JPS62216723A - 超高分子量ポリエチレン成形製品 - Google Patents
超高分子量ポリエチレン成形製品Info
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Landscapes
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- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粘度平均分子量１００万以上の超高分子量ポ
リエチレンの単結晶集合体から構成されたマット状物を
、特定条件下で押出し次いで延伸してなる特定高性能の
成形製品に関する。この成形製品は、ヤング率と破断強
度が極めて高く構造材等として好適に使用することがで
きる。
リエチレンの単結晶集合体から構成されたマット状物を
、特定条件下で押出し次いで延伸してなる特定高性能の
成形製品に関する。この成形製品は、ヤング率と破断強
度が極めて高く構造材等として好適に使用することがで
きる。
一般に、高分子量ポリエチレン材料は延伸することによ
り分子構造を変化させ物性を向上させることができるが
、ポリエチレンの分子量が太き（なると、それにつれて
材料の延伸性が低下し高い倍率で延伸することが困難と
なり、このため延伸による材料物性の向上を十分に達成
することができなくなる。例えば、分子量５〜３０万の
普通の高密度ポリエチレンの溶融成形物は延伸比３５程
度まで延伸でき、延伸により成形品の物性が向上するが
、分子量１００万以上の超高分子量ポリエチレンの加熱
加圧成形物は延伸比が５〜７と低く高倍率で延伸を行う
ことが困難で、このため延伸による物性向上が達成でき
ない。
り分子構造を変化させ物性を向上させることができるが
、ポリエチレンの分子量が太き（なると、それにつれて
材料の延伸性が低下し高い倍率で延伸することが困難と
なり、このため延伸による材料物性の向上を十分に達成
することができなくなる。例えば、分子量５〜３０万の
普通の高密度ポリエチレンの溶融成形物は延伸比３５程
度まで延伸でき、延伸により成形品の物性が向上するが
、分子量１００万以上の超高分子量ポリエチレンの加熱
加圧成形物は延伸比が５〜７と低く高倍率で延伸を行う
ことが困難で、このため延伸による物性向上が達成でき
ない。
もっとも、超高分子量ポリエチレンの場合、濃度１重量
％以上のデカリン溶液を冷却水で急冷して得られるゲル
は、高倍率での延伸が可能で、このゲルを延伸比４０〜
５０倍で温度９０〜１３０℃でニップ延伸すると、得ら
れた成形品はかなり良好な物性を示すようになる。しか
し、実用上物性向上は十分でない。
％以上のデカリン溶液を冷却水で急冷して得られるゲル
は、高倍率での延伸が可能で、このゲルを延伸比４０〜
５０倍で温度９０〜１３０℃でニップ延伸すると、得ら
れた成形品はかなり良好な物性を示すようになる。しか
し、実用上物性向上は十分でない。
本発明者らは、超高分子ｌポリエチレンに関し一層高性
能の成形製品を得るべく研究を重ねた結果、超高分子量
ポリエチレンの単結晶集合体から構成されたマット状物
を特定条件で押出、延伸すると、得られた成形製品が後
述のごとき驚異的に優れた物性を示すことを見出し、本
発明を完成させた。
能の成形製品を得るべく研究を重ねた結果、超高分子量
ポリエチレンの単結晶集合体から構成されたマット状物
を特定条件で押出、延伸すると、得られた成形製品が後
述のごとき驚異的に優れた物性を示すことを見出し、本
発明を完成させた。
すなわち、本発明は、粘度平均分子量１００万以上の超
高分子量ポリエチレンの単結晶集合体から構成されたマ
ット状物を、押出温度７０〜１３５℃、押出比４〜８で
押出し、次いで延伸温度９０〜１３５℃、全延伸比１０
０〜２５０で延伸してなる、ヤング率１１０ギガパスカ
ル以上、破断強度３．５ギガパスカル以上の超高分子量
ポリエチレン成形製品である。
高分子量ポリエチレンの単結晶集合体から構成されたマ
ット状物を、押出温度７０〜１３５℃、押出比４〜８で
