CN116477940A - 一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于红外辐射涂层材料技术领域，具体涉及一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用。该钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末混合，湿法球磨处理，得到第一混合浆料；对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉；对固体生粉进行烧结，得到固相反应产物；将固相反应产物、粘结剂和分散剂混合，湿法球磨处理，得到第二混合浆料；对第二混合浆料进行喷雾干燥，得到粒料；对粒料进行烘干。该制备方法步骤简单可大量生产；同时产物满足等离子喷涂粉末工艺中粒径大小均匀的要求，是一种理想的可进行高温长时间服役的低辐射涂层备选材料。
Description
技术领域
本发明属于红外辐射涂层材料技术领域，具体涉及一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着航空工业的发展，发动机热端部件的红外辐射强度随着温度的升高而增加，使得检测更加容易。根据玻尔兹曼定律，材料的红外辐射强度与温度和发射率密切相关：E＝εσT4，即降低温度和发射率可以直接降低发动机的红外辐射强度。因此，有必要探索高温环境下的低发射率涂层。另外如果能具备雷达兼容功能，那么着重关注3-5μm波段的红外性能。
现有技术所公开的研究主要集中于贵金属薄膜，利用化学气相沉积或丝网印刷烧结的方式，制备低红外辐射的产品。但由于贵金属在高温长时间下抗氧化性能较差，材料价格成本高，并且制备工艺十分复杂，大面积应用难度较大。因此，迫切需求一种能够满足高温下长时间服役的新型低辐射涂层材料。
大气等离子喷涂(APS)通过增加气体和电弧之间的接触、提高电弧电压和产生完全电离的气体，产生了巨大的等离子火焰焓和100kW的最大功率。APS可以以经济高效的方式提供超音速喷涂和高沉积速率。目前常用的大气等离子喷涂用的陶瓷粉末的方法主要是自蔓延高温合成法或固相反应法。自蔓延高温合成又称为燃烧合成技术，是一种利用起始燃烧放热诱导反应物粉末在反应器皿内自发进行化学反应，从而获得粉末产物的方法。虽然工艺简单，流程快捷，且反应过程中产生的高温，可将易挥发的杂质剔除，得到纯度更高的粉末。但这种方法温度很高，主要应用于高温难熔材料。而传统固相反应法虽然相对自蔓延高温合成法温度应用范围更广，可以在高温、中温以及室温状态下合成材料粉末，但难以控制生成物的粒度和纯度，且粒径不均匀，难以满足大气等离子喷涂的工艺需求。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用，以有助于解决或改善现有技术中发动机热端部件的红外辐射强度高的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括下述步骤：(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末混合，湿法球磨处理，得到第一混合浆料；(2)对所述第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉；(3)对所述固体生粉进行烧结，得到固相反应产物；(4)将所述固相反应产物、粘结剂和分散剂混合，湿法球磨处理，得到第二混合浆料；(5)对所述第二混合浆料进行喷雾干燥，得到粒料；(6)对所述粒料进行烘干，即得所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料。
优选地，步骤(1)中，氧化钛、氧化锆和氧化钇按照Y:Ti:Zr＝2:(2-X):X的摩尔比进行混合；且，0<X<2，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的化学分子式为Y2(Ti2-xZrx)O7。
优选地，步骤(3)中，所述烧结的温度为1400-1500℃，烧结的时间为10-12h。
优选地，步骤(4)的所述湿法球磨的磨球包括5mm磨球和10mm磨球；所述5mm磨球和10mm磨球的质量比为(2-3):1。
优选地，步骤(4)中，所述粘结剂为聚乙烯亚胺、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、阿拉伯树胶和纤维素中的至少一种，所述粘结剂与所述固相反应产物的质量比为(1-3):100；所述分散剂为柠檬酸铵，所述柠檬酸铵与所述固相反应产物的质量比为(0.08-0.1):100。
优选地，步骤(5)中的所述喷雾干燥在离心喷雾干燥器中进行，雾化器的转速为9000-16000rpm，所述喷雾干燥的进风温度为230-250℃，出风温度为100-118℃。
本发明还提供了一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料，其采用下述技术方案：一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料采用如上所述的方法制备得到。
优选地，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径为1-50μm，流动性为50～70s/50g；所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料在3-5μm红外波段的发射率小于0.3。
本发明还提供了一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层，其采用下述技术方案：一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层采用如上所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料制备得到。
本发明还提供了一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法，其采用下述技术方案：如上所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法包括下述步骤：对所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料进行大气等离子喷涂。
有益效果：
1、本发明利用钛酸钇高熔点、高膨胀系数、良好的高温相结构稳定性、低热导率和对缺陷的适应性的特点，用其掺杂氧化锆材料对其晶体结构影响，产生缺陷和提高离子性以降低红外辐射特性，提供一种理想的可进行高温长时间服役的低辐射涂层备选材料。
