JPS6229706B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱間静水圧プレス装置（以下HIP装置
という）の改良、特に耐熱セラミツクスあるいは
超合金等の耐熱材料の高温HIP処理に適した断熱
層を有するHIP装置に関する。

HIP法は、高い静水圧圧力と高温の相乗効果を
利用して、粉末材料を焼結したり、鋳造品や粉末
焼結品に残存するキヤビイテイ等の欠陥を除去し
て高密度化したり、或いは、種々の材料を拡散接
合する極めて効果的な方法として知られている。
このHIP法で一般に用いられる圧力媒体は、Ar、
He等の希ガス又はN₂ガス等で、これらガス体
は、高温高圧下で高密度、低粘度の極めて流動性
に富み、かつ熱容量が大きいという特異な物性を
有している。HIP装置では、被処理体及び炉構造
は高圧容器内部に収納されているので、高圧容器
自体の温度上昇による強度低下を防ぎ、かつ高価
な高圧容器の内容積を有効に利用する見地から断
熱材料と断熱構造は、極めて重要な要素である。
この観点から前記の高圧ガスの物性に基づく対流
による熱伝達および輻射による熱伝達を抑制する
ため、従来のHIP装置では、金属の薄板より成形
された円筒を多層重ね、各円筒の間に無機繊維質
の断熱材を充填し、かつ、各円筒間のガス体の流
動を抑制した倒立カツプ構造の断熱層が用いられ
ている。これら断熱層に使用される材料は、金属
薄板として、Mo又はMo合金、ステンレス鋼、等
があり、無機繊維質の断熱材料としては、ムライ
ト、アルミナ、ジルコニア等がある。しかしなが
ら近年、注目されているSi₃N₄、SiC等の耐熱セラ
ミツクスのHIP処理には、1600℃以上の高温が必
要であり、従来の断熱層材料では次の如き問題点
がある。

即ち、金属薄板円筒用の材料としては、Mo、
Ｗ、Ta等の高融点金層又はこれらの合金がある
が、これらの金属はいづれも非常に高価であり且
つ加工が困難であるばかりでなく、1500℃以上の
高温下で長時間使用すると結晶粒が生長して脆化
し、破損し易くなること、及び1500℃以上の高温
下では熱応力、自重その他の外力によりクリープ
変形し易くなるという本質的な欠点である。一
方、金属薄板円筒間に充填する無機質断熱材とし
ては、金属酸化物繊維又は炭素繊維が一般的であ
り、金属酸化物としてはムライト、アルミナ、ジ
ルコニアがあるが、その使用温度は、ムライト＜
1400℃、アルミナ＜1600℃、ジルコニア＜1600℃
が標準とされており、特に最高使用温度近傍で長
期間使用すると繊維としての可撓性を失なうとい
う欠点がある。また炭素繊維は耐熱性は有してい
るも、金属薄板円筒との間に反応を生じ、金属炭
化物を生成するので実質上使用不能である。

従つて1600℃以上の高温で使用される断熱層材
料としては、アルミナ、グラフアイト等を円筒状
に加工して使用すること等が提案されているが、
これらの材料もこれを円筒状に加工した場合、肉
厚を薄くすることは困難であり、また、アルミナ
は、比較的熱伝導率が小さいという利点を有する
が、使用最高温度は、1800℃程度であり、グラフ
アイトは2000℃以上の高温下での使用にも耐える
が、熱伝導率が大きく、断熱効果は小さいという
欠点を含んでいる。

本発明はかゝる現状に鑑み、その改善を計るべ
く発明されたもので、その特徴とするところは、
高圧容器内に配置される断熱層を外側断熱層と内
側断熱層とに分け、比較的低温域にある外側断熱
層は適当な材料で形成した通気性を有しない倒立
カツプ状の構造となすが、高温域にある内側断熱
層は、可撓性黒鉛シートを複数層巻成して形成し
た黒鉛円筒と、その上部に配置され可撓性黒鉛シ
ートを複数枚重合してなる重合天蓋と、前記黒鉛
円筒と重合天蓋との接触部を含み、黒鉛円筒と重
合天蓋からなる倒立カツプの内面側又は／及び外
面側に嵌合して内側断熱層の通気性をなくする可
撓性を有しないグラフアイトキヤツプとで構成し
た点にある。なお可撓性黒鉛シートは、ユニオン
カーバイト社、ジグリグラフアイト社あるいは日
本カーボン社から夫々「グラフオイル」、「ジグラ
フレツクス」及び「ニカフイルム」なる商品名
で、ガスケツト材、耐熱・耐食ライニング材、溶
接裏当材あるいは熱遮蔽材として市販されている
可撓性を有する厚さ0.3〜0.5mm程度の黒鉛シート
であり、その厚さ方向の熱伝導率は通常のグラフ
アイトの数十分の１以下と極めて小さく、例えば
上記“グラフオイル（商品名）”の場合には
0.00827cal／cm・sec℃であり、面方向の熱伝導
率は0.1033cal／cm・sec℃である。この数値から
も明らかな通り可撓性黒鉛シートは、厚さ方向の
断熱性に極めて優れており、面方向には均熱性を
保つという特性を有している。また放射率も比率
的小さく放射熱による伝熱も小さく抑えることが
でき、加えて気密性に優れているのでガス透過に
よる対流伝熱をも抑えることができるという断熱
材としての優れた特性を具備している。