押出し、次いで延伸温度９０〜１３５℃、全延伸比１０
０〜２５０で延伸してなる、ヤング率１１０ギガパスカ
ル以上、破断強度３．５ギガパスカル以上の超高分子量
ポリエチレン成形製品である。
本発明においてマント状物は、結晶性を積極的に増大さ
せて、ゲルを作らないようにする点に特色があり、かく
て単結晶集合体から構成されたマット状物は、４〜８倍
に押出成形した場合低温延伸可能であり、また、高温延
伸すると高弾性、高強度の成形製品となる。この成形製
品は、全延伸比１００〜２５０でヤング率１１０ギガパ
スカル以上、破断強度３．５ギガパスカル以上を示し際
立って高性能のものである。このことは、次表に示す比
較成形製品Ａ−Ｃとの比較から明らかである。
せて、ゲルを作らないようにする点に特色があり、かく
て単結晶集合体から構成されたマット状物は、４〜８倍
に押出成形した場合低温延伸可能であり、また、高温延
伸すると高弾性、高強度の成形製品となる。この成形製
品は、全延伸比１００〜２５０でヤング率１１０ギガパ
スカル以上、破断強度３．５ギガパスカル以上を示し際
立って高性能のものである。このことは、次表に示す比
較成形製品Ａ−Ｃとの比較から明らかである。
（注１）比較例成形製品Ａ：前記した普通の高密度ポリ
エチレン溶融 成形物 〃 Ｂ：前記した超高分子量 ポリエチレンの加熱 加圧成形物 〃 Ｃ：前記した超高分子量 ポリエチレンの急冷 ゲル成形物 （注２） ギガパスカル＝１０’パスカル＝１０’ ニ
ュートン／ ｍ’ ＝ １０２ ｋｇ／ ｍｍ２本発明
成形製品の優れた物性は材料の特有な結晶状態と関係が
あるが、同じ単結晶集合体からなるマット状物でも普通
の高密度ポリエチレンの場合には成形品にみるべき物性
向上が発現しない。
エチレン溶融 成形物 〃 Ｂ：前記した超高分子量 ポリエチレンの加熱 加圧成形物 〃 Ｃ：前記した超高分子量 ポリエチレンの急冷 ゲル成形物 （注２） ギガパスカル＝１０’パスカル＝１０’ ニ
ュートン／ ｍ’ ＝ １０２ ｋｇ／ ｍｍ２本発明
成形製品の優れた物性は材料の特有な結晶状態と関係が
あるが、同じ単結晶集合体からなるマット状物でも普通
の高密度ポリエチレンの場合には成形品にみるべき物性
向上が発現しない。
建築材料として広く使用されている炭素鋼はヤング率２
４０ギガパスカル、破断強度０．６ギガパスカルであり
、この炭素鋼と対比すると、本発明成形品は、ヤング率
が上限で同等であり、強度が約６倍以上である。しかも
、本発明成形製品は鋼に比し密度が約１／８と軽いから
、高弾性、高強度の軽量材として極めて有用なものであ
る。
４０ギガパスカル、破断強度０．６ギガパスカルであり
、この炭素鋼と対比すると、本発明成形品は、ヤング率
が上限で同等であり、強度が約６倍以上である。しかも
、本発明成形製品は鋼に比し密度が約１／８と軽いから
、高弾性、高強度の軽量材として極めて有用なものであ
る。
本発明における超高分子量ポリエチレンは粘度平均分子
量１００万以上のものである。粘度平均分子量は測定粘
度から下記式により算出されるものである。
量１００万以上のものである。粘度平均分子量は測定粘
度から下記式により算出されるものである。
〔η］ ＝６．２０Ｘ１０−’・Ｍｏ・７０式中〔η〕
：極限粘度、 Ｍ ：粘度平均分子量 このような超高分子量ポリエチレンは、市販されている
。このものから次のようにしてマット状物を得ることが
できる。前記超高分子量ポリエチレンを溶剤に加熱溶解
して濃度１重量％未満の溶液を調製する。溶剤としては
例えばドデカン、キシレン、ジクロロベンゼン、デカリ
ン、テトラリンが用いられ、単独溶剤でも混合溶剤でも
よい。
：極限粘度、 Ｍ ：粘度平均分子量 このような超高分子量ポリエチレンは、市販されている
。このものから次のようにしてマット状物を得ることが
できる。前記超高分子量ポリエチレンを溶剤に加熱溶解
して濃度１重量％未満の溶液を調製する。溶剤としては
例えばドデカン、キシレン、ジクロロベンゼン、デカリ
ン、テトラリンが用いられ、単独溶剤でも混合溶剤でも
よい。
溶解させるための加熱温度は通常は使用溶剤の沸点温度
