JPH10231367A - プラスチツク、ラツカー及び建築材料を着色するための無機顔料ペレツト並びにその製造法 - Google Patents

プラスチツク、ラツカー及び建築材料を着色するための無機顔料ペレツト並びにその製造法

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JPH10231367A
JPH10231367A JP3659398A JP3659398A JPH10231367A JP H10231367 A JPH10231367 A JP H10231367A JP 3659398 A JP3659398 A JP 3659398A JP 3659398 A JP3659398 A JP 3659398A JP H10231367 A JPH10231367 A JP H10231367A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 建築材料、ラッカー及びプラスチックを着色
するための無機顔料ペレットにおいて、粉塵の回避と良
好な流動性を持つものの開発。 【解決手段】 少なくとも１つの無機顔料及び顔料に対
して０．１〜１０重量％の量の、少なくとも１つの水溶
性、親水性または疎水性／親水性の、２５℃で液体の助
剤物質或いは水溶性、親水性または疎水性／親水性の助
剤物質の、２５℃で液体の混合物を含み且つ５０〜１５
００μｍの平均粒径、０．３〜１．８ｇ／ｃｍ３のかさ
密度及び顔料に基づいて≦２重量％の含水量を有する無
機顔料ペレット。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、建築材料、ラッカー及びプラス
チックを着色するための無機顔料ペレット並びにその製
造法及び中でもそのペースト、懸濁及び分散塗料を製造
するための使用法に関する。
【０００２】最適に識別される色を達成するために、顔
料は加工工程中に１次（ｐｒｉｍａｒｙ）粒子に粉砕し
なければならない。得られる粉末は多量の粉塵を生成
し、その細かさのために秤量装置中において粘着及び付
着する傾向を示す。したがって毒物学的に危険な物質の
場合には、加工工程において、人間に対する危険及び粉
塵に由来する環境への危険に対処するための手段を講じ
ねばならない。更に、危険のない不活性な物質、例えば
酸化鉄顔料または二酸化チタン顔料に対してでさえ、粉
塵の害を回避する市場の要求が増しつつある。
【０００３】無機媒体中で使用する時に終始良好な識別
される色を達成するためには、粉塵の回避と良好な流動
性による秤量の改良とが、顔料の取扱の上で追求される
対象である。この目的は、大なり小なりペレット化工程
を顔料に適用することにより達成される。これに使用さ
れる工程は、例えば集塊または噴霧乾燥である。圧縮
（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）工程は、一般に得られるペレ
ットの分散性が限定されるので、さほど適当でない。
【０００４】顔料ペレットには、本質的に２つの相反す
る必要条件、即ちペレットの機械的安定性と使用する媒
体への良好な分散特性とが同時に課せられている。機械
的安定性は、製造業者と消費者の間での輸送に対する良
好な輸送性並びに顔料の使用中の良好な秤量及び流動特
性に対して必要である。機械的安定性は、増大した付着
力によってもたらされ、例えば中でも結合剤の量、また
更には成形中に適用される圧縮圧に依存する。一方分散
性は、ペレット化前の良好な粉砕（湿式及び乾式粉砕）
により、混合中に適用される機械的エネルギー（剪断
力）により、そして媒体への混合時における乾燥ペレッ
