JPS62258743A - アルミナ基廃触媒の再生方法 - Google Patents

アルミナ基廃触媒の再生方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭素および汚染金属の少なくとも一部を除去す
ることによって、使い尽したアルミナ基触媒を再生する
方法に関するものである。
〔従来技術およびそれの問題点〕
金属で汚染された炭化水素供給原料を水素で処理する接
触プロセス中に、炭素質材料と、パナノウムおよびニッ
ケルのような金属が触媒上に堆積し、その結果触媒の活
性は徐々に低下する。金属と炭素質材料が触媒上に連続
して堆積するとき、その触媒はいつかは取り替えなけれ
ばならない。
脱活性化した廃触媒を新しいパッチで置換し、そしてそ
の脱活性化した触媒を廃棄するのは費用の嵩む処理とな
る。一般に、廃触媒を再生し、これを再び接触プロセス
のために使用できるならば、これは遥かに魅力的なもの
となる。
使い尽した担持触媒の再生方法は当該技術の文献にかな
り紹介てれている。脱活性化した担持触媒を昇温下に酸
素含有ガスで処理することによって、このような触媒か
らコークスの少なくとも一部を好適に除去できることは
英国特許第４よ２乙、２２７号明細書から知られている
。この処理に固有な欠点は、金属硫化物の形で触媒中に
存在している硫黄の発熱を伴う酸化の結果、大量の熱を
発生するところにある。そこで極めて高い温度が生ずる
のを避けるためには、廃触媒を酸素含有ガスで処理する
前に、そｆ′Ｌから硫黄の少なくとも一部を除去する必
要がるる。
英国特許第４５２乙、２２７号明細書によれば、シリカ
基の廃触媒を昇温下で水蒸気と接触させることによって
、それから硫黄を除去することができる。
脱活性化した触媒を鉱酸の水溶液で抽出することによっ
て、汚染金属一本質的にパナソウムおよびニッケルーを
、シリカ基、シリカ−アルミナ基またはアルミナ基廃触
媒から除去できることも英国特許ｕ／、！２７．，９２
７号明細書から知られている。
意外にも、アルミナ基廃触媒は−シリカ基）媒とは対照
的に一前記英国特許明細書に記載されたデコーキングと
それにつづく脱金属処理に殆ど耐えることができないこ
とが今日経験によりわかっている。
アルミナ支持体は劣化し易いように思われ、そして酸に
よる抽出につづく酸素含有ガスによる処理は表面積およ
び側方圧潰強さく　５ｉｄｅ　ｃｒｕｍｈｌｎｇｓｔｒ
ｅｎｇｔｈ　）の容認できない損失を引き起こす。
〔発明の目的〕
したがって１本発明の目的は、表面積および圧潰強さの
ような触媒の適用にとって重要である、触媒として活性
な材料の一つまたは二つ以上の特性に対して重大な損害
を与えることなく、廃触媒を触媒の目的のために再び使
用できるような方法でその廃触媒を再び活性化させる、
アルミナ基廃触媒の再生方法を提供することである。
〔研究に基づく知見事項〕
驚くべきことには、アルミナ基廃触媒を、昇温下の水蒸
気処理、昇温下の酸素含有ガスによる処理および塩基性
媒体による処理に連続してさらすと、その触媒特性を保
持している実質的て再生された触媒を生ずることがここ
に発見てれた。かくして、上記の３段階の処理にさらさ
れたアルミナ基廃触媒は、接触プロセスで再び便用する
のに適したものとなる。
〔問題点を解決するための手段〕
したがって、本発明は、アルミナ基廃触媒を昇温下に水
蒸気で処理すること、その後酸素含有ガスの存在下でそ
の廃触媒から炭素質材料を焼き払うこと、および引続き
前記廃触媒を塩基性媒体で処理することからなる、制御
された条件の下で少なくとも炭素質材料と汚染金属を除
去することによって、前記廃触媒を再生する方法に関す
るものである。
〔発明の詳細な説明〕
担持された廃触媒から炭素を焼き払った後、その触媒を
まず最初に塩基性水溶液で処理し、ついでシアン化物水
溶液で処理することによって、前記廃触媒からコバルト
を除去することは米国特許ｍ４ｔ、４ＬＯｇ／り０号明
