JPS6239667A - 透明導電性被覆組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は、透明導電性被覆組成物の製造方法に関する。

（従来の技術） 近年、半導体の生産量の増加に伴い、半導体ウェハーの
運搬容器や保存容器、クリーンルームやバイオクリーン
ルームにおける床材、壁材、カーテン等に導電性塗料を
塗布して帯電防止機能を付与し、静電気による半導体の
破壊の防止や、床、壁、カーテン等クリーンルーム内へ
の摩埃の付着の防止等が行われている。

これらの目的のため、従来は、カーボン粉末や金属微粉
末を合成樹脂フィルムに練り込んだり、又はこれらの導
電性物質を混入して導電性を持たせた塗料を塗布して、
不導体の帯電を防止することが広〈実施されている。

しかしながら、カーホンブラックヤ金属微粉末を合成樹
脂に練り込んで得られるフィルムは、透明性が悪く包装
した後にその内容物を見ることができない、容器内の半
導体ウェハーの個数を光センサーでカウントしようとし
ても不可能であったり、あるいはクリーンルーム内のカ
ーテン越しに向う側の様子を見ることが出来ない等の問
題があった。

一方、導電性物質を混入してなる導電性塗料においては
、塗膜の色調が灰色または黒色がかるため、被塗物の色
調を損うことになり好ましくなかった。

又、この種の塗料の塗布には、グラビアプリンターが使
用されることが多いか、印刷適性が劣るという問題もお
った。

このようなフィルムの透明性を改良する導電性塗料に関
して改善案が提案され、例えば特定の粒径と組成よりな
る酸化全屈粉末を塗膜形成樹脂に特定量配合してなる導
電性透明塗料が知られている。

（特開昭５７−８５８６６号公報、特開昭５８−９１７
７７号公報参照）又、１分子中に１蘭以上のヒドロキシ
基を有する、主鎖か実質的に飽和した炭化水素線状重合
体もしくはその変性物を塗膜樹脂とし、この塗ｌｌｘ＠
脂に金属酸化物の微粉末を特定量配合してなる導電性透
明塗料（特開昭５９−１２２５６号公報参照）が知られ
ているが、いずれもある程度の透明性改良効果は得られ
るがまだ十分とは言えないものであり、又、必要な導電
性を維持するためには、多量の導電性微粉末の添加が必
要であり、該微粉末の分散安定性に問題があった。

（発明が解決しにうとする問題点） 本発明の目的は、前記従来の導電性微粉末わ１では不十
分であった塗膜の透明性を改良し、分散安定性及びかつ
グラビア印刷適性にも優れる透明導電性被覆組成物の製
造方法を提供するものである。

（問題を解決するための手段） 本発明を概説すると、（ａ）重量％として１〜１０％の
ビニルアルコール単位を含有し、かつ塩化ビニル単位が
９０％以上である塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体ケン
化物、（ｂ）金属酸化物の微粉末及び（ｃ）極性有機溶
剤よりなる組成物を、遠心分離処理を施し二次凝集物と
しての粒径１．０μｍ以上の金属酸化物を主体とする沈
澱物を除去することを特徴とする透明導電性被覆組成物
の製造方法に関する。

本発明をより詳細に説明すると、透明導電性被覆組成物
を形成する３成分のうち、まず（ａ）成分として特定の
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体ケン化物を選択使用す
るのは、導電性機能を付与する金属酸化物の微粉末との
親和力が大きく分散性に優れ安定した分散体が得られる
ためである。

本発明では前記のように、重量％として１〜１０％のビ
ニルアルコール単位を含有し、かつ塩化ビニル単位が９
０％以上である塩化ビニル共重合体ケン化物を使用する
。該ケン化物は、酢酸ビニル単位の完全ケン化物及び部
分ケン化物をいうが、酢酸ビニル単位が存在することが
塗膜形成上望ましい。

これは分子中にビニルアルコール単位を含有しない場合
は、金属酸化物の微粉末の分散性に劣り、導電性塗膜の
透明性の低下や分散体の安定性が劣り、一方、分子中の
ビニルアルコール単位が１０重量％を越えると、塗膜の
耐薬品性、耐水性か劣り、又、吸湿性を示すため被覆組
成物として好ましくない傾向を示す。これらの変性塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合体ケン化物は、市販品として
入手できる。

次に（ｂ）成分の金属酸化物としては、導電性付与の際
に一般的に使用される酸化錫、酸化アンチモン及び酸化
インジウムから選ばれた少なくとも一種の微粉末を使用
する。なお、この微粉末の粒径は小さいほど塗膜の透明
性に優れるため好ましいが、（ａ）成分に分散させた場
合にその粒径が二次；疑果物として１．０μｍとなるも
のが透明性、分散安定性いずれにも優れ好ましい。

金属酸化物の微粉末の配合量は、前記塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体ケン化物３５〜１５重量部に対し、　６
５〜８５重但部の割合でおり、このような多量の金属酸
化物の微粉末の配合量であるにもかかわらず、分散安定
性に優れる。

この配合■は、導電性塗膜の表面固有抵抗を１０’Ω／
口〜１０Ω／口の領域に保つために必要であり、６５重
量部より少ない場合は、表面抵抗が増大し十分な帯電防
止機能が発揮されず、一方８５重量部より多くなると塗
膜の透明性が悪くなり、又被覆剤として要求される塗膜
の物理的性質、例えば、密着力、柔軟性等か劣り好まし
くない。

