JP2001250216A

JP2001250216A - 磁気記録媒体及びその製造法

Info

Publication number: JP2001250216A
Application number: JP2000396293A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Nakada; 健一中田; Kosaku Tamari; 耕作田万里; Jun Kashima; 純香嶋; Teruaki Yamatoki; 照章山時
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 1999-12-27
Filing date: 2000-12-26
Publication date: 2001-09-14

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、磁気特性、殊に、保磁力角型比Ｓ
^＊値が優れ、表面平滑性がより向上した磁気記録媒体に
関するものである。また、本発明は、スパッタ法によっ
てマグヘマイト薄膜からなる磁気記録媒体を得ることを
目的とする。【解決手段】基体と該基体上に形成されたマグヘマイ
ト薄膜とからなる磁気記録媒体において、前記マグヘマ
イト薄膜の膜厚が７〜５０ｎｍであり、その表面の中心
線平均粗さＲａが０．１〜１．０ｎｍであって、保磁力
角型比Ｓ^＊値が０．５０以上である磁気記録媒体は、ス
パッタ法によって基体上にマグネタイト薄膜を形成した
後、引き続きスパッタ室内において該マグネタイト薄膜
を酸素過剰雰囲気下でスパッタ処理してマグヘマイト薄
膜にして得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性、殊に、保磁
力角型比Ｓ^＊値が優れ、表面平滑性がより向上した磁気
記録媒体に関するものである。また、本発明は、スパッ
タ法によってマグヘマイト薄膜からなる磁気記録媒体を
得ることを目的とする。

【０００２】

【従来の技術】近年、ハードディスクなどの磁気記録装
置においては、情報機器やシステムの小型化と高信頼性
化の傾向が顕著であり、大容量のデータを取り扱うため
には、高密度記録化できる磁気記録媒体を必要とし、そ
の要求が益々高まってきている。

【０００３】このような特性を満たす磁気記録媒体とし
ては、大きな保磁力を有するとともに、保磁力角型比Ｓ
^＊が高く、磁気記録層と磁気ヘッドとの距離（磁気的ス
ペーシング）が低減できることが強く要求されている。

【０００４】大きな保磁力を有する磁気記録媒体とし
て、基体と該基体上に形成された磁性薄膜とからなる磁
気記録媒体が広く知られている。

【０００５】磁気記録媒体に実用化されている磁性薄膜
としては、大別してマグヘマイト等の酸化物磁性薄膜
（社団法人電子通信学会発行、「電子通信学会技術報
告」、（１９８１年）ＭＲ８１−２０、５〜１２頁、社
団法人日本セラミックス協会発行「セラミックス」（１
９８６年）第２４巻、第１号、第２１〜２４頁、特公昭
５１−４０８６号公報、特公平５−６３９２５号公報
等）とＣｏＣｒ合金等の合金磁性薄膜とがある。

【０００６】前者は、酸化物であるため耐酸化性や耐食
性に優れており、その結果、経時安定性に優れ、経時に
よる磁気特性の変化が小さいという特徴を有している。
また、金属に比べ酸化物は硬いために保護膜が不要であ
り、磁気スペーシングが合金磁性薄膜媒体に比べ低減す
ることができ、高密度記録媒体として最適である。

【０００７】マグヘマイト薄膜は、コバルトを含有する
ことによって保磁力を高くすることが試みられている
が、一方、コバルト含有量の増加にともなって熱などの
影響により経時安定性が悪くなるという傾向がある。

【０００８】なお、本発明者らは、マグヘマイトの特定
の面における面間隔を制御することによってコバルト含
有量が少なくても高い保磁力を有するマグヘマイト薄膜
を完成している（特開平１１−１１０７３１号公報、特
開平１１−１１０７３２号公報）。

【０００９】後者は、１５９ｋＡ／ｍ（２０００Ｏｅ）
程度以上の高い保磁力を有するが、合金材料自体が酸化
しやすく、その結果、経時安定性が悪く、磁気特性が劣
化し易いものである。

【００１０】この酸化による磁気特性の劣化を防ぐため
合金磁性薄膜には、通常、５〜１０ｎｍ程度の厚みのダ
イヤモンドライクカーボンやＳｉＯ_２等が保護膜として
表面にコーティングされており、その結果、保護膜の厚
み分だけ、磁気的なスペーシングが大きくなっている。