細書から公知であることに注意しなければならなｈ６ 本発明方法においては、アルミナ基廃触媒はまず最初昇
温下に水蒸気で処理され、この水蒸気処理は好ましくは
２００℃を越える温度、そして特に２６０〜！００℃の
温度で遂行される。脱活性化したアルミナ基触媒を水蒸
気で処理する結果、それにつづぐ昇温下の酸素含有がス
による処理は制御が遥かに容易となって、遥かに短かい
時間しか必要としない。
脱活性化したアルミナ基触媒の酸素含有ガスによる昇温
下の処理は好ましくは３００〜７！Ｏ℃、そして特に３
３０−！；３０℃の温度において遂行され、七の友め酸
素含有ガスとして空気または空気と窒素との混会物を使
用するのが好ましい、酸素含有ガス圧よる処理は水蒸気
処理の直後に遂行できるが、暫くたってから、すなわち
処理した材料が冷却した後でも遂行できる。
本発明の再生方法の最後の段階において、アルミナ基廃
触媒は塩基性媒体による処理にさら式れる。２〜／２の
−を有するアンモニア／アンモニウム緩衝液を使用する
ととてよって満足な結果が得られ、好ましくは、ｐＨ７
０のアンモニア／炭酸アンモニウム緩衝液が使用される
。この塩基性媒体による処理は好ましくは５〜７００℃
の温度で遂行される。
再生しようとするアルミナ基触媒がバナジウムおよびニ
ッケル以外の、コバルト、モリブデンまたはタングステ
ンのような水累添刀口活性を有する金属１種または２種
以上を含む場合には、本発明の再生方法において、これ
らの金属の少なくとも一部′ｔ−、バナジウムおよびニ
ッケルとともに、再活性化され次触媒から除去するのが
適当である。
したがって、このような金属の一部または全部が存在す
ることが要求されるプロセスにおいて再生触媒を使用し
ようとする場合には、それらの金属の所望の含有量を得
るために、これらの金属の追加量をその再生された触媒
に供給しなければならない。本発明の再生方法は、金属
を含む炭化水素油を昇温昇圧下に水素で処理するプロセ
スにおいて脱活性化したアルミナ基触媒に対して適用で
き、このような処理方法の例は水添脱硫、水添分解およ
び水添脱金属である。本発明の再生方法は大規模な水素
転化プロセスにおいて使用され九廃触媒の再生にとって
特に重要である。
〔実施例および発明の効果〕
ここで、本発明を以下の実施例によってさらに説明する
。
実施例 トルエン／ペンタンによって常套的に油を除いたＣｏＭ
ｏ／Ａｌ□０３廃触媒を使用して実験を実施した。
この廃触媒の特性を第１表に示す。
以下余白 第１表 組　成（チｗ／ｖ）　　ＡＩ　　　　　≠２０Ｍｏ　　
　　　　　　　　　乙／ Ｃｏ　　　　　　　　　　　Ｑ♂ Ｎｌ　　　　　　　　　　＋Ｌ、０ Ｖ　　　　　　　　　　　ＺＯ ＣＩ３．３ Ｓ　　　　　　　　　　　／ｌＡ７ 側方圧潰強さく５ＯＳ）　　　（Ｎ／ｍ）　　　　♂り
体積圧潰強さくＢＣＳ）　　　（ン’ｐｍ）　　　　１
．２細孔容積　　（ＰＶ）　　　　Ｃμり）　　　　０
．２３；大気圧のがスの流れが導入されている固定床の
中で廃触媒をｔ、ｔｏｏ℃において弘時間処理した（ｄ
Ｔ／ｄｔ＝１０Ｏ℃／ｈ　）。上記ガスの組成は３０／
よＯ水蒸気／窒素であった。弘時間後に、ｔ、ｔｏ。
℃の温度を維持しながら、窒素流中の水蒸気を空気で徐
々に（二時間かけて）置き換えた。水蒸気を空気で置換
した後、材料をまざりもののない空気中で嘔らに≠時間
処理した。ついで材料を冷却し、そして２０℃の温度に
おいて／♂待時間アンモニア／炭酸アンモニウム緩衝溶
液（−＝１０）で処理した。廃触媒に対する緩衝液の比
は１０ゴ／ｇであった。この再生実験の結果を第２表に
示す。
第２表 再生実験の結果 （チ） 除去率　　　Ｖ　　　　　乙！ 保持率　　　Ｃｏ　　　　　、ｆＯ Ｍｏ　　　　　　２！； ＳＡ　　　　　１００ ｐｖ　　　　　ｉｏ。
第２表に示された結果から、水蒸気加水分解／直接デコ
ーキング／塩基性媒体による処理の組合せが、触媒の表
面積、細孔容積および側方圧潰強さを実質的に維持しな
がら、アルミナ基廃触媒から大量の汚染金属を除去する
のに適していることが明らかである。
