JPS63139011A - 微細黒鉛粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は炭素材料に関し、更に詳しくは、微細黒鉛粉の
製造方法に関する。

〔発明の背景〕

一般に固体材料を微粉末化する方法としては、大別して
（１）機械的に粉砕する、（２）溶媒に溶解させ、この
溶液から析出させる、（３）固体原料を溶融しこれを噴
霧する、等の方法がある。

ところで、黒鉛粉の場合、従来主として（１）の方法が
用いられている。それは、黒鉛が酸化剤以外に対しては
化学的に、また、熱的には安定な物質であり、そのため
通常（２）　、（３）の方法を採用することは出来ない
からである。ただ、（２）の方法に属するものとして、
溶融した鉄等の金属中に炭素を溶解させた後、冷却して
析出させる黒鉛（キッシュ黒鉛）製造法がある。一方、
（３）の方法では、炭素そのものではないが、その原料
であるピッチ類を加熱、溶融させ、これを噴霧させて球
状とし、炭素化した炭素球や炭素バルーンの製造法があ
る。

この他に、ピッチ類の炭素化過程でピッチ中に生成する
炭素質メソフェースが小球体の段階で有機溶剤の不溶成
分として分離して得るメソカーボンマイクロビーズがあ
る。この小球体は約１μｍから数１０ｕｍの大きさであ
る。また、このようなメソカーボンマイクロビーズをニ
トロ化、スルフォン化した後、４００〜６００℃で熱処
理することにより、微細細孔を持つ吸着剤を製造する方
法がある（特開昭６０−１５０８３１号公報）。

しかし、この方法で得られる材料は原形を保持しており
、これらの処理過程で小球体の形状が破壊されて微細化
されることはない。

一般に炭素質や黒鉛質の炭素材料を機械的粉砕法で約１
０μｍ程度まで粉砕することは比較的容易であるが、そ
れ以下にすることはかなり困難であり、コストがかかる
。特に、黒鉛質の炭素の場合、黒鉛結晶か発達している
ため、炭素層面間が滑るため粉砕は容易でなく、しかも
、粉砕方法として磨砕を用いた場合は結晶構造を破壊す
るという問題がある。また、上記（２）　、（３）の方
法で得られるものの粒子は大きいものである（ｍｍ単位
）。

メソカーボンマイクロビーズは微細であるが、熱処理し
たピッチから溶剤分別法によって分離しなければならず
、しかも収率（約１０％程度）が低いという難点がある
。

〔発明の概要〕

本発明は上述した点に鑑みてなされたものであり、比較
的簡易な手段により、効率的に微細黒鉛粉を得るための
方法を提供することを目的としている。

このような目的を達成するため、本発明に係る微細黒鉛
粉の製造方法は、炭素質材料を、硝酸もしくは硝酸と硫
酸との混酸で処理した後、水、アルカリまたは有機溶媒
で処理し、次いで２６００℃以上の温度で黒鉛化処理す
ることを特徴としている。

〔発明の詳細な説明〕

以下、本発明を実施例も含めて更に詳細に説明する。

炭素質材料 本発明に係る黒鉛粉の原料である炭素質材料は、重質歴
青物であるピッチ類の熱処理によって製造される炭素質
メソフェースおよび（メたは）生コークスが好ましく用
いられ得る。

これら炭素質材料の原料として用いられるピッチ類はコ
ールタールピッチ、石炭液化物の石炭系ピッチ、石油の
蒸溜残さ油、ナフサの熱分解時に副生ずるナフサクール
ピッチ、ナフサ等の流動接触分解法（ＦＣＣ法）で副生
ずるＦＣＣデカントオイル等の石油系ピッチ、もしくは
ＰＶｃ等の合成高分子の熱分解で得られるピッチ等であ
り、炭素化処理によって易黒鉛化性炭素を与えるもので
あれば特に種類は問わない。これらのピッチ類は約３５
０〜５００℃で熱処理する。この熱処理によって、炭素
質メソフェース（生コークスを含む）を生成させる。炭
素質メソフェースの生成は熱処理物を偏光顕微鏡下で観
察することによって容易に知ることかできる。すなわち
、炭素質メンフェースは光学的等方性相であるピッチ中
に光学的異方性相として識別される。このとき、炭素質
メンフェースの形態として、熱処理が緩やかな段階、す
なわち炭素化過程の初期段階で生成するメソフェース小
球体の状態ではなく、この大球体が成長し、互いに合体
した、いわゆるバルクメソフェースの段階に達するまで
熱処理する必要がある。

