JPS62246821A - 部分安定化ジルコニア粉末 - Google Patents

部分安定化ジルコニア粉末

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JPS62246821A
JPS62246821A JP61091541A JP9154186A JPS62246821A JP S62246821 A JPS62246821 A JP S62246821A JP 61091541 A JP61091541 A JP 61091541A JP 9154186 A JP9154186 A JP 9154186A JP S62246821 A JPS62246821 A JP S62246821A
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Nobuo Kimura
信夫 木村
Hiromichi Okamura
岡村 博道
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Nippon Soda Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、高強度で靭性に優れ、機械部分、耐磨耗材、
切削材等の構造材料としての応用が期待されている部分
安定化ジルコニアに関する。
〔従来技術〕
ジルコニア焼結体を安定化するための安定化剤としては
、CaO+ Mgo、 ’1tos等が知られているが
、その中で、Y8O,で安定化したジルコニア焼結体が
優れた機械特性を有し、高強度ジルコニア焼結体にはY
2O,が使用されることが多い。
Y2O3で部分安定化した高強度ジルコニアにおいては
、従来、v、0.の含有率は通常3モルχ前後であり、
2モル%程度が低モル化の限界となっている。2モル%
以下になると、公知の製造方法では単斜晶が急激に増加
するため、Y2O,含有率が2モル%未満の高強度ジル
コニア焼結体は存在しない。
一方、YxOs含有率の低下は高靭性化という観点から
重要な意味を持っている。 YzOz含有率が2モル%
に近い領域において比較的価れた靭性、強度を持つ焼結
体が得られているが、この領域の焼結体はこの熱劣化と
いう問題を持っており、実用上は、この問題を避けるた
め、通常、Y2O,含有率3モル%程度の焼結体が使用
されている。
y、o、部分安定化ジルコニア焼結体中の正方品の存在
に関しては、Y2O,含有率に対する臨界粒径があり、
その粒径を越えると正方晶として存在し得なくなり、含
有率が3モル%の時は臨界粒径は1μ−を越えるが、2
モル%になると0.2μ−程度と非常に小さくなる。従
来、低モル化の限界が2モル%程度であったのは、粒径
を0.2μ■あるいはそれ以下に抑えて緻密化させるこ
とが可能なほど低温で、十分緻密化させることが出来な
かったためである。
〔発明が解決しようとする問題点3 部分安定化ジルコニアの高密度焼結体を得るためには、
常圧下では、1400℃以上、通常1500℃以上の焼
成温度が必要である。 1400℃以上での焼成では、
ジルコニアの粒子は通常0.5μ■以上に成長してしま
うため、Y2O3を3モル%以下にすると熱劣化現象を
生ずるため、高価なY2O3を多量に使用する必要があ
った。
本発明は、これらの欠点を克服し、高価なY2O3を低
減化し、低温焼結性で耐熱劣化性に優れたY2O、含有
部分安定化ジルコニア焼結体を提供することを目的とす
る。
〔発明を解決するための手段〕
本発明は、 hos :1.0〜3.0モル% Tie、 :0.5〜30  モル% 並びにZrO,
及び不可避不純物 からなる部分安定化ジルコニア粉末及びその製造方法、
また該粉末を焼結して得られる焼結体に関する。
本発明の部分安定化ジルコニア粉末は、ジルコニウム化
合物、インドリウム化合物及びチタニウム化合物を含有
する溶液から、これらの金属の複合沈澱を形成させ、該
沈澱を仮焼することにより、Y2O3及びTi島がZr