トに存在する付着力を低減するための助剤物質の分散に
より影響される。しかしながら、比較的多量の分散助剤
物質の使用は、助剤及び顔料の相対価格によって制限さ
れる。更に増大した含量の助剤物質は、対応して色の強
度または散乱力を減じる。色強度の変化は一般に±５％
以下であるから、その添加剤の使用量は例えそれが同時
にカップリング剤及び分散助剤物質として作用するとし
ても制限される。更に添加剤は着色すべき媒体の使用特
性、例えばプラスチックの強度またはノッチド衝撃強
度、弾性体（重合体）の弾性及び靭性、並びに塗料及び
ラッカーのレオロジー特性を損なってはならない。
【０００５】無機顔料の公知の製造法は、例えば噴霧粒
状化法（デイスクまたはジェットを用いる噴霧乾燥）及
び集塊ペレット化法（混合器、流動床ペレット化機、プ
レートまたはドラム）または圧縮法である。
【０００６】ヨーロッパ特許第０２５７４２３号及び独
国特許Ａ第３８４１８４８号は、ポリ有機シロキサンを
疎水性、親油性添加剤として使用する噴霧ペレット化法
を記述する。言及される微噴霧（ａｔｏｍｉｚｉｎｇ）
乾燥器は、一般に微細物の割合の高い小さい粒径をもた
らす。これは、物質の実質的な割合が直接使用できるペ
レットとして乾燥器から得られるのでなく、最初にフィ
ルターに止まり、ついで工程に戻される微細物として得
られるということを意味する。噴霧乾燥した生成物の場
合には、疎水性化後処理が、非常に良好な流動性を有す
るが異常に多量の粉塵を与えるペレットをもたらす。
【０００７】ヨーロッパ特許第０４２４８９６号は、公
知の強力な混合器を用い、低粉塵の細かいペレットを１
段で製造する方法を開示する。この方法は、水性分散液
の適用により、低含量のワックスを乳化剤及び湿潤剤と
組み合わせて使用する。この方法では、２０〜５０％以
上の含水量が一般に得られる。これらのペレットは、乾
燥し且つ寸法の大きい及び小さい画分から分離しなけれ
ばならない。
【０００８】独国特許Ａ第３１３２３０３号は、熱（４
０〜６０℃）の作用下に液化する結合剤と混合し且つ篩
補助具（加圧）を用いる篩分け法によりペレット化する
低粉塵の流動性無機顔料ペレットを記述する。
【０００９】ヨーロッパ特許第０１４４９４０号は、約
５０℃の温度の水と混合し、そして０．５〜１０重量％
の表面活性物質及び更に鉱油または液化するワックスを
５０〜２００℃でスミアリング（ｓｍｅａｒｉｎｇ）点
の達成されるまで添加することにより、濾過スラッジを
出発物質として製造される低粉塵顔料ペレットを開示す
る。この操作は、強力な混合器で行われ、随時続いてペ
レット化と乾燥工程を行う。水は最終性生物中に１０〜
１５％の量で存在するが、これはプラスチックへの混入
に際して欠点である。
【００１０】独国特許Ａ第２８４４７１０号は、ペレッ
ト化助剤物質を含む流動床における、顔料粉末に水を噴
霧しつつ行われる顔料のペレット化を記述する。
【００１１】独国特許Ｃ第２８１９００４号は、ポリヒ
ドロキシ化合物の助剤物質として、セメントを製造する
ためのアルカリ金属アルミネートのペレット化を記述す
る。
【００１２】英国特許Ａ第２１５８０８４号は、融点４
０〜１５０℃のポリエチレングリコールを使用し、顔料
に対して３３〜６６％のワックス含量を有する染料ペレ
ットの製造法を記述する。
【００１３】米国特許第４９５２６１７号は、トリメチ
ロールプロパンまたはトリメチロールエーテルを用いる
水性系での改良された顔料分散液を記述する。
【００１４】独国特許Ｃ第４３３６６１２号は、改良さ
れた圧縮法による、特別な粘度の油を使用する疎水性化
された顔料ペレットの製造法を記述する。
【００１５】米国特許第３８４３３８０号は、増粘剤ま
たは分散剤と組み合わせた増粘剤を用いる顔料ペレット
