JPS62170492A - 電解二酸化マンガンの製造法 - Google Patents
電解二酸化マンガンの製造法Info
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- JPS62170492A JPS62170492A JP61012565A JP1256586A JPS62170492A JP S62170492 A JPS62170492 A JP S62170492A JP 61012565 A JP61012565 A JP 61012565A JP 1256586 A JP1256586 A JP 1256586A JP S62170492 A JPS62170492 A JP S62170492A
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電解二酸マンガンの製造法に関するもので、特
に乾電池特性の優れた電解二酸化マンガンの製造法に関
するものである。
に乾電池特性の優れた電解二酸化マンガンの製造法に関
するものである。
周知の如く電解二酸化マンガン（以下ＥＭＤという）は
、硫酸マンガン−硫酸溶液を電解液として電解製造する
ものであるが、その結晶形態はｒ −ＭｎＯ，であるこ
とが知られている。
、硫酸マンガン−硫酸溶液を電解液として電解製造する
ものであるが、その結晶形態はｒ −ＭｎＯ，であるこ
とが知られている。
また、ＥＭＤの電解製造法として電解液にマンガン酸化
物を懸濁させて電解する方法、所謂スラリー法も知られ
ている（特公昭５７−１０１８７号公報、同５７−４２
７１１号公報、同５８−４６５４８号公報、同５９−１
７９３号公報、同５９−５６７２号公報及び同５９−３
３５４４号公報参照）。
物を懸濁させて電解する方法、所謂スラリー法も知られ
ている（特公昭５７−１０１８７号公報、同５７−４２
７１１号公報、同５８−４６５４８号公報、同５９−１
７９３号公報、同５９−５６７２号公報及び同５９−３
３５４４号公報参照）。
前記公知のスラリー法は何れも本願出願人の提案に係る
ものであり、ｒ −ＭｎＯ２のＥＭＤを能率的、かつ、
経済的に生産する方法である。
ものであり、ｒ −ＭｎＯ２のＥＭＤを能率的、かつ、
経済的に生産する方法である。
しかし、陽極にチタニウム電極を用いて電解する場合、
電解によって生ずる発生期の酸素によってチタニウム電
極表面が酸化されて所謂不動態化を生じて電解電圧が上
昇し、電力消費量が多くなるとか、長期間の電解が不可
能になる等の欠点がある。
電解によって生ずる発生期の酸素によってチタニウム電
極表面が酸化されて所謂不動態化を生じて電解電圧が上
昇し、電力消費量が多くなるとか、長期間の電解が不可
能になる等の欠点がある。
本発明は、スラリー法による電解に於ける陽甑の不動態
化を防止し、長期間連続して安定な操業ができ、しかも
従来のＥＭＤに比較して乾電池特性の優れたＥＭＤを製
造する方法を提供することにある。
化を防止し、長期間連続して安定な操業ができ、しかも
従来のＥＭＤに比較して乾電池特性の優れたＥＭＤを製
造する方法を提供することにある。
本発明は、硫酸マンガン−硫酸溶液にマンガン酸化物を
懸濁させてＥＭＤを製造するに当り、電解槽内にＮ２
、０２ 、 Ｎ２又はアセチレン（Ｃ２Ｎ２ ）等のガ
スを導入しつ＼電解する方法である。
懸濁させてＥＭＤを製造するに当り、電解槽内にＮ２
、０２ 、 Ｎ２又はアセチレン（Ｃ２Ｎ２ ）等のガ
スを導入しつ＼電解する方法である。
本発明は以上の如き構成のものからなり、陽極にチタニ
ウム電極、陰極に黒鉛板を使用する。
ウム電極、陰極に黒鉛板を使用する。
また、Ｎ２ガス等の導入は電解槽底部から電極板間に均
一に導入する。この場合電解槽に導入するガスは、窒素
ガスのほか０２．Ｎ２又はＣ２Ｈ２等のガスを使用でき
る。
一に導入する。この場合電解槽に導入するガスは、窒素
ガスのほか０２．Ｎ２又はＣ２Ｈ２等のガスを使用でき
る。
第１図はスラリー法における電解時間と陽極電位との関
係を示したものである。尚、陽極電位は硫酸第一水銀に
照合させて測定したものである。また、この場合の電解
条件は、陽極にチタニウム電極（ｓｏｘ２ｏｘｔｍｍ）
、陰極に黒鉛を使用し、電解液量は２２、その組成はＩ
Ｍ−ＭｎＳＯ＜ 、 ０．４ Ｍ −Ｈ２ＳＯ４であり
、マンガン酸化物は市販ＥＭＤ （粒径４．５ｔｔｍ
）を０．２７／ｌ （電解液）懸濁させたものを使用し
、電流密度１５ｍＡ／ｃｒｎ２＋電解浴温度９５±１℃
に保持する。
