JPS6232227B2 - - Google Patents

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JPS6232227B2
JPS6232227B2 JP53027166A JP2716678A JPS6232227B2 JP S6232227 B2 JPS6232227 B2 JP S6232227B2 JP 53027166 A JP53027166 A JP 53027166A JP 2716678 A JP2716678 A JP 2716678A JP S6232227 B2 JPS6232227 B2 JP S6232227B2
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JP
Japan
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acetylene
carbon black
furnace
black
air
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JP53027166A
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Je Kuroodo
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ATOKEMU SOC
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ATOKEMU SOC
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Publication date
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Publication of JPS6232227B2 publication Critical patent/JPS6232227B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/54—Acetylene black; thermal black ; Preparation thereof
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/624—Electric conductive fillers
    • H01M4/625—Carbon or graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は極めて高い電気伝導率および液体に対
する極めて高い吸収能力を有するアセチレンブラ
ツクに関する。またこのアセチレンブラツクを製
造する方法に関する。 導電性のカーボンブラツクは２つの大きな範ち
ゆうに分類し得る。 (1) 極めて大きい純度（炭素含有量99％より大）
および高度の構造、従つて液体に対して高い吸
収力およびすぐれた電気伝導率の特徴があるア
セチレンブラツク。 (2) 上記のものよりも純度が極めて低く、著しく
低い構造を有しているが、しかしながら良好な
電気伝導率を有する、熱処理を受けたフアーネ
スブラツク。 このアセチレンブラツクは主に電池の製造に用
いられる。この大きな吸収力は電解液の保持を確
保し、そしてカーボンブラツクおよび電解液の混
合物は同時に固体の外観を保ち、そして円筒状の
塊を形成し得る。アセチレンブラツクは高純度お
よび大きな電気伝導率を有しているので一方では
電流の輸送を確実になし、そして他方では電池の
他の構成成分に対して完全な化学慣性を有するこ
とができる。 熱処理されたフアーネスブラツクは電池に使用
されるに十分な純度を有していない。このフアー
ネスブラツクは伝導性ゴムの製造に用いられる。 アセチレンブラツクは電池中において二重の役
割を果す。一方、その吸収性によつて電解液の保
持が可能になり、そして他方その伝導性のため
に、電池は弱い内部抵抗を有する。事実、使用さ
れるカーボンブラツクがアセチレンブラツクのよ
うな高純度のカーボンブラツクである場合は、全
体として良好な電気伝導率を確保するに必要なカ
ーボンブラツクの量は電解液に吸収に必要な量よ
りも極めて少ない。このようにして最大の吸収力
を有するアセチレンブラツクを保有する使用者に
とつて有利であることが判る。カーボンブラツク
が一層吸収性であれば、カーボンブラツクおよび
電解液の混合物中に混合されるカーボンブラツク
の量は少量になるであろう。 現在迄に既知のアセチレンブラツクは6.3バー
ルの圧力下で測定して0.4ohm・cmより小さくな
い電気固有抵抗（electrical resistivity）、および
100ｇのカーボンブラツク当たり320mlを越えない
フタル酸ジブチルの吸収指数すなわちDBP指数を
有する。以後示すように改良フランス規格
（French standard）NF T45−122の方法によつ
て評価される、このDBP指数は液体に対するカー
ボンブラツクの吸収力の指数である。 これらのアセチレンブラツクはアセチレンまた
はアセチレンを含有する炭化水素類の混合物の、
1800℃を越えない温度における熱分解によるか