【００１１】通常、オーバーライト特性を向上させる観
点から、保磁力角型比Ｓ^＊を最適化することが要求され
ている。この事実は、Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｓｏｃ．Ｊｐ
ｎ．，Ｖｏｌ２２，Ｎｏ．Ｓ１，１０８−１１２（１９
９８）の記載からも明らかである。

【００１２】一方、磁気記録媒体において、磁気的スペ
ーシングを低減するためには、磁気ヘッドの浮上量を極
力低減し、且つ、常に安定に浮上させることが必要であ
る。従来のハードディスクドライブでは、磁気ヘッドの
静止時に磁気記録媒体と磁気ヘッドとがメニスカス力で
吸着するのを防ぐため、ある程度の表面粗さが必要とさ
れていた。現在ではハードシステムの改善によって吸着
防止のための表面粗さは不要となり、磁気記録媒体に用
いられる磁性薄膜が表面平滑性により優れていることが
要求されている。

【００１３】また、磁気記録媒体の表面が平滑でない場
合には、媒体ノイズになって現れることが知られてお
り、ノイズを低減するためにも磁性薄膜の表面粗さを低
減する必要がある。

【００１４】現在、酸化物磁性薄膜を用いた磁気記録媒
体は、磁性薄膜の厚さが５０ｎｍ以下と非常に薄いた
め、磁性薄膜の表面性は基板の表面性に大きく依存して
いる。従って、表面平滑性に優れた基板を用いると共
に、磁性薄膜の表面をより平滑にする技術が要求されて
いる。

【００１５】従来、マグヘマイト薄膜の製造法として
は、１）基体上にヘマタイト薄膜を形成し、該ヘマタイ
ト薄膜を２３０〜３２０℃の温度範囲で還元してマグネ
タイト薄膜に変態した後、該マグネタイト薄膜を２９０
〜３３０℃で酸化する方法、２）基体上にマグネタイト
薄膜を形成し、該マグネタイト薄膜を３２０℃以上で酸
化する方法、３）鉄及びＭ（Ｍ：Ｃｏ、Ｃｕ、Ｒｈ、Ｒ
ｕ、Ｏｓ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂのうちのいずれか１種の元素
でＸは０．０１〜０．１）を含有する金属キレート、金
属カーボニル又はフェロセン類の蒸気と酸素ガスを磁場
を印加することにより高密度化した減圧プラズマ中で分
解させ、基体上に直接コバルト含有マグヘマイト薄膜を
形成する方法（特開平３−７８１１４号）等が知られて
いる。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】高い保磁力を維持した
まま、磁気特性、殊に保磁力角型比Ｓ^＊及び表面平滑性
に優れたマグヘマイト薄膜からなる磁気記録媒体は、現
在最も要求されているところであるが、未だ得られてい
ない。

【００１７】即ち、前出マグネタイトの製造法１）及び
２）は、マグネタイト薄膜を形成した後に、該薄膜を大
気中に取り出し、更に、２９０〜４５０℃の温度範囲で
酸化処理を行ってマグヘマイト薄膜を得る製造法である
が、２９０℃以上の高温で加熱する必要があるため、基
板からのマイグレーション等による磁気特性の劣化が問
題となり、また、用いる基板が耐熱性に優れたものを選
択する必要があり、使用する基板に制約があった。また
大気中に取り出すため、コンタミ等も問題となるもので
ある。

【００１８】前出３）のコバルト含有マグヘマイト薄膜
の製造法は、５０℃程度の基板温度でマグヘマイト薄膜
を形成することができるため、耐熱性のないポリエステ
ル、ポリスチレンテレフタレート、ポリアミド等のプラ
スチック基体を用いることができるが得られる磁気記録
媒体の保磁力値は高々１３５ｋＡ／ｍ（１７００Ｏｅ）
程度である。

【００１９】そこで、本発明は、高い保磁力を低下させ
ることなく、磁気特性、殊に保磁力角型比Ｓ^＊に優れ、
且つ、磁性層の表面平滑性を向上させることができるマ
グヘマイト薄膜を工業的、経済的に有利に得ることを技
術的課題とする。