比較例 第１表に示されたような特性を有するアルミナ基廃触媒
をＩＩＬＯＯ℃において弘時間（ａＴ／ｄｔ＝１００℃
／ｈ　）空気／窒素混合物（３０，ＱＯ）で処理してか
ら、さらに≠時間空気中で処理した。この処理の後、触
媒は完全に崩壊して、さらに進んで再生することができ
なかった。
少なくとも多少の再生を達成するために、前記アルミナ
基廃触媒の別のパッチを、極めてホブい加熱速度の下で
Ｃ１２；０時間を越える時間が経過した後、最終的に≠
ＯＯ℃に達した）、非常に希薄な空気で処理した。冷却
後、このように処理し友材料に、０．　ｊ　Ｍ硫酸によ
る処理を２０℃においてｌ♂時間施した。この比較用の
再生実験の結果を第３表に示す。
第　　３　　表 比較実験の結果 （チ） 除去率　　　ｖｊＯ 保持率　　　Ｃｏ　　　　　３０ Ｍｏ　　　　　≠０ 本　材料の側方圧潰強さが完全に破壊されたアルミナ担
体の約乙チが崩壊した。
この比較例に示きれた結果から、直接デコーキング（穏
やかな条件下でも）／酸性媒体による処理の組合せが、
アルミナ基廃触媒の再生に適していないことが明らかで
ある。
したがって、−所望により、７種または２種以上の水素
添加金属の再含浸が後につづく一本発明ｏ　３　段階式
再生プロセスは、アルミナ基廃触媒にとって魅力的な再
生方法である。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）アルミナ基廃触媒を昇温下に水蒸気で処理
    すること、 （ｂ）その後、酸素含有ガスの存在下で前記廃触媒から
    炭素質材料を焼き払うこと、および （ｃ）引続き前記廃触媒を塩基性媒体で処理することか
    らなる、制御された条件の下で、少なくとも炭素質材料
    と汚染金属を除去することによつて、前記アルミナ基廃
    触媒を再生する方法。
  2. （２）触媒を２００〜５００℃の温度において水蒸気と
    接触させる、特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  3. （３）温度が３００〜４５０℃である、特許請求の範囲
    第（２）項記載の方法。
  4. （４）炭素質材料を３００〜７５０℃の温度において焼
    き払う、特許請求の範囲第（１）項〜第（３）項のいず
    れか一つに記載の方法。
  5. （５）温度が３５０〜５５０℃である、特許請求の範囲
    第（４）項記載の方法。
  6. （６）酸素含有ガスが空気、または空気と窒素との混合
    物である、特許請求の範囲第（１）項〜第（５）項のい
    ずれか一つに記載の方法。
  7. （７）塩基性媒体がアンモニアとアンモニウム塩との緩
    衝水溶液である、特許請求の範囲第（１）項〜第（６）
    項のいずれか一つに記載の方法。
  8. （８）塩基性媒体が９〜１２のｐＨを有する、特許請求
    の範囲第（１）項〜第（６）項のいずれか一つに記載の
    方法。
  9. （９）塩基性媒体がｐＨ１０を有するアンモニア／炭酸
    アンモニウム緩衝液である、特許請求の範囲第（７）項
    または第（８）項記載の方法。
  10. （１０）塩基性媒体による処理を５〜１００℃の温度に
    おいて遂行する、特許請求の範囲第（１）項〜第（９）
    項のいずれか一つに記載の方法。
  11. （１１）発明の詳細な説明の欄において実質的に記載さ
    れた方法および特に実施例を参照して記載された方法に
    従つて遂行される、アルミナ基廃触媒の再生方法。
  12. （１２）特許請求の範囲第（１１）項記載の方法によつ
    て調製されたアルミナ基再生触媒。
  13. （１３）水素添加活性を有する付加的な量の金属を、特
    許請求の範囲第（１２）項記載の再生触媒に合体させる
    ことによつて調製された触媒。
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