JP4046906B2 - 顆粒状の顔料組成物、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、主要な成分として、
少なくとも1種の無機顔料50〜99.5重量%および
少なくとも1種の有機顔料0.5〜50重量%
を含有する、顆粒状の新規の顔料組成物に関する。
【0002】
本発明はさらに該顔料組成物の製造方法ならびにポリマー材料を着色するための該組成物の使用に関する。
【0003】
【従来の技術】
EP−A−816440号から公知であるように、バナジン酸ビスマスと有機顔料との組合せにより、高い色純度(クロマ値(Chroma-Werten))を有する顔料が得られる。調製した顔料の乾燥粉砕により製造される、これらの顔料の粉末状の混合物が記載されている。
【0004】
しかし粉末状の顔料組成物は、取扱の際に著しいダスト公害につながるという欠点を有し、かつコンテナ供給の際のその流動性もまた改善の余地がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の課題は、これらの欠点を除去し、かつ有利な適用特性を有する顔料組成物を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記課題に応じて、主要な成分として、
少なくとも1種の無機顔料50〜99.5重量%および
少なくとも1種の有機顔料0.5〜50重量%
を含有する、顆粒状の顔料組成物が判明した。
【0007】
さらに、顔料合成の際に生じる粗製顔料を一緒に湿式磨砕し、かつ磨砕の際に得られる顔料懸濁液を引き続き混合下で乾燥させることを特徴とする、これらの顔料組成物の製造方法が判明した。
【0008】
さらにポリマー系の着色のための該顔料組成物の使用が判明した。
【0009】
本発明による顔料組成物は、無機顔料として有利にはバナジン酸ビスマス顔料、クロム酸鉛顔料、硫化セリウム顔料、ルチル顔料またはスピネル顔料あるいはこれらの顔料の混合物を含有し、その際、もちろん同じクラスの顔料の混合物が存在していてもよい。
【0010】
この場合、特に有利な無機顔料は、バナジン酸ビスマスおよびルチル顔料である。
【0011】
本発明による顔料組成物にとって有利な有機顔料は、アントラキノン顔料、アントラピリミジン顔料、アゾ顔料、アゾメチン顔料、キナクリドン顔料、キノフタロン顔料、ジケトピロロピロール顔料、インダントロン顔料、イソインドリン顔料、イソインドリノン顔料、金属錯体顔料、ペリノン顔料、ペリレン顔料、フタロシアニン顔料、ピラントロン顔料、ピラゾロキナゾロン顔料およびチオインジゴ顔料ならびにこれらの顔料の混合物である。
【0012】
この場合、特に有利な有機顔料は、イソインドリン顔料およびキノフタロン顔料である。
【0013】
本発明による顔料組成物は、黄色、オレンジ色、赤色および緑色の色調範囲にとって特に興味深いものであり、該組成物は通常、複数の黄色顔料の混合物または黄色顔料と、オレンジ色顔料、赤色顔料、茶色顔料および/または青色顔料との混合物を含んでいる。
【0014】
本発明による顔料組成物は、有利には2種または3種の異なった顔料を含有する。もちろんより多くの顔料を含有していてもよい。
【0015】
特に適切な顔料の例として、詳しくは以下のものが挙げられる:
バナジン酸ビスマス顔料:C.I.顔料イエロー184、
クロム酸鉛顔料:C.I.顔料イエロー34、C.I.顔料レッド104、
硫化セリウム顔料:C.I.顔料オレンジ75、C.I.顔料レッド265、
ルチル顔料:C.I.顔料イエロー53、157、158、159、160、161、162、163、164および189、C.I.顔料ブラウン24および33、
スピネル顔料:C.I.顔料イエロー119、C.I.顔料ブラウン33、34、35、37、39および40、C.I.顔料ブルー28、36および72、
アントラキノン顔料:C.I.顔料イエロー147および199、
アントラピリミジン顔料:C.I.顔料イエロー108、
アゾ顔料:C.I.顔料イエロー3、13、62、74、151、168および191:1、C.I.顔料オレンジ5、13、34、36、64および67、C.I.顔料レッド1、2、3、4、5、23、48:1、48:2、48:3、48:4、49、49:1、51:1、52:1、53、53:1、57;1、58:2、58:4、112、144、146、148、166、170、184、214、220、221および251、
アゾメチン顔料:C.I.顔料イエロー129、
キナクリドン顔料:C.I.顔料オレンジ48および49、C.I.顔料レッド42、122、202および206、
キノフタロン顔料:C.I.顔料イエロー138、
ジケトピロロピロール顔料:C.I.顔料オレンジ71および73、C.I.顔料レッド254、255、264、270および272、
インダントロン顔料:C.I.顔料ブルー60および64、
イソインドリン顔料:C.I.顔料イエロー139および185、C.I.顔料オレンジ61および69、C.I.顔料レッド260、
イソインドリノン顔料:C.I.顔料イエロー109、110および173、