2、本发明提供的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法将两次球磨工艺、烧结工艺以及喷雾干燥处理相结合，直接将原料机械混合后进行固相反应，步骤简单可大量生产，同时制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料也满足了等离子喷涂粉末工艺中粒径大小均匀的要求。
3、采用本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的纯度高、流动性好、粒径分布窄。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的SEM图；
图2为本发明实施例1所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的粒径图；
图3为本发明实施例2所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的粒径图；
图4为本发明实施例3所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的粒径图；
图5为本发明实施例4所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的粒径图；
图6为本发明实施例2所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的xrd图；
图7为本发明一种实施例所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的截面SEM图；
图8为本发明对比例1的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的SEM图；
图9为本发明对比例2所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(粉末)的xrd图；
图10为本发明实施例1-4所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层烧结300h后的样品；
图11为本发明对比例3所制备的钛酸钇涂层的红外发射率检测结果图；
图12为本发明实施例1所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的红外发射率检测结果图；
图13为本发明实施例3所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的红外发射率检测结果图；
图14为本发明实施例4所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的红外发射率检测结果图；
图15为本发明实施例2所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的红外发射率检测结果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明针对目前存在的发动机热端部件的红外辐射强度高的问题，提供一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括下述步骤：(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末混合，湿法球磨处理，得到第一混合浆料；(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉；(3)对固体生粉进行烧结，得到固相反应产物；(4)将固相反应产物、粘结剂和分散剂混合，湿法球磨处理，得到第二混合浆料；(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥，得到粒料；(6)对粒料进行烘干，即得钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料。
本发明利用钛酸钇高熔点、高膨胀系数、良好的高温相结构稳定性、低热导率和对缺陷的适应性的特点，用其掺杂氧化锆材料对其晶体结构造成影响，产生缺陷和提高离子性以降低红外辐射特性，提供一种理想的可进行高温长时间服役的低辐射涂层陶瓷层备选材料。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法通过将两次湿法球磨、烧结以及喷雾干燥处理工艺相结合，将原料直接机械混合后进行固相反应。与传统固相反应相比，步骤简单，可大量生产，且制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料可满足等离子喷涂粉末工艺中粒径大小均匀的需要，可用于大气等离子喷涂制备低红外辐射涂层。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法的优选实施例中，步骤(1)中，氧化钛、氧化锆和氧化钇按照Y:Ti:Zr＝2:(2-X):X(例如，2:1.9:0.1、2:1.4:0.6、2:1.1:0.9、2:0.6:1.4、2:0.4:1.6或2:0.3:1.7)的摩尔比进行混合；且，0<X<2，钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的化学分子式为Y2(Ti2-xZrx)O7。
本发明优选实施例中，步骤(1)中，氧化钛、氧化锆和氧化钇按照Y:Ti:Zr＝2:(0.2-1.8):(0.2-1.8)(例如，2:0.2:1.8、2:0.5:1.5、2:0.7:1.3、2:0.9:1.1、2:1.1:0.9、2:1.3:0.7、2:1.5:0.5、2:1.6:0.4或2:1.7:0.3)的摩尔比进行混合(Ti和Zr的摩尔数之和与Y摩尔数之比为1:1)。
