JPS6239181B2 - - Google Patents

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JPS6239181B2
JPS6239181B2 JP53126766A JP12676678A JPS6239181B2 JP S6239181 B2 JPS6239181 B2 JP S6239181B2 JP 53126766 A JP53126766 A JP 53126766A JP 12676678 A JP12676678 A JP 12676678A JP S6239181 B2 JPS6239181 B2 JP S6239181B2
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JP
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pigment
granules
parts
water
fluidized bed
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JP53126766A
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JPS5465731A (en
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Jon Makumappon Berii
Nyuuton Kurisutofuaa
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Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
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Publication date
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Publication of JPS6239181B2 publication Critical patent/JPS6239181B2/ja
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/28—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using special binding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092—Dyes in solid form
    • C09B67/0095—Process features in the making of granulates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、流動床で顔料を造粒して、実質的に
乾燥していて、ダスチング性が低く（低粉塵
性）、自由流動性の粒状顔料組成物を製造する方
法に関する。 例えば医薬品、農薬、染料、鞣剤、螢光増白剤
及び食品のような材料を粒形で製造するため、
種々の流動床技術が既に公知である。公知連続
法、例えば英国特許第1401304号明細書に記載さ
れている方法では、場合により結合剤を含む供給
溶液、懸濁液又は融液を乾燥室中に噴霧し、この
乾燥室に熱風を吹き込む。顆粒を連続的に形成
し、取り出す。予め乾燥した材料上に噴霧を向
け、このような湿潤した粒子をその後に凝集させ
ることによつて顆粒が形成される。この連続法で
は、乾燥及び造粒は一段階で起る。 粉末状出発物質を流動床中に導入し、結合剤の
溶液、エマルジヨン又は分散液で噴霧する、バツ
チ式流動床造粒法も記載されている。通常、次に
キヤリヤ液を蒸発させ、活性材料を結合剤で被覆
し、被覆した粒子の凝結によつて顆粒が形成され
る。 この方法はバツチ式で行なわれ、出発物質を工
程に導入する前に少なくとも部分的に乾燥してお
く。 これらの公知造粒技術は、顔料出発物質に適用
してもいずれも成功しなかつた。その理由は、恐
らく、顔料に適用しても、そのように比較的苛酷
な造粒及び／又は乾燥方法は、実用に全く不適当
にする粒状顔料の分散性に極めて不利な影響を与
えると予想されたことである。 本発明者らは、特別の添加剤を使用することに
よつて、顔料をバツチ式流動床法で好適に造粒で
き、適用媒体中に容易に配合できる生成物を作る
ことができることを見い出した。 従つて、本発明は実質的に乾燥していて、ダス
チング性が低く、自由流動性の粒状顔料組成物の
製造方法を提供するものであり、該方法は顔料の
流動床、造粒助剤及び水を接触させ、こうして得
た顆粒を取り出すことより成る。有利な方法は、 (i) 造粒助剤及び水を顔料の流動床上に噴霧する
か、又は、 (ii) 造粒助剤の全部又は一部を、流動化及び水
（又は水及び残りの造粒助剤）で噴霧する前
に、顔料中に配合する ことを含む。 特に適当な顔料粉末出発物質は、常用の乾式粉
砕又は篩過法で製造されたものである。必要に応
じ、本発明方法に使用する前に、このような乾式
粉砕された顔料粉末は、例えば化学的手段による
か又はあまり微細でなく粉砕することにより（粉
末が粗い程、湿潤され、結合される表面は少なく
なる）、処理して、造粒に一層好適にすることが
できる。 更に適当な顔料出発物質は、直接粉末の形で顔
料を生ずる乾燥器から製造される。このような顔
料粉末は完全に又は部分的に乾燥していてよく、
また低いダスチング性を有する。 顔料出発物質は有機顔料又は無機顔料であつて
もよい。 有機顔料の例は、アゾ顔料及びアゾメチン顔料
又はそれらの金属塩又は金属錯体、ハロゲンで置
換されていてもよい金属フタロシアニン、多環式
顔料、例えばキナクリドン、ジオキサジン、バツ
ト染料、アントラキノン染料及びイソインドリノ
ン染料及び燐、タングステン若しくはモリブデン
のヘテロポリ酸又はフエロシアン化銅で沈殿させ
た塩基性顔料の塩である。使用しうる無機顔料
は、例えば二酸化チタン、赤色及び黄色酸化鉄、
カーボンブラツク、クロム酸鉛及びクロム酸モリ
ブデン、プルシアンブルー及びカドミウムレツド
である。 本発明方法に使用する造粒助剤は、下記の条件
を満足する任意の材料又はその混合物であつてよ
い： (i) 顔料粉末の表面を充分に湿潤させて、このよ
うに湿潤された顔料粒子を凝集させること及び (ii) このようにして形成された粒子を充分強固に
結合して、製造工程の間及びその後の取扱及び
貯蔵の間に破壊しないようにし、しかも最終的
適用媒体中での分散性に不利に影響しないよう
にすること。 造粒助剤は、その最終的適用時での顔料の性質
を改良する機能を有するのが望ましい。 有利な造粒助剤の例は、非イオン性、カチオン
性又はアニオン性の表面活性剤である。表面活性
剤は、もちろん、本発明方法において顔料粒子を
湿潤する作用を有し、表面活性剤の種類、造粒さ
れる顔料及び最終的用途によつては、表面活性剤
は結合剤及び／又は顔料の性質を改良する機能を
有する補助添加剤としても作用する。 代表的非イオン表面活性剤を以下に更に小分類
に分けて例示する： (a) ポリグリコールと長鎖脂肪アルコールとのモ
ノエーテル：例えばエチレンオキシド５〜20モ
ルと炭素原子数16乃至18の脂肪アルコール、例
えばセチルアルコールとの縮合生成物。 (b) ポリグリコールと長鎖脂肪酸とのモノエステ
ル：例えば、エチレンオキシド５〜20モルと炭
素原子数12乃至18の脂肪酸、例えばラウリン酸
又はステアリン酸との縮合生成物。特殊な例は
ポリオキシエチレンモノラウレートである。 (c) ポリグリコールとアルキルフエノールとのモ
ノエーテル：例えばエチレンオキシド５〜20モ
ルとアルキル基の炭素原子数６乃至12のアルキ
ルフエノール、例えばノニルフエノールとのモ
ノエーテル。 (d) Ｎ・Ｎ−ポリエトキシ化長鎖脂肪アミン：例
えばエチレンオキシド５〜50モルと炭素原子数
