JPS62214521A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁気記録媒体、特に垂直磁化膜を用いた磁気記
録媒体の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 垂直磁気記録方式は現行の面内磁気記録方式に比べ、記
録密度を飛躍的に向上させることが可能であり、その実
用化は磁気記録の発展にとって極めて重要である。垂直
磁気記録用の記録媒体としては、ＣｏおよびＧｏ−Ｏｒ
金合金代表とするＣｏ合金、あるいはＢａ−フェライト
が開発されている。

Ｂａ−フェライト媒体はバインダーにＢａ−７工ライト
微粒子を分散させ、基体上に塗布するものであり、従来
の記録媒体の製造方法を使用できる利点があるが飽和磁
束密度Ｏｓが小さいという問題点がある。

一方、真空蒸着法、スパッタリング法、メッキ法等薄膜
堆積法で形成するＣｏあるいはＣｏ合金からなる垂直磁
化膜はＢｓがＢａ−フェライトに比べて大きく、その分
さらに高密度記録が可能である。しかしながらＣｏある
いはＧｏ合金膜は磁気特性は優れているものの、耐庁擦
、耐摩耗、耐衝撃の劣る点が従来より実用化の障害とな
っている。その改善方法として金属石けん、脂肪酸エス
テルパークロロポリエーテル等の有機化合物を磁性層に
被着させる方法が考えられているが、十分な耐久性を有
する保護潤滑剤が見つかっていない。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上述したＣｏあるいはＣｏ合金垂直磁化膜を用
いた磁気記録媒体における潤滑性、耐摩耗性、耐衝撃性
に劣るという問題点を除去し、高密度記録用としての耐
久性に優れた磁気記録媒体の製造方法を提供するもので
ある。

［問題点を解決するための手段および作用］本発明は、
非磁性基体上にＧｏあるいはＣｏ合金からなる垂直磁化
膜を形成する工程と、該非磁性基体を真空中にて１００
℃以上の温度に加熱した状態で物理蒸着法により該垂直
磁化膜上にコバルト酸化膜を形成する工程を有すること
を特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。

以下、本発明を図面を参照し詳細に説明する。

第１図は本発明の製造方法により製造される磁気記録媒
体の一例の断面の微細構造を示す模式図である。第１図
に示す磁気記録媒体は基体１上に垂直磁化膜の磁気記録
層２を設け、さらに磁気記録層２の上にＣｏ酸化膜３を
設けた構成になっている。

基体ｌはガラス、アルミニウム、表面酸化処理したアル
ミニウム、あるいはポリエステル、ポリイミド、ポリア
ミド、ポリアセテート、ポリスルホン等の高分子化合物
等からなる。

磁性層２はＣｏあるいはＣｏ合金からなる垂直磁化膜に
より構成される。磁気記録層２は真空蒸着法、スパッタ
リング法、イオンブレーティング法、あるいはメッキ法
で基体ｌに形成され、磁化容易方向が膜面にほぼ垂直と
なる金属強磁性薄膜、すなわち垂直磁化膜となる。金属
強磁性薄膜としては、Ｇｏ、　Ｇｏ−Ｇｒ、　Ｇｏ−Ｖ
、　Ｇｏ−Ｈａ、　Ｇｏ−１１およびＧｏ−Ｏｒ−Ｐｄ
、　Ｇｏ−Ｃｒ−Ｎｏ、　Ｇｏ−Ｃｒ−Ｒｈ等があるが
、中でもＧｏ−Ｏｒは垂直磁気異方性が大きく比較的容
易に垂直磁化膜が得られる。このため、磁気記録層２と
しては、Ｇｏ−Ｃｒが好ましい。磁気記録層２は、基体
ｌ上に直接形成される他、Ｔｉ、　Ｂｉ、　Ｇｅ等の金
属膜あるいは非晶質膜の中間層を介在させて形成しても
かまわない。また、基体ｌと磁気記録層２の間あるいは
基体１と前記中間層の間に記録効率の向上、再生出力の
増大を目的として高透磁率磁性層を設けることもある。

Ｇｏ酸化膜３は、垂直磁化膜２を形成した非磁性基体ｌ
を加熱した状態で垂直磁化膜２上に例えば所定圧の酸素
を含む不活性ガス中でＣｏをターゲットとしてスパッタ
リングを行なうことにより、または希薄酸素下でＧｏを
蒸着源として真空蒸着もしくはイオンブレーティングす
ることにより形成される。このようにして作製したＣｏ
酸化膜は膜の緻密性が高く、極めて潤滑性、耐摩耗性に
優れるため磁気記録媒体のへラドタッチ及び走行性を格
段に向上させる。また、加熱成膜によりＧｏ酸化膜を積
層することにより、Ｃｏ酸化膜は下層の磁気記録媒体と
強固に結合し、極゛めて耐衝撃性に優れた磁気記録媒体
となる。尚、加熱温度は効果と基体のガラス転移点の両
面から考慮して、１００〜３５０℃に設定する。これは
基体の接するキャンの表面温度を調節することにより行
なわれる。

Ｇｏ酸化膜は酸素含有量により強磁性から非磁性に飽和
磁束密度Ｂｓが連続的に変化する。酸素含有量が少ない
と潤滑性、耐摩耗性の効果が少なく耐候性も悪くなるた
め、Ｃｏ酸化膜はＢｓが１０，０００ガウス以下のもの
が好ましい。ＧＯ酸化膜の厚みは極端に薄くすると潤滑
、耐摩耗の効果、耐久性が乏しくなるため、少なくとも
３０Ａ以上とするのが好ましい。また、ＧＯ酸化膜は厚
くなるに従って耐久性が向トするが、３００八以上にな
るとスペーシングロスが大きくなり、記録効率、再生出
力が低下する。このためＧＯ酸化膜の厚みは３０〜３０
０Ａの範囲であることが好ましい。

［実施例］ 以下実施例により本発明をさらに詳しく説明する。

第２図にＣｏ酸化膜をスパッタリングにて形成する装置
の一例を示す。巻き出しローラー４から巻き出した垂直
磁化膜を積層してなる基体５をキャン６に巻回し回転駆
動を与えながら巻き取りローラー７に巻き取る。キャン
６は、キャン内部に加熱ヒーターもしくは温媒循環装置
を有し、キャン表面温度が３５０℃まで加熱できる。

第２図装置を真空槽中にて１Ｏ−３Ｐａ以下の真空にし
た後、装置雰囲気が０．０５〜ＩＰａとなるよう不活性
ガスであるＡ「を導入する。次にバイブ９より酸素を導
入し、　Ｇｏメタ−ット８を用いて反応性スパッタリン
グを行なうことにより基体３上にＣｏ酸化膜を形成する
。

実施例１ 基体に１２ｇｍポリイミドフィルムを用い、その上にス
パッタリング法により８０ｗｔＸ　Ｇｏ−２０＋１ｔＸ
　Ｃｒ垂直磁化膜を０．４ルｍ形成し、前記Ｇｏ−Ｃｒ
膜上にＣｏ酸化膜を、第２図に示す装置によりキャン表
面温度１００℃にて形成した。このＣｏ酸化膜は同一条
件にてポリイミドフィルム上に直接形成した試料を振動
試料型磁力計で測定した結果、そのＥｓは４０００ガウ
スであった。Ｃｏ酸化膜の厚みが０．００１゜０．００
３．０．０１．０．０３．０．０５　ｐ、ｍの前記構成
を有する磁気テープ、それぞれ試料１〜５を作製した。

比較例１ 実施例１において、キャン表面温度を３０℃にてＣｏ酸
化膜を形成した以外は実施例１と同様の磁気記録媒体を
作製した。

実施例１で得られた試料１〜５及び比較例１のサンプル
について、市販の８　ｍ＋＋＋ＶＴＲを用いてスチルラ
イフを測定し耐摩耗性の試験を行った。その際、４．５
ＭＨｚの記録後の初期再生出力を測定した。

ここでスチルライフは市販のＶＴＲ装置のスチルモード
において初期再生出力から６ｄＢダウンするまでの時間
と定義した。

第１表はその結果である。表中の相対出力は実施例１の
試料１で得られた磁気記録媒体の初期再生出力をＯｄＢ
とした時の各試料の初期相対出力である。第１表に示す
ように、Ｃｏ酸化層の厚みが０．００１　ルｍの磁気記
録媒体では、スチルライフは１０分間と短く耐摩耗性が
ない。酸化層の厚みが３０Ａ以上になるとスチルライフ
は商品的有価性の高い耐摩耗性を有す磁気記録媒体が得
られるが、Ｃｏ酸化層厚みが３００Ａ以上になると相対
出力がしだいに低下し、５００　Ａでは試料１の２分の
１以下に低下する。このことからＣｏ酸化膜厚みが３０
〜３００　Ａの範囲で磁性層の磁気記録特性を充分に発
揮でき、耐摩耗性の優れた磁気記録媒体を得ることが可
能であることがわかる。

また、キャン表面温度を１００℃にして形成したＣｏ酸
化膜を有する磁気記録媒体は、キャン表面温度を３０℃
にして形成したＣｏ酸化膜を有する磁気記録媒体に比し
てスチルライフは長くなっている。

この効果は、Ｃｏ酸化膜の形成時にキャン表面温度を上
げることで、　Ｃｏ酸化膜の構造欠陥が減少し耐衝撃性
及び磁性層との付着力が向上したことによるものである
。

以上、表１から明らかなように本発明で得られた磁気記
録媒体は従来の磁気記録媒体に比してスチルライフが長
くなり、このことから本発明によって得られる磁気記録
媒体は充分な耐摩耗性、耐衝撃性を有すことがわかる。

実施例２ 基体に１２４ｍポリイミドフィルムを用い、その上にス
パッタリング法により８０ｗｔ＄　Ｃｏ　−２０ｗｔ＄
　Ｃｒ垂直磁化１模を０．４　ＪＬｍ形成し、前記Ｃｏ
−Ｃｒ膜上に厚みが０．０３　ｇ　ｔｎであるＣｏ酸化
膜を、第２図に示す装置により形成した。このＣｏ酸化
膜は同一条件にてポリイミドフィルム上に直接形成した
試料を振動試料型磁力計で測定した結果、そのＢＳは４
０００ガウスであった。

キャン６の表面温度を３０°０，１５０℃、２５０℃に
設定し形成した前記構成を有する磁気記録媒体について
、ダイヤモンド針を用いた引っ掻き試験によりＣｏ酸化
膜の膜破断荷重を測定した。膜破断荷重は、半径１００
　ｇｍのダイヤモンド針に掛かる荷重を変化させ、Ｃｏ
酸化膜の膜にクラックが入った時点の荷重である。磁気
記録媒体の厚みが薄いため引っ掻き試験ホルダー上の測
定位置により膜破断荷重が変化する。このため−表面温
度に対しｌＯサンプルを作製し、その平均値を膜破断荷
重とした。またＧＯ酸化１１り表面にキズが発生する荷
重をキズ発生荷重として測定した。

第２表はその結果である。第２表に示されるようにＣｏ
酸化膜を形成する際にキャン温度を上げることにより膜
破断荷重が増し、Ｇｏ−Ｏｒ垂直磁化膜とＣｏ酸化膜の
密着性は向上している。また、キズ発生荷重も同様に増
し、Ｃｏ酸化膜の耐衝撃性が向上している。

以上、第２表から明らかなように、本発明で得られた磁
気記録媒体（試料７，８）は、キャン温度を上げない場
合と比べ密着性、ｒ＃衝撃性が共に向上していることが
分る。

［発明の効果］ 以上の実施例から明らかな様に、ＧｏもしくはＧｏ金合
金らなる垂直磁化膜を磁気記録層とする磁気記録媒体表
面にＣｏ酸化膜を１００℃以上の加熱成膜にて形成する
ことにより磁気記録媒体の耐庁耗性、耐衝撃性、密着性
が格段に向上した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明により製造される磁気記録媒体の断面模
式図であり、第２図は本発明によるキャン加熱によりコ
バルト酸化膜を成膜する装置の概略図である。 １・・・非磁性基体、２・・・Ｇｏ含有垂直磁化膜、３
・・・Ｃｏ酸化膜、４・・・巻き出しローラー、５・・
・磁気記録媒体、６・・・加熱キャン。 ７・・・巻き取りローラー、８・・・Ｃｏターゲット。 ９０．・０２導入パイプ、１０・・・マスク。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基体上にＣｏあるいはＣｏ合金からなる垂
   直磁化膜を形成する工程と、該非磁性基体を真空中にて
   １００℃以上の温度に加熱した状態で物理蒸着法により
   該垂直磁化膜上にコバルト酸化膜を形成する工程を有す
   ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. （２）垂直磁化膜がＣｏとＣｒの合金からなる特許請求
   の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. （３）非磁性基体が高分子フィルムである特許請求の範
   囲第１項あるいは第２項記載の磁気記録媒体の製造方法
   。