であり約１３０℃以上である。加熱溶解に当っては、ポ
リエチレンの劣化を防ぐため、酸化防止剤を添加したり
、不活性ガス例えば窒素ガスを使用するのが好ましい。
であり約１３０℃以上である。加熱溶解に当っては、ポ
リエチレンの劣化を防ぐため、酸化防止剤を添加したり
、不活性ガス例えば窒素ガスを使用するのが好ましい。
溶液の濃度は１重量％未満、好ましくは０．５重量％以
下であり、この濃度において、徐冷の速度を調整して、
ゲルの生成を防止し、所期の単結晶集合体を好適に生成
させることができる。
下であり、この濃度において、徐冷の速度を調整して、
ゲルの生成を防止し、所期の単結晶集合体を好適に生成
させることができる。
この濃度の溶液から超高分子量ポリエチレンの単結晶集
合体を析出させる。そのためには、好ましくは、溶液を
、前記溶解加熱の温度より低く、かつ実質的にゲルを生
ぜず結晶を生ぜしめる温度条件下に置く。具体的には、
溶液を、ゲルが生成しない程度の冷却速度で徐冷するか
、又は結晶が析出しうる一定温度に保持する。一定温度
をどこに設定するかは、溶剤の種類、溶液の濃度等によ
り異なり、例えば０．２重量％キシレン溶液では約９０
℃以下の一定温度に保持する。徐冷結晶化の場合も等温
結晶化の場合もゲルの生成を避けることが重要である。
合体を析出させる。そのためには、好ましくは、溶液を
、前記溶解加熱の温度より低く、かつ実質的にゲルを生
ぜず結晶を生ぜしめる温度条件下に置く。具体的には、
溶液を、ゲルが生成しない程度の冷却速度で徐冷するか
、又は結晶が析出しうる一定温度に保持する。一定温度
をどこに設定するかは、溶剤の種類、溶液の濃度等によ
り異なり、例えば０．２重量％キシレン溶液では約９０
℃以下の一定温度に保持する。徐冷結晶化の場合も等温
結晶化の場合もゲルの生成を避けることが重要である。
単結晶集合体の析出した懸濁液を脱溶剤処理、例えば濾
過、蒸発などに付してマット状物とする。
過、蒸発などに付してマット状物とする。
このマット状物は超高分子量ポリエチレン単結晶集合体
から構成されており、特有の結晶状態に基づき延伸性が
顕著に向上しており、このものを特定の条件で押出、延
伸すると、成形製品は優れた物性を示す。
から構成されており、特有の結晶状態に基づき延伸性が
顕著に向上しており、このものを特定の条件で押出、延
伸すると、成形製品は優れた物性を示す。
本発明は、前記マット状物を押出温度７０〜１３５℃、
押出比４〜８で押出し、次いで延伸温度９０〜１３５℃
、全延伸比１００〜２５０で延伸してなる、ヤング率１
１０ギガパスカル以上、破断強度３．５ギガパスカル以
上の超高分子量ポリエチレン成形製品である。
押出比４〜８で押出し、次いで延伸温度９０〜１３５℃
、全延伸比１００〜２５０で延伸してなる、ヤング率１
１０ギガパスカル以上、破断強度３．５ギガパスカル以
上の超高分子量ポリエチレン成形製品である。
ここに全延伸比とは、〔押出比×延伸比〕の数値のこと
である。
である。
押出は、例えば固相押出などの常法で行うことができる
。固相押出は次のようにして行う。まず、普通の高密度
ポリエチレンを溶融成形して直径１ｃｍ、長さ１０ｃｍ
のビレットを作り、このビレットを縦方向に２分割して
分割ビレットとし、その間に本発明のマット製品を１枚
又はそれ以上はさみ、これを高圧固相押出装置によりダ
イス（例えば入口直径１０ｍｍ、ダイス角２０℃、出口
直径 ５．７〜１，５ｍｍ）を通して押出をする。押出
物は、同時に得られる分割ビレット（普通の高密度ポリ
エチレン）の押出物と容易に分離して取り出すことがで
きる。
。固相押出は次のようにして行う。まず、普通の高密度
ポリエチレンを溶融成形して直径１ｃｍ、長さ１０ｃｍ
のビレットを作り、このビレットを縦方向に２分割して
分割ビレットとし、その間に本発明のマット製品を１枚
又はそれ以上はさみ、これを高圧固相押出装置によりダ
イス（例えば入口直径１０ｍｍ、ダイス角２０℃、出口
直径 ５．７〜１，５ｍｍ）を通して押出をする。押出
物は、同時に得られる分割ビレット（普通の高密度ポリ
エチレン）の押出物と容易に分離して取り出すことがで
きる。
本発明においてはマット状物が押出温度７０〜１３５℃
、押出比４〜８で押出されるが、押出圧は通常５００〜
３５００気圧である。
、押出比４〜８で押出されるが、押出圧は通常５００〜
３５００気圧である。
押出は１段又は２段以上で行うことができる。
２段押出すると、１段押出に比し後続の延伸における延
伸比が数倍にもなり全延伸比が増大し、ひいては成形品
の物性が大幅に向上し、好ましい結果が得られる。
伸比が数倍にもなり全延伸比が増大し、ひいては成形品
の物性が大幅に向上し、好ましい結果が得られる。
本発明において押出後に行われる延伸は、延伸温度９０
〜１３５℃、全延伸比つまり〔押出比×延伸比３１００
〜２５０で行われる。延伸はニップ延伸、ロール延伸等
の常法で行うことができるが、ニップ延伸は成形品に特
に優れた物性を与えるので好適である。
〜１３５℃、全延伸比つまり〔押出比×延伸比３１００
〜２５０で行われる。延伸はニップ延伸、ロール延伸等
の常法で行うことができるが、ニップ延伸は成形品に特
に優れた物性を与えるので好適である。
次に、本発明を実施例と参考例により説明する。
参考例１ 〔マット状物の製造〕
粘度平均分子量２１０万の超高分子量ポリエチレン（ハ
イゼックスミリオン２４０Ｍ、三井石油化学社製）０．
８ｇ、酸化防止剤（２，６−シーｔｅｒｔ−ブチル−ｐ
−クレゾールとヘプタデシル−３，５−ジーｔｅｒｔ−
ブチルーヒドロキシフェニルプロピオネートの３対２混
合物）０．００４ｇ及びキシレン４００ｍＡを５００ｍ
！三角フラスコに入れ、窒素ガス気流下で１２５〜１３
５℃の沸点温度に加熱して、濃度０．２重量％の溶液Ａ
を得た。
イゼックスミリオン２４０Ｍ、三井石油化学社製）０．
８ｇ、酸化防止剤（２，６−シーｔｅｒｔ−ブチル−ｐ
−クレゾールとヘプタデシル−３，５−ジーｔｅｒｔ−
ブチルーヒドロキシフェニルプロピオネートの３対２混
合物）０．００４ｇ及びキシレン４００ｍＡを５００ｍ
！三角フラスコに入れ、窒素ガス気流下で１２５〜１３
５℃の沸点温度に加熱して、濃度０．２重量％の溶液Ａ
を得た。
この溶液Ａを８５℃のシリコンオイル中に約１５時間、
等温保持した。単結晶集合体の析出した懸濁液を濾紙で
吸引濾過し、室温で減圧乾燥して厚さ０．２ｍｍのマッ
ト状物を得た。
等温保持した。単結晶集合体の析出した懸濁液を濾紙で
吸引濾過し、室温で減圧乾燥して厚さ０．２ｍｍのマッ
ト状物を得た。
実施例１〔成形製品の製造〕
得られたマット状物を、後記実施例２におけると同様な
方法により、まず押出温度１１０℃、押出圧８００気圧
、押出比６で押出し、次いで延伸温度２１℃、延伸比６
．７（全延伸比４２）で延伸した。ヤング率７３ギガパ
スカル、破断強度１．５ギガパスカルの成形品を得た。
方法により、まず押出温度１１０℃、押出圧８００気圧
、押出比６で押出し、次いで延伸温度２１℃、延伸比６
．７（全延伸比４２）で延伸した。ヤング率７３ギガパ
スカル、破断強度１．５ギガパスカルの成形品を得た。
この物性は、マット状物が低温延伸可能であることを示
している。
している。
実施例２
参考例１で得たマット状物の幅１ｃｍ、長さ１０Ｃｍの
もの１枚を分割ビレット（普通の高密度ポリエチレン製
、直径１ｃｍ、長さＬｏｃｍのビレットを縦方向に２分
割したもの）にはさみ、入口直径１０ｍｍ、ダイス角２
０°、出口直径４闘のダイスを通して、押出温度１１０
℃、押出圧８００気圧で押出した。押出比６の押出物を
得た。この押出物は、同時に押出された分割ビレットの
押出物と容易に分離することができた。
もの１枚を分割ビレット（普通の高密度ポリエチレン製
、直径１ｃｍ、長さＬｏｃｍのビレットを縦方向に２分
割したもの）にはさみ、入口直径１０ｍｍ、ダイス角２
０°、出口直径４闘のダイスを通して、押出温度１１０
℃、押出圧８００気圧で押出した。押出比６の押出物を
得た。この押出物は、同時に押出された分割ビレットの
押出物と容易に分離することができた。
前記の押出物を長さ４０ｍｍに切断し、ゲージ長１０ｍ
ｍとなるようにチャックに固定し、温度可変装置のつい