（フランス特許第941596号、1021995号、および
1462071号明細書、米国特許第2121463号明細書参
照）、またはアセチレン以外の炭化水素（例えば
エチレンまたはベンゼン）の1700℃より高温にお
ける酸素による部分燃焼（フランス特許第
2229744号明細書参照）の何れかによつて得られ
る。上記のアセチレンまたはアセチレンを含有す
る混合物の熱分解に基づく方法において達せられ
る分解温度は、またカーボンブラツクの生成の温
度であり、そして構造を決定し、従つてカーボン
ブラツクの吸収力を決定するが、この分解温度は
アセチレンの熱解離の方程式によつて導出される
カーボンブラツク生成の理論的温度からは十分に
離れている。 C2H2→2C＋H2＋54.2KCal (1) この理論温度は実際は約2500℃である。 本発明によつて、アセチレンの空気による不完
全燃焼によつて現在迄に既知のアセチレンブラツ
クよりも極めてすぐれた電気伝導率および液体に
対する吸収力を有するアセチレンブラツクを得ら
れることが今や判明した。このような不完全燃焼
反応は図式的に下記の式（） （） C2H2＋Ｘ（O2＋4N2）→２（１−Ｘ）Ｃ ＋2XCO＋H2＋4XN2 （式中、Ｘは０より大きく、１より小さい数であ
る） によつて示され得る。 本出願人は不完全燃焼を下記のように行うこと
によつて上記の結果に到達した。 すなわち、予熱された、もしくは予熱されない
アセチレンを壁が外部加熱された、または外部加
熱されない炉中において600℃またはそれ以上の
温度に予熱された空気と、導入されるアセチレン
および空気が、酸素／アセチレンのモル比〔上記
（）式中のＸで示される〕が１より小で、しか
も少なくとも0.08に等しく、そして好ましくは
0.20またはそれ以下であるような量で接触させ
る。 アセチレンが予熱される場合は、その予熱温度
は安全上の理由により150℃を越えない。空気に
ついては、その予熱温度は実用上の理由から850
℃を越えない。 本発明による方法によれば炉壁は外部加熱は必
ずしも必要でないが、本出願人はアセチレンブラ
ツクが生成する帯域において炉壁を、外部からの
熱−供給によつて1500℃またはそれ以上の温度に
保つのが得に好ましいということを見出した。従
つて、実際上、炉壁の保たれる温度は200℃を越
えない。 第１図では実施例として、本発明方法を実施す
る装置を図式的に示す。この装置は本質的に 空気の予熱器１およびアセチレンの予熱器２、 全高7.40ｍ、内径300mmの、たて型円筒状炉
で、頂部にバーナー３を備え、頂部から底部迄に (a) 高さ700mmの電気抵抗炉４、 (b) 長さ2.80ｍに亘つて耐火材料６（グラフアイ
ト）を以て内部被覆され、そして同一の部分が
ある場合には水循環７によつて外部冷却されて
いる金属管５、 を含むたて型円筒状炉 粉砕８ 換気機９ 分離サイクロン１０ ホツパー１１、 からなる。 バーナー３はアセチレンおよび空気を炉中に導
入するのに役立つ。バーナー３は空気流がアセチ
レン流の導入域にすぐ隣接した帯域中に、このア
セチレン流の導入域の外周にこれに対してほぼ接
線方向に導入されるように形成されている。この
バーナー３はアセチレン導入のための円筒形内部
経路を備え、空気導入のための中空円環状帯域に
よつて囲まれている軸方向のノズルを含む。この
ようなバーナーはフランス特許第2229744号明細
書（米国特許第4013759号明細書）中に更に詳細
に記載されている。 ミル８は形成されうるカーボンブラツクの凝集
物を破砕するための部分を有している。換気機９
は炉内部の圧力を確実に低下する。この炉頂部で
測定される圧力低下は水柱200mmの程度である。 本発明によつて上記装置を用いてアセチレンブ
ラツクを製造するために、運転は下記の通りに行
う。多分予熱器２中において予熱されたアセチレ
ンおよび予熱器１中おいて600℃またはそれ以上
の温度に予熱された空気をバーナーの円筒状内部
経路および中空円環状帯域によつて炉中に導入
し、アセチレンおよび空気の供給は酸素／アセチ
レンのモル比が所望の値を有するように計算され
る。アセチレンの不完全燃焼はたて型炉の上部に
おいて現われ、この炉の壁は抵抗炉によつて電気
的にまたは電気的にではなく加熱される。カーボ
ンブラツクの粒子および反応の残留ガスによつて
生成したエーロゾルは回路１２（エーロゾル自然
対流によつて冷却される）および換気フアンによ
つて分離サイクロン中に送られ、そしてカーボン
ブラツクはホツパー中に補集される。 連続運転において、アセチレン流は短時間（数
秒乃至１分）時々中断され、この中断の間、圧縮
空気流は多分炉壁上に固着されるようになつたカ
ーボンブラツクを分離するように炉中に送入され
る。 通常の高温測定技術によつては、本発明方法に
よるアセチレンの不完全燃焼の間に実際に得られ
る温度、従つてこの方法においてカーボンブラツ
ク生成温度に関して妥当な指示を得ることは可能
ではないであろうが、本出願人はこの温度がアセ
チレンの熱分解を含む先行方法において達せられ
た温度よりも明らかに高く、そして少なくとも
2000℃でなければならないと考える。本出願人の
この意見は本発明方法によるアセチレンブラツク
が著しく結晶性の配列を有し、しかも特に高度の
構造（後項参照）を有するという事実と特に一致
する。 本発明によるアセチレンブラツクの特性は以下
に示される方法によつて測定される。 粒子の平均直径および表面積（またはBET面
積）はそれぞれ電子顕微鏡試験および窒素吸着に
よつて測定される。 電気固有抵抗は下記の様にして測定される。 カーボンブラツクは電極を形成する金属プラグ
をその下端に有する非伝導性円筒管中に配置され
る。このカーボンブラツクの上に金属製のピスト
ンが配置され、このピストンの端部は他の電極を
形成する。6.3バール圧力を及ぼすのに十分な重
りをこのピストンにかける。円筒中に導入された
カーボンブラツクの量は上記の圧力下に1.5cmの
高さを占めるに十分である。この２個の電極はホ
イートストーンブリツジに接続され、そしてカー
ボンブラツクの円柱の電気抵抗Ｒを測定する。
ohm・cmで表される、カーボンブラツクの固有抵
抗ρは式 ρ＝ＲＳ／ｌ （式中、Ｒはohmで表され、Ｓはcm2で表される円
柱の断面積、ｌはcmで表される円柱の高さであ
る） で与えられる。 カーボンブラツクの構造評価の標準をある程度
構成する液体に対する吸収力は種々の指数、特に
過指数およびDBP指数によつて特性を表すこと
ができる。 過指数は下記のようにして測定される。 カーボンブラツクは先ず0.074mmのメツシユで
あるふるいを通される。ふるい分けされたカーボ
ンブラツクの５ｇをスラリーを生成するように３
重量％のアセトンを含む水−アセトン混合物を以
て湿らされる。スラリーはブフナー漏斗上で200
mm水柱の真空下に過される。大部分の水を除去
して後、ブフナー漏斗の底部に形成されたカーボ
ンブラツクのケークは更にブフナー漏斗上で20分
放置された液を流出する。この間200mm水柱の真
空をかけ続ける。次いで、５ｇのカーボンブラツ
クによつて吸収された水−アセトン混合物の重量
を秤量によつて測定する。この重量を過指数と
呼称する。 DBP指数は下記の様に改良されたフランス規格
NFT45−122の方法によつて測定される。１ｇ、
２ｇ、３ｇ、４ｇ、５ｇ、６ｇおよび７ｇのカー
ボンブラツクの試料にそれぞれ対応して各アセチ
レンブラツクについてDBP指数を７個測定する。
そしてDBP指数（カーボンブラツク100ｇについ
てmlで表す）＝ｆ（試料重量）の曲線を引く。こ
の曲線は屈曲線点を有する。このDBP指数に対し
て採られた数値は屈曲点に対応する。 下表は本発明によるアセチレンブラツクの特性
を表示している。またこの表は比較のために、同
様の方法によつて測定された、数種の極めて伝導
性の既知のカーボンブラツク、すなわち Shawinigah blackとよばれるアセチレンブラ
ツク、“Vulcan XC−72”という商標の下に既知
であるフアーネスブラツク、およびフランス特許
第2229744号明細書によるアセチレンブラツクの
特性を示している。
【表】 下記の実施例はこれに制限することなしに本発
明を詳細に説明する。これらの実施例中において
使用された装置は第１図に示すものである。 実施例 １ 室温のアセチレン40Nm3／ｈ、および800℃に
予熱された空気40Nm3／ｈ、をバーナーによつて
たて型炉中に導入する。炉壁は外部からの加熱で
1500〜2000℃に保たれた。炉の頂部壁は電気加熱
されない。各30分毎に、アセチレン流を１分間中
断し、そして常温の２バールに圧縮された空気を
その１分間炉中に送入する。次いで、アセチレン
流を再び開始する。このようにアセチレンと空気
を連続的にバーナーに導入する。アセチレンを中
断し、空気できれいにした後、アセチレンを入れ
るとカーボンブラツクの生成が同時に自然に再開
される。カーボンブラツクの粒子および反応の残
留ガスによつて形成されたエーゾルは回路１２中
で自然対流によつて冷却される。そして反応に自
然に再開始する。 このようにして、0.295ohm・cmの電気固有抵
抗およびカーボンブラツク100ｇ当たり460mlの
DBP指数を有する34Kg／ｈのアセチレンブラツク
が得られる。 得られたアセチレンブラツクの結晶性パラメー
ター〔結晶性パイル（pile）の平均高さLc、層の
平均直径ＬA、２個の網状面の等距離Ｃ／２〕を
Ｘ線回折によつて測定した。これらのパラメータ
ーは、比較のためにShawinigan blackおよび
“Vulcan SC”の商標によつて既知の伝導性フア
ーネスブラツクの結晶性パラメーターをも示して
いる下表中に集められている。
【表】 本発明によるカーボンブラツクの結晶構造はグ
ラフアイト（グラフアイトに対してＣ／２＝3.41
Å）の結晶構造に近いことに留意されたい。 実施例 ２ 100℃に予熱された50Nm3／ｈのアセチレンお
よび700℃に予熱された20Nm3／ｈの空気をバー
ナーによつて導入する以外は実施例１と同様に操
作する。 100ｇのカーボンブラツク当たり400mlのDBP指
数および0.350ohm・cmの電気固有抵抗を有する
49Kg／ｈのアセチレンブラツクを得る。 実施例 ３ 予熱されない50Nm3／ｈのアセチレンおよび
700℃に予熱された20Nm3／ｈの空気をバーナー
によつてたて型炉中に導入する。炉の頂部壁は電
気加熱によつて約1500℃の温度に保たれる。各30
分毎に、アセチレン流を10秒間中断し、そして常
温の２バールに圧縮された空気を炉中に送入す
る。次いでアセチレン流を再び開始する。 カーボンブラツク100ｇ当たり500mlのDBP指数
