JPS62241804A - 塩素の製造方法 - Google Patents
塩素の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、塩素の製造方法、より詳細には塩化水素を含
酸素ガスで酸化し塩素を製造する方法の改良に関するも
のである。
酸素ガスで酸化し塩素を製造する方法の改良に関するも
のである。
（発明の技術的背景）
塩素は、食塩電解により大規模に製造されており、塩素
の需要は近年大巾に増大するにもかかわらず、食塩電解
の際に同時に生成する苛性ソーダの需要の増加は塩素の
それよりも少ないために、その不均衡をうまく調整する
のは困難な状況が生じている。
の需要は近年大巾に増大するにもかかわらず、食塩電解
の際に同時に生成する苛性ソーダの需要の増加は塩素の
それよりも少ないために、その不均衡をうまく調整する
のは困難な状況が生じている。
一方、有機化合物の塩素化反応またはホスゲンを用いる
反応の際には大量の塩化水素が副生じている。これらの
副生塩化水素の量は、塩酸の需要量より大巾に多いため
に、大計の塩化水素が未利用のままで無駄に廃棄されて
いる。また廃棄のための処理コストも必要となる。
反応の際には大量の塩化水素が副生じている。これらの
副生塩化水素の量は、塩酸の需要量より大巾に多いため
に、大計の塩化水素が未利用のままで無駄に廃棄されて
いる。また廃棄のための処理コストも必要となる。
上記のように大量に廃棄されている塩化水素から効率よ
く塩素を回収出来れば、苛性ソーダ生産量との不均衡を
生じることなく、塩素の需要を満たすことが出来る。
く塩素を回収出来れば、苛性ソーダ生産量との不均衡を
生じることなく、塩素の需要を満たすことが出来る。
（従来の技術および発明が解決しようとする問題点）
塩化水素を酸化して塩素を製造する反応は、古くからＤ
ｅａｃｏｎ反応として著名である。１８６８年ロＬ！ａ
ｃｏｎの発明になる銅系の触媒が、従来量も優れた活性
を示す触媒とされ、塩化銅、塩化カリに第三成分として
種々な化合物を添加した触媒が多数提：２されている。
ｅａｃｏｎ反応として著名である。１８６８年ロＬ！ａ
ｃｏｎの発明になる銅系の触媒が、従来量も優れた活性
を示す触媒とされ、塩化銅、塩化カリに第三成分として
種々な化合物を添加した触媒が多数提：２されている。
しかしながら、これらの触媒で工業的に充分な反応速度
で塩化水素を酸化するためには、反応温度を４００℃以
上にする必要があり、触媒成分の飛散に伴う触媒ノド命
の低下等が問題となる。更に塩化水素の酸化には、平衡
があり、高温になるほど、塩素の生成量が減少するので
、出来るだけ低温活性な触媒が望ましく、低温はど装置
の腐蝕面で有利となる。
で塩化水素を酸化するためには、反応温度を４００℃以
上にする必要があり、触媒成分の飛散に伴う触媒ノド命
の低下等が問題となる。更に塩化水素の酸化には、平衡
があり、高温になるほど、塩素の生成量が減少するので
、出来るだけ低温活性な触媒が望ましく、低温はど装置
の腐蝕面で有利となる。
以上の観点から、銅系以外の触媒として、鉄系その他が
提案されているが、未だ充分実用的性能を示す触媒は知
られていない。酸化クロムは銅系触媒等に比較すると、
高温に対する安定性、耐久性があるため、酸化クロムを
塩化水素の酸化触媒として用いる提案もあるが、未だ充
分な活性を示す結果は報告されていない。例えば、英国
特許第５８４．７９０ 号には、無水クロム酸または硝
酸クロム水／８液を適当な担体に含浸させて熱分解した
触媒上に塩化水素を４００℃前後で流通させ、塩素を発
生させ、触媒が失活した後、塩化水素の供給を停止し、
空気を流通させ触媒を再生後、空気の流通を断って、ふ
たたび、塩化水素を流Ｊさせる方法が記載されている。
提案されているが、未だ充分実用的性能を示す触媒は知
られていない。酸化クロムは銅系触媒等に比較すると、
高温に対する安定性、耐久性があるため、酸化クロムを