金属錯体顔料:C.I.顔料イエロー117、153および177、
ペリノン顔料:C.I.顔料オレンジ43、C.I.顔料レッド194、
ペリレン顔料:C.I.顔料レッド123、149、178、179、190および224、
フタロシアニン顔料:C.I.顔料ブルー15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6および16、
ピラントロン顔料:C.I.顔料オレンジ51、C.I.顔料レッド216、
ピラゾロキナゾロン顔料:C.I.顔料オレンジ67、C.I.顔料レッド251、
チオインジゴ顔料:C.I.顔料レッド88。
【0016】
特に有利な顔料の例は、C.I.顔料イエロー184および53ならびにC.I.顔料ブラウン24ならびにC.I.顔料イエロー138および139である。
【0017】
本発明による顔料組成物は、顆粒の形で存在しており、その際、個々の顆粒粒子は通常無機顔料と有機顔料とを含有している。一般に顆粒粒子は主として球形であり、かつ平均粒度約5〜3000μm、有利には10〜500μmを有している。通常顆粒粒径は、本発明による顔料組成物の適用の際に色彩的な特性に影響を与えることはない。
【0018】
本発明による顔料組成物は、顔料合成の際に生じる粗製顔料を一緒に湿式磨砕し、かつ磨砕の際に得られる顔料懸濁液を引き続き混合下で乾燥させることにより、本発明による方法を用いて有利に製造することができる。
【0019】
共通の湿式磨砕の第一のプロセス工程で、顔料合成の際に生じる粗製顔料を使用する。これは、例えば湿ったフィルターケーキまたは最終的な焼成後に得られる顔料クリンカーであってもよい。所望の場合には該顔料をすでに例えば安定化作用のあるコーティングで被覆してもよいが、その粒度および粒子形はまだ調整されていない。
【0020】
有利には水性媒体中で磨砕を実施する。しかし適切な媒体は、プロトン性または非プロトン性であってもよい有機溶剤であり、ならびにこれらの溶剤相互の、および/または水との混合物である。粗製顔料の少なくとも1種を最終的に洗浄する液体の使用は有利である。
【0021】
適切なプロトン性有機溶剤の例は、一価の脂肪族アルコール、特にC2〜C12−アルコール、ならびに多価アルコール、特にC2〜C3−アルキレングリコール、およびエーテルアルコール、特にC2〜C3−アルキレングリコール−C1〜C4−アルキルエーテルである。詳細には例えばエタノール、プロパノール、ジエチレングリコールおよびエチレングリコールモノブチルエーテルが挙げられる。
【0022】
適切な非プロトン性有機溶剤の例は、環式エーテル、例えばテトラヒドロフランである。
【0023】
通常、磨砕の際に前記の溶剤中の顔料10〜60重量%の懸濁液を使用する。
【0024】
もちろん使用される顔料にとって通例の分散助剤(非イオン性、アニオン性またはカチオン性界面活性剤)が存在していてもよく、その存在はその後の造粒にとっても有利であり得る。しかしその割合は通常、顔料に対して2重量%を越えることはない。
【0025】
磨砕は、有利にはボールミルまたは有利には100〜2000rpmで運転される撹拌装置−ボールミル中で行う。適切な粉砕媒体は例えばガラスビーズ、酸化ジルコニウムビーズまたは直径約0.4〜30mmを有する砂粒である。
【0026】
通常、顔料の平均粒径(d50値)が、約0.4〜2μm、有利には0.8〜1.5μmになるまで磨砕する。
【0027】
ミル体の分離後に、得られた顔料懸濁液を、混合下での本発明による乾燥工程にかける。
【0028】
従って大工業的な規模のために適切な装置は、例えばタンブル乾燥機、パドル乾燥機および強制清浄される接触乾燥機であり、該乾燥機中で乾燥は有利には減圧下(約50〜500ミリバール)で行われる。場合により付加的な粗粉砕を乾燥装置の内部または外部で行うことができる。
【0029】
有利には乾燥工程を、装置内で噴霧するべき懸濁液を撹拌して混合する、噴霧乾燥装置内で実施してもよい。適切な撹拌機として、例えば噴霧塔および流動床噴霧乾燥機が挙げられ、これらの装置では水を高温の気体、例えば空気または窒素のガス送入下で蒸発させる。次いで所望の粒度の顆粒が直接得られる。
【0030】
本発明による顔料組成物は、ポリマー材料、例えば塗料、印刷インクおよびプラスチックの着色のための好適である。この場合、該組成物は特に、(EP−A−816440号からの顔料粉末混合物に対して明らかにより)高い色の濃さにより優れており、このことは意想外であった。
【0031】
【実施例】
本発明による顔料組成物の製造および適用
まず粗製顔料を以下の文献の方法と類似に製造した:
C.I.顔料イエロー184:EP−A−551637号の例10と類似、
C.I.顔料イエロー53:DE−A−3019172号の例1と類似、ただし湿式磨砕はせず、
C.I.顔料ブラウン24:EP−A−233601号の例1と類似、ただし湿式磨砕はせず、
C.I.顔料イエロー138:DE−A−1770960号の例1と類似、
C.I.顔料イエロー139:DE−A−2628409号の例1と類似。
【0032】
粗製顔料の湿式磨砕を以下の通りに行った:
