JPS62214522A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁気記録媒体、特に垂直磁化膜を用いた磁気記
録媒体の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 垂直磁気記録方式は現行の面内磁気記録方式に比べ、記
録密度を飛躍的に向上させることが可能であり、その実
用化は磁気記録の発展にとって極めて重要である。垂直
磁気記録用の記録媒体としては、ＧｏおよびＧｏ−Ｃｒ
合金を代表とするＣｏ合金、あるいはＢａ−フェライト
が開発されている。

Ｂａ−フェライト媒体はバインダーにＢａ−フェライト
微粒子を分散させ、基体上に塗布するものであり、従来
の記録媒体の製造方法を使用できる利点があるが飽和磁
束密度Ｂｓが小さいという問題点がある。

一方、真空蒸着法、スパッタリング法、メッキ法等薄膜
堆積法で形成するＣｏあるいはＣｏ合金からなる垂直磁
化膜はＢｇがＢａ−フェライトに比べて大きく、その分
さらに高密度記録が可能である。しかしながらＧｏある
いはＣｏ合金膜は磁気特性は優れているものの、＃厚擦
、耐摩耗、耐衝撃の劣る点が従来より実用化の障害とな
っている。その改善方法として金属石けん、脂肪酸エス
テルパークロロボリエーテル等の有機化合物を磁性層に
被若させる方法が考えられているが、十分な耐久性を有
する保護潤滑剤が見つかっていない。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上述したＧｏあるいはＧｏ合金垂直磁化膜を用
いた磁気記録媒体における潤滑性、耐摩耗性、耐衝撃性
に劣るという問題点を除去し、高密度記録用としての耐
久性に優れた磁気記録媒体の製造方法を提供するもので
ある。

［問題点を解決するための手段および作用］本発明は、
非磁性基体上にＣｏあるいはＣｏ合金からなる垂直磁化
膜を形成し、該垂直磁化膜上に物理蒸着方法によりＣｏ
酸化膜を形成した後、酸化性雰囲気にさらしながら加熱
処理することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法であ
る。

以下、本発明を図面を参照し詳細に説明する。

第１図は本発明の製造方法により製造される磁気記録媒
体の一例の断面の微細構造を示す模式図である。第１図
に示す磁気記録媒体は基体１上に垂直磁化膜の磁気記録
層２を設け、さらに磁気記録層２の上にＣｏ酸化膜３を
設けた構成になっている。

基体１はガラス、アルミニウム、表面酢化処理したアル
ミニウム、あるいはポリエステル、ポリイミド、ポリア
ミド、ポリアセテート、ポリスルホン等の高分子化合物
等からなる。

磁性層２はＣｏあるいはＣｏ合金からなる垂直磁化膜に
より構成される。磁気記録層２は真空蒸着法、スパッタ
リング法、イオンブレーティング法、あるいはメッキ法
で基体１に形成され、磁化容易方向が膜面にほぼ垂直と
なる金属強磁性薄膜、すなわち垂直磁化膜となる。金属
強磁性薄膜としては、Ｃｏ、　Ｃｏ−Ｃｒｒ、　Ｇｏ−
Ｖ、　Ｃｏ−Ｎｏ、　Ｇｏ−１ｉｔおよびＧｏ−Ｏｒ−
Ｐｄ、　Ｇｏ−Ｏｒ−Ｎｏ、　Ｇｏ−Ｏｒ−Ｒｈ等があ
るが、中でもＧｏ−Ｃｒは垂直磁気異方性が大きく比較
的容易に垂直磁化膜が得られる。このため、磁気記録層
２としては、Ｇｏ−Ｃｒが好ましい。磁気記録層２は、
基体ｌ上に直接形成される他、Ｔｉ、旧、　Ｇｅ等の金
属膜あるいは非晶質膜の中間層を介在させて形成しても
かまわない。また、基体１と磁気記録層２の間あるいは
基体１と前記中間層の間に記録効率の向上、再生出力の
増大を目的として高透磁率磁性層を設けることもある。

Ｃｏ酸化膜３は、垂直磁化膜２上に例えば所定の酸素を
含む不活性ガス中でＧｏをターゲーットとしてスパッタ
リングを行なうことにより、または希薄酸素下でＣｏを
蒸着源として真空蒸着もしくはイオンブレーティングす
ることにより形成される。

このようにして作製された磁気記録媒体は、そのままで
は充分なパシベーションがなされていないので、耐摩耗
性、耐衝撃性、耐久性の面で改善を必要とする。そのた
めに重要な技術は、成膜直後、上記磁気記録媒体を酸化
性雰囲気にさらした状態で加熱処理することである。