【００２０】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００２１】即ち、本発明は、基体と該基体上に形成さ
れたマグヘマイト薄膜とからなる磁気記録媒体におい
て、前記マグヘマイト薄膜の膜厚が７〜５０ｎｍであ
り、その表面の中心線平均粗さＲａが０．１〜１．０ｎ
ｍであって、保磁力角型比Ｓ^＊値が０．５０以上である
ことを特徴とする磁気記録媒体である（本発明１）。

【００２２】また、本発明は、基体と該基体上に形成さ
れるマグヘマイト薄膜とからなる磁気記録媒体におい
て、前記基体と前記マグヘマイト薄膜との間にＮａＣｌ
型構造を有する酸化物、Ｃｒ金属及びＣｒ合金から選ば
れる一種からなる下地膜を形成するとともに、前記マグ
ヘマイト薄膜の膜厚が７〜５０ｎｍであり、その表面の
中心線平均粗さＲａが０．１〜１．０ｎｍであって、保
磁力角型比Ｓ^＊値が０．５０以上であることを特徴とす
る磁気記録媒体である。（本発明２）。

【００２３】また、本発明は、スパッタ法によって基体
上にマグネタイト薄膜を形成した後、引き続き大気中に
取り出すことなくスパッタ室内において該マグネタイト
薄膜を酸素過剰雰囲気下でスパッタ処理してマグヘマイ
ト薄膜にすることを特徴とする本発明１の磁気記録媒体
の製造法である。

【００２４】また、本発明は、基体上にＮａＣｌ型構造
を有する酸化物、Ｃｒ金属及びＣｒ合金から選ばれる一
種からなる下地膜を形成し、次いで、スパッタ法によっ
て該下地膜上にマグネタイト薄膜を形成した後、引き続
き大気中に取り出すことなくスパッタ室内において該マ
グネタイト薄膜を酸素過剰雰囲気下でスパッタ処理して
マグヘマイト薄膜にすることを特徴とする本発明２の磁
気記録媒体の製造法である。

【００２５】本発明の構成をより詳しく説明すれば、次
の通りである。

【００２６】先ず、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００２７】本発明に係る磁気記録媒体は、基体と該基
体上に形成されているマグヘマイト薄膜とからなる。

【００２８】本発明における基体は、ポリエチレンナフ
タレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）等のプラスチック基板、ガラス基板、アルミ基板
等の基体材料を使用することができ、好ましくはガラス
基板である。

【００２９】本発明におけるマグヘマイト薄膜は、マグ
ヘマイト薄膜の下地膜として、ＮａＣｌ型構造を有する
酸化物薄膜、Ｃｒ金属薄膜、Ｃｒ合金薄膜から選ばれる
１種の下地膜を用いることができる。

【００３０】ＮａＣｌ型構造を有する酸化物薄膜として
は、ニッケル酸化物薄膜、マグネシウム酸化物薄膜、コ
バルト酸化物薄膜などであり、Ｃｒ合金薄膜としては、
ＣｒＭｏ薄膜、ＣｒＷ薄膜、ＣｒＶ薄膜、ＣｒＴｉ薄膜
などである。好ましくはニッケル酸化物薄膜、Ｃｒ薄
膜、ＣｒＭｏ薄膜である。下地膜を用いることによっ
て、磁気特性、特に保磁力が向上するとともに、本発明
の目的とする表面平滑性がより向上する。本発明におけ
る下地膜の膜厚は１０〜２００ｎｍが好ましく、より好
ましくは１０〜１００ｎｍである。２００ｎｍ以上の場
合にはマグヘマイト薄膜の表面平滑性が悪くなる。

【００３１】また、前記下地膜の配向面を制御すること
によって、得られる磁気記録媒体の配向を制御すること
ができる。例えば、下地膜としてニッケル酸化物薄膜を
用いた場合、Ｘ線回折スペクトルにおいてニッケル酸化
物薄膜の（１１１）面のピーク強度が（２００）面のピ
ーク強度に対して０．５以上であれば、長手方向の磁気
記録媒体が得ることができ、ニッケル酸化物薄膜の（２
００）面が基体の表面に平行に優先配向させた場合に
は、垂直磁化膜からなる磁気記録媒体が得られる。

