JPS62167255A - 炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化ケイ素焼結体の製造方法に係り、より詳し
く述べると、有機溶剤を分散媒とする炭化ケイ素のスリ
ップを用いて鋳込成形を行ない、焼成することによって
高密度の特に常圧焼結体を製造する方法に関する。

〔従来の技術〕

鋳込成形法（スリップキャスティング法）は・粉体を溶
媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸水性のある石こ
う型に流しこみ、型に目的の厚みになるまで泥漿を放置
して固化させてグリーン成形体を作る方法であるが、近
時のファインセラミックスにおいても、特に、大型製品
を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、あるいは試
作的に少数個製造する場合に、広く利用されるようにな
ってきた。

最近のファインセラミックスとして知られる炭化ケイ素
の常圧焼結体は、原料として１μｍ以下級の炭化ケイ素
を主原料とし焼結助剤としてホウ素あるいは／およびア
ルミニウムをｌｈｔ％程度添加し、これら金属元素に加
えてカーボンブラックのような炭素の微粒子を１ｗｔ％
以下程度添加して製造される。

このような焼結助剤を含む炭化ケイ素の鋳込成形用スリ
ップの分散媒としては純水が用いられている。この場合
、スリップのｐＨを９〜１０程度にすると良いことが知
られ、水ガラス、炭酸ナトリウム、アンモニア水などの
無機系、およびジエチルアミン、アルギン酸ナトリウム
などの有機系の解膠剤を用いることが知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら水系スリップは、下記の問題点を有する。

イ、水が炭化ケイ素の焼結助剤である炭素に対して濡れ
性が悪い。

口、大量生産で炉内の水蒸気を十分に排除するのは難し
いので、焼成時に炭化ケイ素が残留水分により水蒸気酸
化を受は易く、炭化ケイ素の焼結性が低下する。

ハ、気泡が残留し易く、高強度の製品とすることが難し
い。

二、乾燥速度が遅く、沸点が高いので乾燥に時間を要す
る。

ホ、乾燥時液体から気体への体積変化が大きく成形体が
ひび割れし易い。

〔問題点を解決するための手段および作用〕上記問題点
を解決するための本発明による手段は、炭化ケイ素の鋳
込成形用スリップにおいて、分散媒を有機溶剤とし、か
つ解膠剤として有機リン酸エステルの塩とポリオキシエ
チレンアルキルアミンとポリカルボン酸塩を組合せて使
用することにある。

炭化ケイ素の有機溶剤系スリップにおいてこれらの解膠
剤によって何故に解膠作用が発生するのかは明らかでは
ないが、これらの特定の組合せの解膠剤を用いることに
よって、有機溶剤を分散媒とする低粘性、高粉末濃度、
易脱泡性等の好ましい特性を備えた炭化ケイ素のスリッ
プが得られ、その結果、水系スリップの欠点が解決され
ることを見い出し、本発明は完成されたものである。

本発明で用いる有機溶剤は、ベイゼン、トルエン、キシ
レンのような液体であるが、特にベンゼンが低粘性スリ
ップを得るために好ましい。

炭化ケイ素はα−３ｉＣ、β−３ｉＣのいずれでもよく
、その粒径も特に限定はされないが、焼結性を高めるた
めには例えば粒度１μｍ以下であることが好ましい。ま
た、炭化ケイ素の焼結性を高めるための焼結助剤を添加
することができ、例えば、ホウ素、炭化ホウ素、アルミ
ニウム、窒化アルミニウム、炭化アルミニウム、ホウ炭
化アルミニウム、酸化アルミニウム、炭素などが添加さ
れる。

焼結助剤の量は炭化ケイ素を含めたセラミック固形物に
基づいて一般的には０．２〜３重量％の範囲内、通常、
０．５〜２重量％の範囲内である。

固形物と有機溶剤との割合は、使用する解膠剤の量にも
依存するが、一般に、６８　：　３２〜８１　：　１９
、好ましくは７０　：　３０〜８０　：　２０である。

本発明で用いる解膠剤である有機リン酸エステル塩はベ
ンゼンのような有機溶媒可溶のものであればよく、アン
モニウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩などのいずれで
もよい。

ポリオキシエチレンアルキルアミンは先に記した有機媒
液に可溶であればよい。

解膠剤の量は、特に限定されないので、鋳込みの実施態
様に応じて変化させるとよい。一般的には、総量で５％
以下が好ましい。なお、解膠剤の総量が８重量％を越え
ると脱脂処理が必要になり、問題であるが、脱脂を行な
えばよく、解膠剤の量は８重量％以下に限定されない。

なお、各種の鋳込成形法に適するスリップの粘度は、概
略下記の通りであり、本発明によれば粘度が５００ｃｐ
以下の炭化ケイ素スリップが得られるので、本発明によ
り圧力鋳込法のみならず振動鋳込法や排泥鋳込法を炭化
ケイ素の成形に適用することが可能になる。