12乃至18の脂肪アミン、例えばココアミン及び
牛脂アミンとの反応生成物。 (e) Ｎ・Ｎ−ポリエトキシ化長鎖脂肪酸アミド；
例えばエチレンオキシド５〜50モルと水素添加
牛脂アミドとの反応生成物。 (f) ポリグリコールと環状アルコール及び脂肪酸
とのエステル／エーテル：特殊な例はポリオキ
シエチレンソルビタンオレエート又はラウレー
トである。 (g) ポリグリコールの縮合生成物、例えばポリオ
キシプロピレングリコール及びポリオキシエチ
レングレコールの縮合生成物。 (h) アルキン類のグリコール、例えばアセチレン
系グリコール。 代表的カチオン系表面活性剤は、第一級、第二
級及び第三級アミン及びアルキルプロピレンジア
ミンを包含する。これらのアミンは、主として、
炭素原子数１乃至４のカルボン酸塩又は第四級ア
ンモニウム化合物として使用される。 アニオン系表面活性剤は、脂肪酸及び脂肪族ス
ルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩又は
アミン塩（特にモルホリン又はトリエチルアミン
のような低分子量の揮発性アミン）又は脂肪アミ
ンサルフエートであつてよい。 例えば、ステアリン酸アルカリ金属塩、アルキ
ルスルホン酸アルカリ金属塩、例えばドデシルス
ルホン酸カリウム、アルカリールスルホン酸アル
カリ金属塩、例えばドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウム、脂肪酸ザルコシネート、長鎖脂肪酸
のスルホン化アルキルエステル及びアルキルスル
ホサクシネート、ポリアクリル酸のアルカリ金属
塩、ポリグリコールとアルキルフエノール、例え
ばノニルフエノールとのスルホン化モノエーテ
ル、及び特に部分的に水素添加ウツドロジンのア
ンモニウム塩である。 造粒助剤の表面活性剤成分は、単独で又は種々
の表面活性剤の混合物として使用してもよく、ま
た、結合剤及び／又は顔料の性質を改良するため
公知の適用剤と共に使用するか、或いはこれらで
代えてもよいが、添加剤系全体が前記の条件を満
足しなければならない。 結合剤としては、水溶性ポリマーが特に有用で
ある。ポリマーはアニオン性又は非イオン性であ
つてよい。代表的物質は、変性されたセルロース
誘導体、例えばヒドロキシエチルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチル
セルロースナトリウム、ポリ酢酸ビニルから種々
の程度に加水分解して得たポリビニルアルコール
及びポリビニルピロリドンである。 特定の用途（例えばプラスチツク、印刷インキ
又は塗料）において顔料の性質を向上させるため
公知の適用剤は、例えばアビエチン酸及びそのエ
ステル、高分子量ポリグリコール、例えばポリエ
チレングリコール4000、ジグリコールモノステア
レート、セルロースアセトブチレート、炭素原子
数12乃至20の脂肪酸、例えばステアリン酸のアル
カリ土類金属塩、炭素原子数12乃至20の脂肪酸、
脂肪アルコール、炭素原子数12乃至20のアミン、
例えばステアリルアミン又はロジンアミン、塩化
ビニルポリマー、塩化ビニル／酢酸ビニルコポリ
マー、ポリエチレン、ポリアクリロニトリル又は
ポリテルペン樹脂、ジオクチルフタレート、ジシ
クロヘキシルフタレート、12−ヒドロキシステア
リン酸のトリグリセリド、マレイン酸変性樹脂及
びフエノール変性樹脂、水素添加或いは重合によ
り変性されたウツドロジン、及び変性樹脂のグリ
セリルエステルである。 前記のように、造粒助剤の一部又は全部を顔料
の製造中に顔料中に配合するか、又は直接流動床
中に添加してもよい。添加剤を顔料床に噴霧する
のが有利である場合には、キヤリヤ液中の溶液、
エマルジヨン又は分散液として製造されうること
が明らかに添加剤系の重要な要件である。 添加剤系の成分の種類及び相対的濃度の選択
は、前記の機能条件(i)及び(ii)並びに適用（例えば
インキ、プラスチツク又は塗料）の性質、顔料表
面の性質（極性／無極性又は親水性／疎水性）及
び顔料の表面積に左右される。顔料の性質及びそ
の製造方法は、添加剤系を選択する際に極めて重
要である。造粒工程を促進するため、前記の添加
剤を製造工程の初期の段階で、例えば反応中或い
は反応後又は乾燥或いはミリングの間に顔料に添
加することもできる。このような添加はこれらの
段階で顆粒を形成させることはできないが、例え
ば噴霧すべき添加剤系から１種以上の成分を少量
にすること及び／又は１種以上の成分を排除する
ことによつてその後の造粒工程を早めることがで
きる。 本発明方法に使用される添加剤系の量は、顔料
の重量に対する重量％として表現して100％程度
であつてよい。しかし、第一に費用の理由で、顔
料の重量に対して0.5〜20重量％の範囲内の量の
添加剤系を使用するのが有利である。 添加剤系の溶液、エマルジヨン又は分散液を作
るため使用する液体は、水であるのが有利である
が、必要に応じ少量の有機溶剤を使用することが
できる。多量の有機溶剤の存在はあまり好ましく
ない。それというのは、有機溶剤を蒸発したとき
に、添加剤を顔料上に沈着残留させるが、該溶剤
を回収しなければならず、これによつて経費が増
加し、また特に不燃性蒸気と微細なダストの混成
混合物が生じると考えられる場合には、火災／爆
発の危険がある。このような場合例えば、不活性
ガスを使用して流動化を実施することができる。 添加剤系を水と共に床上に噴霧する場合に、溶
液、エマルジヨン又は分散液中の添加剤の濃度
は、粘度が流動床上に容易に分散するのに好適で
ある限り、広範囲にわたつて変動することができ
る。濃度が希薄すぎても、分散時間が長くなり、
サイクル時間が長くなり、処理量が減少するので
不利である。水性系では、添加剤系の有利な濃度
は、系の性質が床上に噴霧するのに好適である限
り、0.5〜60重量％の範囲である。 本発明方法は、一実施形式として図面に示した
機械でバツチ法で実施する。 本発明及び前記の有利な特徴を更に明確に理解
するため、本発明の有利な実施形式を以下、図面
に基づいて説明する。 図面は本発明方法を実施する装置の断面略示図
である。 装置は容器１を含み、該容器は空気加熱室２及
びこれと連結された流動床室３より成る。空気加
熱室２は空気フイルター４、吸引フアン５及び加
熱器６を有する。別の装置（図示せず）として、
フイン５を出口１７に配設して、空気を流動床に
強制送りするのでなく、空気を排出してもよい。
空気加熱室２及び流動床室３は、ダクト７によつ
て連結されており、該ダクトは流動床室３との隔
壁を形成する空気分布板８を有する。 流動床隔壁３は、計量ポンプ９、添加剤系の溶
液、エマルジヨン又は分散液用の入口１０及びノ
ズルヘツド１２へ案内する出口１１より成る噴霧
装置を有する。ノズルヘツド１２上には、流動床
室３内で造粒すべき材料を保持するフイルターバ
ツグ１６が配設されている。フイルターバツグ上
には、入口１３、タイマー１４及びエアジエツト
１５より成るフイルターバツグ清掃装置が配設さ
れている。また、フイルターバツグは振盪装置で
清掃されてもよい。流動床室３の貯部には、空気
排出口１７がある。造粒すべき材料を流動床室３
の底部で空間１８に置く。 本発明方法は、前記装置を使用して、下記のよ
うに実施する。 乾燥又は半乾燥顔料粉末を、所望の添加剤と共
に又は添加剤なしに、流動床室３の空間１８中に
装入する。空気加熱室２中に作られる熱風を顔料
粉末に吹き込みその粉末を流動化する。流動床の
入口の空気温度は、50〜150℃、普通60〜120℃の
範囲にある。流動床からの出口の空気温度は、入
口温度、添加剤系及びその分散速度により、25〜
120℃の範囲である。流動床に通す空気の流動速
度は、粉末を好適に流動させるように調節され
る。空記の流動速度は、機械の寸法、バツチの大
きさ、顔料粒子の大きさ及び密度のようなフアク
ターにより変動する。与えられた系に関して、空
気の流動速度を造粒サイクルの間に、例えば顔料
粒子の大きさ、形及び密度が徐々に変化するに従
つて、変動させ、これにより流動特性を変化させ