塩化水素の酸化触媒として用いる提案もあるが、未だ充
分な活性を示す結果は報告されていない。例えば、英国
特許第５８４．７９０ 号には、無水クロム酸または硝
酸クロム水／８液を適当な担体に含浸させて熱分解した
触媒上に塩化水素を４００℃前後で流通させ、塩素を発
生させ、触媒が失活した後、塩化水素の供給を停止し、
空気を流通させ触媒を再生後、空気の流通を断って、ふ
たたび、塩化水素を流Ｊさせる方法が記載されている。
また、同しく英国特許第６７６゜６６７ 号には、重ク
ロム酸塩または暗緑色の酸化クロムを担体上に世持した
触媒を用い、塩化水素と含酸素ガスを４２０〜４３０°
Ｃの反応温度で空間速度３８０１）ｒ−’で反応させ、
平ｉ負ｉ値の６７．４Ｚの塩化水素の転化率を、空間速
度６８０１）＋”では６３χの塩化水素転化率を得てい
る。反応温度が３４０℃でもあっても反応は認められる
が、この場合には空間速度を６５１）＋”といった低い
値に保って、５２％の転化率を得ているにすぎない。
ロム酸塩または暗緑色の酸化クロムを担体上に世持した
触媒を用い、塩化水素と含酸素ガスを４２０〜４３０°
Ｃの反応温度で空間速度３８０１）ｒ−’で反応させ、
平ｉ負ｉ値の６７．４Ｚの塩化水素の転化率を、空間速
度６８０１）＋”では６３χの塩化水素転化率を得てい
る。反応温度が３４０℃でもあっても反応は認められる
が、この場合には空間速度を６５１）＋”といった低い
値に保って、５２％の転化率を得ているにすぎない。
この様に、酸化クロムを触媒に用いても、従来公知の方
法は反応温度も高く、空間速度も低いので、工業的な操
業に耐え得る状態にはない。すなわち、従来報告されて
いる酸化クロム触媒は、銅系触媒に比較して特に優れた
性能を示すものではない。
法は反応温度も高く、空間速度も低いので、工業的な操
業に耐え得る状態にはない。すなわち、従来報告されて
いる酸化クロム触媒は、銅系触媒に比較して特に優れた
性能を示すものではない。
本発明の課題は、低温活性であり、塩化水素の処理量も
多い（高空間速度）触媒を用いて塩化水素から塩素を効
率よく回収する方法を提供することである。
多い（高空間速度）触媒を用いて塩化水素から塩素を効
率よく回収する方法を提供することである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、塩化水素の酸化による塩素の製造方法、
特に酸化反応に用いる触媒に関し、種々研究した結果、
塩化水素の酸化の反応に関しては従来報告されたことの
ない、特定の微結晶サイズのクロミアを主成分とする触
媒を用いると、効率よく塩化水素を酸化し塩素を生成せ
しめ得ることを見出して本発明を完成するに至った。
特に酸化反応に用いる触媒に関し、種々研究した結果、
塩化水素の酸化の反応に関しては従来報告されたことの
ない、特定の微結晶サイズのクロミアを主成分とする触
媒を用いると、効率よく塩化水素を酸化し塩素を生成せ
しめ得ることを見出して本発明を完成するに至った。
すムわら、本発明は、塩化水素を含酸素ガスで酸化し塩
素を製造するに際し、触媒として、微結晶サイズが５０
０人に満たない酸化クロムを主成分とする触媒の存在下
に反応させることを特徴とする塩素の製造方法である。
素を製造するに際し、触媒として、微結晶サイズが５０
０人に満たない酸化クロムを主成分とする触媒の存在下
に反応させることを特徴とする塩素の製造方法である。
本発明の方法に於いて用いられる触媒の微結晶サイズの
定義はつぎの通りである。クロミアの粉末Ｘ線回折では
、回折線の拡がりと結晶子の大きさの間の関係は、下式
で示される。
定義はつぎの通りである。クロミアの粉末Ｘ線回折では
、回折線の拡がりと結晶子の大きさの間の関係は、下式
で示される。
Ｄ ＝にλ／βＣＯＳθ
ここで、Ｄは微結晶サイズ（結晶子の大きさ）人、Ｋは
形状因子と呼ばれるものであり、βは純粋に結晶子の大
きさに基づくところの回折線の拡がりを示し、またθは
