JPS62289856A - 重合トナ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 ［産業上の利用分野］ 本発明は潜像を顕像化する方法に用いられるトナーの製
造方法に関する。

［従来の技術］ このような目的におけるトナーとは、画像を形成し、記
録させるためのものである０例えば、電子写真法は米国
特許第２，２９７，８９１号明細書等に記載されている
如く、多数の方法が知られており、一般には光導電性物
質を利用し、種々の手段で感光体上に電気的潜像を形成
し、次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じ
て紙等の転写部材にトナー画像を転写した後、加熱、圧
力あるいは溶剤蒸気等により定着し複写物を得る。トナ
ーで現像する方法、定着する方法は従来各種の方法が提
案され、必要に応じて用いられている。

従来、これらの目的に用いるトナーとしては一般に熱可
塑性樹脂中に磁性体、染・顔料等の着色剤を溶融混合し
、均一に分散した後、微粉砕装置、分級機により所望の
粒径を有するトナーを製造してきた。

この製造方法はかなり優れたトナーを製造し得るが、あ
る種の制限、すなわちトナー用材料の選択範囲に制限が
ある０例えば、樹脂着色料分散体が充分に脆く経済的に
可能な製造装置で微粉砕し得るものでなくてはならない
、この要求から、樹脂着色料分散体を脆くするので、実
際に高速で微粉砕する場合に広い粒径範囲の粒子が形成
されやすく、特に比較的大きな割合の微粒子がこれに含
まれるという問題が生ずる。さらに、このように高度に
脆性の材料は、複写機等において現像用に使用する際、
しばしば、さらに微粉砕ないし粉化を受ける。また、こ
の方法では、磁性粉あるいは着色剤等の固体微粒子を樹
脂中へ完全に均一に分散することは困難であり、その分
散の度合によっては、かぶりの増大、画像濃度の低下の
原因となるので、分散に注意をはられなければならない
。

また、破断面に着色剤が露出することにより、現像特性
の変動を引き起こす場合もある。

一方、これら粉砕法によるトナーの問題点を克服する為
、懸濁重合法によるトナーの製造方法が提案されている
。懸濁重合法においては、重合性モノマー、着色剤、重
合開始剤さらに必要に応じて架橋剤、荷電制御剤、その
他添加剤を均一に溶解又は分散せしめた単量体系を懸濁
安定剤を含有する水相（すなわち連続相）中に投入し、
攪拌下に、造粒重合する。

この方法は粉砕工程が全く含まれないため、トナーに脆
性は必要でなく、破断面への着色剤の露出等が生ぜず好
ましい方法であり、得られたトナーの形状も球形である
ために流動性に優れ、そのため摩擦帯電が均一である等
の各種の利点が得られる。しかしながら、合一のない安
定に懸濁した系で重合を行うこと、また重合によって均
一な粒径分布を有する微細な重合体粒子を得ること１ま
技術的にも必ずしも容易なことではない。

潜像を顕像化する方法に用いられるトナーは原画を忠実
に再現すべく種々の特性をコントロールしているが、そ
の特性の内で粒度分布のコントロールは重要な問題のひ
とつであり、粒度分布のブロードな規定外以上の粒子を
多量に含んでｔ／＼る場合には、とびちりやカブリ、ム
ラ等により画像のシャープさが損なわれ、又現像特性の
バラつきによる耐久性の劣化等の問題がある。

これら粒度分布をシャープにするための各種の方法が提
案されている０例えば特開昭５７−４２０５２では分散
剤とアニオン活性剤の組み合わせにて粒度を調整する方
法、特開昭５８−１５８８３９では水相重合禁止剤を加
えて粒度を調整する方法等があるが、未だ好ましい粒度
分布が得られていない。

［発明が解決しようとする問題点］ かかる状況により現状では重合終了後乾燥し、さらに、
風力分級機にかけ、より粒径のそろったトナーを得てい
る。しかしながらこのような方法では分級による収率の
低下を避けることができない。なんとなれば分級により
取り除かれた微粉と粗粉の粒子の再利用が困難であるた
めである６重合が既に終了しているために重合性モノマ
ー中に溶解２分散させようとしても分散の不均一さや、
溶解による粘度の上昇によって粒度分布のブロード化が
促進され実用上再使用は難かしく収率の低下という問題
がある。

かかる収率の低下を極力少なくするために分散剤の量を
増やしたり、界面活性剤を併用したりする方法にて減ら
すことを試みているが、これらは必然的に微小粒子の生
成量を増やす方向にあり好ましくない。