a)バナジン酸ビスマス顔料を含有する顔料組成物:
表に記載の粗製顔料混合物20gと水30gとからなる混合物をガラスビーズ90g(直径1mm)を用いて、容量100mlを有するスキャンデックス装置(Skandexgeraet)で20分間磨砕した。
【0033】
b)ルチル顔料を含有する顔料組成物:
表に記載の粗製顔料混合物30gと水60gとからなる混合物をガラスビーズ250g(直径2mm)を用いて、磨砕容量300mlを有する遠心ボールミルで30分間磨砕した。
【0034】
ガラスビーズの分離後に得られた顔料懸濁液を以下のようにして乾燥させた:
磨砕の際に得られた顔料組成物の10重量%水性懸濁液を、実験室用噴霧乾燥機ビュッヒ190ミニスプレードライヤー(Buechi 190 Mini Spray Dryer)を用いて送入量500ml/hで入口温度250℃および出口温度110℃において乾燥させた。
【0035】
その際、平均顆粒粒度40μmを有する顆粒形の顔料組成物が得られた。
【0036】
該顔料組成物の色彩的な特性を評価するために、引き続き、以下の通りに製造した塗装を試験した:それぞれの顔料組成物15gと、アルキド−メラミン−焼き付け塗料35gとからなる混合物(固体割合56重量%)を、ガラスビーズ(直径1mm)70gと一緒にスキャンデックス装置を用いて60分間振とうし、次いでアルミニウム−Q−パネル上に適用して被覆し(フィルム引き延ばし装置238II型、Erichsen社製)、かつ140℃で30分間焼き付けた。
【0037】
CIELAB−明度の測定をツァイスの分光測光器(Spektralphotometer)RF16を用いて標準光源D65の使用下で行った。
【0038】
色の濃さの測定(色当量FAEの指示)を、塗料の白色淡色化(white reduction)により行った。このためにアルキド−メラミン−焼き付け塗料36gを二酸化チタン2056(Kronos社)7.5gおよびそれぞれの顔料組成物1.5gと共にガラスビーズ(直径1mm)70gと一緒にスキャンデックス装置を使用して60分間振とうし、かつ次いで上記のアルミニウム−Q−パネル上に適用して被覆し、かつ焼き付けた。
【0039】
FAE値100を、調製した顔料(つまり上記の方法で製造し、かつ引き続きそれぞれ平均粒度(d50値)0.8μm(P.Y.184)、1.3μm(P.Y.53)、1.1μm(P.Br.24)、0.8μm(P.Y.138)もしくは0.8μm(P.Y.139)に粉砕した顔料)を共通の磨砕を行わず使用した類似の調製物に分類した(Sとマークした例)。 100未満のFAE値は、標準よりも高い色の濃さを意味し、100を上回るFAE値はより小さな色の濃さに相当する。
【0040】
クロマ値dC*の記載に関しても、標準調製物をベースとして想定した。
【0041】
これらの試験に対するその他の詳細ならびにその結果を以下の表に記載する。Vでマークした例は、EP−A−816440号の例1に類似させて、調製した顔料の共通の乾燥粉砕により得られた顔料組成物の使用した。
【0042】
【表1】
Claims (8)
- 主要な成分として、
少なくとも1種の無機顔料としてバナジン酸ビスマス顔料またはルチル顔料50〜99.5重量%および
少なくとも1種の有機顔料0.5〜50重量%
を含有する、球形であり、かつ平均粒度10〜500μmを有する顆粒状の顔料組成物の製造方法において、顔料合成の際に生じる粗製顔料を一緒に湿式磨砕し、かつ磨砕の際に得られる顔料懸濁液を引き続き混合下で乾燥させることを特徴とする、球形であり、かつ平均粒度10〜500μmを有する顆粒状の顔料組成物の製造方法。 - 湿式磨砕を、水、プロトン性有機溶剤または非プロトン性有機溶剤またはこれらの溶剤の混合物の存在下で実施する、請求項1記載の方法。
- 乾燥を噴霧乾燥装置中で実施する、請求項1または2記載の方法。
- 顔料組成物が、有機顔料として、アントラキノン顔料、アントラピリミジン顔料、アゾ顔料、アゾメチン顔料、キナクリドン顔料、キノフタロン顔料、ジケトピロロピロール顔料、インダントロン顔料、イソインドリン顔料、イソインドリノン顔料、金属錯体顔料、ペリノン顔料、ペリレン顔料、フタロシアニン顔料、ピラントロン顔料、ピラゾロキナゾロン顔料又はチオインジゴ顔料あるいはこれらの顔料の混合物を含有している、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 顔料組成物が、複数の黄色顔料の混合物または黄色顔料とオレンジ色顔料、赤色顔料、茶色顔料および/または青色顔料との混合物を含有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 顔料組成物が、有機顔料として、キノフタロン顔料および/またはイソインドリン顔料を含有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の方法により得られる、顆粒状の顔料組成物。
- ポリマー材料の着色のための、請求項7記載の顆粒状の顔料組成物の使用。
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