係を示したものである。尚、陽極電位は硫酸第一水銀に
照合させて測定したものである。また、この場合の電解
条件は、陽極にチタニウム電極（ｓｏｘ２ｏｘｔｍｍ）
、陰極に黒鉛を使用し、電解液量は２２、その組成はＩ
Ｍ−ＭｎＳＯ＜ 、 ０．４ Ｍ −Ｈ２ＳＯ４であり
、マンガン酸化物は市販ＥＭＤ （粒径４．５ｔｔｍ
）を０．２７／ｌ （電解液）懸濁させたものを使用し
、電流密度１５ｍＡ／ｃｒｎ２＋電解浴温度９５±１℃
に保持する。
また、ガス導入量は、電解液２２に対し３０〜４０ｍ１
１分で導入する。
１分で導入する。
第１図から明らかなように、Ｎ２ガスを導入しつ＼電解
した場合及びＮ２ガスなしの場合の何れも電解初期には
陽極電位の変化が見られるが、電解後期には何れも一定
である。しがもＮ２ガスを導入した場合には陽極電位は
低電位で安定している。
した場合及びＮ２ガスなしの場合の何れも電解初期には
陽極電位の変化が見られるが、電解後期には何れも一定
である。しがもＮ２ガスを導入した場合には陽極電位は
低電位で安定している。
このことがらＮ２ガスを導入した場合には陽極のチタニ
ウム電極の不動態化が防止でき、従って高電流で、かつ
低い電圧で長時間安定操業が可能である。
ウム電極の不動態化が防止でき、従って高電流で、かつ
低い電圧で長時間安定操業が可能である。
第２図はＮ２ガスを導入したスラリー法における懸濁マ
ンガン酸化物の量に対する電解時間と陽極電位との関係
を示したものであるが、懸濁マンガン酸化物の量が０．
０２５ Ｐ／ｆｔでは陽極の不動態化を生じており、ｏ
、ｏ ｓ ｙ７ｐ、以上では量の増加につれて陽極電位
は低下するのが認められる。また、０２ 、 Ｎ２又は
Ｃ２Ｈ２ガス導入の場合においても同様の現象が認めら
れるが、ガスなしの場合には０．０５ ＰＩ３．でも陽
極の不動態化が進行する。
ンガン酸化物の量に対する電解時間と陽極電位との関係
を示したものであるが、懸濁マンガン酸化物の量が０．
０２５ Ｐ／ｆｔでは陽極の不動態化を生じており、ｏ
、ｏ ｓ ｙ７ｐ、以上では量の増加につれて陽極電位
は低下するのが認められる。また、０２ 、 Ｎ２又は
Ｃ２Ｈ２ガス導入の場合においても同様の現象が認めら
れるが、ガスなしの場合には０．０５ ＰＩ３．でも陽
極の不動態化が進行する。
以上のように電解時にＮ２ガス等を導入すれば陽極の不
動態化が防止できるという著効があるが、特筆すべきこ
とは、本発明はさらに結晶の改善された新たなｒ−Ｍｎ
Ｏ２が得られるということである。
動態化が防止できるという著効があるが、特筆すべきこ
とは、本発明はさらに結晶の改善された新たなｒ−Ｍｎ
Ｏ２が得られるということである。
第３図は電解時にＮ２ガス等の各種ガスを導入した場合
と、ガスなしの場合とに得られたＥＭＤのＸ線回折図で
ある。尚、この場合の電解条件は第１図の場合と全く同
様である。
と、ガスなしの場合とに得られたＥＭＤのＸ線回折図で
ある。尚、この場合の電解条件は第１図の場合と全く同
様である。
第３図から明らかなように、スラリー法で懸濁させたγ
−ＭｎＯ２と全く同様な位置、即ち１１０．０２１．１
２１及び２２１面に４つの主なピークが認められる。こ
れらのうち、電解槽にガスを導入したものは、ガスなし
に比較して１１０面におけるピークが著るしく増加して
おり、さらに２０８〜９°と１５〜１６°に新しいブロ
ードなピークが認められる。２０８〜９°と１５〜１６
°は夫々０１０及びｉｏｏ面に一致しており、また、１
１０面におけるピークの強さは、Ｎ２〉０□＞ Ｎ２
＞ Ｃ２Ｎ２の順に減少している。
−ＭｎＯ２と全く同様な位置、即ち１１０．０２１．１
２１及び２２１面に４つの主なピークが認められる。こ
れらのうち、電解槽にガスを導入したものは、ガスなし
に比較して１１０面におけるピークが著るしく増加して
おり、さらに２０８〜９°と１５〜１６°に新しいブロ
ードなピークが認められる。２０８〜９°と１５〜１６
°は夫々０１０及びｉｏｏ面に一致しており、また、１
１０面におけるピークの強さは、Ｎ２〉０□＞ Ｎ２
＞ Ｃ２Ｎ２の順に減少している。
第４図は第３図によって得られたＥＭＤのうちガスなし
の場合と、０２． Ｎ２等を導入しっ＼電解した場合の
１１０面のピーク強度と分極との関係を示したものであ
るが、ガスなしの場合の分極に対し、０２又はＮ２を導
入して得られたＥＭＤは分極がはソ半分に減少している
のが認められる。
の場合と、０２． Ｎ２等を導入しっ＼電解した場合の
１１０面のピーク強度と分極との関係を示したものであ
るが、ガスなしの場合の分極に対し、０２又はＮ２を導