又、機械的な力、例えば高剪断攪拌装置の回転数を高く
することにより、又は攪拌時間を長くすることにより、
粗大粒子を減らす試みがなされているが、これら方法は
粗大粒子を少なくするには良い方法であるが、必然的に
所望の好ましい粒子も併せて小粒径化に向わせ、結果的
には微粉の増加と所望粒子の割合を減らし収率の低下を
引きおこすこととなり、収率の低下を防ぐことができな
かった。

［問題点を解決するための手段及び作用］本発明の目的
は、以上の如き問題点を解決したトナーの製造方法を提
供することにある。

本発明の目的は収率がよく粒度分布のシャープな重合ト
ナーの製造方法を提供するにある。

すなわち、本発明によれば、 重合トナーの製造方法において、 （ａ）重合性モノマー、重合開始剤および着色剤を少な
くとも含有するモノマー組成物を水性分散媒中で造粒す
る造粒工程、 （ｂ）造粒工程で造粒されたモノマー組成物粒子を分級
する工程、 （ｃ）分級工程で分級された規定外粒径のモノマー組成
物粒子を該造粒工程へ還元する工程、および （ｄ）分級工程で分級された規定内粒径のモノマー組成
物粒子の重合反応を継続して行なう重合工程、 を有することを特徴とする重合トナーの製造方法が提供
される。

本発明の製造方法の造粒−分級−重合のフロー図を第１
図に示す。

より具体的に説明するならば、造粒時に生じた所望の粒
子は分級機により規定外の粒径の粒子群とは分離し、粒
子の合一、沈降が起こらなｌ、）ような条件下に設定さ
れた緩やかな攪拌装置を有する重合工程に導いて重合を
進める。

一方分級機により分離された粗大粒子は造゛粒工程に還
元し、引き続き造粒下に置き所望の粒子を順次取り出し
同様に重合を進める。これにより所望の粒子が微小化さ
れるという影響を受けることなく粗大粒子の微粒化が計
られ収率の向上が得られる。

これらの作用により、本発明になる方法は高収率で所望
のトナー粒子を得ることが可能となり、更には微粒子の
生成が少なく実用的には微粒子を分級することなくトナ
ーとして使用することが可能となる。更には微粒子によ
る炉材の目詰まりも少なく生産効率の低下をきたすこと
もない。

必要に応じて微粒子を取り除くことを目的とする場合は
、更に分級機による分級工程を加えることもよく、粒度
分布をシャープにするには好ましい。

更には同一の目的で分級機を多重に用いることは分級精
度の向上が更に計られ好ましい。

分級機は液中における粒子の沈降速度の差を利用する、
いわゆる湿式分級機を用いることがよい。湿式分級機の
分類として沈降槽方式１機械式分級機方式、水力分級機
方式、ハイドロサイクロン方式、遠心分級機方式、慣性
力分級機方式等がある。本発明は水力分級機方式、ハイ
ドロサイクロン方式、遠心分級機方式、慣性力分級機方
式がよく、より好ましくはハイドロサイクロン方式。

遠心分級機方式、慣性力分級機方式がよい。

トナーとして好適に用いられる体積平均粒径は２０、ｗ
ｍ以下であり、好ましくは３〜１５斗層である。これら
の粒径に対して沈降槽分級機９機械式分級機は分級可能
な粒径が大きくトナーを目的とする本発明には単独での
使用は難かしいが、併用して用いられる。

分散液のトナー濃度は分級精度の点から１〜２５重量％
以下、好ましくは１〜１５重量％、特に好ましくは１〜
１０重量％である。

例えばスーパクロン（大面機械製作所製）　ＴＲ−１０
型サイクロンでは１本当りの処理は入口圧３〜４　ｋｇ
／ｃ層２で８Ｉ！／ｗｉｎの処理が可能となる。また、
デカンティングセントリフユージ（三菱化工機型）　Ｋ
ＶＺ２０Ｓ型を用イテ、流量０．５〜ｌｌ１３／時間、
遠心効果５００Ｇ以下（２１１４ｒｐｍ以下）の条件で
用いられる。更に、フンボルト遠心分離機（コトブキ技
研製）は５００Ｇ以下で用いられる。

