JPH0257693A - 電解二酸化マンガンの製造法 - Google Patents
電解二酸化マンガンの製造法Info
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、電解二酸化マンガンの製造法に関し、詳しく
は、使用される電解液中にリン酸水溶液を添加すること
によって、電解電圧の上昇を伴なわずに高比表面積を有
する電解二酸化マンガンが得られる製造法に関する。
は、使用される電解液中にリン酸水溶液を添加すること
によって、電解電圧の上昇を伴なわずに高比表面積を有
する電解二酸化マンガンが得られる製造法に関する。
［従来技術および発明が解決しようとする課題］従来よ
り知られてるように、電解二酸化マンガンは、硫酸マン
ガンおよび硫酸溶液を電解液として用い、電解製造する
方法が一般的に用いられている。
り知られてるように、電解二酸化マンガンは、硫酸マン
ガンおよび硫酸溶液を電解液として用い、電解製造する
方法が一般的に用いられている。
このようにして得られた電解二酸化マンガンのＢＥＴ法
測定による比表面積は、５０ｍ／ｇ以下が通常であるが
、リチウム電池の正極活物質や触媒等の用途には、最近
特に反応面積が大きいほうがよいとされており、従来の
ものよりさらに高い比表面積を有する電解二酸化マンガ
ンが必要とされている。
測定による比表面積は、５０ｍ／ｇ以下が通常であるが
、リチウム電池の正極活物質や触媒等の用途には、最近
特に反応面積が大きいほうがよいとされており、従来の
ものよりさらに高い比表面積を有する電解二酸化マンガ
ンが必要とされている。
この高比表面積を有する電解二酸化マンガンの製造法と
しては、出来るだけ高い電流密度で電解する方法がある
が、電解によって生じる発生期の酸素によって陽極であ
るチタン電極表面が酸化されて不働態化を生じて電解電
圧が上昇し、電力消費量が多くなるとか、長期間の電解
が不可能となる等の課題がある。
しては、出来るだけ高い電流密度で電解する方法がある
が、電解によって生じる発生期の酸素によって陽極であ
るチタン電極表面が酸化されて不働態化を生じて電解電
圧が上昇し、電力消費量が多くなるとか、長期間の電解
が不可能となる等の課題がある。
本発明は、電解における陽極の不働態化を防止し、長期
間連続して安定な操業ができ、しかも従来の電解二酸化
マンガンに比較して高い比表面積を有する電解二酸化マ
ンガンの製造法を提供することを目的とするものである
。
間連続して安定な操業ができ、しかも従来の電解二酸化
マンガンに比較して高い比表面積を有する電解二酸化マ
ンガンの製造法を提供することを目的とするものである
。
［課題を解決するための手段］
本発明の上記目的は、電解液中にリン酸水溶液を添加す
ることによって達成される。
ることによって達成される。
すなわち、本発明の電解二酸化マンガンの製造法は、硫
酸マンガンおよび硫酸溶液を電解液として電解を行ない
、電解二酸化マンガンを製造するに際し、電解液中にリ
ン酸水溶液を添加することを特徴とするものである。
酸マンガンおよび硫酸溶液を電解液として電解を行ない
、電解二酸化マンガンを製造するに際し、電解液中にリ
ン酸水溶液を添加することを特徴とするものである。
本発明の製造法においては、電解液として硫酸マンガン
および硫酸の溶液を用いる。この電解液中のマンガン濃
度は２０〜５０ｇ／ｊ、硫酸濃度は３０〜８０ｇ／Ｊが
一般的である。また、電極として陽極にはチタン等、陰
極にはカーボン等が用いられる。
および硫酸の溶液を用いる。この電解液中のマンガン濃
度は２０〜５０ｇ／ｊ、硫酸濃度は３０〜８０ｇ／Ｊが
一般的である。また、電極として陽極にはチタン等、陰
極にはカーボン等が用いられる。
また、電解二酸化マンガンの電解条件としては、通常、
浴温９０〜１００℃、電流密度５０〜１００Ａ ／尻で
行なわれる。
浴温９０〜１００℃、電流密度５０〜１００Ａ ／尻で
行なわれる。
本発明では、電解液中にリン酸溶液を添加する。
このリン酸溶液の添加は、例えば電解槽底部から電極板
間に補給硫酸マンガン溶液と共に均一に添加する。
間に補給硫酸マンガン溶液と共に均一に添加する。
この電解液中のリン酸の濃度は０．１〜３．０ｇ ／Ｊ
であることが、得られる電解二酸化マンガンの特性から
好ましい。
であることが、得られる電解二酸化マンガンの特性から
好ましい。
このようにして得られた電解二酸化マンガンは高い比表
面積を有する。また、この電解二酸化マンガンを正極活
物質としたリチウム電池は、高い放電性能を示す。