の製造法を示す。
【００１６】かくして本発明の目的は、媒体に容易に分
散でき、同時に例えば貯蔵及び運搬中に良好な安定性を
示す、且つ製造法が簡単である無機顔料ペレットを提供
することである。本発明は、顔料に対して０．１〜１０
重量％の量の、１つまたはそれ以上の水溶性、親水性ま
たは疎水性／親水性の、２５℃で液体の助剤物質、或い
は水溶性、親水性または疎水性／親水性の助剤物質の、
２５℃で液体の混合物を含み、且つ５０〜１５００μｍ
の平均粒径、０．３〜１．８ｇ／ｃｍ３のかさ密度及び
顔料に基づいて≦２重量％の含水量を有する、顔料ペレ
ットを提供する。
【００１７】使用される顔料は、好ましくは酸化鉄、二
酸化チタン、酸化亜鉛、酸化クロム、光堅牢性顔料、バ
ナジン酸ビスマス、カーボンブラック（カーボン顔
料）、及びこれらの混合物である。
【００１８】助剤物質として、好ましくは２５℃で液体
のポリエチレン又はポリプロピレングリコールが使用さ
れる。脂肪族アルコールポリグリコールエーテルも適当
である。
【００１９】顔料ペレットは、種々の方法で例えば噴霧
乾燥集塊、ペレット化そして圧縮により製造される。顔
料ペレットは、特に有利には水性顔料懸濁液から、適用
時に分散促進活性を有する結合剤の助けを借りて製造し
うる。ペレットは５０〜５００μｍの平均粒径を有す
る。分散性を改善するために、物質を懸濁液で湿式混合
に供することができる。他の方法によれば、乾燥顔料粉
末は、回転デイスク、回転ドラム、混合器により、或い
は流動床法により、水、水性懸濁液または液体結合剤を
用いて、８０〜１５００μｍの平均粒径を有するペレッ
トに転化してもよい。
【００２０】ペレットは、例えば乾燥顔料、例えば最終
生成物から、粗い物及び／または細かい物の篩分け−粉
砕、篩分け及び再循環或いはプレートまたは回転ドラム
での更なる集塊ペレット化のような連続工程を含む穏や
かな圧縮により製造してもよい。圧縮ペレット化の場
合、圧縮に対して０．１〜５０ｋＮ／ｃｍの線形力（ｌ
ｉｎｅａｒ ｆｏｒｃｅ）を使用する。この場合、液体
結合剤による液体架橋の結果ある量の付着効果が顔料粒
子間に想定される。少量の、例えば顔料に対して３％以
下の量の水が液体結合剤として考慮できる。回転デイス
クまたは混合器を用いる通常の集塊ペレット化におい
て、乾燥段階は、一般に比較的多量の、例えば６〜２５
％の水を用いた場合に行われる。乾燥は分散性を損なう
かもしれない。≧１％の含水量は、しばしば塊の生成ま
たはケーク化をもたらす。低蒸気圧及び／または高沸点
（＞１８０℃）の液体が圧縮に好適に使用される。残存
する水分または残存液体の性質及び量も、噴霧乾燥及び
集塊ペレット化に関係する。かくして乾燥時の含水量
は、一般に≦１％で、決して２％以上であるべきでな
い。水は、輸送中または貯蔵中に通常の包装、例えば紙
などを通しての蒸発で、少量蒸散しうる。改良された分
散性及び同時に改良された付着性をもたらす結合剤を有
する噴霧されたペレットは特に好適である。低蒸気圧ま
たは高沸点を有する結合剤、例えば多価アルコールまた
は縮合ポリオールはこの関連で考慮できる。同時に乳化
塗料、下塗り塗料及び色合わせペーストへの分散性を改
良する顔料ペレットに適当な結合剤は、多価アルコール
例えばジオール、グリセロール、ソルビトール、トリメ
チロールプロパン、ポリプロピレングリコール及び脂肪
族アルコールポリグリコールエーテルである。最後の２
つは室温で液体である。ポリエチレングリコール単独ま
たは他の液体化合物との混合物は、融点が３５℃より高
くないならば特に適当である。３５〜約１００℃の融点
は、しばしば軟化された結合剤のためにペレット化中に
固まるまたはケーク化するペレットを生成する。かくし
て低蒸気圧、高沸点、及び高々３５℃の固化点を有する
液体結合剤は、噴霧ペレット化及び圧縮によるペレット
化の両方に対して特に適当な結合剤である。
【００２１】この関連において、親水性または親水性／
疎水性系は、分散塗料、多目的色合わせペーストまたは
ラッカー系（例えば水溶性ラッカー）で使用するのに考
慮される。多価アルコール、糖、セルロース及びセルロ
ール誘導体、スルホネート、ポリアクリレート、ホスフ
ェート、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアスパルチ
ン酸、ポリヒドロキシ化合物、そのエーテル及びエステ
ル形は、親水性結合剤及び分散剤として使用される。疎
水性基は、脂肪族アルコール、脂肪酸の誘導体、長鎖ア
ルキル基またはアリール基及びシリコーン化合物であっ
てよい。
【００２２】次の実施例は、本発明を更に詳細に例示す
ることを意図する。
【００２３】
【実施例】
実施例１ 酸化鉄イエロー懸濁液［バイフェロックス（Ｂａｙｆｅ
ｒｒｏｘ）３９２０、バイエル社（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）
の製品］を、固体に対して４重量％のポリエチレングリ
コール４００（分子量４００）と共に、固体濃度２５重
量％で、ノズル１ｍｍの噴霧乾燥器に導入し、１０〜１
３バールの圧力で微噴霧化し、乾燥した。残存水分は
０．６重量％であり、平均粒径は１４６μｍであった。
同一の酸化鉄イェローを、直径２００ｍｍのローラーを
有する圧縮機により、０．７ｋＮ／ｃｍの線形力で上述
したポリエチレングリコールと共に圧縮し、メッシュ寸
法１．５ｍｍの篩を通して寸法を減じ、ついで後続ロー
ル処理をした。最終生成物は平均粒径７５５μｍを有し
た。後続ロール処理後、更に生成物をメッシュ寸法５０
０μｍの篩を通過させ、その量の４０〜５０重量％をな
す細かい画分を検討した。
【００２４】下表１はデータを示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】実施例２ バイフェロックス１３０Ｍ（酸化鉄レッド、バイエル社
の製品）の懸濁液を、固体に対して４重量％のポリエチ
レングリコール４００（分子量４００）と共に固体濃度
５０重量％で、入り口温度３００℃の噴霧乾燥器の口径
１．２ｍｍのノズルから噴霧した。平均粒径は１４９μ
ｍであった。ペレットは非常に良く流動し、粉末に匹敵
する分散性及び色強度を示した。
【００２７】同一の酸化鉄レッドを、ポリエチレングリ
コール４００の３重量％と混合し、ベペックス（Ｂｅｐ
ｅｘ）ローラー圧縮機（２００／１００型）により０．
８ｋＮ／ｃｍので圧縮し、メッシュ寸法１．５ｍｍの篩
を通して寸法を減じ、ついで後ロール処理をした。最終
生成物は平均粒径７７６μｍを有した。実験を繰り返
し、更に０．５ｍｍのメッシュ寸法まで篩わけを行っ
た。分散性は適当であり、色強度は粉末と同じように良
好であり、粉塵化及び流動性はそれより良かった。
【００２８】下表２はデータを示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】無機着色顔料の分散塗料中での分散性を、
高速撹拌機により試験した。
【００３１】試験媒体 ＰＶＡ乳化液（酢酸ビニル、ベ
ルサチン酸ビニルエステル）に基づく分散塗料、ｐｖｃ
＊５５％ ｐｖｃ＊＝顔料容量濃度 方法 白色分散塗料１８０ｇを最初に容器に入れ、
ついで試験すべき無機着色顔料６０ｇを撹拌しながら散
布する（バイエルチタンＲ−ＫＢ−２／無機着色顔料の
重量比＝５／１） 試験条件 高速撹拌機デイスク(直径４ｃｍ)を用いて次
の分散条件を確立した。 ２０００ｒｐｍ（４．３ｍ秒−１） ２０分 ４５００ｒｐｍ（９．４ｍ秒−１） １０分 個々の分散時間後、コーテイングを濡れフィルム厚さ９
０及び１５０μｍ(コーテイング・ナイフ・ギャップ)で
適用し、室温で乾燥した。乾燥したときコーテイングを
鋭い刃の道具で剥離し、分散してない顔料粒子を、点ま
たは筋として表面上に出現させた。容易に分散しうるペ
レットの場合には、１０００ｒｐｍで１０分の撹拌を行
って差別化した。
【００３２】評価 ペレットに適用する分散エネル
ギーを１〜５の評価尺度で評価した。
【００３３】 レベル１ しみ(specks)なし レベル２ 殆どしみなし レベル３ 適度にしみ レベル４ 多くのしみ レベル５ 非常に多くのしみ レベル１及び２だけは良好な分散性を示し、レベル３か
らは適用した分散エネルギーでの評価は不適当であっ
た。
【００３４】ＤＩＮ５３２３４に従う乳化塗料中無機着
色顔料の相対色強度の試験 分散性に対して記述したように分散塗料を準備した。こ
の乾燥したコーテイングを次の方法で評価した。
【００３５】乾燥したコーテイングを色度計［データフ
ラッシュ（Ｄａｔａｆｌａｓｈ）２０００、測定ジェオ
メトリー：Ｄ／８°、光沢での光源Ｃ／２°］で測定し
た。試料顔料（Ｐ）及び参照顔料（Ｂ）の標準Ｘ、Ｙ、
Ｚ色値をこの方法で決定した。
【００３６】相対色強度Ｆ（％）の計算には、次の方程
式を適用した。
【００３７】
【数１】
【００３８】計算はＤＩＮ５３２３４に従って行った。
【００３９】ＤＩＮ５５９９２による微粉塵の測定 粉末またはペレットの粉塵特性を、ヒューバッハ（Ｈｅ
ｕｂａｃｈ）粉塵計で測定した。空気流が規定の速度で
流れる回転ドラムから放出される微粉塵を、ガラス繊維
フィルターで重量により決定した。異なる露呈時間後に
測定を行うことにより、粉塵の生成傾向を、機械的負荷
の関数としてプロットした。
【００４０】粉塵値を、粉末と比較して、重量で評価し
た。容器間の移動時における目的の粉塵の肉眼による観
察も、比較のために使用した。
【００４１】ＤＩＮ５３２１１によるドレイン（ｄｒａ
ｉｎ）試験での流動挙動の試験 円錐形の底を持つ円筒状容器（容量１００ｍｌ）から規
定された孔（一般に６ｍｍ）を通るドレイン時間（秒）
を測定することにより流動挙動を決定した。
【００４２】中位粒径 一般にウルマンの工業化学辞典、第５版、第Ｂ２巻（１
９８８）、２〜２３ページに記述されるように、篩分析
により中位粒径を決定した。
【００４３】それぞれＤＩＮ４１８８及びＤＩＮ ＩＳ
Ｏ３３１０／１に従い、錆のないスチールから作った試
験篩を備えたレッチュ（ＲｅｔｓｃｈＲ）振動型ＶＥ１
篩機に試料１００．０ｇを置いた。粒子の寸法分布に依
存して、開口１０００、８００、６００、５００、２５
０、１８０、１２５、８０及び４０μｍの６〜８つの篩
を選んだ。１ｍｍの振幅で２分間の篩分けは、対応する
画分を与えた。各画分の中位粒径（ＭＰＳ）は、画分を
限定する試験篩の開口の平均値であると推定され、例え
ば画分４０〜８０μｍの中位粒径は６０μｍとなる。つ
いで試料の中位粒径を下式で計算した。
【００４４】
【数２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マンフレート・アイテル ドイツ47906ケンペン・フオン−ベーリン グ−シユトラーセ77

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１つの無機顔料及び顔料に対
    して０．１〜１０重量％の量の、少なくとも１つの水溶
    性、親水性または疎水性／親水性の、２５℃で液体の助
    剤物質或いは水溶性、親水性または疎水性／親水性の助