た延伸装置（テンシロン引張機）を用いて空気中１１０
℃、引張速度４ｎ＋ｍ／ｍｉｎでニップ延伸した。延伸
比３８．８（全延伸比２３３）の成形品を得た。成形品
の物性はヤング率１９２ギガバス力ノペ破断強度４．５
ギガパスカルであった。
ｍとなるようにチャックに固定し、温度可変装置のつい
た延伸装置（テンシロン引張機）を用いて空気中１１０
℃、引張速度４ｎ＋ｍ／ｍｉｎでニップ延伸した。延伸
比３８．８（全延伸比２３３）の成形品を得た。成形品
の物性はヤング率１９２ギガバス力ノペ破断強度４．５
ギガパスカルであった。
実施例３
実施例１及び実施例２におけると同様にして、押出温度
１１０℃、押出圧８００気圧、押出比６で押出を行った
後、延伸した。延伸条件と、得られた成形品の物性は下
記第２表に示すとおりであった。
１１０℃、押出圧８００気圧、押出比６で押出を行った
後、延伸した。延伸条件と、得られた成形品の物性は下
記第２表に示すとおりであった。
実施例４
実施例１における等温結晶化に代えて、次のように徐冷
結晶化を行った。すなわち、実施例１において１２５〜
１３５℃の沸点温度に加熱して得られた溶液Ａを室温に
放置することにより放置開始４０分後８０℃、３時間後
３０℃、１５時間後室温となした。
結晶化を行った。すなわち、実施例１において１２５〜
１３５℃の沸点温度に加熱して得られた溶液Ａを室温に
放置することにより放置開始４０分後８０℃、３時間後
３０℃、１５時間後室温となした。
徐冷後、実施例１と同様に濾過、乾燥、押出を行ったの
ち、下記第２表に示す延伸条件で延伸した。得られた成
形品の物性は同表に示すとおりであった。
ち、下記第２表に示す延伸条件で延伸した。得られた成
形品の物性は同表に示すとおりであった。
Claims (2)
- （１）粘度平均分子量１００万以上の超高分子量ポリエ
チレンの単結晶集合体から構成されたマット状物を、押
出温度７０〜１３５℃、押出比４〜８で押出し、次いで
延伸温度９０〜１３５℃、全延伸比１００〜２５０で延
伸してなる、ヤング率１１０ギガパスカル以上、破断強
度３．５ギガパスカル以上の超高分子量ポリエチレン成
形製品。 - （２）マット状物が、粘度平均分子量１００万以上の超
高分子量ポリエチレンを溶剤中で加熱溶解して得た濃度
１重量％未満の溶液を、該加熱の温度より低く、かつ実
質的にゲルを生ぜず結晶を生ぜしめる温度条件下に置く
ことにより該ポリエチレンを単結晶集合体として析出さ
せ、次いで脱溶剤処理して形成させたものである特許請
求の範囲（１）の成形製品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62032362A JPS62216723A (ja) | 1982-06-12 | 1987-02-17 | 超高分子量ポリエチレン成形製品 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57101183A JPS58217322A (ja) | 1982-06-12 | 1982-06-12 | 超高分子量ポリエチレンマット製品 |
| JP62032362A JPS62216723A (ja) | 1982-06-12 | 1987-02-17 | 超高分子量ポリエチレン成形製品 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57101183A Division JPS58217322A (ja) | 1982-06-12 | 1982-06-12 | 超高分子量ポリエチレンマット製品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62216723A true JPS62216723A (ja) | 1987-09-24 |
| JPH0325337B2 JPH0325337B2 (ja) | 1991-04-05 |
Family