炭素質メソフェースを生成させる熱処理条件は、熱処理
したピッチから分離される炭素質メソフェースの元素組
成によって決められる。元素の内、特に水素の含有量が
２重世％以上になるようにすることが好ましい。これは
、次の工程である硫酸と硝酸との混酸による処理、すな
わち芳香核置換反応であるニトロ基の導入量に関与する
ためである。

熱処理したピッチから炭素質メソフェースの分離は沈降
法または（および）溶剤分別法で行う。

すなわち、熱処理したピッチを、このピッチが溶融状態
において、静置すると炭素質メソフェースが下方に沈降
するので、この部分のみを採取する。

また、溶剤としてキノリン、ピリジン等の有機溶剤、ア
ントラセン油やクレオソート浦等の芳香族化合物を多量
に含有する芳香族系油に熱処理したピッチを溶解、分散
させ、これらの溶剤の不溶性成分として得ることが出来
る。

酸処理 上記炭素質材料を、硝酸、硫酸、もしくは硫酸と硝酸と
の混酸中で処理する。

硫酸と硝酸はいずれも高濃度のもの、すなわち、硫酸で
は９５％以上、硝酸では６０％以上の濃度のものが好ま
しく使用される。しかし、発煙硫酸や発煙硝酸である必
要はない。硝酸のみでもよいが、硫酸との混酸がより好
ましい。混酸の場合、硫酸と硝酸の混合割合は容量比で
３０　：　７０ないし０　：　１００の範囲が好ましい
が、最適の混合比は３０　：　７０ないし７０；３０で
ある。以下、硫酸と硝酸との混酸を単に混酸と呼ぶ。

硝酸もしくは混酸中に炭素質材料を加え、０〜１５０℃
の温度範囲で５分ないし５時間かくはんするか、あるい
は静置して保持する。反応温度と時間の設定は、次のア
ルカリもしくは有機溶媒処理工程における微細化の程度
と黒鉛化処理による黒鉛化性によって決められるが一般
的には温度が低いと長時間であり、高温では短時間でよ
い。

水処理 上記酸処理後、酸処理物を水で処理する。この水処理は
、上記酸処理物を水に分散させて、数分ないし数時間放
置することによって行なわれ得る。

この水処理によって微細化か促進される。

アルカリ処理 前記酸処理後、アルカリ処理してｐＨを４以上に調整す
ることによっても微細化効果を発現させることができる
。このとき、酸で処理したものにアルカリ水溶液を直接
加えてもよいが、あらがじめろ過し、十分水洗したもの
にアルカリ水溶液を加えてもよい。後者の方法によれば
、アルカリ水溶液の使用量が少なくてすむ。ｐＨ調整に
用いられるアルカリ水溶液は、アリカリ金属塩、アンモ
ニア水等であるか、アリカリ金属塩による場合はアルカ
リ金属が残存する恐れがあるため十分水洗する必要があ
る。ｐＨ調整後、ろ過、遠心分離あるいはそのまま加熱
して水分を除去する。

このアルカリ処理は、上記酸処理と組み合わされること
によって極めて効果的１こ微粉細化に寄与する。

有機溶媒処理 上記水またはアルカリ処理のかわりに、上記酸処理物を
特定の有機溶媒（有機化合物媒体）で処理することによ
っても同様の効果を発現させることができる。

このような目的で用いる有機溶媒としては、アルコール
類、ケトン類、アミン類、芳香族炭化水素もしくはこれ
らの混合物が挙げられる。具体的には、ｎ−ブタノール
、イソプロパツール等のアルコール、アセトン等のケト
ン類、ジメチルスルホキサイド、Ｎ、Ｎ’　　−ジメチ
ルホルムアミド等のアミン類、ベンゼン、エタノール等
の芳香族炭化水素などが好ましく用いられる。

黒鉛化 上記水またはアルカリ処理もしくは有機溶媒処理を行な
った炭素質材料を２６００℃以上で黒鉛化処理する。黒
鉛化温度が２６００℃より低温であると、黒鉛化性の低
いものしか得られない。一方、経済性を考慮すると黒鉛
化温度は３０００”Ｃ以下が好ましい。

