の平均粒径との関係を示すグラフである。 第４図は比較例１で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第５図は比較例２で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第６図は実施例２で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第７図は実施例３で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 ＦＩＧ、１ ン ＦＩＧ、２ ＦＩＧ、３
図は粒子構造を示す図面代用写真である。 第１図は実施例１で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第２図は実施例１で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第３図は冷却時の攪拌停止温度と生成する光学的異方性
小球体の平均粒径との関係を示すグラフである。 第４図は比較例１で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第５図は比較例２で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第６図は実施例２で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 第７図は実施例３で得られた光学的異方性小球体の偏光
顕微鏡写真（２００倍）である。 ＦＩＧ、１ ン ＦＩＧ、２ ＦＩＧ、３
Claims (2)
- （１）熱処理あるいは熱処理と水素化処理の組み合せに
より得られるフリーカーボンを含まないピッチ類を原料
とし、芳香族系溶剤を用いて溶剤可溶成分と溶剤不溶成
分とに分別し、 分別した溶剤可溶成分と溶剤不溶成分を再度その比率を
変化させて配合し、前記熱処理温度ないしこれより２０
０℃低い温度範囲で攪拌しながら再熱処理を行い、光学
的異方性小球体を生成させた後、 前記再熱処理物を攪拌しながら冷却する温度を選択する
ことにより、生成する小球体の粒径を制御することを特
徴とする光学的異方性小球体の製造方法。 - （２）熱処理あるいは熱処理と水素化処理の組み合せに
より得られるフリーカーボンを含まないピッチ類を原料
とし、芳香族系溶剤を用いて溶剤可溶成分と溶剤不溶成
分とに分別して、 前記原料ピッチから特定の溶剤分別成分を除去したもの
を前記熱処理温度ないしこれより２００℃低い温度範囲
で再熱処理を行い、光学的異方性小球体を生成させた後
、 更に、前記再熱処理温度範囲で攪拌しながら加熱処理し
、 該熱処理物を攪拌しながら冷却する温度を選択すること
により生成する小球体の粒径を制御することを特徴とす
る光学的異方性小球体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16317585A JPS6225193A (ja) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | 光学的異方性小球体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16317585A JPS6225193A (ja) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | 光学的異方性小球体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6225193A true JPS6225193A (ja) | 1987-02-03 |
| JPH058960B2 JPH058960B2 (ja) | 1993-02-03 |
Family
ID=15768668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16317585A Granted JPS6225193A (ja) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | 光学的異方性小球体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6225193A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9831393B2 (en) | 2010-07-30 | 2017-11-28 | Cree Hong Kong Limited | Water resistant surface mount device package |
-
1985
- 1985-07-24 JP JP16317585A patent/JPS6225193A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH058960B2 (ja) | 1993-02-03 |
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