このようにして作製したＣｏ酸化膜は極めて潤滑性、耐
摩耗性に優れるため磁気記録媒体のへラドタッチ及び走
行性を格段に向上させる。

Ｃｏ酸化膜は酸素含有量により強磁性から非磁性に飽和
磁束密度Ｂｓが連続的に変化する。余り酸素含有量が少
ないと潤滑性、耐摩耗性の効果が少なく耐候性も悪くな
るため、Ｃｏ酸化膜はＢｓが１０，０００ガウス以下の
ものが好ましい。Ｃｏ酸化膜の厚みは極端に薄くすると
潤滑、耐摩耗の効果、耐久性が乏しくなるため、少なく
とも３０Ａ以上とするのが好ましい。また、Ｃａｓ化膜
は厚くなるに従って耐久性が向上するが、　３００　Ａ
以上になるとスペーシングロスが大きくなり、記録効率
、再生出力が低下する。このためＣｏ酸化膜の厚みは３
０〜３００Ａの範囲であることが好ましい。

またＣｏ酸化膜の酸化性雰囲気での加熱処理温度は１０
０℃以下では膜のパシベーションが充分になされず、こ
のため１００℃以上の温度が好ましい。

また、基体のガラス転移点より低いことが必要であり、
従って加熱処理温度は１００〜３５０℃が好ましい。

［実施例］ 以下実施例により本発明をさらに詳しく説明する。

第２図にＣｏ酸化膜をスパッタリングにて形成する装置
の一例を示す。巻き出しローラー４から巻き出した垂直
磁化膜を積層してなる基体５をキャン６に巻回し回転駆
動を与えながら巻き取りローラー７に巻き取る。キャン
６は、キャン内部に加熱ヒーターもしくは温媒循環装置
を有し、キャン表面温度が３５０°Ｃまで加熱できる。

第２図装置を真空槽中にて１０−３　Ｐａ以下の真空に
した後、装置雰囲気が０，０５〜ＩＰａとなるよう不活
性ガスであるＡｒを導入する。次にパイプ９より酸素を
導入し、Ｃｏメタ−ット８を用いて反応性スパッタリン
グを行なうことにより基体３上にＣｏ酸化膜を形成する
。

実施例１ 基体に１２ＪＬ１１ポリイミドフイルムを用い、その上
にスパッタリング法により８０ｗｔ＄　Ｇｏ　−２０ｗ
ｔ＄　Ｃｒ垂直磁化膜を０．４　ｇｔａ形成し、前記Ｇ
ｏ−Ｃｒ膜上にＣｏ酸化膜を、第２図に示す装置により
形成し・た。

前記製造方法により作製した磁気記録媒体を、第２図に
示す装置により酸素導入パイプ９を用いて酸素圧がｌ　
ｋｇ／ｃｍ３の圧力となる雰囲気下でキャン表面温度１
００°Ｃにて加熱処理を行った。加熱時間は２０分間で
ある。このＣｏ酸化膜は同一条件にてポリイミドフィル
ム上に直接形成した後１００°Ｃにて加熱処理した試料
を振動試料型磁力計で測定した結果、そのＢｓは４００
０ガウスであった。Ｃｏ酸化膜の厚みが０．００１．０
．００３．０．０１．０．０３．０．０５ＪＬｍの前記
構成を有する磁気記録媒体、それぞれ試料１〜５を作製
した。

比較例１ 加熱処理の工程を省いた以外は実施例１と同様にして０
．０１７ｚｍの厚さのＣｏ酸化膜を有する磁気記録媒体
を作製した。

実施例１で得られた試料１〜５及び比較例１のサンプル
について、市Ｉ阪の８　ｍｍＶＴＲを用いてスチルライ
フを測定し耐摩耗性の試験を行った。その際、４．５Ｍ
Ｈｚの記録後の初期再生出力を測定した。

ここでスチルライフは市販のＶＴＲ装置のスチルモード
において初期再生出力から６ｄＢダウンするまでの時間
と定義した。

第１表はその結果である。表中の相対出力は実施例１の
試料１で得られた磁気記録媒体の初期再生出力をＯｄＢ
とした時の各試料の初期相対出力である。第１表に示す
ように、Ｃｏ酸化層の厚みが０．００１　ｐ、　ｍの磁
気記録媒体では、スチルライフは１３分間と短く耐摩耗
性がない。酸化層の厚みが３０Ａ以上になるとスチルラ
イフは商品的有価性の高い耐摩耗性を有す磁気記録媒体
が得られるが、Ｃｏ酸化層厚みが３００Ａ以上になると
相対出力がしだいに低下し、５００Ａでは実施例１の試
料ｌの２分の１以下に低下する。このことからＣｏ酸化
層厚みが３０〜３００Ａの範囲で磁性層の磁気記録特性
を充分に発揮でき、耐摩耗性の優れた磁気記録媒体を得
ることが可能であることがわかる。