01に固溶している部分安定化ジルコニア粉末が得られ
る。
上記原料化合物としては、水溶性でpH1li整により
沈澱を生成し、仮焼により酸化物となるものであればよ
い。具体的には、ジルコニウム化合物としては、オキシ
酸化物、オキシ硝酸塩、オキシ酢酸塩、オキシ硫酸塩等
が挙げられる。イツトリウム化合物としては、塩化物、
硝酸塩、カルボン酸塩、金属アルコキシド等が挙げられ
る、チタニウム化合物としては、四塩化チタン、硫酸チ
タニル、酢酸チタニル等が挙げられる。
沈澱の形成法は、通常の共沈法等を適用することが出来
る。例えば、イツトリウム、チタニウム及びジルコニウ
ムの塩化物の混合水溶液をアンモニラ水中に滴下し、三
成分の共沈粉末を調製し、濾過、水洗、乾燥した後、6
00〜1000℃で仮焼する。
本発明の部分安定化ジルコニア粉末は、V2O,及びT
iotがZrO*に固溶しており、結晶相がホタル石型
正方品単−相の粉末である0本粉末を焼結原料として耐
熱劣化性の優れた焼結体を得るためには、沈澱調製法、
仮焼温度、粉砕条件を適宜選択し、結晶子径400Å以
下、B[!T比表面積2s+”/g以上となるようにす
る必要がある。上記の特性を有する本発明の粉末を成形
し、常圧下、1400℃以下の温度で焼成することによ
り耐熱劣化性に優れた、高強度、高靭性の焼結体を得る
ことが出来る。
該燃焼体の結晶構造は、ホタル石型正方晶80%以上で
あり80χ未満では靭性等が十分にえられない。
V、O,の含有率は、1.0モル%未満では、Ti1t
を加えても、焼結冷却過程でホタル石型単斜晶へ相転移
し、ホタル石型正方晶が得られず、焼結体中にクラック
が生じる。3.0モル%を越えると破壊靭性値が低下す
るばかりか、高価な’1tOx量が増えるため工業的に
好ましくない。
Ti01の含有率は、0.5モル%未満では、正方晶構
造を安定化する効果が少ないばかりか、1200℃前後
の低温焼結で十分に密度を上げることが困難となる。3
0モル%を越えると破壊靭性値が低下する。
成形は、通常の金型成形で十分であるが、低圧による金
型成形後、静水圧加圧を行った方が、最終焼結体の焼結
体密度、機械的強度等の向上のためにはより好ましい。
焼結は通常のいずれの方法でもよいが、空気雰囲気の常
圧焼結法で十分に目的を達することが出来る。焼結温度
は、YzOs及びTie、含有率により異なり、通常1
100〜1400℃程度の範囲であるが、Y2O、含有
率が低い場合、特に2モル%程度あるいはそれ以下の場
合は1300℃以下が好ましい。
〔作用〕
Ti0zはジルコニア粉末中に固溶した状態で存在し、
1400℃以下の低温で、ジルコニアの体積拡散を活発
化させ、その結果、この低温度でも焼結体を十分に緻密
化することができたものと推定される。TiLは焼結体
中でもジルコニアに固溶しており、正方晶構造を安定化
させる効果があるばかりか、高価なY2O,を減らすこ
とを可能とした。このTiO□の固溶による正方晶構造
の安定化も耐熱劣化性を向上できた別の理由と推定され
る。
以下、実施例を挙げ本発明を更に詳細に説明するが、本
発明の範囲はこれらの実施例により何隻限定されるもの
ではない。
実施例 オキシ塩化ジルコニウム、塩化インドリウム及び四塩化
チタンの水溶液をそれぞれ目的組成になるように加え、
十分混合した後、アンモニア水中へ滴下し、三成分の共
沈粒子を生成させた。沈澱を濾過、洗浄後110℃で乾
燥し、更に所定温度で1時間仮焼し、woos及びTi
O□がZr(hに固溶した粉末を得た。該粉末をエタノ
ール中でミリング粉砕後、乾燥し、2t/cm”(DC
IP テ成形した後、000〜1400℃で焼成し焼結
体を得た。
比較例 比較例1〜3及び5では実施例と同様にして焼結体を得
た。比較例4では、四塩化チタンの添加は行わず、他は
実施例と同様の操作により得たZr0t−YlO3共沈
、仮焼粉末に、Ti01粒子を加え、ミリング粉砕によ
り混合して焼結原料粉末を得た。
TiOxはZrO□中へ固溶していない。
調製した粉末の組成及び仮焼温度を第1表に示す、また