本発明に適用出来る重合性単量体としては、スチレン、
０−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチル
スチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニルスチレ
ン、ｐ−クロルスチレン、３，４−ジクロルスチレン、
ｐ−エチルスチレン、２．４−ジメチルスチレン、ｐ−
ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、
ｐ−ｎ−へキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン
、ｐ−ｎ−７ニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、
ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、等のスチレンおよびその誘
導体；エチレン、プロピレン、ブチレン、インブチレ°
ンなどのエチレン不飽和モノオレフィン類；塩化ビニル
、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フッ化ビニルなどの／
＼ロゲアンビニル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル
、ベンジェ酸ビニルなどのビニルニスチル類；メタクリ
ル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル
、メタクリル酸ｎ　−オクチル、メタクリル酸ドデシル
、メタクリル酸−２−エチルヘキシル１、メタクリル酸
ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメ
チルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミンエチル
などのα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−
ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、
アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリ
ル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アク
リル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニルなどのア
クリル酸エステル類；ビニルメチルエーテル、ビニルエ
チルエーテル、ビニルイソブチルエーテルなどのビニル
エーテル類：ビニルメチルケトン、ビニルへキシルケト
ン、メチルイソプロペニルケトンなどのビニルケトン類
；Ｎ−ビニルビロール、Ｎ−ビニル力ルバゾール、Ｎ−
ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリドンなどのＮ−ビ
ニル化合物；ビニルナフタリン類；アクリロニトリル、
メタクリロニトリル、アクリルアミドなどのアクリル酸
もしくはメタクリル酸誘導体などのビニル系単量体があ
る。

又、単量体の重合時に添加剤として極性基を有する重合
体、共重合体または環化ゴムを添加して単量体を重合す
る。

本発明に於いては、重合時に極性基を有する重合体、共
重合体または環化ゴムを加えた重合性単量体系を該極性
重合体と逆荷電性の分散剤を分散せしめた水相中に懸濁
させ、重合させることが好ましい、即ち、重合性単量体
系中に含まれるカチオン性又はアニオン性重合体、共重
合体または環化ゴムは、水相中に分散している逆荷電性
のアニオン性又はカチオン性分散剤と重合進行中のトナ
ーとなる粒子表面で静電気的に引き合い、粒子表面を分
散剤が覆うことにより粒子同士の合一を防ぎ、安定化せ
しめると共に、重合時に添加した極性重合体がトナーと
なる粒子表層部に集まる為、一種の殻のような形態とな
り、得られた粒子は擬似的なカプセルとなる。比較的高
分子量の極性重合体、共重合体または環化ゴムを用い、
トナー粒子にブロッキング性、現像性、＃摩耗性の優れ
た性質を付与する一方で、内部では比較的低分子量で定
着特性向上に寄与する様に重合を行なう事により、定着
性とブロッキング性という相反する要求を満足するトナ
ーを得ることが出来る。

本発明に使用し得る極性重合体（極性重合体を包含する
）及び逆荷重性分散剤を以下に例示する。

（ｉ）カチオン性重合体としては、ジメチルアミンエチ
ルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート
等含窒素単量体の重合体もしくはスチレン、不飽和カル
ボン酸エステル等と該含窒素単量体との共重合体がある
。

（ｉ）アニオン性重合体としてはアクリロニトリル等の
ニトリル系単量体、ＦＡ化ヒビニルの含ノ＼ロアン系単
量体、アクリル酸等の不飽和カルボン酸、不飽和二塩基
酸、不飽和二塩基酸の無水物。

ニトロ系単量体の重合体、又は環化ゴム、ポリエステル
樹脂等がある。

（ｉｉ’ｔ）アニオン性分散剤としては、酢酸ビニル系
重合体の部分ケン化物等の水溶性高分子またアエロジル
＋１２００　、　Ｉｔ３００　（日本アエロジル社製）
等のコロイダルシリカがある。

（ｉｖ　）カチオン性分散剤としては酸化アルミニウム
、水酸化マグネシウム、アミノアルキル変性コロイダル
シリカ等の親木性正帯電性シリカ微粉末等がある。極性
重合体のかわりに環化ゴムを使用しても良い。