入して得られたＥＭＤは分極がはソ半分に減少している
のが認められる。
前述第３図及び第４図の結果からガスを導入して電解す
る場合には、１１０面の発達した１ −ＭｎＯ２が得ら
れ、また０１０及び１００面のピークの出現から従来電
解によって得られるｒ −ＭｎＯ２に比較して結晶子が
大きく結晶性の良好なγ−ＭｎＯ□が得られることを示
している。
る場合には、１１０面の発達した１ −ＭｎＯ２が得ら
れ、また０１０及び１００面のピークの出現から従来電
解によって得られるｒ −ＭｎＯ２に比較して結晶子が
大きく結晶性の良好なγ−ＭｎＯ□が得られることを示
している。
事実第４図に示すように結晶子が太きくなる結果、 Ｍ
ｎＯ２層におけるプロトンの拡散がスムースとなり、従
って従来の１− ＭｎＯ２より遥かに分極の小さいもの
が得られることを示している。
ｎＯ２層におけるプロトンの拡散がスムースとなり、従
って従来の１− ＭｎＯ２より遥かに分極の小さいもの
が得られることを示している。
以上の如く本発明はＥＭＤの電解に当り、電解槽にＮ２
等のガスを導入することによって陽極の不動態化が防止
でき、従って長期間連続的に安定操業を達成することが
できるという効果がある。
等のガスを導入することによって陽極の不動態化が防止
でき、従って長期間連続的に安定操業を達成することが
できるという効果がある。
また、本発明は従来のＥＭＤに比較してさらに結晶性の
改善されだＥＭＤを得ることができ、従って乾電池特性
に優れたＥＭＤを提供することができ、工業上稗益する
処犬なるものがある。
改善されだＥＭＤを得ることができ、従って乾電池特性
に優れたＥＭＤを提供することができ、工業上稗益する
処犬なるものがある。
以下本発明の具体的構成を実施例によって説明する。
実施例
装置は、加温装置を設けた内容積１０Ａの電解槽に陽極
としてチタニウム板、陰極として黒鉛板をそれぞれ交互
に懸吊せしめ、電解槽の底部にガス導入管を設けたもの
を使用した。電解液は硫酸マンガンの水溶液にマンガン
酸化物の粉末を懸濁させた懸濁液を用いた。前記マンガ
ン酸化物は市販のＥＭＤ （γ−ＭｎＯ２、平均粒径４
．５μｍ）を用いた。
としてチタニウム板、陰極として黒鉛板をそれぞれ交互
に懸吊せしめ、電解槽の底部にガス導入管を設けたもの
を使用した。電解液は硫酸マンガンの水溶液にマンガン
酸化物の粉末を懸濁させた懸濁液を用いた。前記マンガ
ン酸化物は市販のＥＭＤ （γ−ＭｎＯ２、平均粒径４
．５μｍ）を用いた。
前記懸濁液を前記電解槽に注入しながら電解するに際し
て、電解槽中の電解液の組成はＩＭ−ＭｎＳＯ＜ 、
０．４ Ｍ −ＨｚＳαとなるように調製し、マンガン
酸化物は０．０５〜０．４Ｐ／ｆ１．となるように加え
た。
て、電解槽中の電解液の組成はＩＭ−ＭｎＳＯ＜ 、
０．４ Ｍ −ＨｚＳαとなるように調製し、マンガン
酸化物は０．０５〜０．４Ｐ／ｆ１．となるように加え
た。
電解は、電解浴の温度を９５±１℃に保ち、ガス吹込み
速度を２００ ｉｌ／ｍｉｎとし、電流密度１５〜２０
ｍＡ／ｃｍ２の範囲内で行った。これらの電解条件は
第１表に示した通りである。
速度を２００ ｉｌ／ｍｉｎとし、電流密度１５〜２０
ｍＡ／ｃｍ２の範囲内で行った。これらの電解条件は
第１表に示した通りである。
２０時間電解した後、ＥＭＤが電着した陽極板を取り出
して水で洗浄し、１１０℃で２時間乾燥後、陽極板から
剥離した。
して水で洗浄し、１１０℃で２時間乾燥後、陽極板から
剥離した。
次に得られだＥＭＤを粉砕して放電特性を測定し、第１
表に合わせて示した。
表に合わせて示した。
更に比較例として、ガス通気を行わないスラリー法電解
による結果を第１表に示したが、ガス通気を行うことに
よって、高電流密度で操業できること、また製造される
ＥＭＤの放電特性も良好であることがわかった。
による結果を第１表に示したが、ガス通気を行うことに
よって、高電流密度で操業できること、また製造される
ＥＭＤの放電特性も良好であることがわかった。
第１図はスラリー法においてＮ２ガスを導入した場合と
ガスなしの場合の電解時間と陽極電位との関係図、第２
図はスラリー法における懸濁マンガン酸化物の量の変化
に対する電解時間と陽極電位との関係図、第３図は電解
時にガスを導入した場合及びガスなしの場合における生
成ＥＭＤのＸ線回折図、第４図は１１０面のピーク強度
に対する分極との関係図である。
ガスなしの場合の電解時間と陽極電位との関係図、第２
図はスラリー法における懸濁マンガン酸化物の量の変化
に対する電解時間と陽極電位との関係図、第３図は電解