本発明の成田組成物を構成する残りの（ｃ）成分の極性
有機溶剤としては、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステ
ル系、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、
アセトン、シクロヘキサノン等のケトン系、ジオキサン
等のエーテル系、エチレンジクロライド等のハロゲン化
炭化水素系等の溶解パラメーターか１０〜１３である極
性溶剤が使用できる。

本発明は、前記説明した（ａ）〜（ｃ）成分を次のよう
に配合し精製することを特徴とする。

まず、（ａ）成分の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体ケ
ン化物を（ｃ）成分の極性有機溶剤と混合し溶解した後
、（ｂ）成分の金属酸化物の微粉末を添加し、十分に混
合する。

分散方法としては、ボールミル、ダイノミル、ホモジナ
イザー、ペイントシェカー等を使用する。

次にこの分散体を遠心分離処理する。遠心分離操作は、
遠心分離機を使用し回転数３０００〜５０００　　ｒ、
ｌ）、ｍで５〜１０分の条件で行うのが適当て゛ある。

この結果、分散体は、透明上澄部分と粒径４μｍ以上の
金属酸化物を主体とする沈澱部分とに分別されるので、
本発明では沈澱部分を除去し上澄部分を集めて透明導電
性被覆組成物とするものである。

（実施例） 本発明をより具体的に説明するため、以下実施例を示す
。

実施例１ 分子中にヒドロキシ基２個を有する塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合体（商品名　ＭＰＲ−ＴＡ　　８信化学工業
社製）２２部を、メチルエチルケトン／シクロへキサノ
ン−６：４（重量部）の混合溶剤３００部に溶解させた
後、酸化スズ微粉末（商品名Ｔ−Ｉ　　三菱金属社製）
７８部を添加し、これをペイントシェーカーで３０分間
分散した。

次いで、これを回転数３００Ｏｒ、　ｐ、ｍ、で５分間
遠心分離処理を行ったところ、上澄部分と沈澱物とに分
別された。なお、上澄部分に分散されている酸化スズ微
粉末の粒径は０．１〜１．０μｍであり、酸化スズ微粉
末を主体とする沈澱物の粒径は１．０〜２．０μｍであ
った。

実施例２〜４ 実施例１の方法において、遠心分離処理条件を第１表に
示すよう変更する以外は、すべて同じ方法を行い透明導
電性被覆組成物を調製した。

第１表 実施例１の方法において、遠心分離処理をしない以外は
すべて同じ方法を行い透明導電性被服組成物を調製した
。

以上、実施例及び比較例で調製した透明導電性被覆組成
物を用いて、ポリエステルフィルムの表面に１７５メツ
シユのグラビアプリンターにて塗布した後、５０’Ｃの
温度で１分加熱乾燥を行い、厚さ１．５μｍの導電性塗
膜を形成した。

えられたポリエステルフィルムの表面抵抗及びへ−ズの
測定値は、第２表に示す通りであった。

なお、使用した各透明導電性被覆組成物の、印刷適性試
験結果も併記した。

ただし、 （１〉表面抵抗は、商品名デジタルマルチメーター（タ
ケダ理研社製）により測定した。

（２）ヘーズとは曇価を表わし、 ヘーズー　　拡散透過率　Ｘｌ。０ 金光線透過率 （拡散透過率＝全光線透過率−平行線透過率）で算出さ
れるものである） なおヘーズの値はヘーズメーター（日本重色工業社製）
により測定した。

（３）経時安定性は、各組成物を５０’Ｃの雰囲気下に
１ケ月間静置した後の、液の状態で測定した。

◎・・・全く変化なし Ｏ・・・少々沈澱有り △・・・沈澱物多い Ｘ・・・完全に液が分離 （４）印刷適性は、次のように判定した。

およぎ：フイルムの塗布面にすし状のムラの有無を目視
で判定。

目視判定でムラが分らない・・合格 目視判定てムラが分る・・・・不合格 はいり：グラビアメッシュの目づまりなしに塗布される
か否かで判定した。

１０００ｍ目づまりなし・・・・・合格１０００ｍ以下
で目づまり発生・・不合格以下余白 （発明の効果） 前記の説明から明らかなように本発明の被覆組成物は、
不導体のフィルム、シート等の表面に優れた帯電防止効
果を発揮する透明導電性塗膜を形成できる。

又、被覆組成物自身、分散安定性に優れ、さらに印刷適
性にも優れるものであった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）重量％として１〜１０％のビニルアルコール
   単位を含有し、かつ塩化ビニル単位が９０％以上である
   塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体ケン化物、（ｂ）金属
   酸化物の微粉末及び（ｃ）極性有機溶剤よりなる組成物
   を、遠心分離処理を施し二次凝集物としての粒径１．０
   μｍ以上の金属酸化物を主体とする沈澱物を除去するこ
   とを特徴とする透明導電性被覆組成物の製造方法。 ２、（ｂ）成分の金属酸化物は、酸化錫、酸化アンチモ
   ン及び酸化インジウムより選ばれた少なくとも１種の金
   属酸化物の微粉末である特許請求の範囲第１項に記載の
   透明導電性被覆組成物の製造方法。 ３、（ａ）成分の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体ケン
   化物と（ｂ）成分の金属酸化物の配合割合は、（ａ）成
   分１５〜３５重量％に対し（ｂ）成分８５〜６５重量％
   である特許請求の範囲第１項に記載の透明導電性被覆組
   成物の製造方法。 ４、透明導電性被覆組成物は、（ａ）成分と（ｂ）成分
   の総固形分に対し、（ｃ）成分を総固形分濃度が１０〜
   ３０重量％となるよう配合する特許請求の範囲第１項に
   記載の透明導電性被覆組成物の製造方法。