本発明に用い得る着色剤としては、磁場の中に置かれて
磁化される物質も用いられ、例えば鉄。

コバルト、ニッケルなどの強磁性金属の粉末もしくはマ
グネタイト、ヘマタイト、フェライトなどの合金や化合
物の粉末があげられる。粒径が０．０５〜５ＩＬ、好ま
しくは０．１〜１壓である磁性微粒子が用いられる。こ
の磁性粒子の含有量はトナー重量に対し、１０〜６０重
量％、好ましくは２５〜５０重量％が良い。又、これら
磁性微粒子はシランカップリング剤、チタンカップリン
グ剤、等の処理剤あるいは適当な反応性の樹脂等で処理
されていても良い。この場合磁性微粒子の表面積、表面
に存在する水酸基の密度にもよるが、５％以下の処理量
で十分な分散性が得られ、トナー物性に対しても悪影響
を及ぼさない、トナー中には必要に応じて荷電制御剤、
着色剤、流動性改質剤を添加しても良い。荷電制御剤お
よび流動性改質剤はトナー粒子と混合（外添）して用い
ても良い、荷電制御剤としては含金属染料、ニグロシン
等があり、着色剤としては従来より知られている染料、
顔料が使用可能であり、流動性改質剤としてはコロイダ
ルシリカ、脂肪酸金属塩などがある。又、増量の目的で
炭酸カルシウム、微粉状シリカ等の充填剤を０．５〜２
０重量％の範囲でトナー中に配合してもよい。さらにト
ナー粒子相互の凝集を防止して流動性を向上するために
、テフロン微粉末のような流動性向上剤を配合してもよ
い、又、熱ロール定着時の離型性を良くする目的でトナ
ー中に炭化水素系化合物やカルナバワックス等一般にｇ
ｌ型剤として用いられているワックス類を配合しても良
い。例えば、炭化水素化合物の場合、疎水性であり低分
子量である為、極性ポリマーに比べ表面には出に＜＜ト
ナーの内部に押し込まれる形となる。そして定着時にト
ナーの内部より出て、定着性およびオフセット性を顕著
に改善する。その時、炭化水素化合物は、可塑化剤、滑
剤の働きおよびオイル的な働きをしていると考えられる
。

本発明に用いる炭化水素化合物とは、　０６以上の炭素
を有するパラフィン、ポリオレフィンなどがあり、例え
ばパラフィンワックス（日本石油酸）、パラフィンワッ
クス（日本精蝋製）、マイクロワックス（日本石油酸）
、マイクロクリスタリンワックス（日本精蝋製）　、　
ＰＥ−１３０（ヘキスト製）、三井ハイワックスｌｌ０
Ｐ　（三井石油化学製）、三井ハイワックス２２０Ｐ　
（三井石油化学製）、三井ハイワックス８６０Ｐ　（三
井石油化学製）などがあり、特に好ましくは低分子量ポ
リエチレン、低分子量ポリプロピレン、パラフィンテす
る。

重合開始剤としてはいずれか適当な重合開始剤、例えば
アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、ベンゾイル
パーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、
イソ、プロピルパーオキシカーボネート、キュメンハイ
ドロパーオキサイド、２．４−ジクロリルベンゾイルパ
ーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド等を使用して
モノマーの重合を行わせることができる。一般的には七
ツマ−の重量の約０．５〜５％の開始剤で十分である。

本発明において用いられる適当な分散媒は、例えば、い
ずれか適当な安定化剤、例えばポリビニルアルコール、
ゼラチン、メチルセルローズ、メチルハイドロプロピル
セルローズ、エチルセルローズ、カルボキシメチルセル
ローズのナトリウム塩、ポリアクリル酸およびそれらの
塩、デンプン、ガムアルギン酸塩、ゼイン、カゼイン、
リン酸三カルシウム、タルク、硫酸バリウム、ベントナ
イト、水酸化アルミニウム、水酸化第２鉄、水酸化チタ
ン、水酸化トリウム、等のいずれか１種または混合物を
水性相に包含させたものを使用できる。この安定化剤は
連続相中で安定化する量、好ましくは約０．１〜１０重
量％の範囲内で用いる。又、前記無機分散剤の微細な分
散のために０．００１〜０．１重量％の範囲内の界面活
性剤を使用することもよい。これは上記分散安定化剤の
所期の作用を促進するためのものであり、その具体例と
しては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、テト
ラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム
、オクチル硫酸ナトリウム、アリル−アルキル−ポリエ
ーテルスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、
ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリ
ル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸
カリウム、オレイン酸カルシウム、３，３−ジスルホン
ジフェニル尿素−４，４−ジアゾ−ビス−アミノ−８−
ナフトール−６−スルホン酸ナトリウム、オルト−カル
ボキシベンゼン−アゾ−ジメチルアニリン、２．２，５
．５−テトラメチル−トリフェニルメタン−４．４−ジ
アゾ−ビス−β−ナフトール−ジスルホン酸ナトリウム
、その他を挙げることができる。