ることもできる。 空気をフイルターバツグ清掃装置上に向けて、
周期的空気パルスによりフイルターバツグ１６に
付着する顔料を送風除去する。従つて微細なダク
トは連続的に除去され、流動化造粒空間１８にも
どされる。 水又は添加剤系の溶液、エマルジヨン若しくは
懸濁液を流動化造粒空間１８中に噴霧することに
よつて、顆粒が形成される。噴霧すべき材料を計
量してノズルヘツド１２へ送り、そこでノズルの
設計に応じて圧縮空気で、又は圧縮空気なしで霧
化される。噴霧時間は、噴霧液中の添加剤系濃
度、必要な添加剤系の量、顔料の形、空気の流動
速度及び温度により変動しうる。しかし通常噴霧
時間は10分乃至２時間の範囲内である。 顆粒形成が完了した後、通常更に例えば１〜30
分間流動化を続けて、乾燥を必要な程度に完結さ
せる。これは、生成物の加熱を避けるため、造粒
工程で使用するより低い温度で行なう。 最後に、形成した顆粒を流動床空間１８から取
り出す。 本発明方法の生成物は、実質的に乾燥していて
（多くの場合水を２重量％より多くは含まない）、
低いダスチング性、取扱い容易な自由流動性であ
り、計量可能な顔料顆粒であり、これにより作業
環境は一層清浄になり、かつ健康の危険がなくな
る。 次に、実施例に基づいて本発明を詳述する。下
記の実施例中の部は重量部を表わす。 実施例 １ 乾燥顔料粉末を図示した装置の容器に充填し
た。方法は次の通りまとめ得る： (a) 方法条件： 入口温度：110℃ 出口温度：30℃ 充填顔料：CIピグメントイエロー13 250部 結合剤： 500部 組成：アトロツクス（ATLOX）1087（ポリオ
キシエチレンソルビタンオレエート）
5.0％ クルセル（KLUCEL）Ｍ（ヒドロキシ
プロピルセルロース） 0.25％ 水 94.75％ スプレー時間：２時間 乾燥時間：10分間 (b) 生成物組成 CIピグメントイエロー13 90.5％ アトロツクス1087 9.0％ クルセルＭ 0.5％ (c) 物理的外観 次の粒度分布を有する低粉塵性で流動性のあ
る顆粒物：
【表】 (d) 適用特性 顆粒物及び出発粉末の適用特性を各々の場合
等量の顔料を装飾用アルキツド塗料メジウム中
に混和することによつて比較した。得られた塗
料をその後試験すると実用的範囲内で、この適
用特性に差異はみられなかつた。 実施例 ２ 乾燥顔料粉末を図示した装置で粒状化した。そ
の方法の詳細は次の通りであつた： (a) 方法条件： 入口温度：110℃ 出口温度：30℃ 充填顔料：CIピグメントイエロー13 250部 結合剤： 500部 組成：ステイベライトレジン（STAYBELITE
RESIN）（水素ウツドロジン） 4.5％ クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロ
ース） 0.5％ NH3溶液（比重＝0.880） 2.75％ 水 92.25％ スプレレー時間：２時間 乾燥時間：10分間 (b) 生成物組成 CIピグメントイエロー13 90.9％ ステイベライトレジン（水素化ウツドロジン）
8.2％ クルセルＭ 0.9％ (c) 物理的外観 次の粒度分布を有する低粉塵性で流動性のあ
る顆粒物：
【表】 (d) 適用特性 顆粒物及び出発粉末の適用特性を各々の場合
等量の顔料を平版印刷インクメジウムに混和す
ることによつて比較した。得られた塗料をその
後試験すると、実用的範囲内で、この適用特性
に差異はみられなかつた。 実施例 ３ 乾燥顔料粉末を図示した装置の容器に充填し
た。方法の詳細は次の通りである： (a) 方法条件： 入口温度：110℃ 出口温度：30℃ 充填顔料：CIピグメントイエロー13 ：250部 結合剤： ：500部 組成：リサポール（LISSAPOL）NX（エトキ
シル化ノニルフエノール） ５％ 水 95％ スプレー時間：２時間 乾燥時間：10分間 (b) 生成物組成 CIピグメントイエロー13 91％ リサポールNX ９％ (c) 物理的外観 次の粒度分布を有する低粉塵性で流動性のあ
る顆粒物：
【表】 (d) 適用特性 顆粒物及び出発粉末の適用特性を各々の場
合、等量の顔料をアクリル系インクメジウム中
に混和することによつて比較した。得られた塗
料をその後試験すると実用的範囲内で、この適
用特性に差異はみられなかつた。 実施例 ４ 乾燥顔料粉末を図示した装置の容器に充填し
た。方法の詳細は次の通りである： (a) 方法条件： 入口温度：110℃ 出口温度：28℃ 充填顔料：CIピグメントイエロー13 ：250部 結合剤： ：250部 組成：アトロツクス1087（ポリオキシエチレン
ソルビタンオレート） ：10.0％ クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロ
ース） ：0.5％ 水 ：89.5％ スプレー時間：30分間 乾燥時間：10分間 (b) 生成物組成： CIピグメントイエロー13 90.5％ アトロツクス1087 9.0％ クルセルＭ 0.5％ (c) 物理的外観 次の粒度分布を有する低粉塵性で流動性のあ
る顆粒物：
【表】 (d) 適用特性 顆粒物及び出発粉末の適用特性を各々の場
合、等量の顔料を塗飾用アルキツド塗料メジウ
ム中に混和することによつて比較した。得られ
る塗料をその後試験すると、実用的範囲内で、
この適用特性に差異はみられなかつた。 実施例 ５ 乾燥顔料粉末を図示した装置の容器に充填し
た。方法の詳細は次の通りである。 (a) 方法条件： 入口温度：110℃ 出口温度：40℃ 充填顔料：CIピグメントブルー153 ：250部 結合剤： ：500部 組成：アトロツクス1087 1.5％ クルセルＭ 0.5％ リツサポールNX（エトキシ化ノニルフ
エノール） 0.5％ 水 97.5％ スプレー時間：2.5時間 乾燥時間：10分間 (b) 生成物組成： CIピグメントブルー15.3 95.1％ アトロツクス1087 2.9％ クルセルＭ 1.0％ リサポールNX 1.0％ (c) 物理的外観 次の粒度分布を有する低粉塵性で流動性のあ
る顆粒物：
【表】 (d) 適用特性 顆粒物及び出発粉末の適用特性を各々の場
合、等量の顔料を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に混和することによつて比較し
た。得られる塗料をその後試験すると、実用的
範囲内で、この適用特性に差異はみられなかつ
た。 実施例 ６ 乾燥顔料粉末を図示した装置の容器に充填し
た。方法の詳細は次の通りである： (a) 方法条件： 入口温度：110℃ 出口温度：30℃ 充填顔料：CIピグメントレツド57.1 ：250部 結合剤： ：500部 組成：アトロツクス1087 1.75％ クルセルＭ 0.25％ ソルミン（SOLUMIN）F10S（硫酸化
ポリオキシアルキレンポリオキシエタン
のナトリウム塩） 0.5％ 水 97.5％ スプレー時間：２時間 乾燥時間：15分間 (b) 生成物組成： CIピグメントレツド57.1％ 95.2％ アトロツクス1087 3.3％ クルセルＭ 0.5％ ソルミンF10S 1.0％ (c) 物理的外観 次の粒度分布を有する低粉塵性で流動性のあ
る顆粒物：
【表】 (d) 適用特性 顆粒物及び出発粉末の適用特性を各々の場
合、等量の顔料を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に混和することによつて比較し
た。得られた塗料をその後試験すると、実用的
範囲内で、この適用特性に差異はみられなかつ
た。 実施例 ７ CIピグメントイエロー13の250部を図示した容器
内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10℃）
で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上昇す
る。以下の組成： エトキシ化脂肪アルコール〔エムラン
（Emulan）OG〕 5.0％ ヒドロキシプロピルセルロース（クルセルＭ）
0.1％ 水素化ウツドロジン（ステイベライトレジン）