、粉末特性、焼結条件、焼結体特性を第2表に示す。
〔原料粉末及び焼結体の特性測定〕
諸特性の測定は以下の通りに行った。
(A)結晶子径:D X線回折ピーク幅の広がりから、下記に示すシェラ−の
式に基づき算出した。
D=0.9 λ/βcos θ λ:X線の波長 β:回折ピークの広がり幅 02回折角 (B) B[!T比表面積 マイクロメリティクス(Mlcromeri tics
・島津製作所製)を使用して測定した。
(C)破壊靭性値:に1゜ 鏡面研磨した試料の表面にピンカース圧子を打ち込み、
得られた圧痕の大きさ及び圧痕から発生した亀裂の長さ
から、新涼等の提案による下記式により算出した。圧子
の打ち込み荷重は30kgfとした。
(K+cφ/Ha ’ ”) ()l/ EΦ)0・4
=0.035(1/a)  −””Φ:拘束係数(〜3
) Hv:ビンカース硬度 E:弾性係数 a:圧痕の対角線の長さの1/2 1 :圧痕の中心から亀裂先端までの長さくD)曲げ強
度 3 x4 X40s+@(D試料により、JIS−16
01の規定に基づき測定した。スパン:30m5 、ク
ロスヘッドスピード:0.5mm/sinとした。同一
の条件で製造した5試料の平均値を求めた。
(E)耐熱劣化性 焼結体を3μ−のダイヤモンドスラリーで鏡面まで仕上
げた試料を、200℃で200時間保持したときに鏡面
の正方晶率の減少率が5%以内であれば(0)、5〜2
0Xであれば(△)、それ以上であれば(×)  とし
た。
(F)正方晶相含有率 試料の表面を3μmのダイヤモンドスラリーで研磨した
後、X線回折を行い、次式により算出した。
(111) t+(111)t+(111)t+ (1
11)s(111)t :正方晶(111)面回折強度
(111)預:単斜晶(111)面回折強度(111)
+s :単斜晶(111)面回折強度(111)を回折
ピークは、立方晶の(111)c回折ピークを含むが、
全て正方晶として計算した。
比較例を除く全試料とも、焼結体中のZr0tの正方晶
相含有率は95%以上であることを確認した。
第  1  表 〔効果〕 TiO2の固溶した本発明の部分安定化ジルコニア粉末
は、1200℃前後の非常に低温での焼成が可能であり
、粒子成長を抑制するばかりか、TiO□により正方晶
構造を安定にし、耐熱劣化性の優れた部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得ることが出来た。
また、Y2O,は高価な材料であるため、Y!03含有
率の低下は経済的にも大きな効果と言える。
出願人(430)日本曹達株式会社 代理人(6286)伊 藤 晴 之 (7125)、横山吉美

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ジルコニアを主成分とする粉末において、Y_2
    O_3を1.0〜3.0モル%、TiO_2を0.5〜
    30モル%含み、Y_2O_3及びTiO_2がジルコ
    ニアに固溶している部分安定化ジルコニア粉末。
  2. (2)結晶子径が400Å以下、BET比表面積が2m
    ^2/g以上である特許請求の範囲第(1)項記載の粉
    末。
  3. (3)ジルコニウム化合物、イットリウム化合物及びチ
    タニウム化合物を含有する溶液から沈澱を形成させ、該
    沈澱を仮焼することを特徴とする、Y_2O_31.0
    〜3.0モル%、TiO_20.5〜30モル%を含み
    、Y_2O_3及びTiO_2がジルコニアに固溶して
    いる部分安定化ジルコニア粉末の製造方法。
  4. (4)Y_2O_3を1.0〜3.0モル%、TiO_
    2を0.5〜30モル%含み、Y_2O_3及びTiO
    _2がジルコニアに固溶しており、焼結体密度が97%
    以上、結晶構造がホタル石型正方晶80%以上である部
    分安定化ジルコニア焼結体。
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