上記の各処理によって、炭素質材料は微細化される。そ
の程度は原料の粒度の約１０分の１以下である。したが
って、得られるものの粒度は原料のそれに左右されるが
、炭素質メソフェースは柔らかいので、数１０μｍ程度
の大きさにまで粉砕することは容易である。微細化され
た粒子は角状である。また、微細化は主として酸処理に
トロ化、スルホン化処理）の段階で生じ、水、アルカリ
もしくは有機溶媒処理によって促進される。導入された
ニトロ基、スルホン基は約２５０〜３５０℃で分解され
、脱離する。黒鉛化処理によって得られる黒鉛粉の黒鉛
化性はニトロ化、スルホン化処理の程度に依存する。こ
れらの反応条件が厳しくなると黒鉛化性は低下し、場合
によっては全く無定形炭素と同様のものになる。したが
って、黒鉛化性の優れたものを得るためには反応条件の
選択も重要である。

本発明の方法によれば、微細化された良質の黒鉛粉を、
比較的容易な方法によって得ることがてきるので、工業
上すこぶる有用である。本発明の方法によって得られる
黒鉛粉は、触媒、吸着剤等の微細化炭素材料として広く
適用され得る。

以下、本発明の詳細な説明するが、本発明はこれら実施
例の記載に制限されるものではない。

実施例　１ （炭素質メソフェースの調整） コールタールピッチを原料とした炭素質メソフェースは
次のようにして調整した。コールタールピッチに対して
約２倍量のキノリンを加え、約９０℃に加熱して溶解、
分散させた。これを、遠心沈殿器により不溶成分を沈降
させ、上澄みをガラスフィルター（Ｎｏ、、４）で減圧
ろ過した。沈殿物には新たなキノリンを加え、同様の操
作を行った。ろ過した上澄み液を減圧蒸溜によりキノリ
ンを除き、蒸溜残さ物としてフリーカーボンを含まない
コールタールピッチを得た。このコールタールピッチ約
２ｋｇを３Ｌの容器に入れ、かくはんしながら、３℃／
　ｍ　ｉ　ｎの昇温速度で４５０℃まで加熱し、２時間
保持した。室温まで冷却後、ジノリンを約３倍量加え、
約９０℃に加熱して、溶解、分散させた。ついで、遠心
沈殿器により不溶成分を沈降させた後、上澄みを除き、
沈降物に新たなキノリンを加えて、上記と同様の操作を
キノリンが僅かに着色する程度まで行った。この沈殿物
にベンゼン、ついでアセトンにより十分洗浄してキノリ
ンを除いた後、乾燥して炭素質メソフェースを得た。こ
のようにして調整した炭素質メソフェースの元素組成は
炭素９２．９％、水素４．１％、窒素０．５％であった
。これを炭素質メンフェースＡとした。

また、あらかじめ減圧蒸溜により、沸点約５００℃の低
融点成分を除去したＦＣＣデカントオイル２ｋｇを５Ｌ
の容器に入れ、窒素ガス気流中、かくはんしながら５０
０℃まで加熱し、２時間保持した後、加熱とかくはんを
停止し、放冷した。

内部の温度が４００℃に達した時、加熱によってこの温
度に保持しながら、放冷を開始して合計３時間経過後、
容器下部に設けた抜き出し孔より、約１．６ｋｇのピッ
チ状物を取り出した。このピッチ状物にキノリンを約２
倍量加え、９０℃に加熱して溶解、分散させた。次いで
、遠心分離器で不溶成分を分離し、この不溶成分に新た
なキノリンを加えて加熱した後、遠心分離した。この操
作を５回繰り返した後、不溶成分はベンゼン、アセトン
で十分洗浄し、乾燥した。得られた不溶成分の量は１．
２ｋｇであり、偏光顕微鏡によって組織を観察した所、
全面、流れ構造の異方外相であって。

そこで、この不溶成分を炭素質メソエースとして用いた
。このようにして調整した炭素質メソフェースの元素組
成は炭素９３．２％、水素３，８％、窒素０．７％であ
った。そして、これを炭素質メソフェースＢとした。

にトロ化、スルホン化処理） ９７％濃硫酸と６７％４硝酸の５０　：　５０容量比の
混酸１００ｍ１を中に３００ｍ１容量の３角フラスコに
入れ、これを氷水で冷却した。この中に０゜７０〜０．
３５ｍ＋ｓの粒度の炭素質メソフェース５ｇを少二ずつ
加えた。全二加えた後、２０または１００℃で１時間放
置した。このようにしてニトロ化処理した。一方、スル
ホン化処理は次のようにして行った。３００　ｍｌ容量
の３角フラスコに９７％濃硫酸１００ｍ１を入れ、これ
に炭素質メソフェース５ｇを加えた後、１００または１
５０℃に加熱し、１時間放置した。