時にガスを導入した場合及びガスなしの場合における生
成ＥＭＤのＸ線回折図、第４図は１１０面のピーク強度
に対する分極との関係図である。
Claims (1)
- 硫酸マンガン−硫酸溶液に、マンガン酸化物を懸濁させ
て電解二酸化マンガンを製造するに当り、電解槽内にＮ
＿２、Ｏ＿２、Ｈ＿２又はアセチレン等のガスを導入し
つゝ電解することを特徴とする電解二酸化マンガンの製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61012565A JPS62170492A (ja) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | 電解二酸化マンガンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61012565A JPS62170492A (ja) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | 電解二酸化マンガンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62170492A true JPS62170492A (ja) | 1987-07-27 |
| JPH0336910B2 JPH0336910B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=11808872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61012565A Granted JPS62170492A (ja) | 1986-01-23 | 1986-01-23 | 電解二酸化マンガンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62170492A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002289186A (ja) * | 2001-03-23 | 2002-10-04 | Tosoh Corp | 電解二酸化マンガン粉末およびその製造法 |
| JP2009052728A (ja) * | 2007-08-29 | 2009-03-12 | Denso Corp | 圧力センサ用ホース |
| CN102605382A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-25 | 浙江师范大学 | 一种电解三氯化钛制备高纯度纳米二氧化钛的方法 |
| CN103643275A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-19 | 电子科技大学 | 一种在铅合金表面制备氧化钛陶瓷涂层的方法 |
| EP2677066B1 (en) * | 2011-02-18 | 2018-08-29 | Tosoh Corporation | Electrolytic manganese dioxide and method for producing same, and method for producing lithium-manganese complex oxide |
-
1986
- 1986-01-23 JP JP61012565A patent/JPS62170492A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102605382A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-25 | 浙江师范大学 | 一种电解三氯化钛制备高纯度纳米二氧化钛的方法 |
| CN102605382B (zh) * | 2011-12-19 | 2014-10-29 | 浙江师范大学 | 一种电解三氯化钛制备高纯度纳米二氧化钛的方法 |
| CN103643275A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-19 | 电子科技大学 | 一种在铅合金表面制备氧化钛陶瓷涂层的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0336910B2 (ja) | 1991-06-03 |
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