【００３２】本発明におけるマグヘマイト薄膜の膜厚
は、７〜５０ｎｍである。好ましくは７〜４５ｎｍ、よ
り好ましくは７〜４０ｎｍである。膜厚が７ｎｍ未満の
場合には１５９ｋＡ／ｍ（２０００Ｏｅ）以上の保磁力
値を有する磁気記録媒体が得られ難い。５０ｎｍを越え
る場合には信号を記録した際に磁性薄膜の深層部まで均
一な磁化状態になり難く、良好な記録再生特性が得られ
難い。

【００３３】なお、マグヘマイトは、一般式γ−Ｆｅ₂
Ｏ₃で示されるが、本発明においては若干のＦｅ²⁺を含
むものであってもよい。

【００３４】マグヘマイト薄膜には、保磁力向上のため
にコバルトを所定量添加してもよい。コバルト量はＦｅ
に対して２０重量％以下であり、好ましくは１〜１０重
量％である。２０重量％を越える場合には経時安定性に
優れた磁気記録媒体が得られない。

【００３５】なお、マグヘマイト薄膜の諸特性向上のた
めに通常使用されることがあるコバルト以外のＭｎ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｂ等を必要によりＦｅに
対しモル比で０．００５：１〜０．０４：１程度含有さ
せてもよく、この場合には、高い保磁力を有する磁気記
録媒体が得られやすくなる。

【００３６】マグヘマイト薄膜の表面粗さのうち中心線
平均粗さＲａは０．１〜１．０ｎｍである。１．０ｎｍ
を超える場合には本発明の効果が得られない。好ましく
は０．１〜０．９ｎｍ、より好ましくは０．１〜０．８
ｎｍである。

【００３７】マグヘマイト薄膜の保磁力角型比Ｓ^＊値
は、０．５０〜０．９０であり、好ましくは０．５５〜
０．９０である。保磁力角型比が０．５未満の場合に
は、オーバーライト特性が悪くなり、磁気記録媒体とし
て適さない。

【００３８】マグヘマイト薄膜の表面粗さのうち最大高
さＲｍａｘは１〜１２ｎｍが好ましい。１２ｎｍを超え
る場合には本発明の効果が得られない。より好ましくは
１〜１０ｎｍ、更により好ましくは１〜９ｎｍである。

【００３９】本発明に係る下地層を有さない磁気記録媒
体及び酸化物薄膜からなる下地層を有する磁気記録媒体
の電気抵抗値は５０〜３０００ＭΩが好ましく、より好
ましくは５０〜２５００ＭΩ、更により好ましくは５０
〜２０００ＭΩである。電気抵抗値が５０ＭΩ未満の場
合には、マグヘマイト薄膜中にマグネタイトが残存して
いることが予想されるため好ましくない。また、下地膜
として、Ｃｒ金属又はＣｒ合金を用いた場合には、磁気
記録媒体の表面電気抵抗値は０．１〜１０ＭΩが好まし
い。

【００４０】本発明に係る磁気記録媒体は、飽和磁化値
（印加磁界１５９０ｋＡ／ｍ（２０ｋＯｅ）における磁
化の値）が２９〜５３Ｗｂ／ｍ³（２３０〜４２０ｅｍ
ｕ／ｃｍ^３）、好ましくは３０〜５３Ｗｂ／ｍ³（２４
０〜４２０ｅｍｕ／ｃｍ^３）、より好ましくは３１〜５
３Ｗｂ／ｍ³（２５０〜４２０ｅｍｕ／ｃｍ^３）であっ
て、保磁力値が１５９ｋＡ／ｍ（２０００Ｏｅ）以上で
あり、より好ましくは１９９〜１１９４ｋＡ／ｍ（２５
００〜１５０００Ｏｅ）である。

【００４１】次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造法
について述べる。

【００４２】本発明に係る磁気記録媒体は、スパッタ法
によって基体上に形成したマグネタイト薄膜を形成した
後、引き続き大気中に取り出すことなくスパッタ室内に
おいて該マグネタイト薄膜を酸素過剰雰囲気下でスパッ
タ処理してマグヘマイト薄膜にすることによって得るこ
とができる。