本发明优选实施例中，步骤(1)中，将氧化钛、氧化锆和氧化钇按照Y材料分子式比例进行混合，通过生成Y2(Ti2-xZrx)O7置换固溶体，调节Y2Ti2O7晶格常数同时出现晶格失配的情况，使得氧空位原本高度排列有序的烧绿石结构发生相变；且掺杂Zr4+的比例越大，结构中的缺陷和晶格畸变就越多，且氧空位的无序程度就越高，因此影响与其相关的红外性能。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法的优选实施例中，步骤(3)中，烧结的温度为1400-1500℃(例如，1400℃、1420℃、1440℃、1460℃、1480℃或1500℃)，烧结的时间为10-12h(例如，10h、10.3h、10.6h、10.9h、11.2h、11.5h、11.8h或12h)。经采用差示扫描量热仪(DSC测试)对钛酸钇粉末进行分析，发现钛酸钇粉末在1400℃处发生化学变化，且该温度下有助于使钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料保持较好的性能(优选地，烧结温度为1450℃；烧结温度为1450℃时，钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的性能最优)。烧结时间为10-12h，不仅有助于去除步骤(2)中得到的固体生粉中未蒸发完全的水分，还有助于固体生粉的充分反应。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法的优选实施例中，步骤(4)中，粘结剂为聚乙烯亚胺、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、阿拉伯树胶和纤维素中的至少一种。以上粘合剂均属于低黏度粘合剂，可以提高造粒后粉末的结合程度，符合陶瓷粉末喷雾造粒的要求；优选地，综合各因素考量，选择无味无毒且具有良好热稳定性的聚乙烯醇。通过前期大量实验得出最适宜参数比例：聚乙烯醇与固相反应产物的质量比为(1-3):100(例如，1:100、1.5:100、2:100、2.5:100或3:100)；分散剂可以防止纳米颗粒聚集成团、发生沉降，本发明中分散剂为柠檬酸铵，其具有良好的热稳定性，在300℃以下不会出现热降解的现象。柠檬酸铵与固相反应产物的最佳质量比为(0.08-0.1):100(例如，0.08:100、0.085:100、0.09:100、0.095:100或0.1:100)。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法的优选实施例中，步骤(5)中的喷雾干燥在离心喷雾干燥器中进行，雾化器的转速为9000-16000rpm(例如，9000rpm、10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm或16000rpm)，喷雾干燥的进风温度为230-250℃(230℃、235℃、240℃、245℃或250℃)，出风温度为100-118℃(例如，100℃、102℃、104℃、106℃、109℃、111℃、113℃、116℃或118℃)。其中，雾化器转速对粉末颗粒影响为：转速越大，喷头甩出的液滴细小，可得到越小的粉末颗粒；当进风温度过低时，无法快速将甩出的浆料中的水分蒸发，影响造粒后的粒径，使得到的粉末颗粒呈现偏小的趋势；反之，进风温度过高时，会使得浆料干燥时间缩短，堵塞雾化器、使得造粒颗粒产生孔穴，影响造粒质量。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法的优选实施例中，步骤(1)中的湿法球磨的溶液介质为去离子水，磨球为氧化锆磨球(优选地，包括5mm氧化锆磨球和10mm氧化锆磨球，5mm氧化锆磨球和10mm氧化锆磨球的质量比可为1:1)。本发明采用高能球磨机混合浆料，球磨频率高且受力均匀，且5mm和10mm氧化锆磨球混合使用，能充分细化浆料粉体，与传统固相反应相比，得到的颗粒粒径分布均匀；优选地，步骤(1)的第一混合浆料中，氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和、溶液介质以及磨球的质量比为1:2:5；球磨机转速为300r/min，球磨时间6～8h(例如，6h、6.5h、7h、7.5h或8h)。强调一点是，本发明在步骤(1)的湿法球磨中采用的溶液介质为去离子水，与常用酒精相比，不会引入酸根等污染性离子，具有绿色环保的优点。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法的优选实施例中，步骤(2)中通过对第一混合浆料进行静置(优选地，静置的时间为4h)，过滤除掉多余的溶液介质(例如去离子水)实现固液分离；烘干的温度为100-120℃(例如，100℃、105℃、110℃、115℃或120℃)，烘干的时间为24-30h(例如，24h、25h、26h、27h、28h、29h或30h)。该步骤是为步骤(3)中的烧结做准备，去除绝大部分水汽，防止烧结时由于水汽蒸发使得气压过大，存在爆炸隐患；其次加快浆料的高温固相反应。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法的优选实施例中，步骤(4)中的湿法球磨的溶液介质为去离子水，磨球为氧化锆磨球；优选地，包括5mm氧化锆磨球和10mm氧化锆磨球，5mm氧化锆磨球和10mm氧化锆磨球的质量比可为(2-3):1(例如，2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1)；上述步骤(3)烧结得到陶瓷粉体，硬度较大。通过更改此步骤中5mm和10mm氧化锆磨球混合比例，增加小尺寸磨球，球磨时间更长，充分细化粉体，得到分布均匀且粒径在50μm以下颗粒。经过实验验证，5mm氧化锆磨球和10mm氧化锆磨球的质量比2:1或3:1时，球磨效果一致，但由于后者球磨时间更长，所以从优选择5mm氧化锆磨球和10mm氧化锆磨球的质量比为2:1。
更优选地，步骤(4)的第二混合浆料中，溶液介质、磨球和固相反应产物的质量比为2:5:1；球磨机(例如，行星球磨机)转速为325-400r/min(例如，325r/min、350r/min、375r/min或400r/min)，球磨时间20-25h(例如，20h、21h、22h、23h、24h或25h)。
本发明优选实施例中，步骤(6)中，对粒料进行烘干的温度为100-120℃(例如，100℃、105℃、110℃、115℃或120℃)。
本发明还提出了一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料，本发明实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料采用如上所述的方法制备得到。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的优选实施例中，钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径为1-50μm，流动性为50～70s/50g(例如，50s/50g、55s/50g、60s/50g、65s/50g或70s/50g)。