回折ピークの回折角度を示す。
形状因子と呼ばれるものであり、βは純粋に結晶子の大
きさに基づくところの回折線の拡がりを示し、またθは
回折ピークの回折角度を示す。
通常にの値として０．９．βは回折ピークの半値幅であ
る。微結晶サイズが５００Å以下とは上式のＤの値が５
００Å以下であることを示す。
る。微結晶サイズが５００Å以下とは上式のＤの値が５
００Å以下であることを示す。
微結晶サイズが５００Å以下のクロミアを主成分とする
触媒は、例えば、クロム塩とアンモニア水との反応生成
物を濾別、乾燥、焼成することにより調製することが出
来る。あるいはクロム塩の熱分解物から製造する。クロ
ミア−シリカ触媒は、例えば、クロム塩とアンモニア水
との沈澱生成物にシリカゲルを混合、乾燥、焼成するこ
とで製造する。クロミアとシリカの組成比は （Ｃｒｙ（ｈ／（ＳｉＯｚ＋ＣｒｚＯｚ）］ ｘｌＯＯ
＝ ５０〜９０χの範囲が多用される。
触媒は、例えば、クロム塩とアンモニア水との反応生成
物を濾別、乾燥、焼成することにより調製することが出
来る。あるいはクロム塩の熱分解物から製造する。クロ
ミア−シリカ触媒は、例えば、クロム塩とアンモニア水
との沈澱生成物にシリカゲルを混合、乾燥、焼成するこ
とで製造する。クロミアとシリカの組成比は （Ｃｒｙ（ｈ／（ＳｉＯｚ＋ＣｒｚＯｚ）］ ｘｌＯＯ
＝ ５０〜９０χの範囲が多用される。
クロミア触媒、あるいはクロミア−シリカ触媒の焼成温
度は通常４００〜８００℃の範囲が多用される。
度は通常４００〜８００℃の範囲が多用される。
固定床用の反応器に用いる触媒の場合はり１：Ｊム塩と
アンモニア水または尿）牡の、１、うなアン七ニアを発
生さｌ゛る化合物との反応／１．成力にノリ力を添加し
、押出し成形、あるいは粉砕の打錠により成形し、焼成
する。流動床の反応器に使用する触媒は、クロム塩とア
ンモニア水との反応生成物にシリカゲルを混合して得た
スラリーを、スプレードライヤーで微少球状の微粉末と
し、焼成することで流動床用触媒を製造する。
アンモニア水または尿）牡の、１、うなアン七ニアを発
生さｌ゛る化合物との反応／１．成力にノリ力を添加し
、押出し成形、あるいは粉砕の打錠により成形し、焼成
する。流動床の反応器に使用する触媒は、クロム塩とア
ンモニア水との反応生成物にシリカゲルを混合して得た
スラリーを、スプレードライヤーで微少球状の微粉末と
し、焼成することで流動床用触媒を製造する。
本発明の方法に用いられる原料の塩化水素は、通常、有
機化合物の塩素化反応の際に副生する塩化水素またはホ
スゲンと有機化合物の反応の際に副生ずる塩化水素等の
副生塩酸が多用される。塩化水素の酸化剤は含酸素ガス
であって、酸素ガスまたは空気が多用される。反応器の
形式が流動床式の場合には酸素ガスが、固定床式の場合
には、空気が用いられる場合が多い。反応に供する塩化
水素と、含酸素ガス中の酸素のモル比は塩化水素１モル
に対し酸素１／４モル（当量）前後であり、通常、酸素
を当量の５〜２０％過剰に用いる場合が多い。触媒床に
供給する塩酸の計は、２００〜１８０ＯＮ １ ／ｌＩ
ｒ、Ｋｇｃａｔ の範囲が適している。反応温度は、
３００〜４５０’Ｃ１特に３５０〜４００°Ｃが多用さ
れる。
機化合物の塩素化反応の際に副生する塩化水素またはホ
スゲンと有機化合物の反応の際に副生ずる塩化水素等の
副生塩酸が多用される。塩化水素の酸化剤は含酸素ガス
であって、酸素ガスまたは空気が多用される。反応器の
形式が流動床式の場合には酸素ガスが、固定床式の場合
には、空気が用いられる場合が多い。反応に供する塩化
水素と、含酸素ガス中の酸素のモル比は塩化水素１モル
に対し酸素１／４モル（当量）前後であり、通常、酸素
を当量の５〜２０％過剰に用いる場合が多い。触媒床に
供給する塩酸の計は、２００〜１８０ＯＮ １ ／ｌＩ
ｒ、Ｋｇｃａｔ の範囲が適している。反応温度は、
３００〜４５０’Ｃ１特に３５０〜４００°Ｃが多用さ
れる。
（作用および発明の効果）
