JPS6121902A - 使用触媒上に堆積している金属化合物の回収方法 - Google Patents

使用触媒上に堆積している金属化合物の回収方法

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JPS6121902A
JPS6121902A JP59098454A JP9845484A JPS6121902A JP S6121902 A JPS6121902 A JP S6121902A JP 59098454 A JP59098454 A JP 59098454A JP 9845484 A JP9845484 A JP 9845484A JP S6121902 A JPS6121902 A JP S6121902A
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catalyst
acid solution
solution
nickel
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JP59098454A
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パルタ・サラチ・ガングリ
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Hydrocarbon Research Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明は使用触媒上に堆積している有価金属化合物の回
収方法、特に炭化水素の接触水素化処理からの使用触媒
を処理して堆積しているニッケルおよびバナジウムの化
合物を前記触媒から金属酸化物として回収する方法に関
するものである。゛(背景技術) 石油、シエール油、およびタールサントビチューメンの
ような炭化水素原料油の接触水素化処理から得た使用触
媒は望ましくないニッケルおよびバナジウムの化合物を
触媒上に金属汚染物質として含有する。かかる金属汚染
物質の除去は使用済み触媒の再生の不可欠部分である。
使用済み触媒を微細な粒度まで粉砕し、次いで触媒をさ
らに使用できるという有用性を損わずに化学的処理によ
って金属を回収することによって使用済み触媒からかか
る堆積金属を回収することは従来既知である。
本願人の出願した特許出願(第317,216号)には
、使用済み触媒を希硫酸溶液で酸処理することにより、
触媒の活性元素に悪影響を及ぼすことなくバナジウムお
よびニッケルの化合物の大部分を除去して、有用な再生
触媒物質を得ることができることが開示されている。使
用済み酸溶液はバナジウムを硫酸塩またはオキシ硫酸塩
の形態で含有し、ニッケルを硫酸塩の形態で含有してい
る。
しかし、この特許出願は使用済み酸溶液からバナジウム
および特にニッケルのような有価金属を回収する方法を
全く開示していない。 。
(発明の概訳) 本発明は炭化水素原料油の接触水素化処理からの使用触
媒上に堆積している金属化合物の回収方法を提供する。
′本発明方法は、ニッケルおよびバナジウムのような金
属の堆積物を含有する使用触媒をこれに新鮮な希酸溶液
を添加することにより処理して前記金属堆積物を抽出除
去し、次いで前記酸処理工程から得た使用済み酸溶液を
、この使用済み酸を約1〜12のtlHまで中和するの
に充分な水酸化物溶液例えば、アンモニア、水酸化アン
モニウム、水酸化ナトリウムの溶液またはこれらの混合
物と混合して、金属塩沈澱物、例えば、水酸化ニッケル
および三酸化バナジウム水和物を生成することからなる
。次いで沈澱物を中和酸溶液から、例えば、濾過工程に
より分離して有用な金属塩および濾液を回収する。この
濾液は廃棄することができる。金属塩はこれを約300
℃に加熱することにより金属酸化物中間生成物に転化さ
せる。
所望に応じて、金属塩を粒状炭素と混合し、各金属塩の
金属の融点まで順次さらに加熱して金属酸化物を還元し
、溶融金属をほぼ純粋な形態で回収することができる。
あるいはまた、中和使用済み酸溶液のpHを順次上昇づ