ID=26370917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62032362A Granted JPS62216723A (ja) | 1982-06-12 | 1987-02-17 | 超高分子量ポリエチレン成形製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62216723A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005507325A (ja) * | 2001-10-30 | 2005-03-17 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 超高分子量ポリエチレンの成形品を製造する方法 |
| JP2008515671A (ja) * | 2004-10-07 | 2008-05-15 | バイオメット、マニュファクチュアリング、コーポレイション | 架橋した高分子量重合体状材料の固体状態変形加工 |
| US9421104B2 (en) | 2007-07-27 | 2016-08-23 | Biomet Manufacturing, Llc | Antioxidant doping of crosslinked polymers to form non-eluting bearing components |
| US9586370B2 (en) | 2013-08-15 | 2017-03-07 | Biomet Manufacturing, Llc | Method for making ultra high molecular weight polyethylene |
-
1987
- 1987-02-17 JP JP62032362A patent/JPS62216723A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005507325A (ja) * | 2001-10-30 | 2005-03-17 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 超高分子量ポリエチレンの成形品を製造する方法 |
| JP4724365B2 (ja) * | 2001-10-30 | 2011-07-13 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 超高分子量ポリエチレンの成形品を製造する方法 |
| JP2008515671A (ja) * | 2004-10-07 | 2008-05-15 | バイオメット、マニュファクチュアリング、コーポレイション | 架橋した高分子量重合体状材料の固体状態変形加工 |
| US9017590B2 (en) | 2004-10-07 | 2015-04-28 | Biomet Manufacturing, Llc | Solid state deformation processing of crosslinked high molecular weight polymeric materials |
| US9421104B2 (en) | 2007-07-27 | 2016-08-23 | Biomet Manufacturing, Llc | Antioxidant doping of crosslinked polymers to form non-eluting bearing components |
| US9586370B2 (en) | 2013-08-15 | 2017-03-07 | Biomet Manufacturing, Llc | Method for making ultra high molecular weight polyethylene |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0325337B2 (ja) | 1991-04-05 |
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