このようにして得たニトロ化、スルホン化処理物の粒度
分布を英国マルバーン社製のレーザー回折法による粒度
分布測定装置により１８８−１．９μｍの範囲で測定し
た。測定方法はセルに水を入れ、静かにかくはんし、こ
れにピペットで採取した試料を２−３滴加えた。加えた
後、直ちに粒度分布を測定した。これを測定時間０分と
し、時間経過後の粒度分布を順次測定し、経過時間によ
る粒度分布の変化を調べた。なおこのときのｐＨは１以
下であった。

（黒鉛化処理） 一方、ニトロ化、スルホン化処理物を約５００ｍ１の水
に加えた後、メンブランフィルタ−（目開き０．１μｍ
）で減圧ろ過し、水で洗浄した後、乾燥した。次いで管
状炉により窒素ガス中、８００℃まで加熱し、更に、タ
ンマン炉によりアルゴン気流中、４００℃／分の昇温速
度で２８００℃まで加熱し、３０分間保持して黒鉛化処
理した。そして、Ｘ線回折法により黒鉛化性を調べた。

得られた結果をまとめて第１．２表にまとめて示した。

８　　　　９．２　　　３５，１　　　１５．Ｂ　　　
　３９．１１５　　　　２．９　　　３９，２　　　２
１，６　　　３５．３２５　　　　２．０　　　４２Ｊ
　　　　２５Ｊ　　　　２９．９２９　　　　２．８　
　　４５，７　　　２４．７　　　２８．８２３　　　
　９．９　　　５４，５　　　１８．５　　　１７．１
２Ｂ　　　　　０．８　　　５２．９　　　３２．２　
　　１４．０（炭素質メソフェースＢ） １５　　　　５．５　　　　２８．７　　　　２８．７
　　　　４１．１２５　　　　７．３　　　　３２．４
　　　　３０．３３０．０２５　　　　３Ｊ　　　　　
２７．９　　　　８．８　　　　　Ｂｏ、０原籾炭素質
メソフエース Ａ　　　　　　　　　３．３５！１　　１０００以上　
　２．４［ｉ３　　１０００以上　１．１５Ｂ　　　８
８Ｂ　　　　　　　　　３．３１３０　　７１０　　　
　２．４６２　　１０００以上　Ｌ、１５６　　５１実
験番号１−２　　３．３Ｂ７　　２５７　　　　２．４
［ｉｏ　　　１０００以上　１．１５７　　５４１−３
　　３．３８１１　　２８０　　　　２．４８２　　１
０００以上　１．１５６　　３６１−４　　３．３５６
　　５２９　　　　２．４８２　　１０００以上　１．
１５６　　４０実施例　２ 実施例１に記載したと同様にしてニトロ化を調整した。

この１部分を水５０ｍ１を入れたビーカーに採取し、ｌ
Ｎ−ＮａＯＨ溶液でｐＨが４．６になるように調整した
。次いで、同一のｐＨの水溶液を媒体として粒度分布を
測定した。その結果を第３表に示した。

第３表 実験間　　　　　　才劇布（ｖｔ％） 炭素質メソフェースＡ ３−１　１００℃、１時間ニトロ化処理ｐＨ−４４０，
０４２，０１１，％，Ｘ−６５４，０４２，１２，９１
，１（ 炭素質メソフェースＢ） ３−２　１００℃、１時間ニトロ化処理ｐＨ−４１３，
８７８，５Ｂ、６　　　　３．１−６　　　　　　　　
２７．８　　　５４，１　　　　１４．８　　　　３．
５この表の結果と第１表の結果を比較した場合、ｐＨを
４以上に調整することにより、粒子全体が微細化してい
ることが分る。それと共に第１表の場合は水媒体中で時
間の経過するにしたがって、主として１０μｍ以下の粒
子が凝集して見掛は上、大きな粒子となるが、ｐＨを調
整する時に水溶液中にかなりの時間（数時間）経過して
いるにもかかわらず、粒子の凝集は生じることなく、微
細化が起こることが分る。