ることにより、ニッケルおよびバナジウムの塩をプロセ
スから別個に有利に分離することができる。先ず使用済
み酸溶液にpHを約3.5〜6.0にするのに十分であ
る分量のみの水酸化物溶液を添加することにより、水酸
化ニッケルを沈澱させ、例えば濾過によって除去する。
水酸化ニッケルは約230℃に加熱すると酸化ニッケル
を生成りる。生成した濾液にpHを約9〜12にするの
に充分な水酸化物溶液をさらに添加すると、三酸化バナ
ジウム水和物および存在する他の金属塩が沈澱する。こ
の沈澱も例えば濾過により除去することができる。三酸
化バナジウム水和物は約300℃に加熱すると有用な酸
化バナジウムを生成する。
接触水素化処理中に使用触媒上に堆積したニッケルおよ
びバナジウム化合物のような有価金属を、触媒に損傷を
与えずに回収し、かくして処理した触媒物質を再使用で
きるほか有価堆積金属を使用済み酸溶液から比較的純粋
な形態で回収できることが、本発明の重要な利点である
(発明の詳説) 次に本発明を図面を参照して例について説明する。
第1図に示すように、金属化合物を含有している炭化水
素原料油10、例えば、石炭、石油またはタールサント
ビチューメンを、粒状触媒12aを入れた反応器12内
で、高温高圧において接触的に水素化処理して、反応し
た流出物流11を生成する。
炭化水素の水素化反応プロセスからのニッケルおよびバ
ナジウムのよな金属堆積物を含有する使用触媒粒子13
を反応器12から取出し、溶媒洗浄工程14に通して使
用触媒からほとんどすべての重質油を除去する。溶媒洗
浄工程14ではナフサまたはトルエンのような適当な溶
媒を使用する。次いで油の存在していない生成触媒15
を普通バッチとして触媒処理タンク16に通す。触媒か
ら金属堆積物を抽出除去する作用をする新鮮な酸溶液1
7、例えば、好ましくは10〜25%硫酸溶液をタンク
16に添加して金属堆積物を除去し、gのようにして使
用触媒を再生する。触媒を処理してこれから堆積金属を
抽出するのに使用できる他の希酸としてはクエン酸、塩
化水素酸および硝酸またはこれらの混合物があるが、こ
れらに限定される訳ではない。再生触媒を取出し、これ
を反応器12で際使用する前に酸を除去するための洗浄
工程および炭素燃焼除去工程のような次の処理工程に通
1ことができる。
触媒酸処理タンク16から、使用済み酸溶液19を取出
し、酸中和容器20に通す。使用済み酸溶液は使用済み
希酸のほかに硫酸ニッケルおよび硫酸バナジウムの化合
物を包含する金属塩を含有する。
アンモニアガス、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウ
ムまたはこれらの混合物のような塩基性物質21を充分
な分量処理容器20に添加し、混合手段22を使用して
使用済み酸溶液と混合してこの容器内の酸溶液を5〜3
0分の滞留時間において約3.5〜12のI) Hまで
中和し、これによりニッケルおよびバナジウムの塩を含
有する沈澱物を生成する。
使用済み酸溶液を中和するために添加される好適な塩基
性物質21はアンモニアガスである。この理由はこの場
合には後で除去する必要がある水が溶液に添加されない
からである。水酸化アンモニウムは酸の中和に右利に使
用できる。これは水酸化アンモニウムが安価でありかつ
プロセスにとうて便利であり、例えば、石油フィードス
トックの接触水素化のためのH−オイル法からの副生物
であるからである。また、水酸化アンモニウムの添加に
よっても硫酸アンモニウム沈澱が生成し、この沈澱は硫
酸ナトリウムより望ましい副生物である。
あるいはまた、水酸化ナトリウム、並びに水酸化物の混
合物も使用できる。
酸中和容器20から、生成した中和された液および沈澱
物24を取出し、沈澱した水酸化物との塩を硫酸塩溶液
から濾過工程あるいは遠心分離のような適当な分離手段
26により分離除去し、しかる後に濾液である硫酸塩溶
液27を所要に応じて棄廃することができる。
濾過手段26から、濾別された固体沈澱28を取出し、
残留硫酸塩29bを除去する。次いで洗浄した固体物質
をタンク30内で、例えば、高温ガス32をこの固体物
質に上向きに通して固体物質を加熱することにより、約
230℃の温度に加熱して水蒸気31を放出させる。有
用な加熱用ガス32としては空気、二酸化炭素および窒
素を使用することができる。生成する金属酸化物34を
生成物として回収する。回収されたこれらの金属酸化物
34は新鮮な触媒の製造にあるいは他の適当な用途ζ有
利に再使用できる。
あるいはまた、使用済み酸溶液から酸化ニッケルおよび
酸化バナジウムを別個に回収するのが望ましい場合には
、濾塊として取出される金属塩沈澱28を第2図に示す
ように混合容器50で粒状炭素51と混合する。普通湿
った濾塊と活性炭粉末とを2/1〜4/1の範囲の金属
塩対炭素の比においてミキサ53により機械的に混合す
る。次いで生成する濾塊と炭素との混合物52を類54
内に導入する。
類54内には例えば窒素またはCO2によって適当な不
活性ガス雰囲気を維持する。炉54は抵抗線コイル55
によって加熱するのが普通である。次いで、ここで濾塊
−炭素混合物を加熱して先ず水蒸気および水和水を放出
させ、次いでざらに濾塊中に含まれている種々゛の金属
の溶融温度まで順次加熱する。このように金属塩を炭素
と共に加熱し、はぼ次の主反応式: %式% に従って、金属塩を酸化物に転化し、金属酸化物をその
それぞれの金属に還元し、COおよびCO2のガス57
を放出させる。濾塊をそれぞれの金属の溶融温度に相当
する温度に加熱し、各温度に充分な時間保持して各溶融
金属58がほぼ純粋な金属の財態で炉から排出されるよ
うにする。濾塊中の種々の金属に対する適当な炉温度は
次の通りである: 創」      溶融温度℃ アルミニウム      660 ニッケル       j、455 鉄               1530   ゛バ
ナジウム      1710 モリブデン      2620 ニッケルおよびバナジウムを別個に比較的純粋な形態で
取出すための本発明の他の例では、処理容器20内の使
用済み酸を中和してpHを約3.5〜5.0にするのに
充分である分団のみの水酸化物溶液21を添加する。か
かる条件下では、水酸化ニッケルが沈澱し、これをフィ
ルタ26で分離し、沈澱28を取出す。水酸化ニッケル
を水洗手段29で水洗して残留硫酸jM29bを取出し
、タンク30内で上向きに流れる高温ガス32により2
30〜300℃に加熱し、酸化ニッケル生成物34に転
化する。さらに、追加の水酸化物溶液35を混合タンク
36内の第1濾液27に添加し、混合手段37を使用し
てそのpHを少くとも約9.0、好ましくは9.5〜1
2.0とし、次いでバナジウムおよび他の金属、例えば
、アルミニウム、鉄およびモリブデンの塩を沈澱させ、
この金属塩38を取出す。固体沈澱を先に説明した濾過
のような適当な分離手段40により分離して第2濾液流
41を生成する。濾別された固体沈澱42を取出し、水
洗手段43で水洗して残留硫酸塩43bを除去する。次
いで、この洗浄された物質を、この物質の床を上向きに
通る空気のような高温ガス46によって約115.6〜
148.9℃(240〜30i!l’F)の温度に加熱
して水蒸気45をすべて放出させ、バナジウムおよび他
の金属の酸化物を□生成し、この金属酸化物48を回収
する。
本発明の次の実施例について説明する。
実施例1 石油の接触水素化プロセスから取出され、ニッケルおよ
びバナジウムを包含する金属体積物を含有1−る粒状の
使用触媒を15%硫酸溶液で82.2℃(180°F)
において10分間処理して硫酸塩およびオキシl+1l
tl!塩の形態のニッケルおよびバナジウムを包含する
金属堆積物を抽出除去した。生成した使用済み酸溶液を
混合タンク内においてアンモニアガス、水酸化アンモニ
ウムおよび水酸化ナトリウムで滞留時間を10分間とし
て処理して酸を1) H9,0とし、金属塩沈澱物を生
成させた。液体および沈澱物を濾別し、生成した濾塊を
水洗し、300℃(572’ F)に加熱してニッケル
およびバナジウムの酸化物を生成した。この結果をM1
表に要約した。
第1表 金属塩を含有する使用済み酸溶液からの金属化合物の回
収バナジウム         0,01    0.
01     0.01上述の結果から、使用済み酸溶
液中に含有されているニッケルおよびバナジウムを包含
する金属塩はほとんどすべて金属塩または酸化物の形態
で沈澱から回収され、酸溶液中には無視できる量の金属
が残留しているにすぎないことが分かる。これらの金属
塩は金属酸化物生成物を加熱することにより高い回収率
で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の一例の70−シート、第2図は本
発明方法で得た金属塩沈澱からほぼ純粋な形態の溶融金
属を製造する方法の一例のフローシートである。 10・・・炭化水素原料油 11・・・反応した流出物
流12・・・反応器     12a・・・触媒13・
・・使用触媒粒子  14・・・溶媒洗浄1稈15・・
・油の存在していない触媒 16・・・触媒処理タンク 17・・・新鮮な希酸溶液
18・・・再生触媒    19・・・使用済み酸溶液
20・・・酸中和容器(処理容器) 21・・・塩基性物質(水酸化物溶液)22・・・混合
手段 24・・・中和された液体および沈澱 26・・・分離手段(if!過手投手段ィルタ)27・
・・ta酸塩溶液の濾液(第1&1液)28・・・固体
沈澱(金属塩沈澱) 29・・・水洗手段    29b・・・残留硫酸塩3
0・・・タンク     31・・・水蒸気32・・・
加熱用ガス(高温ガス) 34・・・金属酸化物(酸化ニッケル生成物ン35・・
・追加の水酸化物溶液 36・・・混合タンク   37・・・混合手段38・
・・金属塩     40・・・分離手段41・・・第
2i11液流   42・・・固体沈澱43・・・水洗
手段    43b・・・残留硫酸塩44・・・タンク
     45・・・水蒸気46・・・高温ガス   
 48・・・金属酸化物50・・・混合容器    5
1・・・粒状炭素52・・・濾塊と炭素との混合物 53・・・ミキサ     54・・・炉55・・・抵
抗線コイル 57・・・COおよびCO2のガス 58・・・溶融金属。 特許出願人   エイチアールアイ・ インコーポレイテッド

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、金属含有炭化水素原料油の接触水素化処理からの使
    用触媒上に堆積している金属化合物を回収するに当り、 (a)金属堆積物を含有する使用触媒を新鮮な希酸溶液
    で処理して前記触媒から前記金属堆積物を除去し、金属
    塩を含有する使用済み酸溶液を生成し; (b)前記使用済み酸溶液を、この酸を約7〜12のp
    Hに中和するのに充分な水酸化物溶液と混合し、金属塩
    沈澱物を生成し; (c)前記沈澱物を前記中和使用済み酸液体溶液から分
    離し、この溶液から前記金属塩を除去し;次いで (d)前記金属塩を加熱して水分を除去し、金属酸化物
    生成物を生成する ことを特徴とする使用触媒上に堆積している金属化合物
    の回収方法。 2、前記使用触媒上の前記金属堆積物が主としてニッケ
    ルおよびバナジウムの化合物である特許請求の範囲第1
    項記載の方法。 3、前記使用触媒を接触水素化処理反応から取出し、前
    記酸処理工程前において溶媒で洗浄して重質油を除去す
    る特許請求の範囲第1項記載の方法。 4、前記使用触媒を65.6〜121.1℃(150〜
    250°F)の温度で新鮮な希硫酸溶液で処理して金属
    の硫酸塩およびオキシ硫酸塩を含有する溶液を生成する
    特許請求の範囲第1項記載の方法。 5、前記使用済み酸溶液をアンモニアガスと混合してこ
    の酸を中和する特許請求の範囲第1項記載の方法。 6、前記使用済み酸溶液を水酸化アンモニウム溶液と混
    合してこの酸を中和する特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 7、前記使用済み酸溶液を水酸化ナトリウムと混合して
    この酸を中和する特許請求の範囲第1項記載の方法。 8、前記金属塩沈澱物を前記中和使用済み酸溶液から濾
    別する特許請求の範囲第1項記載の方法。 9、除去した前記金属塩沈澱物を水洗して残留硫酸塩を
    除去する特許請求の範囲第1項記載の方法。 10、除去した前記金属塩を炭素と混合し、順次高い温
    度に炉で加熱して先ず金属酸化物を生成し、次いでこの
    金属酸化物を還元してほぼ純粋な金属を生成する特許請
    求の範囲第1項記載の方法。 11、前記使用済み酸溶液をこの酸を約3.5〜3.7
    のpHに中和するのに充分な水酸化物溶液と混合して先
    ずニッケル塩を沈澱除去し、次いで残留する前記使用済
    み酸溶液をそのpHを約7〜12に上昇するのに充分な
    追加の水酸化物溶液と混合してバナジウムおよび他の金
    属塩を沈澱除去する特許請求の範囲第2項記載の方法。 12、前記ニッケル塩を250〜300℃に加熱して水
    蒸気および水和水を除去し、酸化ニッケル生成物を生成
    する特許請求の範囲第11項記載の方法。 13、前記バナジウムおよび他の金属塩を250〜30
    0℃に加熱して水蒸気および水和水を除去し、主として
    酸化バナジウム生成物を生成する特許請求の範囲第11
    項記載の方法。 14、金属含有炭化水素原料油の接触水素化処理からの
    使用触媒上に堆積している金属化合物を回収するに当り
    、 (a)ニッケルおよびバナジウムの堆積物を含有してい
    て油の存在していない使用触媒を新鮮な希硫酸溶液で処
    理して前記触媒に損傷を与えずに前記触媒から前記金属
    堆積物を抽出除去し、金属塩を含有する使用済み酸溶液
    を生成し; (b)前記使用済み酸溶液をこの酸を中和し、pHを約
    7.0〜12とするのに充分な水酸化アンモニウム溶液
    と混合し、ニッケルおよびバナジウムの塩を含有する沈
    澱物を生成し; (c)前記中和使用済み酸溶液を濾過してこの溶液から
    前記金属塩沈澱物を除去し、濾液流を取出し;次いで (d)得られた前記金属塩を加熱して水蒸気および水和
    水を除去し、ニッケルおよびバナジウムの酸化生成物を
    生成する ことを特徴とする使用触媒上に堆積している金属化合物
    の回収方法。 15、金属含有炭化水素原料油の接触水素化処理からの
    使用触媒上に堆積している金属化合物を回収するに当り
    、 (a)金属堆積物を含有する使用触媒を新鮮な希硫酸溶
    液で処理して、前記触媒から前記金属堆積物を除去し、
    金属塩を含有する使用済み酸溶液を生成し; (b)前記使用済み酸溶液を、この酸を約7〜12のp
    Hに中和するのに充分な水酸化物溶液と混合し、金属塩
    沈澱物を生成し; (c)前記沈澱物を前記中和使用済み酸液体溶液から分
    離し、この溶液から前記金属塩を除去し; (d)前記金属塩を粒状炭素と混合し;次いで (e)前記金属塩を炉で加熱して水分を除去し、先ず金
    属酸化物を生成し、次いでこの金属酸化物を還元してほ
    ぼ純粋な金属を生成する ことを特徴とする使用触媒上に堆積している金属化合物
    の回収方法。 16、前記金属塩対炭素の比が約2/1〜約4/1であ
    る特許請求の範囲第15項記載の方法。 17、前記除去された金属塩が主としてニッケルおよび
    バナジウムの塩であって、かかる金属塩と炭素との混合
    物を先ず約760.0〜815.6℃(1400〜15
    00°F)に加熱して炉から溶融ニッケルを排出し、次
    いで926.7〜943.4℃(1700〜1730℃
    )に加熱して炉から溶融バナジウムを排出する特許請求
    の範囲第15項記載の方法。 18、金属化合物含有炭化水素原料油の接触水素化処理
    からの使用触媒上に堆積している金属化合物を回収する
    に当り、 (a)ニッケルおよびバナジウムの堆積物を含有してい
    て油の存在していない使用触媒を新鮮な希硫酸溶液で処
    理して前記触媒に損傷を与えずに前記触媒から前記金属
    堆積物を抽出除去し、金属塩を含有する使用済み酸溶液
    を生成し; (b)前記使用済み酸溶液をこの酸を中和し、pHを約
    3.5〜7.0とするのに充分な水酸化アンモニウム溶
    液と混合し、硫酸ニッケル塩を含有する沈澱物を生成し
    ; (c)前記中和使用済み酸溶液を濾過してこの溶液から
    前記ニッケル塩沈澱物を除去し、第1濾液流を取出し; (d)前記第1濾液流を、この酸を約7〜12のpHま
    でさらに中和するのに充分な追加の水酸化アンモニウム
    溶液と混合して、バナジウムおよび他の金属の塩を沈澱
    させ; (e)前記さらに中和した酸溶液を濾過してこの溶液か
    らバナジウム塩を除去し、第2濾液流を取出し;次いで (f)得られた前記ニッケルおよびバナジウムの塩を別
    個に加熱して水蒸気および水和水を除去し、ニッケルお
    よびバナジウムの別個の酸化生成物を生成する ことを特徴とする使用触媒上に堆積している金属化合物
    の回収方法。
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