本発明はこの可撓性黒鉛シートをHIP装置の内
側断熱層、即ち高温域断熱層として用いるもの
で、以下、添付図面によつてその具体的構成につ
いて説明する。

第１図はHIP装置の概要を示す断面図で、高圧
容器は、高圧シリンダー１と、その上下開口部に
挿入された上下プラグ２，３とで構成され、その
内部の高圧室４内には高圧容器保護のため断熱層
５が、加熱装置７を収設した炉室６を囲繞するよ
うに配置されており、被処理体８は該炉室内の高
温高圧ガス雰囲気下でHIP処理が施されるように
なつている。本発明はかゝる装置構成の特に断熱
層５の改良に係るもので、その基本的構成を第２
図に示している。

即ち同図に示す如く、断熱層５は外側断熱層１
５と内側断熱層１２とからなり、外側断熱層１５
は、金属あるいはセラミツクス等の通気性を有し
ない材料で形成した倒立カツプ１７ａ〜１７ｃ
と、その間に充填された無機繊維等の断熱材１８
とから構成された全体として通気性を有しない倒
立カツプ状の断熱層であり、内側断熱層１２は、
前述の可撓性黒鉛シート１０を複数層巻成して形
成した黒鉛円筒１１と、可撓性黒鉛シート１０を
複数層重合した重合天蓋１３と、前記黒鉛円筒１
１に嵌合して該円筒１１と重合天蓋１３との接触
部を通つて炉室６内の高温ガスが黒鉛円筒外へ流
出するのを防止するための通気性を有せず且つ可
撓性を有しない倒立カツプ状のグラフアイトキヤ
ツプ１４とから成つている。２０は倒立カツプ状
のセラミツクス部材で、外側断熱層１５の最内側
の倒立カツプ１７ａが金属製の場合、内側の黒鉛
シート１０と接触して炭化反応が生じるのを防止
するための隔離材であり、倒立カツプ１７ａがセ
ラミツクス製の場合には省略してもよいが、倒立
カツプ状のグラフアイトキヤツプ１４と該セラミ
ツクス部材２０とで、その間の重合天蓋１３及び
黒鉛円筒１１を保持させる目的のために設けても
よく、またこれ自体を外側断熱層として、あるい
は外側断熱層の一部として用いることもできる。
又、これら内外断熱層１２，１５は下端の保持リ
ング９で保持されて高圧室内に配置される。この
ように内側断熱層１２に前述の可撓性黒鉛シート
１０を用いることにより、炉室６の高温部は、厚
さ方向に極めて断熱性の高い黒鉛シート１０の積
層部１１，１３により断熱され、炉室６内温度を
2000℃以上の高温にしても、該黒鉛シート１０の
積層数を適宜選択することにより内側断熱層外面
温度を容易に1000℃以下にまで下げることがで
き、従つて外側断熱層１５は比較的低温域での安
価な断熱材を使用することができる。またグラフ
アイトキヤツプ１４により内側断熱層１２の内外
のガス流通を阻止し、これによつて炉室内高温ガ
スが重合天蓋１３と黒鉛円筒１１との接触部を通
つて内側断熱層外に流出し、内外断熱層間を流下
して下方より炉室に帰還するという炉室内ガスの
対流を防止して断熱性を高めている。更に前記黒
鉛シート１０の放射率は比較的小さいので、これ
を多層に重ねることにより、該積層部の輻射熱伝
達量を最小限に抑えることができる。

このように可撓性黒鉛シートを用いることによ
つて熱の移動を、伝導、対流、輻射の３面から効
果的に抑止することができる。加えて可撓性黒鉛
シート及びグラフアイトキヤツプは高温になる程
強度が増大する特性を有しているので、高温下で
もクリープ変形はなく、従つて2000℃以上の高温
HIPをも可能にするという利点を有している。