5.0％ NH3溶液（比重＝0.880） 3.0％ 水 86.9％ の結合剤250部を１時間かけて顔料の流動床室上
に均一に噴霧する。両動化を更に５分間続ける。
その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー13 90.9％ エトキシ化脂肪アルコール 4.5％ ヒドロキシプロピルセルロース 0.1％ 水素化ウツドロジン 4.5％ の顆粒は実施例４で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉をニトロセルロースインク中に顔
料の等量を混和することにより比較する。得られ
た塗料を試験すると、実用的範囲内で適用特性の
差異がみられなかつた。 実施例 ８ CIピグメントイエロー13の250部を容器内に充
填する（図参照）。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： 硫酸化ポリオキシアルキレンのナトリウム塩の縮
合物（100％ソルミンF10S） 1.0％ ポリメタクリル酸のカリウム塩〔ヴイナポール
（Vinapol）1640〕 6.5％ 水素化ウツドロジンのグリセロールエステル
〔100％ドレミノール（Dresinol）303〕 6.7％ 水 91.8％ の結合剤250部を１ 1/4時間かけて顔料の流動床
上に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。その
結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー13 92.4％ 硫酸化ポリオキシアルキレンのナトリウム塩縮合
体 0.9％ ポリメタクリル酸のカリウム塩 0.5％ 水素化ウツドロジンのグリセロールエステル
6.2％ の顆粒は実施例２で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量を混和することによ
り比較する。得られた塗料を試験すると、実用的
範囲で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 ９ CIピグメントイエロー13の250部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： エトキシ化ノニルフエノール（リツサポール
NX） 2.0％ ヒドロキシプロピルセルロース（クルセルＭ）
0.3％ マレイン酸変性樹脂〔ペンタリン（Pentalyn）
225〕 3.0％ NH3溶液（比重＝0.830） 1.8％ 水 92.9％ の結合剤500部を２時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー13 90.5％ エトキシル化ノニルフエノール 3.6％ ヒドロキシプロピルセルロース 0.5％ マレイン酸変性樹脂 5.4％ の顆粒は実施例３で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉をニトロセルロースインク中に顔
料の等量を混合することにより比較する。得られ
た塗料を試験すると、実用的範囲内で適用特性の
差異がみられなかつた。 実施例 10 CIピグメントイエロー13の250部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： 炭素原子数18の脂肪アミン〔クロダミン
（Crodamine）IT） 5.5％ ポリビニルアルコール〔エルバノール
（Elvanol）50.42〕 0.4％ エトキシル化脂肪アミン〔カタフオー
（Catafor）09〕 2.5％ 水 91.6％ の結合剤300部を１時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー13 90.8％ 炭素原子数18の脂肪アミン 6.0％ ポリビニルアルコール 0.5％ エトキシル化脂肪アミン 2.7％ の顆粒は実施例４で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉をニトロセルロースインク中に顔
料の等量を混和することにより比較する。得られ
た塗料を試験すると、実用的範囲内で適用特性の
差異がみられなかつた。 実施例 11 CIピグメントイエロー109の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： ヒドロキシエチルセルロース〔ナトロソール
（Natrosol）250HR） 0.25％ 水素化ウツドロジン（ステイベライトレジン）
4.00％ NH3溶液（比重＝0.880） 2.45％ ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム〔100％ア
ノナイド（Anonaido）TH〕 1.00％ 水 92.30％ の結合剤500部を２時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー109 90.5％ 水素化ウツドロジン 7.2％ ヒドロキシエチルセルロース 0.5％ ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 1.8％ の顆粒は実施例５で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 ダストインデツクス（英国特許第1449283号に記
載され説明されたとうりのもの）を測定し次の結
果を得た： 実施例11の顆粒（ダストインデツクス＝19）； 原顔料粉（ダストインデツクス＝23）。 実施例 12 CIピグメントイエロー109の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： ポリオキシプロピレンポリオキシエチレン共重合
体（分子量8500）〔スプロニツク（Supronic）
E800〕 2.9％ ヒドロキシプロピルセルロース（クルセルＭ）
0.4％ 炭素原子数18の不飽和脂肪アルコール（オレイル
アルコール） 4.3％ 水 92.4％ の結合剤350部を1.25時間かけて顔料の流動床上
に均一に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。
その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー109 90.4％ ポリオキシプロピレン／ポリオキシエチレン共重
合体 3.7％ ヒドロキシプロピルセルロース 0.5％ 炭素原子数18の不飽和脂肪アルコール 5.4％ の顆粒はダストインデツクス６（原粉23）を有し
そして実施例５で得られたものと同様の粒度分布
を有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム上へ顔料の等量を混和することによ
り比較する。得られた塗料を試験すると、実用的
範囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 13 CIピグメントイエロー109の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： ナトリウムラウロイルサルコシネート〔サルコシ
ル（Sarkosyl）NL35〕 3.0％ ヒドロキシエチルセルロース（ナトロゾール
250HR） 0.25％ 12−ヒドロキシステアリン酸のトリグリセライド
〔シンタワツクス（Synthawax）〕 7.0％ 水 89.75％ の結合剤250部を１時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー109 90.7％ ナトリウムラウロイルサルコシネート 2.7％ ヒドロキシエチルセルロース 0.2％ 12−ヒドロキシステアリン酸のトリグリセライド
6.4％ の顆粒ダストインデツクス13（原粉23）を有しそ
して実施例３で得られたものと同様の粒度分布を
有する。 顆粒及び原粉を可塑化PVC（ポリ塩化ビニ