本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的优选实施例中，钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料在3-5μm红外波段的发射率小于0.3。
本发明还提出了一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层，本发明实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层采用如上所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料制备得到。
本发明还提出了如上所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法，本发明实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法包括下述步骤：对钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料进行大气等离子喷涂。
下面通过具体实施例对本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用进行详细说明。
在本发明中，所有实施例中用到的各原料均来自秦皇岛一诺新材料公司，为本领域的市售商品。
实施例1
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末按照Y:Ti:Zr＝2:1.8:0.2的摩尔比例混合进行湿法球磨处理，得到第一混合浆料；其中，湿法球磨处理时，去离子水(作为溶液介质)、原料粉末(氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和)和氧化锆磨球按质量比2:1:5混合，5mm和10mm的氧化锆球按质量比1:1混合；球磨机转速300r/min，球磨时间6h；
(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉：对第一混合浆料进行4h静置，过滤掉多余的去离子水，在100℃下烘干24h，得到固体生粉；
(3)将固体生粉放入马弗炉中进行烧结，得到固相反应产物；其中，烧结温度为1400℃，烧结时间为10h；
(4)对固相反应产物与粘结剂、分散剂、溶液介质(去离子水)以及磨球(氧化锆磨球，包括5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球)进行球磨混合均匀，得到第二混合浆料；其中，粘结剂为聚乙烯亚胺，其与固相反应产物的质量比为1:100；分散剂为柠檬酸铵，其与固相反应产物的质量比为0.08:100；第二混合浆料中，去离子水、氧化锆磨球与固相反应产物的质量比为2:5:1，5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球的质量比为2:1；球磨在行星球磨机中进行，转速为325r/min，时间为20h；
(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；其中，喷雾干燥处理的主要流程为：使用高速离心喷雾干燥器，雾化器转速为9000rpm，喷雾造粒的进风温度为230℃，出风温度为100℃；
(6)对粒料进行烘干，即得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料；其中，烘干是通过将上述喷雾干燥处理所得粒料置于烘干箱中，在100℃条件下，来去除多余的去离子水，得到干燥的粉末，之后进行筛分处理(筛网孔径为100μm)，得到本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(呈粉末状，可用于大气等离子喷涂)。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径为1-50μm(大多数的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径分布在1-50μm)，流动性为50s/50g。
图1为本实施例制备的大气等离子喷涂用钛酸钇掺杂氧化锆低辐射材料粉末的SEM图，由图1可看出，本实施例所制备的粉末呈良好的球形，内部无空洞，大小均匀。图2为本发明实施例1所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料粉末的粒径图，可以看出粉末粒径分布窄，在1～47.6μm，符合等离子喷涂工艺需求。本发明实施例使用激光粒度仪测量制备粉末的粒径分布，得出粒径分布情况(D10、D50、D90)，由于中值粒径D50可以用于反映粉末粒径总体的一般水平，可以较为显著地表现出颗粒的粒径集中趋势，所以本发明中实施例均选取D50数值。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法：对上述制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料进行大气等离子喷涂；
具体包括下述步骤：
I.将覆有粘结层(例如，镍铬铝钇粘结层)的合金基底嵌入夹具中，装在真空室中央的工作台上，调试喷涂距离及高度。检查各项仪器，气瓶气量，确保气体气路、送粉管道以及冷却循环水工作正常；
II.利用送粉器，送入钛酸钇掺杂氧化锆材料粉末并将粉末加热到80℃，关闭真空室，抽真空形成真空密闭环境；遥控工作台设定真空室内气体氩气220scfh，气体氮气100scfh，气体氢气40scfh，设定喷涂功率55kW，工作电流275A，工作电压130V；
III.打开送粉器，调整送粉器转速为2.0(即送粉速率15g/min)，喷涂次数30次，制得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层(如图7所示)。
实施例2
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末按照Y:Ti:Zr＝2:1.2:0.8的摩尔比例混合进行湿法球磨处理，得到第一混合浆料；其中，湿法球磨处理时，去离子水(作为溶液介质)、原料粉末(氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和)和氧化锆磨球按质量比2:1:5混合，5mm和10mm的氧化锆球按质量比1:1混合；球磨机转速300r/min，球磨时间7h；
(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉：对第一混合浆料进行4h静置，过滤掉多余的去离子水，在110℃下烘干28h，得到固体生粉；