実施例　３ 実施例１と同様の炭素質メソフェースを用いた。

この２ｇを９７％濃硫酸と６７％濃硝酸の５０；５０容
瓜比の混酸５０ｍ１中に加え、２０および１００℃で１
時間放置した。また、同様の炭素質メソフェース２ｇを
９７％ｌ農硫酸５０ｍ１中に加え、１００℃で１時間放
置した後、室温まで放冷した。

このようにして処理したものを直接次のようにして粒度
分布を測定した。

粒度分布測定用セルに媒体的２０ｍ１を入れ、かくはん
しながら、これに内径１市のガラス管に採取した処理物
（炭素質メソフェースと酸の混合物）を１〜２４加えた
。加えた後直ちに粒度分布を測定した。そしてそのまま
の状態で時間経過毎に測定を繰り返し、経過時間により
粒度分布の変化を調べた。なお、媒体としては、アルコ
ール類としてエタノール、ｎ−ブタノール、イソプロパ
ツール、ケトン類としてアセトン、アミンとしてジメチ
ルスルホキサイド、Ｎ、Ｎ’　　−ジメチルホルムアミ
ド、芳香族炭化水素として少量のエタノールを含むベン
ゼン（エタノールは分散媒）を用いた。

得られた結果を第４表に示す。

第４表 エタノール　　　　　　０　　　　１０．５　　　　２
２，９　　　　１５．４　　　　５１．２３　　２１．
１１　　２ｇ、８　　１５，６　３４．０１ｇ　　　２
０．０　　３５．６　２５，３　１９．Ｉｎ−ブタノー
ル　　　　Ｑ　　　　　２３．３　　　　２３．２　　
　　　５．［ｉ　　　　　４７．９２　２２．３　　２
２．４　　５．３　４９．０５２０゜６　　２１．７　
　６．１１　５０．９インプロパツール　　０　　　　
２０．７　　　　１９．５　　　　５，２　　　　５４
．８２　　１８．０　　１９．１　　１１　　５４．８
ベンゼン　　　　０　　　９．０　　　２４．２　　　
１８，２　　　５０．８２　２７．０　　３０．７　　
１４．２　２８．１８　３３、ｔｉ　　３１０　２Ｄ、
Ｉｉ　　　７８２７　４４．９　　４５．６　　０．５
　　０．０アセトン　　　　０　　　１７．８　　　２
５．９　　　１５．７　　　４０．８３　　１９．８　
　３３．７　　２２．９　２３．［ｉ５　．２２．０　
　３ｇ、０　２４．７　　１５．３１０　２４．０　４
４．５　２２．７　　　ｇ、８２９　２９．０　　５４
．３　　１４．７　　２．１ジメチルスル　　　　０　
　　　３７Ｊ　　　　　ｅｏ、ｔ　　　　　２．１　　
　　０．０ホキサイド　　　　　６　　　　４１．７　
　　　５ｇ、３　　　　０．０　　　　０．０２５　５
８．９　４Ｌ、ｌ　　　（１，ＯＱ、Ｑ実験　媒体　測
定時間　　　　粒度分布（ｗｔ％）エタノール　　　　
　　０　　　　３０．［ｉ　　　　　３１．８　　　　
１１．７　　　　２５．９Ｂ　　　２７．１　　３１．
１　　１５Ｊ　　　２Ｂ、５インプロパツール　　０　
　　　２９．１１　　　　２９．９　　　　１４，４　
　　　２５．９７　　３１．０　　３０．２　　１１ｉ
Ｊ　　　２２．５ベンゼン　　　　０　　　９．０　　
　２４．２　　　１１２　　　５０．８２２ア、０３０
．７１４，２２８．１ ２７　　４４、Ｑ　　　４５．６　　０．５　　　Ｑ、
ｔｌｌアセトン　　　　０　　　１７．０　　　２４．
６　　　１２，２　　　４６．２３　　２１．８　　３
２．１　　１９．５　　２８．８＋８　　３４．９　　
４４．５　　１Ｂ、９　　３．７２５　　３７．５　　
４７，３　　１３．８　　１．６エタノール　　　　　
　０　　　　　、［ｉ、２　　　　４Ｌ、１　　　　１
８，４　　　　３４．３２　　８．５　　　Ｂｏ、８　
　１４．０　　１？、５１３　　１５．８　　６９．９
　　９．８　　１４．フイソブロバノール　　０　　　
　６．２　　　　２９．９　　　　１３．９　　　　５
０．Ｑ３　　７．２　　４５Ｊ　　　１５．４　　３２