【００４３】本発明に用いるスパッタ装置は、特に限定
されるものではなく、スパッタ法の実施に当たって汎用
されている周知のスパッタ反応装置である。

【００４４】本発明においては、マグネタイト薄膜の形
成及び過剰酸素雰囲気下でのスパッタ処理を同一のスパ
ッタ室内で連続して行ってもよく、また、別にスパッタ
室を併設することによって、マグネタイト薄膜の形成と
酸素過剰雰囲気下でのスパッタ処理を大気中に取り出す
ことなく別々のスパッタ室内で行ってもよい。工業的な
生産性を考慮した場合、マグネタイト薄膜の形成と酸素
過剰雰囲気下でのスパッタ処理は別々のスパッタ室内で
行うことが好ましい。

【００４５】なお、マグネタイト薄膜を形成させるＦｅ
もしくはＦｅの合金ターゲットと該マグネタイト薄膜を
マグヘマイト薄膜にするために、酸素過剰雰囲気下で用
いるＦｅもしくはＦｅの合金ターゲットとは別々のもの
であることが好ましい。

【００４６】マグネタイト薄膜は、ターゲット、基体を
保持するホルダー、真空室等から構成される周知のスパ
ッタ装置、例えばＣ−３１０２（日電アネルバ株式会社
製）、ＳＨ−２５０Ｈ−Ｔ０６（日本真空技術株式会社
製）等を用い、ＦｅもしくはＦｅの合金をターゲットと
して酸素及び希ガスからなる混合ガスを導入し、混合ガ
ス中の酸素流量（ＣＣＭ）とマグネタイトの堆積速度
（ｎｍ／秒）とを制御しながら、基体上にマグネタイト
薄膜を形成させる。

【００４７】マグネタイトの堆積速度（ｎｍ／秒）に対
する混合ガス中の酸素流量（ＣＣＭ）は、Ｆｅもしくは
Ｆｅの合金ターゲットを酸化してマグネタイト薄膜を得
るための各種条件、例えば、装置の種類、構造、成膜レ
ート、全ガス圧、基体温度、スパッタリングターゲット
面積等により種々相違する。

【００４８】本発明における、マグヘマイト薄膜を得る
際の酸素過剰雰囲気下とは、Ｆｅ又はＦｅ合金ターゲッ
トが酸化され、マグネタイトの成膜速度が著しく減少す
る酸素分圧の領域である。このときカソードの電流値
は、ターゲットが酸化されていない状態と比べて大幅に
上昇し、また電圧値は大幅に下降している。通常、Ｆｅ
もしくはＦｅの合金ターゲットが酸化された状態では、
ターゲットに酸化鉄皮膜が生じ、マグネタイトの成膜は
困難になる。本発明では、かかる酸素過剰雰囲気下でス
パッタすることにより、ターゲットから鉄イオンが弾き
出されるものと考えられる。

【００４９】具体的には、本発明に使用したスパッタ成
膜装置では、酸化処理での酸素流量をＦ_Ｏ２（ＣＣ
Ｍ）、マグネタイトの堆積速度をＲ（ｎｍ／秒）とする
と、Ｆ_Ｏ２／Ｒ≧１２となる領域が酸素過剰雰囲気下である。例えば、Ｒ＝
２．０（ｎｍ／秒）の時、Ｆ_Ｏ２＝２４（ＣＣＭ）以上
がターゲットが酸化する酸素流量となる。また、Ｒ＝
１．０（ｎｍ／秒）の時、Ｆ_Ｏ２＝１２（ＣＣＭ）以上
がターゲットが酸化する酸素流量となる。

【００５０】本発明における酸素過剰雰囲気下でのスパ
ッタ処理は、マグネタイト薄膜の基体温度が３０〜２５
０℃の温度範囲、好ましくは８０〜２００℃の温度範囲
で行う。基板温度が上記範囲外の場合には、十分な効果
が得られない。