ル）に顔料の等量を混和することにより比較す
る。得られたハロゲン化PVCを試験すると、実
用的範囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 14 CIピグメントイエロー62.1の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（100％ア
ノナイドTH） 3.8％ ポリビニルピロリドン〔100％アルダコール
（Aldacol）〕 1.3％ ジオクチルフタレート〔レオモール（Reomol）
D79P〕 ８％ 水 86.1％ の結合剤200部を3/4時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー62.1 90.1％ ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 2.7％ ポリビニルピロリドン 0.9％ ジオクチルフタレート 6.3％ の顆粒ダストインデツクス18（原粉30）を有する
実施例６で得られたものと同様の粒度分布を有す
る。 顆粒及び原粉を可塑化PVC中に顔料の等量を
混和することにより比較する。得られたハロゲン
化PVCを試験すると、実用的範囲内で適用特性
の差異がみられなかつた。 実施例 15 CIピグメントイエロー68.1の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： ソルビタントリステアレート〔スパン（Span）
65） 5.0％ ヒドロキシプロピルセルロース（クルセルＭ）
0.7％ シクロヘキシルフタレート〔ハウフル
（Howfle）CP〕 2.1％ 水 92.2％ の結合剤350部を１ 1/2時間かけて顔料の流動床
上に均一に噴霧する。流動化を更に５分間続け
る。その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー62.1 90.1％ ソルビタントリステアレート 6.3％ ヒドロキシプロピルセルロース 0.9％ シクロヘキシルフタレート 2.7％ の顆粒は実施例２で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉を装飾用アルキド塗料メジウム中
に顔料の等量を混和することにより比較する。得
られた塗料を試験すると、実用的範囲内で適用特
性の差異がみられなかつた。 実施例 16 CIピグメントイエロー62.1の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： ポリオキシアルキレンリン酸エステルの縮合体
（ソルミンPFN60） 4.0％ ポリビニルピロリドン（100％アルダコール）
0.5％ 炭素原子数18の飽和脂肪アルコール（イソステア
リン酸） 6.0％ 水 89.5％ の結合剤250部を２時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー62.1 90.5 ポリオキシアルキレンリン酸エステル縮合体
3.6％ ポリビニルピロリドン 0.5％ 炭素原子数18の飽和脂肪酸 5.4％ の顆粒はダストインデツクス14（原粉30）を有
し、そして実施例６で得られたものと同様の粒度
分布を有する。 顆粒及び原粉を装飾用アルキド塗料メジウム中
に顔料の等量を混合することにより比較する。得
られる塗料を試験すると、実用的範囲内で適用特
性の差異がみられなかつた。 実施例 17 前以つてアビエチルアミン〔ロジンアミン
（RosinAmine）Ｄ〕10部で処理したCIピグメン
トイエロー13の260部を図示した容器内に充填す
る。顔料粉末を熱風（100℃±10℃）で流動化
し、そして出口温度を約30℃まで上昇する。以下
の組成： Ｎ−メチルＮ−オレイルラウリン酸ナトリウム
（100％アデイノール（Adinol）Ｔ〕 0.7％ ナトリウムカルボキシメチルセルロース 0.4％ マレイン酸変性樹脂〔ペンタリン（Pentalyn）
255〕 3.6％ NH3溶液（比重＝0.880） 2.2％ 水 93.1％ の結合剤350部を２時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー13 90.4％ アビエチルアミン 3.6％ マレイン酸変性樹脂 4.6％ Ｎ−メチルＮ−オレイルラウリン酸ナトリウム
0.9％ ナトリウムカルボキシメチルセルロース 0.5％ の顆粒は実施例４で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量を混和することによ
り比較する。得られる塗料を試験すると、実用的
範囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 18 前以つてアビエチルアミン〔ロジンアミン
（Ｄ）10部で処理されているCIピグメントイエロ
ー13の260部を図示した容器内に充填する。顔料
粉末を熱風（100℃±10℃）で流動化し、そして
出口温度を約30℃まで上昇する。以下の組成： ヒドロキシプロピルセルロース（クルセルＭ）
0.5％ 炭素原子数６ないし18の脂肪アミンアセテート
〔アルマツク（Armac）Ｃ〕 6.0％ 炭素原子数18の不飽和脂肪アルコール（オレイル
アルコール） 4.0％ 水 89.5％ の結合剤350部を２時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー13 87.4％ アビエチルアミン 3.5％ 炭素原子数６ないし18の脂肪アミンアセテート
5.2％ 炭素原子数18の不飽和脂肪アルコール 3.5％ ヒドロキシプロピルセルロース 0.4％ の顆粒はダストインデツクス30（原粉78）を有し
そして実施例３で得られたものと同様の粒度分布
を有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量を混和することによ
り比較する。得られる塗料を試験すると、実用的
範囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 19 アビエチルアミン（ロジンアミンＤ）10部とア
ルキルナフタリンスルホン酸ナトリウム〔アルタ
モール（Altamol）NNO〕15部とで予じめ処理し
たCIピグメントイエロー13の260部を図示した容
器に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10℃）
で流動化し、出口温度は約30℃まで上昇させる。
以下の組成： ヒドロキシエチルセルロース（ナトロゾール
250HR） 0.5％ 水 99.5％ の結合剤250部を１ 1/2時間かけて均一に顔料の
流動床上に噴霧する。流動化を更に10分間続け
る。その結果得られる以下の組成： CIピグメントイエロー13 90.5％ アビエチルアミン 3.6％ アルキルナフタリンスルホン酸ナトリウム 5.4％ ヒドロキシエチルセルロース 0.5％ の顆粒は実施例２で得られたと同様の粒度分布で
あつた。 顆粒及び原粉を工業用塗料メジウム（アルキド
メラミン）へ等量の顔料を混和することによつて
比較する。得られた塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性において何らの差異もみられなか
つた。 実施例 20 CIピグメントイエロー129の250部を図示した
容器に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、出口温度は約30℃まで上昇させ
る。以下の組成： クルセル（Klucel）Ｍ（ヒドロキシプロピルセル
ロース） 0.5％ デユオマツク（Duomac）Ｔ（タロウプロピレン
ジアミンのアセテート） 2.5％ オレイルアルコール 2.5％ 水 94.5％ の結合剤500部を２時間かけて均一に顔料の流動
床上に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。そ