．１１９　　１１．４　　５１．０　　１３．０　　２
４．６ベンゼン　　　　ＯＯ，９１ｇ、９　　　２０Ｊ
　　　　５９．９３　　４．３　　４７．８　　１９．
１　　２８．８９　　５！　　　５１．２　　１１４　
　２５．１実験　媒体　測定時間　　　　粒度分布（ｗ
ｔ％）アセトン　　　　０　　　１．２　　　２４，３
　　　２７．１　　　４７．４３　　１、ｓ　　　４５
．４　　３１，３　　２１．７１４　　３．５　　　Ｂ
３．１１　　１１．８　　１０．９２４　　４．５　　
８８．８　　１８．８　　８．７ジメチルスル　　　　
０　　　　１４．５　　　　２８，４　　　　１３．１
　　　　４５．９ホキサイド　　　　　４　　　　１９
，０　　　　２７．０　　　　１５．９　　　　３８．
１１０　　１８．７　　２７．２　　１Ｂ、４　　３７
．７Ｎ−Ｎ’　ジメチル　　０　　　　１１．７　　　
　３０．７　　　　１４，１　　　　４３．５ホルムア
ミド　　　　３　　　　１５．５　　　　３３．５　　
　　１３．５　　　　３７．４エタノール　　　　　　
０　　　　　３．４　　　　１５．９　　　　１０．０
　　　　７０．７３　　３．０　　１５Ｊ　　　１３．
３　　８７．９２５　　４．１　　２３．１　　２７．
３　　４５．５ベンゼン　　　　０　　　２．５　　　
１８．６　　　１３．３　　　６５．８３　　３．３　
　２２，４　　１９．４　　５４．９１５　　６．０　
　３５Ｊ　　　２Ｂ、９　　３０．１２５　　　Ｂ、２
　　４２．２　　３１．４　　１８．２アセトン　　　
　０　　　３．４　　　１９．８　　　１９，４　　　
５７．８３　　６．９　　３５．９　　２９．６　　２
７．６ｇ　　　１０，７　　４８，３　　２７．９　　
１３．１２５　　１７．０　　　Ｂ３．４　　１Ｂ、４
　　３．２実験　媒体　測定時間　　　　粒度分布（ｗ
ｔ％）エタノール　　　　　　０　　　　　３．４　　
　　１４．９　　　　　９，７　　　　７２．０１５　
　５．２　　１Ｂ、１１　　１　　６９．９ベンゼン　
　　　０　　　３．０　　　２［ｉ、１　　　１６Ｊ　
　　　５４．１３　　　Ｂ、５　　２１．４　　１０．
１　　６２．！］１５　　　Ｂ、９　　２０．ＯＬｏ、
２　　６２．９アセトン　　　　０　　　５．０　　　
１ｇ、５　　　９．４　　　８Ｂ、３１５　　　　　　
　　４．９　　　　　　　２７．１　　　　　　　　１
１Ｊ　　　　　　　　５９．了（注）実験番号４−１．
４−２．４−３で用いた炭素質メソフェースは実施例２
記載のものであり、４−１は硫酸と硫酸の混酸中、２０
℃、４−２は１００℃で１時間処理したもの、４−３は
硫酸中、１００℃で１時間処理したものである。４−４
゜４−５は実施例１の炭素質メソフェースを用い、４−
４は混酸中、１００℃、１時間処理したもの、４−５は
硫酸中、１５０℃，１時間処理したものである。

この結果から、ｎ−ブタノールやイソプロパツールの場
合には粒子の経時変化は殆ど認められないが、エタノー
ル、ベンゼン、ケトン類であるアセトンやアミン類のジ
メチルスルホキサイドでは時間の経過と共に粒子の微細
化が顕著に起こり、約３０分で平衡に達する。このこと
は酸による処理で微細化が生じるが、エタノール、芳香
族炭化水素、ケトン類やアミン類中でごの微細化が促進
されることを意味する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素質材料を、硝酸、硫酸、もしくは硝酸と硫酸と
   の混酸で処理した後、水、アルカリまたは有機溶媒で処
   理し、次いで２６００℃以上の温度で黒鉛化処理するこ
   とを特徴とする、微細黒鉛粉の製造方法。 ２、炭素質材料が、水素を２重量％以上含有する炭素質
   メソフェースおよび（または）生コークスである、特許
   請求の範囲第１項の方法。