JPS62292676A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPS62292676A JPS62292676A JP61135057A JP13505786A JPS62292676A JP S62292676 A JPS62292676 A JP S62292676A JP 61135057 A JP61135057 A JP 61135057A JP 13505786 A JP13505786 A JP 13505786A JP S62292676 A JPS62292676 A JP S62292676A
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Landscapes
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野〕
本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法に係り、より詳し
く述べると、有機溶剤を分散媒として窒化ケイ素粉末の
スリップを鋳込成形し、焼成する高温強度の高い窒化ケ
イ素焼結体の製造方法に係る。
く述べると、有機溶剤を分散媒として窒化ケイ素粉末の
スリップを鋳込成形し、焼成する高温強度の高い窒化ケ
イ素焼結体の製造方法に係る。
鋳込成形法（スリップキャスティング法）は、粉体を溶
媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸水性のある石こ
う型に流し込み、型に目的の厚みになるまで泥漿を放置
して固化させてグリーン成形体を作る方法であるが、近
時のファインセラミックスにおいても、特に、大型製品
を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、あるいは試
作的に少数個製造する場合に、広く利用されるようにな
ってきた。
媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸水性のある石こ
う型に流し込み、型に目的の厚みになるまで泥漿を放置
して固化させてグリーン成形体を作る方法であるが、近
時のファインセラミックスにおいても、特に、大型製品
を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、あるいは試
作的に少数個製造する場合に、広く利用されるようにな
ってきた。
最近、自動車エンジン部品等の構造用セラミックスとし
て開発が盛んに進められている窒化ケイ素焼結体は、鋳
込成形法で成形する場合、水を分散媒として窒化ケイ素
粉末および焼結助剤を分散したスリップを用いている。
て開発が盛んに進められている窒化ケイ素焼結体は、鋳
込成形法で成形する場合、水を分散媒として窒化ケイ素
粉末および焼結助剤を分散したスリップを用いている。
そして、これらの固形粉末、特に窒化ケイ素粉末の分散
を促進するための解膠剤として、水ガラス、アンモニア
水、ジエチルアミン、アルギン酸ナトリウム、ポリアク
リル酸アンモニウム（分子ｊｔ３０００〜１２０００：
たとえば東亜合成Ａ６１１４）などが知られ、用いられ
ている。
を促進するための解膠剤として、水ガラス、アンモニア
水、ジエチルアミン、アルギン酸ナトリウム、ポリアク
リル酸アンモニウム（分子ｊｔ３０００〜１２０００：
たとえば東亜合成Ａ６１１４）などが知られ、用いられ
ている。
大量生産で炉内で発生する水蒸気を十分に排除するのは
難しいので、焼成時に窒化ケイ素の一部が残留水分と反
応してアンモニアガスを発生し、同時にシリカが生成す
る。窒化ケイ素焼結体中にシリカが存在すると高温強度
が低下する。特に高純度の窒化ケイ素を用いる場合、水
を分散媒とするスリップで鋳込成形し、焼成すると、焼
結体の８００℃以上での高温強度が著しく低下する。ま
た、水系スリップでは、そのほかに、気泡が残留し易く
、高強度の製品を得るのが難しい、乾燥速度が遅く、沸
点が高いので乾燥に長時間を要する、乾燥時に媒体であ
る水が液体から気体に大きな体積変化を示すために成形
体にひび割れが発生し易い、などの問題点がある。
難しいので、焼成時に窒化ケイ素の一部が残留水分と反
応してアンモニアガスを発生し、同時にシリカが生成す
る。窒化ケイ素焼結体中にシリカが存在すると高温強度
が低下する。特に高純度の窒化ケイ素を用いる場合、水
を分散媒とするスリップで鋳込成形し、焼成すると、焼
結体の８００℃以上での高温強度が著しく低下する。ま
た、水系スリップでは、そのほかに、気泡が残留し易く
、高強度の製品を得るのが難しい、乾燥速度が遅く、沸
点が高いので乾燥に長時間を要する、乾燥時に媒体であ
る水が液体から気体に大きな体積変化を示すために成形
体にひび割れが発生し易い、などの問題点がある。
本発明は、上記問題点を解決するために、鋳込成形法を
利用した窒化ケイ素焼結体の製造において、窒化ケイ素
の鋳込成形用スリップの分散媒として有機溶剤を用い、
かつ解膠剤としてポリオキシエチレンラウリルアミンを