また、温度１００℃にて酸化性雰囲気中で加熱処理した
Ｃｏ酸化膜を有する磁気記録媒体は、加熱処理を施して
ない磁気記録媒体（比較例１）に比してスチルライフは
長くなっている。この効果は、Ｃｏ酸化膜に酸化性雰囲
気中で加熱処理を施すことテ膜ノパシベーションが充分
になされ、Ｃｏ酸化膜の構造欠陥が減少し、耐衝撃性、
耐久性が向上したことによるものである。

以上、表１から明らかなように木発朗で得られた磁気記
録媒体はいずれの従来の磁気記録媒体（比較例１）に比
してスチルライフが長くなり、このことから本発明によ
って得られる磁気記録媒体は充分な耐摩耗性、耐衝撃性
を有すことがわかる。

第　　１　　表 実施例２ 基体に１２ｇｍポリイミドフィルムを用い、その上ニス
バッタリング法により８０ｗｔ＄　ｃｏ　−２０ｗｔ＄
　Ｃｒ垂直磁化膜を０．４島ｍ形成し、前記Ｇｏ−Ｃｒ
膜上に厚みが０．０３ルｍであるＣｏ酸化膜を、第２図
に示す装置により形成した。このＧｏ酸化膜は同一条件
にてポリイミドフィルム上に直接形成した試料を振動試
料型磁力計で測定した結果、そのＢｓは４０００ガウス
であった。

前記製造方法により作製した磁気記録媒体を、第２図に
示す装置により酸素導入パイプ９を用いて酸素圧が１　
ｋｇ／ｃ＋ｓ３の圧力となる雰囲気下で、キャン表面温
度を３０．１００．１５０．２００．２５０℃にて加熱
処理を行った。それぞれ加熱時間は２０分間である。

前記加熱処理を施した磁気記録媒体について、ダイヤモ
ンド針を用いた引っ掻き試験によりＣｏ酸化膜の膜破断
荷重を測定した。膜破断荷重は、半径１００　ｇｒａの
ダイヤモンド針に掛かる荷重を変えていきＧｏ酸化膜の
膜にクラックが入った時点の荷重である。磁気記録媒体
の厚みが薄いため引っ掻き試験ホルダー上の測定位置に
より膜破断荷重が変化する。このため−表面温度に対し
ｌＯサンプルを作製し、その平均値を膜破断荷重とした
。またＣｏｍ化膜表面にキズが発生する荷重をキズ発生
荷重として測定した。

第２表はその結果である。第２表に示されるようにｃｏ
酸化膜に酸化性雰囲気下で加熱処理を施した磁気記録媒
体は（試料７　、８　、９　、１０）加熱処理を施さな
い磁気記録媒体（試料６）に比して膜破断荷重が増し、
Ｃｏ−Ｃｒ垂直磁化膜とＣｏ酸化膜の密着性は向上して
いる。また、キズ発生荷重も同様に増し、Ｃｏ酸化膜の
耐衝撃性が向上している。

［発明の効果］ 以上の実施例から明らかな様に、ＣｏもしくはＣｏ合金
からなる垂直磁化膜を磁気記録層とする磁気記録媒体表
面にＣｏ酸化膜を形成してなる磁気記録媒体を酸化性雰
囲気にさらし加熱処理を施すことにより、磁気記録媒体
の耐摩耗性、耐衝撃性、密着性が格段に向上した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明により製造される磁気記録媒体の断面模
式図であり、第２図はコバルト酸化膜を成膜し、かつ本
発明の酸化性雰囲気での加熱処理を行う装置の概略図で
ある。 ｌ・・・非磁性基体、２・・・Ｃｏ含有垂直磁化膜、３
・・・Ｃｏ酸化膜、４・・・巻き出しローラー、５・・
・磁気記録媒体、６・・・加熱キャン、７・・・巻き取
りローラー、８・・・Ｃｏケタ−ット、９・・・０２導
入パイプ、　１０・・・マスク。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基体上にＣｏあるいはＣｏ合金からなる垂
   直磁化膜を形成し、該垂直磁化膜上に物理蒸着方法によ
   りＣｏ酸化膜を形成した後、酸化性雰囲気にさらしなが
   ら加熱処理することを特徴とする磁気記録媒体の製造方
   法。
2. （２）垂直磁化膜がＣｏとＣｒの合金からなる特許請求
   の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. （３）非磁性基体が高分子フィルムである特許請求の範
   囲第１項あるいは第２項記載の磁気記録媒体の製造方法
   。