又、水に易溶性のモノマーは水中で乳化重合を同時にお
こし、できた懸濁重合物を小さな乳化重合粒子で汚染す
るので水溶性の重合禁止剤、例えば金属塩等を加えて水
相での乳化重合を防ぐこともよい。又、媒体の粘度をま
して粒子の合一を防ぐために、水にグリセリン、グリコ
ールなどを添加する事もよい。又、易溶性モノマーの水
への溶解度減少ノタメニＮａＣＲ，ＫＣＲ，Ｎａ２５Ｏ
４ｔ　トノ塩類を用いることも可能である。

重合に際して、次のような架橋剤を存在させて重合し、
架橋重合体としてもよい。

ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、ジビニルエー
テル、ジビニルスルホン、ジエチレングリコールジメタ
クリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート
、エチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレン
グリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジ
アクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート
、１，３−ブチレングリコールジメタクリレート、１．
６ヘキサングリコールジメタクリレート、ネオペンチル
グリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコール
ジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタク
リレート、２，２′ビス（４−メタクリロキシジェトキ
シフェニル）プロパン、２．２′ビス（４−アクリロキ
シジェトキシフェニル）プロパン、トリメチロールプロ
パントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリ
アクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレ
ート、ジブロムネオペンチルグリコールジメタクリレー
ト、フタル酸アリル等、一般の架橋剤を適宜用いること
ができる。

これら架橋剤は、使用量が多いと溶解しなくなって定着
が劣ることとなる。また使用量が少ないとトナーとして
必要な耐ブロッキング性、耐久性などの性質が悪くなり
、熱ロール定着において、トナーの一部が紙に完全に固
着しないでローラー表面に付着し、次の紙に転移すると
いうオフセット現象を防ぐことができにくくなる。故に
、これら架橋剤の使用量は、モノマー総量に対して０．
００１〜１５重量％（より好ましくは０．１〜１０重量
％）で使用するのが良い。

モノマー組成物を水性分散媒中で造粒するに際し、例え
ば高速回転するタービンとステーターをもつホモミキサ
ー、ホモジナイザー等により造粒せしめる。一般にモノ
マー組成物が３０ル鳳以下の大きさを有する様に攪拌速
度９時間を調整する。

回転数はタービンの周速１０〜３０層／ｓｅａとなるよ
うに用いるのがよく、造粒時間は特に限定はないが好ま
しくは５〜６０分がよい、モノマー組成物と分散媒との
比率は、モノマー組成物１００重量部に対して分散媒２
００〜３，０００重量部を用いるのがよい。

前述の如く造粒１分級し、規定内の粒径を有するものは
さらに重合工程にすすめる。一方規定外の粒径のものは
造粒工程にもどす。

重合工程により重合されるが、分散安定剤の作用により
分散の状態が維持される様攪拌を粒子の沈降が防止され
る程度に行なえばよい０重合温度は４０℃以上、好まし
くは６０〜９０℃の温度に設定して重合を行なう。重合
時間は重合が完結するように行なえばよく、２〜２４時
間がよい。得られた粒子は分散剤を取り除くために、酸
、又はアルカリ、又はその他の方法により処理し、ある
いは処理することなく洗浄等により取り除き、濾過、乾
燥しトナーを得る。取り除く必要がない場合、そのまま
更過乾燥しトナーを得ることもよい。

その後、必要ならば、風力分級機により微粉を除去する
こともよい。

［実施例コ 以下、実施例により本発明の詳細な説明する。

実施例１ スチレン　　　　　　　　　　　　２３　　重量部？−
エチルへキシルアクリレート　　４　　／／（モノマー
比９　：　１　、　Ｍｎ”２０，０００）バラ７４７７
−／　クス１５５　Ｔ　　　　　　１．１　　／／（日
本績ろう製） ＮＫエステル−４Ｇ　　（新中村化学製）　　　０．２
７／／上記処方を容器中で７０℃に加温し、溶解し分散
した。高剪断力を有する混合装置であるＴＫ−ホモミキ
サー（特殊機化工業型）を備えた容器の中で得られた分
散液を７０℃に保持しながら約３０分間混合し、さらに
アゾビスインブチロニトリル０．８重量部を加え１０分
間混合を行ない単量体系を調製した。