(3)将固体生粉放入马弗炉中进行烧结，得到固相反应产物；其中，烧结温度为1450℃，烧结时间为11h；
(4)对固相反应产物与粘结剂、分散剂、溶液介质(去离子水)以及磨球(氧化锆磨球，包括5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球)进行球磨混合均匀，得到第二混合浆料；其中，粘结剂为聚乙烯亚胺，其与固相反应产物的质量比为2:100；分散剂为柠檬酸铵，其与固相反应产物的质量比为0.09:100；第二混合浆料中，去离子水、氧化锆磨球与固相反应产物的质量比为2:5:1，5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球的质量比为2:1；球磨在行星球磨机中进行，转速为350r/min，时间为23h；
(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；其中，喷雾干燥处理的主要流程为：使用高速离心喷雾干燥器，雾化器转速为12000rpm，喷雾造粒的进风温度为240℃，出风温度为110℃；
(6)对粒料进行烘干，即得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料；其中，烘干是通过将上述喷雾干燥处理所得粒料置于烘干箱中，在110℃条件下，来去除多余的去离子水，得到干燥的粉末，之后进行筛分处理，得到本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(呈粉末状，可用于大气等离子喷涂)。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径为1-50μm，流动性为60s/50g。
图1为本实施例制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的SEM图，由图1可看出，本实施例所制备的粉末呈良好的球形，内部无空洞，大小均匀。图3为本发明实施例2所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料粉末的粒径图，可以看出粉末粒径分布窄，在1～48.6μm，符合等离子喷涂工艺需求。图6为本发明实施例2所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料粉末的xrd图。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法：对上述制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料进行大气等离子喷涂；
具体包括下述步骤：
I.将覆有粘结层(例如，镍铬铝钇粘结层)的合金基底嵌入夹具中，装在真空室中央的工作台上，调试喷涂距离及高度。检查各项仪器，气瓶气量，确保气体气路、送粉管道以及冷却循环水工作正常；
II.利用送粉器，送入钛酸钇掺杂氧化锆材料粉末并将粉末加热到80℃，关闭真空室，抽真空形成真空密闭环境；遥控工作台设定真空室内气体氩气220scfh，气体氮气100scfh，气体氢气40scfh，设定喷涂功率55kW，工作电流275A，工作电压130V；
III.打开送粉器，调整送粉器转速为2.0(即送粉速率15g/min)，喷涂次数30次，制得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层(如图7所示)。
实施例3
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末按照Y:Ti:Zr＝2:1:1的摩尔比例混合进行湿法球磨处理，得到第一混合浆料；其中，湿法球磨处理时，去离子水(作为溶液介质)、原料粉末(氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和)和氧化锆磨球按质量比2:1:5混合，5mm和10mm的氧化锆球按质量比1:1混合；球磨机转速300r/min，球磨时间7h；
(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉：对第一混合浆料进行4h静置，过滤掉多余的去离子水，在110℃下烘干28h，得到固体生粉；
(3)将固体生粉放入马弗炉中进行烧结，得到固相反应产物；其中，烧结温度为1450℃，烧结时间为11h；
(4)对固相反应产物与粘结剂、分散剂、溶液介质(去离子水)以及磨球(氧化锆磨球，包括5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球)进行球磨混合均匀，得到第二混合浆料；其中，粘结剂为聚乙烯亚胺，其与固相反应产物的质量比为2:100；分散剂为柠檬酸铵，其与固相反应产物的质量比为0.09:100；第二混合浆料中，去离子水、氧化锆磨球与固相反应产物的质量比为2:5:1，5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球的质量比为2:1；球磨在行星球磨机中进行，转速为350r/min，时间为23h；
(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；其中，喷雾干燥处理的主要流程为：使用高速离心喷雾干燥器，雾化器转速为12000rpm，喷雾造粒的进风温度为240℃，出风温度为110℃；
(6)对粒料进行烘干，即得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料；其中，烘干是通过将上述喷雾干燥处理所得粒料置于烘干箱中，在110℃条件下，来去除多余的去离子水，得到干燥的粉末，之后进行筛分处理，得到本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(呈粉末状，可用于大气等离子喷涂)。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径为1-50μm，流动性为60s/50g。
图1为本实施例制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的SEM图，由图1可看出，本实施例所制备的粉末呈良好的球形，内部无空洞，大小均匀。图4为本发明实施例3所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料粉末的粒径图，可以看出粉末粒径分布窄，在1～50μm，符合等离子喷涂工艺需求。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法：对上述制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料进行大气等离子喷涂；