面積を有する。また、この電解二酸化マンガンを正極活
物質としたリチウム電池は、高い放電性能を示す。
［実施例］
以下、実施例等に基づき本発明を具体的に説明する。
実施例１
加温装置を設けた内容積３ノの電解槽に陽極としてチタ
ン板、陰極として黒鉛板をそれぞれ交互に懸吊せしめ、
電解槽の底部に硫酸マンガンおよびリン酸溶液からなる
電解補給液の添加管を設けたものを使用した。
ン板、陰極として黒鉛板をそれぞれ交互に懸吊せしめ、
電解槽の底部に硫酸マンガンおよびリン酸溶液からなる
電解補給液の添加管を設けたものを使用した。
電解補給液は、硫酸マンガン溶液に、リン酸を１．０ｇ
／ Ｊとなるように調整した。
／ Ｊとなるように調整した。
この補給液を前記電解槽に注入しながら、電解するに際
して、第１表に示すように、電解液の組成をマンガン５
０ｇ／ｌ、硫酸３０ｇ／ｊとなるように調整し、電解は
、電解浴の温度を９５±１℃に保ち、電流密度１００Ａ
／ ＴＩｔで行なった。
して、第１表に示すように、電解液の組成をマンガン５
０ｇ／ｌ、硫酸３０ｇ／ｊとなるように調整し、電解は
、電解浴の温度を９５±１℃に保ち、電流密度１００Ａ
／ ＴＩｔで行なった。
１５日間電解した後、電解二酸化マンガンが電着した陽
極板を取り出し、常法の後処理を実施し、得られた電解
二酸化マンガンの比表面積を測定し、第１表に示すと共
に、その際の単槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
極板を取り出し、常法の後処理を実施し、得られた電解
二酸化マンガンの比表面積を測定し、第１表に示すと共
に、その際の単槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
次に、得られた電解二酸化マンガン０．１３５ｇに黒鉛
０．０９ｇおよび四フッ化エチレン樹脂０．０６ｇを混
合し、３ｔ／ｄで加圧成形し、陽極合剤を調製した。な
お、ここで用いた電解二酸化マンガンは、焙焼したもの
を用い、黒鉛および四フッ化エチレン樹脂は予備乾燥し
たものを用いた。
０．０９ｇおよび四フッ化エチレン樹脂０．０６ｇを混
合し、３ｔ／ｄで加圧成形し、陽極合剤を調製した。な
お、ここで用いた電解二酸化マンガンは、焙焼したもの
を用い、黒鉛および四フッ化エチレン樹脂は予備乾燥し
たものを用いた。
得られた陽極合剤を用いて第２図に示されるようなテス
トセルを作成し、２０℃の室温下で２，５にΩの連続放
電を行なった。これらの操作は、すべてアルゴン雰囲気
下のドライボックス中で行った。
トセルを作成し、２０℃の室温下で２，５にΩの連続放
電を行なった。これらの操作は、すべてアルゴン雰囲気
下のドライボックス中で行った。
電解液はブロビレンカーボネー）’、１．２−ジメトキ
シエタンの ｌ：ｌ混合溶媒に過塩素酸リチウム１モル
／Ｊを溶解したものを用いた。この際に使用した試薬は
常法により乾燥処理したものを用いた。また、陰極は、
シート状の金属リチウムを陽極合剤と同一の直径になる
ように打ち抜いて使用した。
シエタンの ｌ：ｌ混合溶媒に過塩素酸リチウム１モル
／Ｊを溶解したものを用いた。この際に使用した試薬は
常法により乾燥処理したものを用いた。また、陰極は、
シート状の金属リチウムを陽極合剤と同一の直径になる
ように打ち抜いて使用した。
また、第２図のテストセルにおいて、１は電流を外部に
取り出すための陰極端子、２はテフロン樹脂製の絶縁物
を示し、それぞれがねじ込み式でセルの密閉ができるよ
うになっている。さらに、３は陰極板、４は圧着したシ
ート状の金属リチウム、５は不織布製のセパレータ、６
は前記の方法で作成した陽極合剤、７はステンレス製の
陽極をそれぞれ示す。
取り出すための陰極端子、２はテフロン樹脂製の絶縁物
を示し、それぞれがねじ込み式でセルの密閉ができるよ
うになっている。さらに、３は陰極板、４は圧着したシ
ート状の金属リチウム、５は不織布製のセパレータ、６
は前記の方法で作成した陽極合剤、７はステンレス製の
陽極をそれぞれ示す。
この放電試験の結果を第３図に示す。
実施例２〜３
実施例１と同様の装置を用い、電解条件を第１表のよう
に変え、かつ浴温を９８± ２℃として１５日間電解を
行なった。
に変え、かつ浴温を９８± ２℃として１５日間電解を
行なった。
実施例１と同様に後処理を行ない、得られた電解二酸化
マンガンの比表面積を第１表に示すと共に、その際の単
槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
マンガンの比表面積を第１表に示すと共に、その際の単
槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
比較例１
実施例１と同様の装置を用い、リン酸溶液を添加しない
以外は、実施例１と同様の電解条件で１５日間電解を行
なった。
以外は、実施例１と同様の電解条件で１５日間電解を行
なった。
実施例１と同様に後処理を行ない、得られた電解二酸化
マンガンの比表面積を第１表に示すと共に、その際の単
槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
マンガンの比表面積を第１表に示すと共に、その際の単
槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
また、実施例１と同様の方法で第２図に示されるような
テストセルを作成し、実施例１と同様の条件で連続放電
を行なった。この放電試験の結果を第３図に示す。
テストセルを作成し、実施例１と同様の条件で連続放電
を行なった。この放電試験の結果を第３図に示す。
比較例２
実施例１と同様の装置を用い、リン酸溶液を添加せず、
電流密度を１５０Ａ ／ ｍとした以外は、実施例１と
同様の電解条件で１０日間電解を行なった。
電流密度を１５０Ａ ／ ｍとした以外は、実施例１と
同様の電解条件で１０日間電解を行なった。
実施例１と同様に後処理を行ない、得られた電解二酸化
マンガンの比表面積を第１表に示すと共に、その際の単
槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
マンガンの比表面積を第１表に示すと共に、その際の単
槽電圧推移曲線を第１図に図示した。
第１表に示されるように、実施例１〜３で得られた電解
二酸化マンガンは、比較例１〜２により得られた電解二
酸化マンガンに比較して高い比表面積を示す。
二酸化マンガンは、比較例１〜２により得られた電解二
酸化マンガンに比較して高い比表面積を示す。
また、第１図から明らかなように、電流密度を高くした
比較例２では、摺電圧が上昇し、長期間の電解が不可能
となった。
比較例２では、摺電圧が上昇し、長期間の電解が不可能
となった。
さらに、第３図に図示されるように、実施例１は比較例
１と比較して、放電末期における持続時間の大幅な伸び
がみられ、また高い放電電圧を示し、非水電解液電池と
して極めて良好な電池特性を示していた。
１と比較して、放電末期における持続時間の大幅な伸び
がみられ、また高い放電電圧を示し、非水電解液電池と
して極めて良好な電池特性を示していた。
［発明の効果］
以上説明したように、硫酸マンガンおよび硫酸溶液を電
解液として電解を行ない、電解二酸化マンガンを製造す
るに際し、電解液中にリン酸水溶液を添加する本発明の
製造法によって、従来の電解二酸化マンガンに比較して
高い比表面積を有する電解二酸化マンガンが得られ、ま
た電解時に摺電圧が上昇することもないので長期間連続
して安定な操業ができる。
解液として電解を行ない、電解二酸化マンガンを製造す
るに際し、電解液中にリン酸水溶液を添加する本発明の
製造法によって、従来の電解二酸化マンガンに比較して
高い比表面積を有する電解二酸化マンガンが得られ、ま
た電解時に摺電圧が上昇することもないので長期間連続
して安定な操業ができる。
また、本発明により得られた電解二酸化マンガンをリチ
ウム電池の正極活物質として用いることによって、良好
な電池特性が得られる。
ウム電池の正極活物質として用いることによって、良好
な電池特性が得られる。
従って、本発明の製造法は、電解二酸化マンガンの製造
法として好適である。
法として好適である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例および比較例における電解時間と摺電
圧の関係（単槽電圧推移曲線）を示したグラフ、 第２図は、実施例１および比較例１で用いたテストセル
の概略断面説明図、そして 第３図は、実施例１および比較例１における電圧と放電
持続時間の関係を示すグラフ。 １・・・陰極端子、 ２・・・絶縁物、３・・・陰極板
、４・・・リチウム、 ５・・・セパレーター６・・・
陽極合剤、 ７・・・陽極。 放電持続時間 （＃間） 第３
圧の関係（単槽電圧推移曲線）を示したグラフ、 第２図は、実施例１および比較例１で用いたテストセル
の概略断面説明図、そして 第３図は、実施例１および比較例１における電圧と放電
持続時間の関係を示すグラフ。 １・・・陰極端子、 ２・・・絶縁物、３・・・陰極板
、４・・・リチウム、 ５・・・セパレーター６・・・