    剤物質の、２５℃で液体の混合物を含み且つ５０〜１５
    ００μｍの平均粒径、０．３〜１．８ｇ／ｃｍ３のかさ
    密度及び顔料に基づいて≦２重量％の含水量を有する無
    機顔料ペレット。
  2. 【請求項２】 少なくとも１つの無機顔料を、酸化鉄、
    二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化クロム、光堅牢性顔料、
    バナジン酸ビスマス、カーボンブラック、及びこれらの
    混合物からなる群から選択する、請求項１のペレット。
  3. 【請求項３】 助剤物質を、２５℃で液体のポリエチレ
    ン及びポリプロピレングリコールからなる群から選択す
    る、請求項１のペレット。
  4. 【請求項４】 助剤物質を、３５℃以下の融点と１５０
    〜３００℃の沸点を有するポリグリコール及び脂肪族ア
    ルコールポリグリコールからなる群から選択する、請求
    項１のペレット。
  5. 【請求項５】 助剤物質を、２５℃で液体のポリエチレ
    ン及びポリプロピレングリコールの液体混合物、及び２
    ５℃で液体のポリエチレン又はポリプロピレングリコー
    ルの、２５℃で液体のポリエチレン又はポリプロピレン
    グリコールに溶解する融点３５℃以上のポリグリコール
    または多価ポリヒドロキシ化合物との液体混合物からな
    る群から選択する、請求項１のペレット。
  6. 【請求項６】 ペレットが更に保存剤、消泡剤、保持
    剤、沈降防止剤、湿潤剤または乳化剤を含む、請求項１
    のペレット。
  7. 【請求項７】 少なくとも１つの無機顔料粉末を、顔料
    粉末に対して０．１〜１０重量％の量の、少なくとも１
    つの水溶性、親水性または疎水性／親水性の、２５℃で
    液体の助剤物質或いは水溶性、親水性または疎水性／親
    水性の助剤物質の、２５℃で液体の混合物と混合し、そ
    して得られた混合物を直接または水性懸濁液の形でペレ
    ット化する工程を含んでなる、無機顔料の製造法。
  8. 【請求項８】 ペレット化工程が１または２流体ノズル
    による或いは微噴霧乾燥器による並流または向流噴霧工
    程を用いることを含み、生成するペレットが５０〜５０
    ０μｍの平均粒径を有する、請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 ペレット化工程が回転デイスク、回転ド
    ラム、混合器による、或いは流動床法による集塊を含
    み、生成するペレットが１００〜１５００μｍの平均粒
    径を有する、請求項７の方法。
  10. 【請求項１０】 少なくとも１つの無機顔料粉末を、少
    なくとも１つの水溶性、親水性または疎水性／親水性の
    液体助剤物質或いは水溶性、親水性または疎水性／親水
    性の助剤物質の、２５℃で液体の混合物と混合し、得ら
    れた混合物を圧縮しそして粉砕し、この混合物の１つの
    画分が１００〜１０００μｍの平均粒径を有する、請求
    項７の方法。
  11. 【請求項１１】 無機顔料ペレットを後処理する工程を
    含む、請求項７の方法。
  12. 【請求項１２】 後処理工程が顔料ペレットに対して
    ０．０１〜３重量％の量の、アルコール、エステル、シ
    リコーン化合物、アミン、アミド、ポリオール、ポリエ
    ーテル、セルロース誘導体、ポリアクリレートまたはポ
    リホスフェートの適用を含んでなる、請求項１１の方
    法、
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