【００５１】本発明における酸素過剰雰囲気下でのスパ
ッタ処理の時間は、１〜３０秒が好ましく、より好まし
くは１〜１０秒である。時間が１秒未満では、十分な効
果を得ることができない。反応時間が３０秒を超える場
合には、磁気特性が低下するため好ましくない。

【００５２】また、下地膜として、ニッケル酸化物薄
膜、マグネシウム酸化物薄膜及びコバルト酸化物薄膜、
Ｃｒ金属、ＣｒＷ、ＣｒＶ、ＣｒＴｉ、ＣｒＭｏを用い
る場合には、常法によってあらかじめ基体上に前記各薄
膜を成膜し、次いで、前記と同様にしてマグネタイト薄
膜を形成させた後にマグヘマイト薄膜にすればよい。

【００５３】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。

【００５４】マグネタイト薄膜及びマグヘマイト薄膜の
磁性層の厚さは、成膜前にマジックペンで基板に線を書
き、成膜後、有機溶剤にてこの線を取り除くとともに、
この上に堆積した膜を同時に除去する。このようにして
できた段差を触針式表面粗さ計（ＤＥＫＴＡＫ製）によ
り測定し、薄膜の膜厚を算出した。

【００５５】マグネタイト薄膜のマグヘマイト薄膜への
酸化の確認は、その目安の一つである薄膜の表面電気抵
抗の変化により行った。即ち、下地層を形成していない
マグネタイト薄膜及び酸化物薄膜を形成したマグネタイ
ト薄膜の表面電気抵抗は０．００１〜０．５ＭΩである
のに対し、マグヘマイト薄膜の表面電気抵抗は５０〜３
０００ＭΩへと上昇、変化する。また、金属又は合金の
下地膜を形成した場合には、マグネタイト薄膜の表面電
気抵抗値は０．１〜５０ｋΩであり、マグヘマイト薄膜
の表面電気抵抗値は０．１〜１０ＭΩに上昇する。表面
電気抵抗の測定は、ＩｎｓｕｌａｔｉｏｎＴｅｓｔｅ
ｒＤＭ−１５２７（三和電気計器株式会社製）で２探針
間の距離を１０ｍｍにして測定した。

【００５６】各薄膜のＸ線回折パターンは、「Ｘ線回折
装置ＲＩＮＴ２０００」（理学電機株式会社製）で測定
した値で示した。測定条件は、使用管球：Ｃｕ、管電
圧：４０ｋＶ、管電流：２００ｍＡ、縦型ゴニオメータ
ー、サンプリング幅：０．０２０°、発散スリット：
０．２ｍｍ、散乱スリット：ＯＰＥＮ、受光スリット：
５．０ｍｍで、入射角（θ）が０．２°、回折角（２
θ）が１０．００°から７０．００°の領域を測定し
た。

【００５７】マグネタイト薄膜及びマグヘマイト薄膜の
表面粗さ（中心線平均粗さＲａ、最大粗さＲｍａｘ）
は、原子間力顕微鏡（デジタルインストウルメンツＤ
Ｉ．製）を用い、５μｍ四方の領域で評価した。

【００５８】磁気記録媒体の保磁力及び飽和磁化等の磁
気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ」（東英工業株式
会社製）を用いて測定した値で示した。最大印可磁界を
１５９０ｋＡ／ｍ（２０ｋＯｅ）で測定した。

【００５９】＜磁気記録媒体の製造＞インラインディス
クスパッタリング装置Ｃ−３１０２（日電アネルバ株式
会社製）を用いて、基体とターゲットの距離を８５ｍｍ
に設定して、ガラス基板上に、常温で、酸素流量１０Ｃ
ＣＭ、酸素分圧０．０１５Ｐａ、全圧０．０９４Ｐａの
酸素とアルゴンからなる雰囲気中で、金属ターゲット
（Ｎｉ）をスパッタリングして１ｎｍ／秒の付着速度
で、ＮｉＯ薄膜を１００ｎｍの厚みで形成した。次い
で、このＮｉＯ薄膜上に、１５０℃で、酸素流量２２Ｃ
ＣＭ、酸素分圧０．０３Ｐａ、全圧０．３８Ｐａの酸素
とアルゴンからなる雰囲気中で、金属合金（Ｆｅ＋３ｗ
ｔ％Ｃｏ）ターゲットをスパッタリングして２ｎｍ／秒
の付着速度で、Ｃｏ含有マグネタイト薄膜を４０ｎｍの
厚みで形成した。