具体包括下述步骤：
I.将覆有粘结层(例如，镍铬铝钇粘结层)的合金基底嵌入夹具中，装在真空室中央的工作台上，调试喷涂距离及高度。检查各项仪器，气瓶气量，确保气体气路、送粉管道以及冷却循环水工作正常；
II.利用送粉器，送入钛酸钇掺杂氧化锆材料粉末并将粉末加热到80℃，关闭真空室，抽真空形成真空密闭环境；遥控工作台设定真空室内气体氩气为220scfh，气体氮气100scfh，气体氢气40scfh，设定喷涂功率55kW，工作电流275A，工作电压130V；
III.打开送粉器，调整送粉器转速为2.0(即送粉速率15g/min)，喷涂次数30次，制得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层(如图7所示)。
实施例4
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末按照Y:Ti:Zr＝2:0.2:1.8的摩尔比例混合进行湿法球磨处理，得到第一混合浆料；其中，湿法球磨处理时，去离子水(作为溶液介质)、原料粉末(氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和)和氧化锆磨球按质量比2:1:5混合，5mm和10mm的氧化锆球按质量比1:1混合；球磨机转速300r/min，球磨时间8h；
(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉：对第一混合浆料进行4h静置，过滤掉多余的去离子水，在120℃下烘干30h，得到固体生粉；
(3)将固体生粉放入马弗炉中进行烧结，得到固相反应产物；其中，烧结温度为1500℃，烧结时间为12h；
(4)对固相反应产物与粘结剂、分散剂、溶液介质(去离子水)以及磨球(氧化锆磨球，包括5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球)进行球磨混合均匀，得到第二混合浆料；其中，粘结剂为聚乙烯亚胺，其与固相反应产物的质量比为3:100；分散剂为柠檬酸铵，其与固相反应产物的质量比为0.1:100；第二混合浆料中，去离子水、氧化锆磨球与固相反应产物的质量比为2:5:1，5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球的质量比为2:1；球磨在行星球磨机中进行，转速为400r/min，时间为25h；
(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；其中，喷雾干燥处理的主要流程为：使用高速离心喷雾干燥器，雾化器转速为16000rpm，喷雾造粒的进风温度为250℃，出风温度为118℃；
(6)对粒料进行烘干，即得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料；其中，烘干是通过将上述喷雾干燥处理所得粒料置于烘干箱中，在120℃条件下，来去除多余的去离子水，得到干燥的粉末，之后进行筛分处理，得到本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料(呈粉末状，可用于大气等离子喷涂)。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径为1-50μm，流动性为70s/50g。
图1为本实施例制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的SEM图，由图1可看出，本实例所制备粉末的呈良好的球形，内部无空洞，大小均匀。图5为本所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料粉末的粒径图，可以看出粉末粒径分布窄，在1～50.7μm，符合等离子喷涂工艺需求。
本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法：对上述制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料进行大气等离子喷涂；
具体包括下述步骤：
I.将覆有粘结层(例如，镍铬铝钇粘结层)的合金基底嵌入夹具中，装在真空室中央的工作台上，调试喷涂距离及高度。检查各项仪器，气瓶气量，确保气体气路、送粉管道以及冷却循环水工作正常；
II.利用送粉器，送入钛酸钇掺杂氧化锆材料粉末并将粉末加热到80℃，关闭真空室，抽真空形成真空密闭环境；遥控工作台设定真空室内气体氩气为220scfh，气体氮气100scfh，气体氢气40scfh，设定喷涂功率55kW，工作电流275A，工作电压130V；
III.打开送粉器，调整送粉器转速为2.0(即送粉速率15g/min)，喷涂次数30次，制得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层(如图7所示)。
对比例1
本对比例与实施例2的区别仅在于：第二混合浆料中氧化锆磨球比例不同，其余均与实施例2保持一致。
本对比例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末按照Y:Ti:Zr＝2:1.2:0.8的摩尔比例混合进行湿法球磨处理，得到第一混合浆料；其中，湿法球磨处理时，去离子水(作为溶液介质)、原料粉末(氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和)和氧化锆磨球按质量比2:1:5混合，5mm和10mm的氧化锆球按质量比1:1混合；球磨机转速300r/min，球磨时间7h；
(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉：对第一混合浆料进行4h静置，过滤掉多余的去离子水，在110℃下烘干28h，得到固体生粉；
(3)将固体生粉放入马弗炉中进行烧结，得到固相反应产物；其中，烧结温度为1450℃，烧结时间为11h；
(4)对固相反应产物与粘结剂、分散剂、溶液介质(去离子水)以及磨球(氧化锆磨球，包括5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球)进行球磨混合均匀，得到第二混合浆料；其中，粘结剂为聚乙烯亚胺，其与固相反应产物的质量比为2:100；分散剂为柠檬酸铵，其与固相反应产物的质量比为0.09:100；第二混合浆料中，去离子水、氧化锆磨球与固相反应产物的质量比为2:5:1，5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球的质量比为1:1；球磨在行星球磨机中进行，转速为350r/min，时间为23h；