および0.270ohm・cmの電気固有抵抗を有する49
Kg／ｈのアセチレンブラツクを得る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の実施のための装置の例を
図式的に示す。 この装置は本質的に、空気予熱器１、アセチレ
ン予熱器２、全高7.40ｍ、および内径300mmの上
部に上部にバーナー３を備え、そして頂部から底
部迄に高さ700mmより上部に、電気抵抗炉４、上
部にそして高さ2.80ｍより上部に耐火材料６を以
て内部被覆され、そしてこの部分があるいは水循
環７によつて外部冷却されている金属管５、を含
むたて型円筒状炉、粉砕８、換気機９、分離サイ
クロン１０、ホツパー１１、を含む。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 平均粒子直径250〜300Å、6.3バールの圧力
    下において測定した電気固有抵抗が0.270〜
    0.350ohm・cm、およびアセチレンカーボンブラ
    ツク100ｇ当たり400〜500mlのDBP指数を有する
    ことを特徴とする99％より大なる炭素含有量を有
    するアセチレンカーボンブラツク。 ２ 炉壁が外部加熱されるか、または外部加熱さ
    れない炉中において、予熱された、または予熱さ
    れないアセチレンと少なくとも600℃の温度に予
    熱された空気とを、導入されるアセチレンおよび
    空気の酸素／アセチレンのモル比が１より小さく
    そして少なくとも0.08に等しくなるように接触さ
    せることによつてアセチレンの空気による不完全
    燃焼を行うことを特徴とする、平均粒子直径250
    〜300Å、6.3バールの圧力下において測定した電
    気固有抵抗が0.270〜0.350ohm・cm、およびアセ
    チレンカーボンブラツク100ｇ当たり400〜500ml
    のDBP指数を有し、99％より大なる炭素含有量を
    有するアセチレンカーボンブラツクの製造方法。 ３ 酸素／アセチレンのモル比が0.20またはそれ
    以下である、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ アセチレンが150℃を越えない温度に予熱さ
    れる、特許請求の範囲第２項または第３項の何れ
    か１項に記載の方法。 ５ 炉壁が外部熱源によつて少なくとも1500℃の
    温度に加熱される、特許請求の範囲第２項〜第４
    項の何れか１項に記載の方法。
JP2716678A 1977-03-09 1978-03-09 Acetylene black having high electric conductivity and high absorbing power and method of making same Granted JPS53110992A (en)

Applications Claiming Priority (1)

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FR7706894A FR2383215A1 (fr) 1977-03-09 1977-03-09 Noir d'acetylene a haute conductibilite electrique et a haut pouvoir absorbant

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS53110992A JPS53110992A (en) 1978-09-28
JPS6232227B2 true JPS6232227B2 (ja) 1987-07-13

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JP2716678A Granted JPS53110992A (en) 1977-03-09 1978-03-09 Acetylene black having high electric conductivity and high absorbing power and method of making same

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JP (1) JPS53110992A (ja)
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BR (1) BR7801430A (ja)
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DD (1) DD135394A5 (ja)
DE (1) DE2809280C2 (ja)
ES (1) ES467723A1 (ja)
FR (1) FR2383215A1 (ja)
GB (1) GB1597857A (ja)
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IT (1) IT1109126B (ja)
NL (1) NL185940C (ja)
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