【００６０】得られた薄膜を引き続き同一装置内で１５
０℃で、酸素流量７４ＣＣＭ、酸素分圧０．１２Ｐａ、
全圧０．４０Ｐａの酸素とアルゴンからなる酸素過剰雰
囲気下で、金属合金（Ｆｅ＋３ｗｔ％Ｃｏ）ターゲット
をスパッタリングしてＣｏ含有マグヘマイト薄膜を得
た。

【００６１】得られたＣｏ含有マグヘマイト薄膜の膜厚
は、４０ｎｍ、表面粗度のうち、Ｒａが０．８ｎｍ、Ｒ
ｍａｘが９ｎｍ、保磁力が２５９ｋＡ／ｍ（３２５０Ｏ
ｅ）、保磁力角型比Ｓ^＊が０．６２であった。

【００６２】

【作用】先ず、本発明において最も重要な点は、スパッ
タ法によりマグネタイト薄膜を形成し、次いで、該マグ
ネタイト薄膜からマグヘマイト薄膜を得る全ての処理が
大気中に取り出すことなく真空装置内で行えるという点
である。

【００６３】従来、マグヘマイト薄膜を得るためにはマ
グネタイト薄膜を成膜した後、大気中に取り出して、酸
化処理を行うことが必要であったが、本発明では、全て
の処理が真空装置内で行えるため、汚れがつきにくく、
操作も簡単になるものである。また、大気中で加熱処理
を行う場合には、昇温時間や冷却時間を含めて全体とし
て数時間が必要となるが、本発明ではその必要がほとん
どないため、マグヘマイト薄膜の作製にかかる時間を大
幅に短縮することが出来る。

【００６４】本発明に係る製造法では、低温で処理する
ことができるので、従来の製造法では使用できなかった
ＰＥＴ、ＰＥＮ等のプラスチック基板も使用することが
でき、また、基板からのマイグレーション等による磁気
特性の劣化が防止できる。

【００６５】本発明に係る製造法において、マグネタイ
ト薄膜がマグヘマイト薄膜に変化する理由について本発
明者は、マグネタイト薄膜に対してＦｅ^３＋をスパッタ
することによって、スパッタされたＦｅ^３＋がマグネタ
イト薄膜上で酸化剤として作用しＦｅ^２＋→Ｆｅ^３＋＋
ｅ⁻の酸化反応が促進され、また、酸化剤として作用し
たＦｅ^３＋は還元されてＦｅ^２＋となるが再度上記の反
応が起こり、連鎖的に反応が続くため、結果として全体
がマグヘマイト薄膜になるものと推定している。

【００６６】図１に、本発明の製造法によって得られ
た、ニッケル酸化物上に形成したマグヘマイト薄膜のX
線回折を示す。図に示すとおり、全ての回折ピークがマ
グヘマイトの回折ピークであって、マグネタイトの回折
ピークは見られないことから、本発明の製造法によって
明らかにマグヘマイトに変化していることが分かる。ま
た、マグヘマイト以外のニッケル酸化物等のピークが確
認されないことから、マグヘマイト層へのニッケル酸化
物及び／又はガラス基板のマイグレーションが起こって
いないと考えられる。

【００６７】本発明に係る磁気記録媒体が表面平滑性に
優れる理由について本発明者は、マグネタイト薄膜を低
温で処理することができるので、結晶粒の増大が防止さ
れ均一にマグヘマイトに変化するためと考えている。ま
た、均一にマグヘマイトに変化するため磁気特性の低下
も抑制されているものと考えている。

【００６８】

【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。

【００６９】実施例１〜８、比較例１〜３；コバルト含
有マグネタイトの薄膜形成時のコバルト量、酸素流量及
び膜厚、マグヘマイトへの変化の際の基板温度を種々変
化させた以外は、前記本発明の実施の形態と同様にして
磁気記録媒体を得た。なお、実施例１はガラス基板上に
直接マグネタイト薄膜を形成した後、前記発明の実施の
形態と同様にして磁気記録媒体を得た。