圧力鋳込み法：　　　５０００ｃｐ以下振動鋳込み法：
　　　３０００ｃｐ以下排泥鋳込み法：　　　１０００
ｃｐ以下スリツプの形成は慣用的に行なうことが可能で
あり、また、そのスリップによる鋳込成形および得られ
る成形体の焼成も慣用的に行うことが可能である。

〔実施例〕

β−５ｉＣ（イビデン■製「ウルトラファインベータラ
ンダム」、平均粒径０．３μｍ）　９８．５重量部と焼
結助剤としてカーボンブラック（三菱化成工業■製「ダ
イアブラックＩ」、平均粒径０．０２μｍ）１３１を置
部および非晶質ホウ素（Ｈ，Ｃ，５ｔａｒｃｋ社製、平
均粒径０．６μｍ）０．５重量部の均一混合物と溶媒と
してのベンゼンを表１の如く、粉末対ベンゼン重量比で
７０／３．０または７９／２１としてプラスチック製ボ
ールミルに入れ、これに解膠剤として有機リン酸エステ
ルのアンモニウム塩とポリオキシエチレンアルキルアミ
ンとポリカルボン酸のアンモニウム塩を表１に示した各
組成で添加してよく混合し、１２種類のスラリーを作成
した。

各スラリーの粘度をブルックフィールド粘度計で回転数
１１００ｒｐで常法により測定した。その結果を表１に
示す。

なお、ナトリウム塩を用いた場合においても効果は、表
２に示す如く、同様であった。

表−一一一土 Ａ：有機リン酸エステルのアンモニウム塩Ｂ：ポリオキ
シエチレンアルキルアミンＣ：ポリカルボン酸のアンモ
ニウム塩 表−−−−又 に）〒〒〒耳 Ａ′：有機リン酸エステルのナトリウム塩Ｂ　：ポリオ
キシエチレンアルキルアミンＣ′：ポリカルボン酸のナ
トリウム塩 、上玉」レー 表１に示した組成のうちいずれか１つの解膠剤（Ａ、Ｂ
、たはＣ）を添加せずに実施例１と同様にして作成した
スリップの粘度はいずれも５０００ｃｐを越え、鋳込成
形用には不適当なものとなった。

実流±１ 実施例Ｉのβ−５ｉＣをα−５ｉＣ（昭和電工製ｒＡ−
ＩＪ、平均粒径０．４μｍ）に替え、同様な実験を行っ
たところ、表１の丸２と５の条件でスラリーの粘度はそ
れぞれ３３０ｃｐと２８０ｃｐであった。

この実験から本発明の解膠剤はα−３ｉＣにも有効であ
ることが認められる。なお、解膠剤Ａ、Ｂ。

Ｃの内いずれか１種を添加しないと、スラリーの粘度は
急激に大きくなり、＞　４０００ｃｐになった。

大立皿主 巾６０×厚６×長１２０（ｎ）の容積を有する石こう型
に表１の隘６のスリップを鋳込んだ。着肉後脱型し、乾
燥体をアルゴン雰囲気中、２０７０℃、４０分間で焼結
した。焼結体のかさ密度は理論密度の９８．６％（理論
密度３．２０ｇ／ｃｎｉ）であった。この板状焼結体か
ら巾４×厚３×長さ４０（１ｍ）程度の供試体を切出し
、３点曲げ強度を測定した。表面仕上げは粒径１／４μ
ｍのダイアモンドペーストで行った。強度は供試体８本
の平均で最高９６．７ｋｌｌ’　／　ｍｍ２、最低６６
．４ｋｇ／ｎｕｎ”　、平均８１．２ｋｆ／ｍｍ”であ
った。

また、試験数３木であるが、１４００℃空気中の３点曲
げ試験で９２．６ｋｇ／ｍｍ”　、８２．１ｋｇ／ｍｍ
２および６３．７ｋｉｒ／ｍｍ”の強度が測定され、強
度低下の傾向は示されなかった。

スｍ 実施例工で、焼結助剤を非晶質ホウ素からアルミニウム
あるいはアルミニウムの化合物（Ａｈ（ｈ、ＡＩＮ　、
　Ａ１４Ｃｚなど）に代えても本発明の効果は変らなか
った。

〔発明の効果〕

本発明により、有機溶剤を分散媒とした低粘性、高粉末
濃度、高焼結性、易脱泡性等の特性を備えた炭化ケイ素
の鋳込成形用スリップが提供され、その結果、炭化ケイ
素の高密度の鋳込成形体、として高密度の焼結体、特に
常圧成形体が得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、有機溶剤を分散媒とし、解膠剤として有機リン酸エ
   ステルの塩とポリオキシエチレンアルキルアミンとポリ
   カルボン酸塩とを含有する炭化ケイ素のスリップを用い
   て鋳込成形し、そして焼成することを特徴とする炭化ケ
   イ素焼結体の製造方法。