の結果得られる以下の組成： CIピグメントイエロー129 90.1％ クルセルＭ 0.9％ デユオマツクＴ 4.5％ オレイルアルコール 4.5％ の顆粒は実施例４で得られたと同様の粒度分布で
あつた。 顆粒及び原粉を工業用塗料メジウム（アルキド
メラミン）へ等量の顔料を混和することによつて
比較する。得られた塗料を試験すると実用的範囲
内で適用特性において何らの差異もみられなかつ
た。 実施例 21 CIピグメントイエロー129の250部を容器内に
充填する（図参照）。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、出口温度は約30℃まで上昇させ
る。以下の組成： ナトロゾール（Natrosol）250HR（ヒドロキシエ
チルセルロース） 0.4％ ステイベライトレジン（水素化ウツドロジン）
5.0％ スプロニツク（Supronic）E800（ポリオキシプ
ロピレン／ポリオキシエチレンコポリマー）（分
子量＝8500） 2.1％ NH3溶液（比重＝0.880） 3.0％ 水 89.5％ の結合剤350部を１ 1/2時間かけて均一に顔料の
流動床上に噴霧する。流動化を更に５分間続け
る。その結果得られる以下の組成： CIピグメントイエロー129 90.5％ ナトロゾール250HR 0.5％ ステイベライト樹脂 6.3％ スプロニツクE800 2.7％ の顆粒はダストインデツクス（Dust Index）19
（原粉66）を有し、実施例３で得られたと同様の
粒度分布であつた。 顆粒及び原粉を工業用塗料メジウム（アルキド
メラミン）へ等量の顔料を混和することによつて
比較する。得られた塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性において何らの差異も見られなか
つた。 実施例 22 その中に水30.6部と100％ソルミンFIOS（硫酸
化ポリオキシアルキレン縮合物のナトリウム塩）
12.4部を有するCIピグメントイエロー１粉末の
293部を図示した容器内に充填する。顔料粉末を
熱風（100℃±10℃）で流動化し、そして出口温
度を約30℃まで上昇する。以下の組成： ナトロゾール250HR（ヒドロキシエチルセルロー
ス） 0.6％ 100％ドレシノール303（水素化ウツドロジンのグ
リセロールエステルの水性分散液） 6.3％ 水 93.1％ の結合剤200部を１ 1/2時間かけて顔料の流動床
上に均一に噴霧する。流動化を更に５分間続け
る。その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー１ 90.5％ ナトロゾール250HR 0.4％ 水素化ウツドロジンのグリセロールエステル
4.6％ 100％ソルミンFIOS 4.5％ の顆粒はダストインデツクス６（原粉78）であ
り、実施例３で得られたものと同様の粒度分布を
有する。 顆粒及び原粉をニトロセルロースインキ中に顔
料の等量を混和することにより比較する。得られ
たインキを試験すると、顆粒から得られたインキ
は濃度及び光沢が向上した。 実施例 23 その中に水30.6部と100％ソルミンFIOS（硫酸
化ポリオキシアルキレン縮合物のナトリウム塩）
12.4部を有するC.I.ピグメントイエロー１粉末の
293部を図示した容器内に充填する。顔料粉末を
熱風（100℃±10℃）で流動化し、そして出口温
度を約30℃まで上昇する。以下の組成： クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロース）
0.5％ ステイベライトレジン（水素化ウツドロジン）
5.0％ NH3溶液（比重＝0.880） 3.0％ 水 91.5％ の結合剤250部を１時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー１ 90.5％ クルセルＭ 0.5％ ステイベライトレジン 4.5％ ソルミンFIOS 4.5％ の顆粒はダストインデツクス４（原粉78）であ
り、実施例６で得られたものと同様の粒度分布を
有する。 顆粒及び原粉をニトロセルロースインキ中に顔
料の等量混和することにより比較する。得られた
インキを試験すると、実用的範囲内で適用特性の
差異がみられなかつた。 実施例 24 CIピグメントイエロー93の250部を図示した容
器に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10℃）
で流動化し、出口温度は約30℃まで上昇させる。
以下の組成： ナトロゾール250HR（ヒドロキシエチルセルロー
ス） 0.4％ 100％ドレシノール303（水素化ウツドロジンのグ
リセロールエステルの水性分散液） 5.8％ 100ソルミンFIOS（ポリオキシアルキレン縮合物
のナトリウム塩） 2.5％ 水 91.3％ の結合剤300部を１ 1/2時間かけて均一に顔料の
流動床上に噴霧する。流動化を更に10分間続け
る。その結果得られる以下の組成： CIピグメントイエロー93 90.5％ ナトロゾール250HR 0.5％ 100％ドレシノール303 6.3％ 100％ソルミンFIOS 2.7％ の顆粒は実施例３で得られたと同様の粒度分布で
あつた。 顆粒及び原粉を工業用塗料メジウム（アルキド
メラミン）へ等量の顔料を混和することによつて
比較する。得られた塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性において何らの差異も見られなか
つた。 実施例 25 C.I.ピグメントイエロー93の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロース）
0.4％ ステイベライトレジン（水素化ウツドロジン）
5.8％ NH3溶液（比重＝0.880） 3.5％ 100％マノクソールOT（ナトリウムジオクチル
スルホサクシネート） 2.5％ 水 87.8％ の結合剤300部を１ 1/2時間かけて顔料の流動床
上に均一に噴霧する。流動化を更に10分間続け
る。その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー93 90.5％ クルセルＭ 0.5％ ステイベライトレジン 6.3％ 100％マノクソールOT 2.7％ の顆粒は実施例５で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量混和することにより
比較する。得られる塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 26 CIピグメントイエロー48.2の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロース）
0.4％ リサポールNX（エトキシ化ノニルフエノール）
2.5％ ステイベライトレジン（水素化ウツドロジン）
5.8％ NH3溶液（比重＝0.880） 3.5％ 水 87.8％ の結合剤300部を１ 1/4時間かけて顔料の流動床
上に均一に噴霧する。流動化を更に10分間続け
る。その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー48.2 90.5％ クルセルＭ 0.5％ ステイベライトレジン 6.3％ リサポールNX 2.7％ の顆粒はダストインデツクス６（原粉40）を有
し、実施例３で得られたものと同様の粒度分布を
有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量混和することにより
比較する。得られる塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 27 CIピグメントレツド88の250部を図示した容器
内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10℃）
で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上昇す