陽極合剤、 ７・・・陽極。 放電持続時間 （＃間） 第３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、硫酸マンガンおよび硫酸溶液を電解液として電解を
行ない、電解二酸化マンガンを製造するに際し、電解液
中にリン酸水溶液を添加することを特徴とする電解二酸
化マンガンの製造法。 ２、前記電解液中のリン酸濃度が０．１〜３．０ｇ／ｌ
である請求項１に記載の電解二酸化マンガンの製造法。 ３、リチウム電池の正極活物質に用いられる請求項１ま
たは２に記載の電解二酸化マンガンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20626288A JPH0257693A (ja) | 1988-08-22 | 1988-08-22 | 電解二酸化マンガンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20626288A JPH0257693A (ja) | 1988-08-22 | 1988-08-22 | 電解二酸化マンガンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0257693A true JPH0257693A (ja) | 1990-02-27 |
Family
ID=16520416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20626288A Pending JPH0257693A (ja) | 1988-08-22 | 1988-08-22 | 電解二酸化マンガンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0257693A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5523073A (en) * | 1994-03-31 | 1996-06-04 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Manganese dioxide for lithium primary battery and method of producing the same |
| GR20030100208A (el) * | 2002-05-15 | 2004-02-02 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Ενεργο υλικο καθοδου συσσωρευτη, μεθοδος παραγωγης του και μπαταρια που το χρησιμοποιει |
| JP2009043547A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Fdk Energy Co Ltd | 電池用電解二酸化マンガン、正極合剤およびアルカリ電池 |
-
1988
- 1988-08-22 JP JP20626288A patent/JPH0257693A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5523073A (en) * | 1994-03-31 | 1996-06-04 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Manganese dioxide for lithium primary battery and method of producing the same |
| GR20030100208A (el) * | 2002-05-15 | 2004-02-02 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Ενεργο υλικο καθοδου συσσωρευτη, μεθοδος παραγωγης του και μπαταρια που το χρησιμοποιει |
| JP2009043547A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Fdk Energy Co Ltd | 電池用電解二酸化マンガン、正極合剤およびアルカリ電池 |
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