(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；其中，喷雾干燥处理的主要流程为：使用高速离心喷雾干燥器，雾化器转速为12000rpm，喷雾造粒的进风温度为240℃，出风温度为110℃；
(6)对粒料进行烘干，即得本实施例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料；其中，烘干是通过将上述喷雾干燥处理所得粒料置于烘干箱中，在110℃条件下，来去除多余的去离子水，得到干燥的粉末，之后进行筛分处理，得到本对比例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料。
图8为本对比例制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的SEM图，由图8可看出，本对比例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径出现凹陷，团聚性较差且粒度分布不均，无法作为喷涂材料(即，对比例1的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料不能满足大气等离子喷涂工艺对材料的要求)。
对比例2
本对比例与实施例2的区别仅在于：原料配比不同，其余均与实施例2保持一致。
对比例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末按照Y:Ti:Zr＝2:1.2:1的摩尔比例混合进行湿法球磨处理，得到第一混合浆料；其中，湿法球磨处理时，去离子水(作为溶液介质)、原料粉末(氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和)和氧化锆磨球按质量比2:1:5混合，5mm和10mm的氧化锆球按质量比1:1混合；球磨机转速300r/min，球磨时间7h；
(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉：对第一混合浆料进行4h静置，过滤掉多余的去离子水，在110℃下烘干28h，得到固体生粉；
(3)将固体生粉放入马弗炉中进行烧结，得到固相反应产物；其中，烧结温度为1450℃，烧结时间为11h；
(4)对固相反应产物与粘结剂、分散剂、溶液介质(去离子水)以及磨球(氧化锆磨球，包括5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球)进行球磨混合均匀，得到第二混合浆料；其中，粘结剂为聚乙烯亚胺，其与固相反应产物的质量比为2:100；分散剂为柠檬酸铵，其与固相反应产物的质量比为0.09:100；第二混合浆料中，去离子水、氧化锆磨球与固相反应产物的质量比为2:5:1，5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球的质量比为2:1；球磨在行星球磨机中进行，转速为350r/min，时间为23h；
(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；其中，喷雾干燥处理的主要流程为：使用高速离心喷雾干燥器，雾化器转速为12000rpm，喷雾造粒的进风温度为240℃，出风温度为110℃；
(6)对粒料进行烘干，即得本对比例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料；其中，烘干是通过将上述喷雾干燥处理所得粒料置于烘干箱中，在110℃条件下，来去除多余的去离子水，得到干燥的粉末，之后进行筛分处理，得到本对比例的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料。
图9为本对比例所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料粉末的xrd图。部分氧化锆未完全反应或固相反应过程中析出，所生成的粉体具有杂质，呈多相。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于：原料种类不同，其余均与实施例1保持一致。
本对比例的钛酸钇陶瓷材料的制备方法包括下述步骤：
(1)将氧化钛和氧化钇两种原料粉末按照Y:Ti＝2:2的摩尔比例混合进行湿法球磨处理，得到第一混合浆料；其中，湿法球磨处理时，去离子水(作为溶液介质)、原料粉末(氧化钛、氧化锆和氧化钇的用量之和)和氧化锆磨球按质量比2:1:5混合，5mm和10mm的氧化锆球按质量比1:1混合；球磨机转速300r/min，球磨时间6h；
(2)对第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉：对第一混合浆料进行4h静置，过滤掉多余的去离子水，在100℃下烘干24h，得到固体生粉；
(3)将固体生粉放入马弗炉中进行烧结，得到固相反应产物；其中，烧结温度为1400℃，烧结时间为10h；
(4)对固相反应产物与粘结剂、分散剂、溶液介质(去离子水)以及磨球(氧化锆磨球，包括5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球)进行球磨混合均匀，得到第二混合浆料；其中，粘结剂为聚乙烯亚胺，其与固相反应产物的质量比为1:100；分散剂为柠檬酸铵，其与固相反应产物的质量比为0.08:100；第二混合浆料中，去离子水、氧化锆磨球与固相反应产物的质量比为2:5:1，5mm的氧化锆磨球和10mm的氧化锆磨球的质量比为2：1；球磨在行星球磨机中进行，转速为325r/min，时间为20h；
(5)对第二混合浆料进行喷雾干燥处理，得到粒料；其中，喷雾干燥处理的主要流程为：使用高速离心喷雾干燥器，雾化器转速为9000rpm，喷雾造粒的进风温度为230℃，出风温度为100℃；
(6)对粒料进行烘干，即得本对比例的钛酸钇陶瓷材料；其中，烘干是通过将上述喷雾干燥处理所得粒料置于烘干箱中，在100℃条件下，来去除多余的去离子水，得到干燥的粉末，之后进行筛分处理，得到本对比例的钛酸钇陶瓷材料。
经测试粉末粒径分布于在1～48.3μm，流动性为58s/50g符合等离子喷涂工艺需求。
本对比例的钛酸钇陶瓷涂层的制备方法：对上述制备得到的钛酸钇陶瓷材料进行大气等离子喷涂；
具体包括下述步骤：