る。以下の組成： クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロース）
0.5％ オレイルアルコール 7.0％ 100％マノクソールOT（ナトリウムジオクチル
スルホサクシネート） 3.0％ 水 89.5％ の結合剤250部を１ 1/2時間かけて顔料の流動床
上に均一に噴霧する。流動化を更に５分間続け
る。その結果得られた以下の組成： CIピグメントリツド88 90.5％ クルセルＭ 0.5％ オレイルアルコール 6.3％ 100％マノクソールOT 2.7％ の顆粒は実施例４で得られたものと同様の粒度分
布を有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量混和することにより
比較する。得られる塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 28 CIピグメントレツド144の250部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： 100％アルダコール（Aldacol）（ポリビニルピロ
リドン） 1.3％ レオモールD79P（ジオクチルフタレート） 8.8％ リサポールNX（エトキシ化ノニルフエノール）
3.8％ 水 86.1％ の結合剤200部を１時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた顆粒は以下の組成： CIピグメントレツド144 90.1％ 100％アルダコール 0.9％ レオモールD79P 6.3％ リサポールNX 2.7％ を有し、実施例１で得られたものと同様の粒度分
布を有する。もとの顔料はすでに低粉塵性である
が得られた顆粒は易流動性であり所望であれば容
易に計量可能である。 顆粒及び原粉を可塑化ポリ塩化ビニル
（PVC）中に顔料の等量混和することにより比較
する。得られるPVCを試験すると、実用的範囲
内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 29 CIピグメントレツド101の500部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： 100％ビナポール（Vinapol）1640（ポリメタクリ
ル酸のカリウム塩） 8.4％ 水 91.6％ の結合剤100部を1/2時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。そ
の結果得られる顆粒は以下の組成： CIピグメントレツド101 98.3％ 100％ビナポール1640 1.7％ を有し、実施例１で得られたものと同様の粒度分
布を有する。もとの顔料はすでに低粉塵性である
が、顆粒は易流動性であり、所望であれば容易に
計量可能である。 顆粒及び原粉を仕上げ用（アルキド）塗料メジ
ウム中に顔料の等量混入することにより比較す
る。得られる塗料を試験すると、実用的範囲内で
適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 30 CIピグメントレツド104の400部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： クルセルＭ 0.8％ 100％ピグメントデイスパーサーＮ（ポリアクリ
ル酸ナトリウム） 3.3％ 100％ドレシノール（Dresinol）215（部分的二量
化ロジンの水性分散液） 12.5％ 水 83.4％ の結合剤150部を3/4時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントレツド104 94.1％ クルセルＭ 0.3％ 100％ピグメントデイスパーサーＮ 1.2％ 100％ドレシノール（Dresinol）215 4.4％ の顆粒は実施例３で得られたものと同様の粒度分
布を有する。以下略（実施例29参照） 顆粒及び原粉を仕上げ（アルキド）塗料メジウ
ム中に顔料の等量混入することにより比較する。
得られる塗料を試験すると、実用的範囲内で適用
特性の差異がみられなかつた。 実施例 31 CIピグメントレツド101の500部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロース）
0.8％ 100％ピグメントデイスパーサーＮ（ナトリウム
ポリアクリレート） 3.3％ 100％ドレシノール215（部分的二量化樹脂の水性
分散液） 12.5％ 水 83.4％ の結合剤150部を1/2時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に５分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントレツド101 95.2％ クルセルＭ 0.2％ 100％ドレシノール215 3.6％ 100％ピグメントデイスパーサーＮ 1.0％ の顆粒は実施例３で得られたものと同様の粒度分
布を有する。以下略（実施例29参照）。 顆粒及び原粉を仕上げ（アルキド）塗料メジウ
ム中に顔料の等量混入することにより比較する。
得られた塗料を試験すると、実用的範囲内で適用
特性の差異がみられなかつた。 実施例 32 CIピグメントレツド144の250部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： 100％アルダコール（ポリビニルピロリドン）
2.5％ カルボワツクス4000（ポリエチレングリコール）
4.0％ 100％ナプコテ104HS（カルシウムステアレート
の水性分散液） 4.0％ リサポールNX（エトキシル化ノニルフエノー
ル） 3.8％ 水 85.7％ の結合剤100部を3/4時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に10分間続ける。そ
の結果得られた以下の組成： CIピグメントレツド144 94.6％ 100％アルダコール 1.0％ 100％ナプコテ104HS 1.5％ カルボワツクス4000 1.5％ リサポールNX 1.4％ の顆粒は実施例１で得られたものと同様の粒度分
布を有し、そして易流動性であり、所望であれば
計量しうる。 顆粒及び原粉を可塑化ポリ塩化ビニル
（PVC）中に顔料の等量混入することにより比較
する。得られたPVC練生地を試験すると、実用
的範囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 33 CIピグメントイエロー62.1の250部を図示した
容器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： 100％アルダコール（ポリビニルピロリドン）
1.1％ レオモル（REOMOL）D79P（ジオクチルフタレ
ート） 14.1％ 100％ルトフアン（LUTOFAN）100D（PVCの水
性分散液） 5.4％ 100％ソルミンF10S（硫酸化ポリオキシアルキレ
ン縮合物のNa塩） 1.1％ 水 78.3％ の結合剤230部を１ 1/2時間かけて顔料の流動床
上に均一に噴霧する。流動化を更に10分間続け
る。その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー62.1 83.4％ 100％アルダコール 0.8％ レオモルD79P 10.8％ 100％ルトフアン100D 4.2％ 100％ソルミンF10S 0.8％ の顆粒はダストインデツクス１（原粉13）を有
し、そして実施例３で得られたものと同様の粒度
分布である。 顆粒及び原粉を可塑化PVC中に顔料の等量混
入することにより比較する。得られるPVC練生
地を試験すると、実用的範囲内で適用特性の差異
がみられなかつた。 実施例 34 CIピグメントイエロー13の250部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： 100％ドレシノール303（水素化ウツドロジンのグ