第３図は本発明装置に係る他の実施例を示すも
ので、外側断熱層１５は第２図の場合と同一であ
るが、内側断熱層１２は、可撓性黒鉛シート１０
を複数層巻成してなる黒鉛円筒１１ａ〜１１ｄを
複数個同心円状に配置した胴部と、可撓性黒鉛シ
ート１０を複数層重合した天蓋１３ａ〜１３ｃ
と、該天蓋間に配置さた可撓性を有しない短カツ
プ状のグラフアイトキヤツプ１４ａ，１４ｂとか
ら構成されており、重合天蓋１３ａ，１３ｂは奇
数層の黒鉛円筒１１ａ，１１ｃの上端部に接して
配置され、グラフアイトキヤツプ１４ａ，１４ｂ
は該黒鉛円筒１１ａ，１１ｃの上端部を包囲する
ように密着して嵌合配置されていて、その下端は
偶数層の黒鉛円筒１１ｂ，１１ｄの上端面に接し
て配置されている。１４は最内側の倒立カツプ状
グラフアイトキヤツプであり、その作用効果は第
２図の場合と同じであるが、前記黒鉛円筒上端部
に嵌合したグラフアイトキヤツプ１４ａ，１４ｂ
により、黒鉛円筒１１ａ，１１ｃと重合天蓋１３
ａ，１３ｂとの間の微少間隙を通つて炉室内の高
温ガスが内側断熱層外に流出し、内外断熱層間を
通つて流下し、内側断熱層下部より再度炉室に流
入するというガス対流回路が構成されるのを充分
に防止できるので、前記最内側のグラフアイトキ
ヤツプ１４は省略することでもできる。２０は倒
立カツプ状のセラミツクス部材であり、その作用
効果は第２図の場合と同様であり、これ自体で外
側断熱層を構成できるときは、図示の倒立カツプ
１７ａ〜１７ｃからなる断熱層を省略することも
同様に可能である。

このように可撓性黒鉛シート１０で形成した黒
鉛円筒１１ａ〜１１ｄ及び重合天蓋１３ａ〜１３
ｃを複数個夫々配置することにより、熱の伝導、
輻射による移動を更に効率よく抑止することがで
きる。

なお本発明において、内外各断熱層が“通気性
を有しない”とは、前述の通り、断熱層を透過し
た内部ガスによる対流が生じないことを意味して
あり、完全な物理的気密性を要求するのではない
から、前記グラフアイトキヤツプ１４ａ，１４ｂ
と黒鉛円筒１３ａ，１３ｂとの嵌合も完全な気密
性は要求されず、前記対流を阻止する程度のガス
通過抵抗が生じる程度でよい。この意味において
外側断熱層の倒立カツプ１７ａ〜１７ｃも、僅か
な気体透過性を有するセラミツクス焼結体であつ
ても充分にその目的は達成される。

またグラフアイトキヤツプ１４ａ，１４ｂの黒
鉛円筒１１ａ，１１ｃとの嵌合方式は同図に示す
ように外嵌方式の他、第４図に示す如く、内嵌方
式を採用することもできる。重合天蓋１３ａと黒
鉛円筒１１ａとの接合部も、同図に示すように円
筒側に段部を設けこれに重合天蓋１３ａを載置さ
せることもできる他、逆に重合天蓋側に段部を形
成し、該段部で黒鉛円筒と接合させることもでき
る。

更に第５図は本発明の内側断熱層の他の実施例
を示すもので、黒鉛円筒１１ａ，１１ｂの間に可
撓性を有しないグラフアイト円筒１９を介在さ
せ、断熱層の内外側部には夫々可撓性を有しない
倒立カツプ状のグラフアイトキヤツプ１４，１
４′を配置したものである。このように内外側及
び中間部に可撓性を有しないグラフアイトを存在
させることにより、断熱層の形状を安定に保持す
ることができる。なおこの場合、外側のグラフア
イトキヤツプ１４′はその温度によつては前述の
倒立カツプ状セラミツクス部材２０に置き代えて
もよいことは勿論であり、黒鉛円筒を多数個配置
し、各円筒間あるいは該円筒部の適所にグラフア
イト円筒１９を適宜介在させることもでき、更に
はグラフアイト円筒１９と短カツプ状のグラフア
イトキヤツプ１４ａとを一体化してもよいことは
言うまでもない。