I.将覆有粘结层(例如，镍铬铝钇粘结层)的合金基底嵌入夹具中，装在真空室中央的工作台上，调试喷涂距离及高度。检查各项仪器，气瓶气量，确保气体气路、送粉管道以及冷却循环水工作正常；
II.利用送粉器，送入钛酸钇陶瓷材料粉末并将粉末加热到80℃，关闭真空室，抽真空形成真空密闭环境；遥控工作台设定真空室内气体氩气为220scfh，气体氮气100scfh，气体氢气40scfh，设定喷涂功率55kW，工作电流275A，工作电压130V；
III.打开送粉器，调整送粉器转速为2.0(即送粉速率15g/min)，喷涂次数30次，制得本对比例的钛酸钇陶瓷涂层(如图7所示)。
实验例
1、对本发明实施例制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层进行耐高温测试；
检测方法：将实施例1-4所制备得到的涂层放入900℃的马弗炉中烧结300h，观察涂层状态。
检测结果：图10为本发明实施例1-4所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层烧结300h后的样品，未出现表层脱落，开裂现象，具有较好的高温稳定性。
2、对本发明实施例制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的红外发射率进行检测：
检测方法：使用傅里叶变换红外光谱仪对实施例1-4及对比例3所制备得到的涂层进行测试，得到对应红外发射率。
检测结果：图12为实施例1所制备涂层的红外发射率检测结果图，其红外发射率(3-5μm)在0.5左右；图13为实施例3所制备涂层的红外发射率检测结果图，其红外发射率(3-5μm)在0.4左右；图14为实施例3所制备涂层的红外发射率检测结果图，其红外发射率(3-5μm)在0.5左右；图15为本发明实施例2所制备的钛酸钇掺杂氧化锆涂层的红外发射率检测结果图，可以看出涂层红外发射率在短红外窗口处(3-5μm)低于0.3。图10为对比例3所制备的钛酸钇陶瓷涂层的红外发射率；和实施例1相比，对比例3的钛酸钇陶瓷涂层的红外发射率高达0.6，表明本发明通过掺杂适量氧化锆能有效降低钛酸钇材料的红外发射率。
综上所述：相比目前现有技术，本发明实施例所制备得到的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的红外发射率较低，最低能降至0.3以下，且制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层具有良好的高温稳定性，未出现表皮开裂，脱落现象；本发明的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法相对于传统固相反应，得到的粉末团聚性较好，粒径分布均匀，流动性优良，且制备工艺绿色环保，操作流程简单，可大量生产。以上证明本发明所制备的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料应用的可行性，可为以尾喷管为代表的航空高温部件的研发提供新思路。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将氧化钛、氧化锆和氧化钇三种原料粉末混合，湿法球磨处理，得到第一混合浆料；
(2)对所述第一混合浆料进行固液分离，烘干所得固体，得到固体生粉；
(3)对所述固体生粉进行烧结，得到固相反应产物；
(4)将所述固相反应产物、粘结剂和分散剂混合，湿法球磨处理，得到第二混合浆料；
(5)对所述第二混合浆料进行喷雾干燥，得到粒料；
(6)对所述粒料进行烘干，即得所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化钛、氧化锆和氧化钇按照Y:Ti:Zr＝2:(2-X):X的摩尔比进行混合；且，0<X<2，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的化学分子式为Y2(Ti2-xZrx)O7。
3.根据权利要求1所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烧结的温度为1400-1500℃，烧结的时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)的所述湿法球磨的磨球包括5mm磨球和10mm磨球；
所述5mm磨球和10mm磨球的质量比为(2-3):1。
5.根据权利要求1所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述粘结剂为聚乙烯亚胺、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、阿拉伯树胶和纤维素中的至少一种，所述粘结剂与所述固相反应产物的质量比为(1-3):100；
所述分散剂为柠檬酸铵，所述柠檬酸铵与所述固相反应产物的质量比为(0.08-0.1):100。
6.根据权利要求1所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的所述喷雾干燥在离心喷雾干燥器中进行，雾化器的转速为9000-16000rpm，所述喷雾干燥的进风温度为230-250℃，出风温度为100-118℃。
7.一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料采用如权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料的粒径为1-50μm，流动性为50～70s/50g；
所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料在3-5μm红外波段的发射率小于0.3。
9.一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层，其特征在于，所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层采用如权利要求7或8所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料制备得到。
10.根据权利要求9所述的钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：对所述钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料进行大气等离子喷涂。
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