リセロールエステルの水性分散液） 8.0％ 100％ソルミンF10S（硫酸化ポリオキシアルキレ
ン縮合物のNa塩） 2.0％ 100％ビナポール（Vinapole）1640（ポリメタク
リル酸のＫ塩） 1.0％ 水 89.0％ の結合剤250部を１時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に15分間続け、その
期間内にプロセス油12.5部を顔料の流動床上に噴
霧する。その結果得られた以下の組成： CIピグメントイエロー13 86.2％ 100％ドレシノール303 6.9％ 100％ソルミンF10S 1.7％ 100％ビナポール1640 0.9％ プロセス油 4.3％ の顆粒はダストインデツクス10（原粉33）を有
し、そして実施例２で得られたものと同様の粒度
分布である。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量混和することにより
比較する。得られる塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 35 CIピグメントブルー15.3の250部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： アトロツクス（Atlox）1087（ポリオキシエチレ
ンソルビタンオレエート） 1.9％ リサポールNX（エトキシル化ノニル フエノー
ル） 0.6％ クルセルＭ（ヒドロキシプロピルセルロース）
0.6％ 水 96.9％ の結合剤400部を２時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に15分間続け、その
期間内にプロセス油12.5部を顔料の流動床上に噴
霧する。その結果得られた以下の組成： CIピグメントブルー15.3 90.9％ アトロツクス1087 2.7％ リサポールNX 0.9％ クルセルＭ 0.9％ プロセス油 4.6％ の顆粒はダストインデツクス５（原粉45）であ
り、実施例５で得られたものと同様の粒度分布を
有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量混入することにより
比較する。得られる塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性の差異がみられなかつた。 実施例 36 CIピグメントレツド177の250部を図示した容
器内に充填する。顔料粉末を熱風（100℃±10
℃）で流動化し、そして出口温度を約30℃まで上
昇する。以下の組成： アトロツクス1087（ポリオキシエチレン ソルビ
タン オレエート） 1.5％ リサポールNX（エトキシル化ノニル フエノー
ル） 0.5％ クルセルＭ（ヒドロキシ プロピル セルロー
ス） 0.5％ 水 97.5％ の結合剤500部を２時間かけて顔料の流動床上に
均一に噴霧する。流動化を更に15分間続け、その
期間内にプロセス油12.5部を顔料の流動床上に噴
霧する。その結果得られた以下の組成： CIピグメントレツド177 90.9％ アトロツクス1087 2.7％ リサポールNX 0.9％ クルセルＭ 0.9％ プロセス油 4.6％ の顆粒はダストインデツクス16（原粉23）であ
り、実施例４で得られたものと同様の粒度分布を
有する。 顆粒及び原粉を工業用塗料（アルキドメラミ
ン）メジウム中に顔料の等量混和することにより
比較する。得られる塗料を試験すると、実用的範
囲内で適用特性の差異がみられなかつた。
【図面の簡単な説明】
図は本発明方法で用いる装置の一実施例を示す
断面略示図を表わす。 図中、１……容器、２……空気加熱室、３……
流動床室、４……空気フイルター、５……吸引フ
アン、６……加熱器、７……ダクト、９……計量
ポンプ、１２……ノズルヘツド、１５……エアジ
エツト、１８……空間を表わす。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 顔料の流動床、造粒助剤としての非イオン
    性、陽イオン性又は陰イオン性の表面活性剤及び
    水を接触させ、こうして得た顆粒を取り出すこと
    を特徴とする実質的に乾燥していて、ダスチング
    性が低く、自由流動性の粒状顔料組成物の製造方
    法。 ２ 造粒助剤及び水を顔料の流動床上へ噴霧する
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 造粒助剤の全部又は一部を、流動化及び水又
    は水と残りの造粒助剤で噴霧する前に、顔料に配
    合する特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 顔料粉末出発物質が常用の乾式粉砕又は篩過
    工程で製造されたものである特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ５ 顔料粉末出発物質が、顔料を粉末の形で直接
    生ずる乾燥器中で製造されたものである特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ６ 表面活性剤成分を単独で又は種々の表面活性
    剤の混合物として使用するか、又は結合剤及び／
    又は顔料の性質を改良するため公知の適用剤と共
    に使用するか、或いはこれらで代えて使用する特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ７ 結合剤がアニオン性又は非イオン性水溶性ポ
    リマーである特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ ポリマーがヒドロキシエチルセルロース、ヒ
    ドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチル
    セルロースナトリウム、ポリビニルアルコール又
    はポリビニルピロリドンである特許請求の範囲第
    ７項記載の方法。 ９ 適用剤がアビエチン酸又はそのエステル、ポ
    リエチレングリコール4000、ジグリコールモノス
    テアレート、セルロースアセトブチレート、炭素
    原子数12乃至20の脂肪酸のアルカリ土類金属塩、
    炭素原子数12乃至20の脂肪酸、脂肪アルコール、
    炭素原子数12乃至20のアミン、塩化ビニルポリマ
    ー、塩化ビニル／酢酸ビニルコポリマー、ポリエ
    チレン、ポリアクリロニトリル或いはポリテルペ
    ン樹脂、フタル酸ジオクチル、ジシクロヘキシル
    フタレート、12−ヒドロキシステアリン酸のトリ
    グリセリド、マレイン酸又はフエノール変性樹
    脂、水素添加或いは重合により変性されたウツド
    ロジン、又は変性樹脂のグリセリルエステルであ
    る特許請求の範囲第６項記載の方法。 １０ 造粒助剤の量が顔料の重量に対して0.5乃
    至20重量％である特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 １１ 造粒助剤を水溶液、エマルジヨン又は分散
    液として使用する特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 １２ 造粒助剤の濃度が0.5乃至60重量％である
    特許請求の範囲第１１項記載の方法。
JP12676678A 1977-10-15 1978-10-14 Method of making substalntially dry* loww dusting and freely flowable particulate pigment composition Granted JPS5465731A (en)

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