別途スーパサイクロンＴＲ−１０型（大面機械製作所製
）を第２図に示すように接続した造粒タンクのアヂホモ
ミキサー（特殊機化工業型）にアエロシール１２００　
（日本アエロシール製）１．２重量部を分散した水系分
散液３６０重量部を７０℃に加温しておき、上記単量体
系を投入し、３０００ｒｐ閣で３０分間攪拌し、分級機
に移送した。

条件はスーパサイクロンへの入口圧３〜４ｋｇ／ｃｍ２
．　Ｔｏｐ圧Ｏｋｇ／ｃｍ２　、　Ｍｉｄｄｌｅ圧Ｏｋ
ｇ／ｃｍ２　。

Ｂｏｔｔｏｍ圧０．３〜０．４ｋｇ／ｃｍ２　に調整し
、Ｂｏｔｔｏｉ＋より出る粗粉（体積平均粒径２５ｇｍ
）を再度微粒化するために造粒工程に送り還えす。

規定内粒子を含む分散液は重合釜に移送し、加熱して７
０℃にて通常のイカリ型攪拌機にて５Ｏｒｐｍで攪拌し
重合を完結させた。

ＮａＯＨＬ、８重量部で２４時間常温で攪拌下に処理し
た後分散剤を取り除き、濾過、水洗、乾燥しトナーを得
た。得られたトナーは体積平均粒径１２ｇｍであり粒度
分布はシャープであった。粗粉２５．４ｕＬｔｓ以上が
１％以下であった。（コールタカウンターによる。） 最終的に得られたトナーはモノマー組成物１００！ｉ量
部に対して９０重量部得られた。

実施例２ 第３図に示すような装置にて実施例１と同様に造粒９重
合した。

得られたトナーは平均粒径１０．５ルｍであり、粒度分
布はシャープであった。粗粉２５．４ｐ、ｒａ以上が１
％以下であった。

実施例３ 第４図に示すような装置いて実施例１と同様に造粒９重
合した。

但し分級機■はＴｏｐ圧Ｏｋｇ／ｃｓ２　、　Ｍｉｄｄ
ｌｅ圧Ｏｋｇ／ｃｍ２　、　Ｂｏｔｔｏｍ圧０．３〜０
．４ｋｇ／ｃｍ２　　、　　分級機■はＴｏｐ圧０．３
〜０．４ｋｇ／ｃｍ２　　、旧ｄｄｌｅ圧Ｏｋｇ／ｃ＋
＊２　。

Ｂｏｔｔｏｍ圧Ｏｋｇ／ｃｍ２とす、る。

得られたトナーは平均粒径１１．５．腸であり、粒度分
布はシャープであったゆ粗粉２０．２ｐｍ以上が１％以
下であった。

実施例４ 実施例１において分級機をデカンティングセントリフユ
ージＫＶＺ−２０Ｓ型に代え、条件は流量は５００１！
／時間、　２００Ｏｒｐｍで用いた他は実施例１と同様
にしてトナーを得た。

得られたトナーは平均粒径１１．０μ職であり、粒度分
布はシャープであった。粗粉２０．２μｍ以上は１％以
下であった。

比較例１ 実施例１において、分級機を取り除きアヂホモミキサー
中で３００Ｏｒｐｍで６０分間攪拌し、その後重合釜に
移送し同様の条件にて重合し、同様にしてトナーを得た
。

得られたトナーの粒度分布はブロードであり、風力分級
機にて分級し実施例１と同様な分布のトナーを得た。

最終的に得られたトナーはモノマー組成物１００重量部
に対して７０重量部であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法の工程を示すフロー図、第２
図は実施例１において使用した重合トナー製造装置を示
す説明図、第３図は実施例２で使用した重合トナー製造
装置を示す説明図、第４図は実施例３で使用した重合ト
ナー製造装置を示す説明図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）重合トナーの製造方法において、 （ａ）重合性モノマー、重合開始剤および着色剤を少な
   くとも含有するモノマー組成物を水性分散媒中で造粒す
   る造粒工程、 （ｂ）造粒工程で造粒されたモノマー組成物粒子を分級
   する工程、 （ｃ）分級工程で分級された規定外粒径のモノマー組成
   物粒子を該造粒工程へ還元する工程、および （ｄ）分級工程で分級された規定内粒径のモノマー組成
   物粒子の重合反応を継続して行なう重合工程、 を有することを特徴とする重合トナーの製造方法。