以上説明した様に、本発明装置は断熱層を内外
２層に分け、高温の内側断熱層に可撓性黒鉛シー
トを積層して用いているので、高温下、特に場合
によつては2000℃を越える高温下でも長期間に亘
つて安定して使用できるHIP装置の製作を可能と
なし、このため、窒化硅素（Si₃N₄）の如き高耐熱
材料のHIP処理を可能とするのみならず、HIP温
度を高めることができるため場合によつては、そ
の処理時間を大巾に短縮し、HIP技術の大きな課
題であつたHIPサイクルの短縮をも計ることがで
きる。また可撓性黒鉛シートの厚さ方向の断熱性
能は従来のグラフアイト材の数十倍にも達するか
ら、断熱層の厚さを著しく薄くでき、HIP装置の
内容積を有効に利用できる等本発明は直接間接的
に多大な利益をもたらすことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はHIP装置の概略構成を示す断面図、第
２図イ，ロは本発明に係るHIP装置の断熱層の一
例を示す要部断面図及びそのＡ部拡大図、第３図
イ，ロ，ハは本発明HIP装置断熱層の他の例を示
す要部断面図及びそのＢ部、Ｃ部各拡大図、第４
図及び第５図は更に本発明装置の他の実施例を示
す要部断面図である。 １……高圧シリンダ、２……上部プラグ、３…
…下部プラグ、４……高圧室、５……断熱層、６
……炉室、７……加熱装置、１０……可撓性黒鉛
シート、１１，１１ａ〜１１ｄ……黒鉛円筒、１
２……内側断熱層、１３，１３ａ〜１３ｃ……重
合天蓋、１４，１４ａ，１４ｂ，１４′……グラ
フアイトキヤツプ、１５……外側断熱層、１７ａ
〜１７ｃ……倒立カツプ、１８……断熱材、１９
……グラフアイト円筒、２０……セラミツクス部
材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高圧容器内に、断熱層５により断熱した炉室
   ６を形成し、該炉室内に加熱装置７を収設してな
   る熱間静水圧プレス装置において、前記断熱層
   は、いづれも通気性を有しない倒立カツプ状の内
   外２つの断熱層１２，１５からなり、かつ、内側
   断熱層１２は可撓性黒鉛シート１０を複数回巻成
   して形成した黒鉛円筒１１と、その上部に配置さ
   れ、前記可撓性黒鉛シートを複数枚重合して形成
   した重合天蓋１３と、前記黒鉛円筒１１と重合天
   蓋１３との接触部を含み、黒鉛円筒１１と重合天
   蓋１３からなる倒立カツプの内面側又は／及び外
   面側に嵌合して内側断熱層の通気性を阻止する可
   撓性を有しないグラフアイトキヤツプとを有して
   構成されていることを特徴とする熱間静水圧プレ
   ス装置。 ２ 内側断熱層の黒鉛円筒が１層である特許請求
   の範囲第１項記載の熱間静水圧プレス装置。 ３ 内側断熱層の黒鉛円筒が同心円状に積層配置
   された複数の黒鉛円筒である特許請求の範囲第１
   項記載の熱間静水圧プレス装置。 ４ 内側断熱層の黒鉛円筒がその間にグラフアイ
   ト円筒を介して同心円状に配置された複数の黒鉛
   円筒からなる特許請求の範囲第１項記載の熱間静
   水圧プレス装置。 ５ 内側断熱層の通気性を阻止するグラフアイト
   キヤツプが内側断熱層の最内側に嵌合配置された
   倒立カツプ状のグラフアイトキヤツプである特許
   請求の範囲第１項、第２項、第３項又は第４項記
   載の熱間静水圧プレス装置。 ６ 内側断熱層の通気性を阻止するグラフアイト
   キヤツプが内側断熱層の内外両側に嵌合配置され
   た倒立カツプ状グラフアイトキヤツプである特許
   請求の範囲第１項、第２項、第３項又は第４項記
   載の熱間静水圧プレス装置。 ７ 内側断熱層の通気性を阻止するグラフアイト
   キヤツプが黒鉛円筒と重合天蓋との接触部を含
   み、その内面側又は／及び外面側の黒鉛円筒又は
   グラフアイト円筒の上端部に密着嵌合された短キ
   ヤツプ状のグラフアイトキヤツプである特許請求
   の範囲第３項乃至第６項の何れか各項に記載の熱
   間静水圧プレス装置。 ８ 内側断熱層が複数の黒鉛円筒からなり、その
   上部に重合天蓋と短キヤツプ状グラフアイトキヤ
   ツプが交互に配置されてなる特許請求の範囲第７
   項記載の熱間静水圧プレス装置。 ９ グラフアイト円筒と短キヤツプ状のグラフア
   イトキヤツプが一体化されてなる特許請求の範囲
   第７項記載の熱間静水圧プレス装置。 １０ 外側断熱層が互いに重合された通気性を有
   しない材料で形成した倒立カツプ１７ａ〜１７ｃ
   とその間に充填された断熱材１８とからなる特許
   請求の範囲第１項乃至第９項の何れか各項に記載
   の熱間静水圧プレス装置。 １１ 外側断熱層の倒立カツプ１７ａ〜１７ｃが
   金属で形成され、内側断熱層と外側断熱層との間
   に倒立カツプ状のセラミツクス部材２０を配置し
   てなる特許請求の範囲第１０項記載の熱間静水圧
   プレス装置。 １２ 外側断熱層を、倒立カツプ状のセラミツク
   スで形成してなる特許請求の範囲第１項乃至第９
   項の何れか各項に記載の熱間静水圧プレス装置。