本発明の方法によれば、従来法よりも低い温度、すなわ
ら、３５０〜４００℃の程度の温度で、塩酸の空間速度
４００〜１８００１）ｒ−’と従来法よりはるかに高い
塩化水素の処理聞を得ることが出来る。得られる転化率
も、平衡転化率の９０％に達する。すなわち、本発明は
従来既知の如何なる触媒系よりもはるかに高空間速度で
高い塩化水素の転化率をＩＴられるので、塩化水素から
効率よく塩素を製造出来る工業的に有利な塩素の製造方
法を提供するものである。
ら、３５０〜４００℃の程度の温度で、塩酸の空間速度
４００〜１８００１）ｒ−’と従来法よりはるかに高い
塩化水素の処理聞を得ることが出来る。得られる転化率
も、平衡転化率の９０％に達する。すなわち、本発明は
従来既知の如何なる触媒系よりもはるかに高空間速度で
高い塩化水素の転化率をＩＴられるので、塩化水素から
効率よく塩素を製造出来る工業的に有利な塩素の製造方
法を提供するものである。
（実施例）
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１〜８
各種の触媒を粒径１〜２ｍ／ｍφに破砕し、内径１２ｍ
／ｍφのガラス製反応器に１０ｇ 充填し、塩化水素
ガスを８０ＯＮ ｊ！ ／Ｋｇｃａｔ、ＩＩｒ 、酸素
ガスを４０ＯＮ１ ／ＫｇｃａＬ、ｌｌｒで触媒床に供
給して、反応温度３８（１℃で反応させた。生成ガスを
コラ化カリウム水溶液に吸収さゼ、生成したヨウ素をチ
オ硫酸ソータでγβＩ定することにより塩化水素の塩素
への転化率を測定した。得られた結果を下表に示す。
／ｍφのガラス製反応器に１０ｇ 充填し、塩化水素
ガスを８０ＯＮ ｊ！ ／Ｋｇｃａｔ、ＩＩｒ 、酸素
ガスを４０ＯＮ１ ／ＫｇｃａＬ、ｌｌｒで触媒床に供
給して、反応温度３８（１℃で反応させた。生成ガスを
コラ化カリウム水溶液に吸収さゼ、生成したヨウ素をチ
オ硫酸ソータでγβＩ定することにより塩化水素の塩素
への転化率を測定した。得られた結果を下表に示す。
実施例Ｎｏ、 触媒 微結晶サイズ 転化率（人
） （χ） ｌ Ｃｒ、０．単味 ２３０ ７５
２ ＣｒｚＯ２−Ｓｉｎｇ １５２
７４３ ＣｒｚＯ３−Ｓｔａｇ ３２０
６９４ ＣｒｚＯ＋ −５ｉ（ｈ ２１
０ ７１５ ＣｒｚＯｓ −５ｉ（ｈ
４１０ ｆｉ５６ ＣｒｚＯ：＋ −
５ｉ（ｈ ４３６ ６０７ Ｃｒｚ（
ｈ −５ｉ（ｈ ５２０ ４８８ Ｃ
ｒｚＯ，−５ｉＯ，（ｉｏｏ ３５実施例９〜
１２ クロム塩とアンモニア水とから調製したクロミアヒ］゛
ロゲルにシリカゾルを混合したスラリーをスプレードラ
イヤーで微少球状に造粒し、５５０℃で焼成して、平均
粒径６０μの流動床触媒を調製した。
） （χ） ｌ Ｃｒ、０．単味 ２３０ ７５
２ ＣｒｚＯ２−Ｓｉｎｇ １５２
７４３ ＣｒｚＯ３−Ｓｔａｇ ３２０
６９４ ＣｒｚＯ＋ −５ｉ（ｈ ２１
０ ７１５ ＣｒｚＯｓ −５ｉ（ｈ
４１０ ｆｉ５６ ＣｒｚＯ：＋ −
５ｉ（ｈ ４３６ ６０７ Ｃｒｚ（
ｈ −５ｉ（ｈ ５２０ ４８８ Ｃ
ｒｚＯ，−５ｉＯ，（ｉｏｏ ３５実施例９〜
１２ クロム塩とアンモニア水とから調製したクロミアヒ］゛
ロゲルにシリカゾルを混合したスラリーをスプレードラ
イヤーで微少球状に造粒し、５５０℃で焼成して、平均
粒径６０μの流動床触媒を調製した。
内径４インチの流動床反応器に触媒０．５Ｋｇを充填し
、塩化水素５０ＯＮ ｍ！ ７Ｋｇ、ｃａｔ Ｉｌｒ、
酸素２５ＯＮｆｆｉ／Ｋｇ、ｃａＬ ｌｌｒを４人して
、反応温度３９０℃で反応させた。得られた結果を下表
に示す。
、塩化水素５０ＯＮ ｍ！ ７Ｋｇ、ｃａｔ Ｉｌｒ、
酸素２５ＯＮｆｆｉ／Ｋｇ、ｃａＬ ｌｌｒを４人して
、反応温度３９０℃で反応させた。得られた結果を下表
に示す。
実施例Ｎｏ、 触 媒 微結晶す・イズ 転化率（
入） （χ）
入） （χ）
Claims (2)
- （１）酸化クロムを主成分とする触媒の存在下、塩化水
素を含酸素ガスで酸化し塩素を製造する方法において、
微結晶サイズが５００Åに満たない酸化クロムを主成分
とする触媒の存在下に反応させることを特徴とする塩素
の製造方法。 - （２）触媒が酸化クロムと酸化珪素よりなる特許請求の
範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085070A JPS62241804A (ja) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | 塩素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085070A JPS62241804A (ja) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | 塩素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241804A true JPS62241804A (ja) | 1987-10-22 |
| JPH0367961B2 JPH0367961B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=13848365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61085070A Granted JPS62241804A (ja) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | 塩素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62241804A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01224201A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 塩素の製造方法 |
| US5169823A (en) * | 1990-07-05 | 1992-12-08 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Method for stabilizing treatment of catalytic activity |
| US5871707A (en) * | 1995-05-18 | 1999-02-16 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing chlorine |
-
1986
- 1986-04-15 JP JP61085070A patent/JPS62241804A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01224201A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 塩素の製造方法 |
| US5169823A (en) * | 1990-07-05 | 1992-12-08 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Method for stabilizing treatment of catalytic activity |
| US5871707A (en) * | 1995-05-18 | 1999-02-16 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing chlorine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0367961B2 (ja) | 1991-10-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |