JPS6221379B2 - - Google Patents

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JPS6221379B2
JPS6221379B2 JP56129132A JP12913281A JPS6221379B2 JP S6221379 B2 JPS6221379 B2 JP S6221379B2 JP 56129132 A JP56129132 A JP 56129132A JP 12913281 A JP12913281 A JP 12913281A JP S6221379 B2 JPS6221379 B2 JP S6221379B2
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Tetsuo Murakami
Hirotoshi Myazaki
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Kuraray Co Ltd
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    • C08F2800/10—Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed as molar percentages
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2998—Coated including synthetic resin or polymer

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、保水剤、吸水剤、脱水剤、乾燥剤、
湿潤剤、止水材などとして有用な吸水性複合体に
関する。 近年、自重の数百倍の水を吸収し得る各種高吸
水性樹脂が開発され、保水剤、吸水剤、乾燥剤、
湿潤剤、止水材などへの用途開発が行なわれてい
る。しかしながら、これらの高吸水性樹脂の強度
は、吸水した状態では非常に低く、充分にその機
能を発揮できない場合があるという欠点を有す
る。また、これらの高吸水性樹脂が水を吸収した
場合には、その比重がほとんど水のそれと同程度
となり、例えば油中の脱水に用いた場合に油と吸
水した高吸水性樹脂を分離しにくいという欠点を
有する。後者の欠点を解決するために、例えば特
開昭56―5022号公報に記載されているような、有
機物または無機物の担体に高吸水性樹脂粉体を混
合し、かつ両者を互いに接着させる方法が知られ
ているが、このような混合材料は、接着が点接着
であるため、その製造時から実用に供するまでの
間に、互いに剥離する場合が多いばかりでなく、
また接着点が破壊されていなくても水を吸収する
時にその膨潤時の圧力により両者が分離してしま
うという問題があつた。そのため、前記混合材料
は、単なる担体と高吸水性樹脂粉末との混合した
ものにすぎず、水中等で比重の差により分離して
しまう欠点があつた。 本発明者等はこれらの欠点が、α―オレフイン
―無水マレイン酸共重合体のアルカリ金属塩、ア
ルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩の架橋物
からなる高吸水性樹脂により無機物粉粒体の個々
の粒子表面が全面にわたつて被覆されてなる吸水
性複合体を提供することにより容易に解消もしく
は低減されること見出し、本発明を完成するに至
つた。 本発明で用いる無機物粉粒体は、ホワイトカー
ボン、合成ケイ酸塩系ホワイトカーボン、塩基性
炭酸マグネシウム、超微粉ケイ酸マグネシウム、
軽質炭酸カルシウム、、重質炭酸カルシウム、ソ
フトクレー、ハードクレー、焼成クレー、タルク
などの無機質物質の紛末であれば、いずれであつ
てもよい。 本発明において、高吸水性樹脂は無機物粉粒体
の個々の粒子を被覆しているものであるが、高吸
水性樹脂が粉末の形で無機物粉粒体の表面に点接
触の形で接着していると、吸水性複合体として使
用したときに水を吸収し、膨張して無機物粉粒体
から剥れてしまい、本発明において所期の目的と
する効果がまつたく得られなくなつてしまう。ま
た、高吸水性樹脂粉末を水溶性バインダーによつ
て無機物粉粒体に被覆すると、バインダーによつ
ては吸水時に溶出してしまい、無機物粉粒体から
遊離してしまうことや、バインダーによつて吸水
性が抑えられてしまうことがおこる。したがつて
高吸水性樹脂は無機物粉粒体の個々の粒子表面全
体にわたつて被覆層を形成することが肝要であ
る。 本発明の吸水性複合体は、前記無機物粉粒体の
個々の粒子表面が全面にわたつて高吸水性樹脂で
被覆されているものであるが、前記高吸水性樹脂
の水を吸収する能力が小さ過ぎると吸水性複合体
として吸水性能がなくなり、一方大き過ぎると高
吸水性樹脂の含水時の強度が弱くなり、吸水性複
合体としての耐久性がなくなるばかりでなく、吸
水性複合体の比重が水のそれと同じ程度になつて
しまい、用途が制限されてしまう。したがつて高
吸水性樹脂は、該樹脂が吸収した蒸留水の重量を
吸水前の該樹脂の重量で除した値（以下、吸水倍
率と記す）が20〜800倍、特には50〜500倍である
ことが好ましい。 本発明の吸水性複合体は、例えば高吸水性樹脂
のベースとなる親水性重合体と、該親水性重合体
を最終的には不溶化せしめて高吸水性樹脂に変化
せしめる架橋剤とを含む溶液とを、前記無機物粉
粒体とともに混合し、乾燥、熱処理することによ
つて調製することができる。 本発明で用いられるα―オレフイン―無水マレ
イン酸共重合体のアルカリ金属塩、アルカリ土類
金属塩またはアンモニウム塩の架橋物において、
このものを構成するα―オレフインは炭素数が２
〜12，好ましくは２〜８の直鎖状または分岐状の
α―オレフインであり、具体的にはエチレン，プ
ロピレン，イソブチレン，１―ブチレン，ジイソ
ブチレン，メチルビニルエーテル、スチレン，酢
酸ビニル，アクリル酸エステル、メタクリル酸エ
ステル，アクリロニトリルなどが挙げられる。 上記α―オレフイン―無水マレイン酸共重合体
の重合度に特に制限はないが、10〜5000の範囲内
にあることが好ましい。この共重合体は、ナトリ
ウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、バ
リウム等のアルカリ金属またはアルカリ土類金属
の水酸化物、酸化物もしくは炭酸塩、またはアン
モニアを、例えば水に溶解して作用させることに
より塩の形に誘導される。このような塩基性物質
の使用割合は、耐久性の点から共重合体中のカル
ボキシル基の40〜100％、好ましくは50〜80％が
塩となるような範囲であることが好ましい。 本発明で使用しうる高吸水性樹脂のなかでも、
吸水性および耐久性の点から、イソブチレン―無
水マレイン酸共重合体と水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムあるいはアンモニアとの反応物の架橋
体が好ましく、とりわけイソブチレン―無水マレ
イン酸共重合体に水酸化ナトリウムを反応させた
ものが、本発明における所期の目的を極めて容易
に達成するので、特に好ましい。 前記の親水性高分子を架橋するための架橋剤と
しては、多価エポキシ化合物、多価アミン、多価
アルコール、アミノアルコール、ポリイソシアネ
ートまたは多価ハロヒドリン等が挙げられ、特に
多価エポキシ化合物、多価アミンが好ましく用い
られる。多価エポキシ化台物としては、グリセリ
ンジグリシジルエーテル、エチレングリコールジ
グリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジ
グリシジルエーテル、グリセリントリグリシジル
エーテル、プロピレンジグリコールジグリシジル
エーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジ
ルエーテルおよびトリメチロールプロパントリグ
リシジルエーテルが挙げられ、また多価アミンと
してはエチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン、ペンタエチレンヘキサミンおよび分子
量が5000以下のポリエチレンイミンが挙げられ
る。これらの架橋剤のうち、吸水性複合体の耐熱
性および耐久性の点から、多価アミンが特に好ま
しく用いられ、なかんずく、イソブチレン―無水
マレイン酸共重合体の水酸化ナトリウムの反応物
との組合せにおいて、最も好ましく用いられる。 架橋剤の使用割合は、使用する親水性重合体や
架橋剤の種類，架橋条件，得られる吸水性複合体
の吸水倍率，さらにはその用途により異なるが、
親水性重合体100重量部に対して10重量部未満の
範囲である。特に好ましく用いられる架橋剤の場
合には0.005〜２重量部の範囲にある。 本発明の吸水性複合体は、前述したように、無
機物粉粒体、親水性重合体、および架橋剤を混合
し、架橋処理して調製されるが、この場合、親水
性重合体を水またはその他の溶媒に溶解した後、
そこへ架橋剤を溶解し、次いで溶液に無機物粉粒
体を分散し、乾燥、熱処理することが好ましい。
次いで所望とする粒子径の粒子に粉砕し、種々の
用途に供される。 前記の架橋処理において、親水性重合体の使用
量が少な過ぎると、充分な吸水倍率を有する吸水
性複合体が得られないし、一方多過ぎると吸水性
複合体が水を吸収した状態で剪断力が作用したと
き、高吸水性樹脂が複合体より脱落する。したが
つて、親水性重合体の使用量は、吸水性複合体に
おいて無機物粉粒体100重量部に対して、高吸水
性樹脂が３〜500重量部、特に10〜400重量部とな
るような範囲が好ましい。 このようにして得られる本発明の吸水性複合体
は、親水性重合体、架橋剤および無機物粉粒体の
使用割合によつて、種々の吸水倍率を有するよう
に調整され、それ単独で、または土、ゴム、プラ
スチツクスなどと混合して、保水剤、吸水剤、脱
水剤、湿潤剤、乾燥剤、止水材などに有効に使用
される。 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。なお実施例および比較例中における
「部」は、特に断わらない限り、「重量部」を意味
する。 実施例 １ イソブチレン―無水マレイン酸共重合体（イソ
ブチレンと無水マレイン酸とのモル比が１：１の
交互共重合体であつて、分子量が約160000であ
る。クラレイソプレンケミカル(株)製イソバン―
10）100部、水酸化ナトリウム32部（共重合体の
無水マイレイン酸に基づくカルボキシル基の約60
モル％を塩にするのに相当する量）および水500
部を80℃の温度下で撹拌して、イソブチレン―無
水マレイン酸共重合体のナトリウム塩の均一水溶
液を調製した。次いでこの水溶液に乾燥、熱処理
後の高吸水性樹脂当りの吸水倍率が約140倍とな
るように、分子量1200のポリエチレンイミン（日
本触媒(株)製ポリエチレンイミンSP―012）を第１
表に示した量を添加した。この水溶液にカオリン
クレー（土屋カオリン工業(株)製NNカオリン）を
第１表の割合となるよう混合し、約120℃の鉄板
上で乾燥した後、さらに160℃の熱風乾燥機中で
16時間熱処理した。これを粉砕して20メツシユ金
網全通の粒子とし吸水性（無機物粉粒体）複合体
を得た。この複合体１ｇを１のビーカーに入
れ、1000ｇの蒸留水を添加して２時間放置し、そ
の後その分散液を200メツシユのナイロン布でろ
過した。このようにして得られた含水状態の吸水
性複合体の重量を測定することにより、吸水性複
合体の吸水倍率を求めた。その結果を第１表に示
した。なお、第１表に前記吸水性複合体の被覆に
用いられた高吸水性樹脂の吸水倍率をあわせて示
した。
【表】 なお、試料No.４の吸水性複合体１ｇを水250ｇ
と混合し、水分が蒸発しないように密封し、70℃
の恒温槽に浸漬し、加温下の含水状態の吸水性複
合体の状態変化を観察したところ、前記吸水性複
合体は90日経過後も状態の変化はなく、また吸水
倍もほとんど変化なく、加温下の含水状態におけ
る耐久性に非常に優れるものであつた。 さらに試料No.４の吸水性複合体を180℃の空気
浴中に30時間放置した後に吸水倍率を測定し、耐
熱性を調べたところ、吸水倍率は95倍とほとんど
変らない、耐熱性に優れたものであつた。 実施例 ２ 実施例１で調製したイソブチレン―無水マレイ
ン酸共重合体のナトリウム塩の水溶液に、エポキ
シ当量が145のグリセリンジグリシジルエーテル
を1.47重量％／（イソブチレン―無水マレイン酸
共重合体の重量）の割合で添加した。次いで前記
共重合体200部に対してカオリンクレーが100部と
なるような割合でカオリンクレーを混合した。次
いで実施例１と同様にして吸水性複合体を作製し
た。実施例１と同様にして前記複合体の吸水倍率
を測定したところ、吸水倍率は100.2倍であつ
た。 この吸水性複合体について、加温下の含水状態
における耐久性を実施例１と同様にして調べたと
ころ、加温開始から20時間後に前記複合体の高吸
水性樹脂部分が部分的に溶解が始まるものであつ
たが、でんぷん系高吸水性樹脂やビニルエステル
―アクリル酸共重合体ケン化物系高吸水性樹脂を
用いたものと比較すれば、一応耐久性に優れたも
のであつた。なお、前記でんぷん系またはケン化
物系高吸水性樹脂を用いたものは１時間以内で溶
解するものである。 また、耐熱性を実施例１と同様に調べたとこ
ろ、180℃の空気浴中に30時間放置した後の前記
吸水性複合体の吸水倍率は99倍であり、ほとんど
変化しない耐熱性に優れたものであつた。 比較例 １ ポリアクリル酸ナトリウム（日本純薬(株)製アロ
ンビスＳ）100部を水300部に溶解した後、実施例
１と同様にポリエチレンイミン0.6部添加した。
得られた水溶液に軟質炭酸カルシウム100部（ポ
リアクリル酸ナトリウムの使用量と同じ量）混合
し、実施例１と同様にして、吸水性複合体を調製
した。 得られた吸水性複合体の吸水倍率は65倍であつ
た。この吸水性複合体について、加温下の含水状
態における耐久性を実施例１と同様にして調べた
ところ、加温開始から５日経過後に該複合体の高
吸水性樹脂部分が溶解し始め、10日後には完全に
溶解してカオリンクレーが分離沈降してしまつ
た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ α―オレフイン―無水マレイン酸共重合体の
    アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアン
    モニウム塩の架橋物からなる高吸水性樹脂により
    無機物粉粒体の個々の粒子表面が全面にわたつて
    被覆されてなる吸水性複合体。 ２ 架橋剤がアミノ基を分子中に２個以上有する
    多価アミンである特許請求の範囲第１項記載の吸
    水性複合体。
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