【００７０】実施例９ガラス基板上に常温で、全圧０．３７Ｐａのアルゴン雰
囲気でＭｇＯ焼結ターゲットをスパッタリングして０．
２ｎｍ／秒の付着速度で、ＭｇＯ薄膜を７０ｎｍの厚み
で形成した。次いで、発明の実施の形態と同様にして磁
気記録媒体を得た。ＭｇＯ薄膜は（２００）面が基体面
に平行に配向した膜であって、マグヘマイト薄膜は（４
００）面が基体面と平行に優先配向しており、垂直磁気
記録媒体が得られた。

【００７１】実施例１０、１１ガラス基板上に常温で、全圧０．３７Ｐａのアルゴン雰
囲気でＣｒ、ＣｒＭｏ合金ターゲットをスパッタリング
して３ｎｍ／秒の付着速度でＣｒ、ＣｒＭｏ合金を形成
した。次いで、発明の実施の形態と同様にして磁気記録
媒体を得た。

【００７２】比較例１は実施例１と同様にしてマグネタ
イト薄膜を形成した後、大気中３２０℃で酸化処理して
磁気記録媒体を得た。比較例２は発明の実施の形態と同
様にしてマグネタイト薄膜を形成した後、大気中３２０
℃で酸化処理して磁気記録媒体を得た。比較例３は発明
の実施の形態と同様にしてマグネタイト薄膜を形成した
後、引き続き、真空装置内で基板温度を２００℃、酸素
流量を７４ＣＣＭとし、スパッタ処理を行わない以外は
発明の実施の形態と同様にして磁気記録媒体を得た。

【００７３】このときの製造条件を表１に、磁気記録媒
体の諸特性を表２に示す。

【００７４】

【表１】

【００７５】

【表２】

【００７６】

【発明の効果】本発明に係る磁気記録媒体は、表面平滑
性及び磁気特性に優れるので高密度記録用磁気記録媒体
として好適である。

【００７７】本発明に係る磁気記録媒体の製造法は、低
温でしかも大気中に取り出すことなく全ての処理が真空
装置内できるので、磁気記録媒体の製造法として好適で
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る製造法で形成したマグヘマイト
薄膜のＸ線回折パターンである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山時照章広島県大竹市明治新開１番４戸田工業株式会社大竹創造センター内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基体と該基体上に形成されたマグヘマイ
ト薄膜とからなる磁気記録媒体において、前記マグヘマ
イト薄膜の膜厚が７〜５０ｎｍであり、その表面の中心
線平均粗さＲａが０．１〜１．０ｎｍであって、保磁力
角型比Ｓ^＊値が０．５０以上であることを特徴とする磁
気記録媒体。
【請求項２】基体と該基体上に形成されるマグヘマイ
ト薄膜とからなる磁気記録媒体において、前記基体と前
記マグヘマイト薄膜との間に、ＮａＣｌ型構造を有する
酸化物薄膜、Ｃｒ金属薄膜及びＣｒ合金薄膜から選ばれ
る一種からなる下地膜を形成するとともに、前記マグヘ
マイト薄膜の膜厚が７〜５０ｎｍであり、その表面の中
心線平均粗さＲａが０．１〜１．０ｎｍであって、保磁
力角型比Ｓ^＊値が０．５０以上であることを特徴とする
磁気記録媒体。
【請求項３】スパッタ法によって基体上にマグネタイ
ト薄膜を形成した後、引き続き大気中に取り出すことな
くスパッタ室内において該マグネタイト薄膜を酸素過剰
雰囲気下でスパッタ処理してマグヘマイト薄膜にするこ
とを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造法。
【請求項４】基体上にＮａＣｌ型構造を有する酸化物
薄膜、Ｃｒ金属薄膜及びＣｒ合金薄膜から選ばれる一種
からなる下地膜を形成し、次いで、スパッタ法によって
該下地膜上にマグネタイト薄膜を形成した後、引き続き
大気中に取り出すことなくスパッタ室内において該マグ
ネタイト薄膜を酸素過剰雰囲気下でスパッタ処理してマ
グヘマイト薄膜にすることを特徴とする請求項２記載の
磁気記録媒体の製造法。