添加したスリップを用いる。
利用した窒化ケイ素焼結体の製造において、窒化ケイ素
の鋳込成形用スリップの分散媒として有機溶剤を用い、
かつ解膠剤としてポリオキシエチレンラウリルアミンを
添加したスリップを用いる。
本発明により窒化ケイ素粉末の分散媒として有機溶剤を
用いれば分散媒が窒化ケイ素と反応しないので上記の問
題点は解消され、かつ解膠剤としてポリオキシエチレン
ラウリルアミンを用いることによって鋳込成形用スリッ
プとして必要な特性、粘性を獲得することができる。
用いれば分散媒が窒化ケイ素と反応しないので上記の問
題点は解消され、かつ解膠剤としてポリオキシエチレン
ラウリルアミンを用いることによって鋳込成形用スリッ
プとして必要な特性、粘性を獲得することができる。
解膠剤とじＬのポリオキシエチレンラウリルアミンは界
面活性剤としても用いられる典型的には分子１，０００
〜２０．０００の液状物質である。ポリオキシエチレン
ラウリルアミンの添加量は特に限定されないので鋳込の
実施の態様に応じて選択すればよい。解膠剤が５重量％
を越えると脱脂処理が必要となり問題であるが、脱脂処
理を行なえば解膠剤の量は５重量％以下に限定されない
。しかし、一般的には固形分を基準に０．２〜３．０重
量％が好適である。この範囲内の量の解膠剤により鋳込
成形のために特に最適のスリップ粘度が達成されるから
である。
面活性剤としても用いられる典型的には分子１，０００
〜２０．０００の液状物質である。ポリオキシエチレン
ラウリルアミンの添加量は特に限定されないので鋳込の
実施の態様に応じて選択すればよい。解膠剤が５重量％
を越えると脱脂処理が必要となり問題であるが、脱脂処
理を行なえば解膠剤の量は５重量％以下に限定されない
。しかし、一般的には固形分を基準に０．２〜３．０重
量％が好適である。この範囲内の量の解膠剤により鋳込
成形のために特に最適のスリップ粘度が達成されるから
である。
窒化ケイ素のいずれのものでもよいが、焼結性を高める
ためには粒度１μｍ以下が好ましい。また焼結助剤とし
ては、イツトリア、アルミナ、マグネシア、スピネル、
窒化アルミニウムなどがある。焼結助剤の量は一般的に
固形分（窒化ケイ素と焼結助剤）の１〜２０重量％、通
常３〜１２重量％である。
ためには粒度１μｍ以下が好ましい。また焼結助剤とし
ては、イツトリア、アルミナ、マグネシア、スピネル、
窒化アルミニウムなどがある。焼結助剤の量は一般的に
固形分（窒化ケイ素と焼結助剤）の１〜２０重量％、通
常３〜１２重量％である。
分散媒としての有機溶剤としてはベンゼンが好ましい。
固形物と有機溶剤との割合は一般的には６８ ： ３２
〜８１ ： １９の範囲内、好ましくは７０ ： ３０
〜８０ ： ２０の範囲内である。
〜８１ ： １９の範囲内、好ましくは７０ ： ３０
〜８０ ： ２０の範囲内である。
本発明の方法によれば、スリップの粘度は十分に低いの
で、鋳込成形に当って、圧力鋳込法のみならず、振動鋳
込法、排泥鋳込法等も通用可能である。鋳込成形自体は
慣用的に行なうことができ、その後の焼成も慣用法に従
うことができる。因みに各種の鋳込成形法に適するスリ
ップの粘度は一般には以下の通りである。
で、鋳込成形に当って、圧力鋳込法のみならず、振動鋳
込法、排泥鋳込法等も通用可能である。鋳込成形自体は
慣用的に行なうことができ、その後の焼成も慣用法に従
うことができる。因みに各種の鋳込成形法に適するスリ
ップの粘度は一般には以下の通りである。
圧力鋳込 ５，０００ ｃｐ以下振動鋳込
３，０００ ｃｐ以下排泥鋳込 １，０００
ｃｐ以下本発明によれば、５，０ＯＯｃｐ以下のスリッ
プが得られる。
３，０００ ｃｐ以下排泥鋳込 １，０００
ｃｐ以下本発明によれば、５，０ＯＯｃｐ以下のスリッ
プが得られる。
スＪ１舛
（実施例１）
主原料としての窒化ケイ素（東洋曹達製、ＴＳ−８、平
均粒径０．６μｍ）９１重量部と焼結助剤としてのイツ
トリア（三菱化学製、セラミックグレード）５重量部と
窒化アルミニウム（徳山曹達製、平均粒径１．５μｍ）
４重量部との均一混合物を作成し、溶媒としてベンゼン
を用いた。セラミック原料とベンゼンの割合は７０ ：
３０重量比としてプラスチック製ボールミルに入れ、
これに解膠剤としてポリオキシエチレンラウリルアミン
（和光純薬製、液体状）を表１に示す組成にして混合し
、スリップを３円型した。
均粒径０．６μｍ）９１重量部と焼結助剤としてのイツ
トリア（三菱化学製、セラミックグレード）５重量部と
窒化アルミニウム（徳山曹達製、平均粒径１．５μｍ）
４重量部との均一混合物を作成し、溶媒としてベンゼン
を用いた。セラミック原料とベンゼンの割合は７０ ：
３０重量比としてプラスチック製ボールミルに入れ、
これに解膠剤としてポリオキシエチレンラウリルアミン
（和光純薬製、液体状）を表１に示す組成にして混合し
、スリップを３円型した。
各スリップの粘度をブルックフィールド粘度計で回転数
１１００ｒｐで常法により測定した。その結果を表１に
示した。
１１００ｒｐで常法により測定した。その結果を表１に
示した。
（比較例１）
ポリオキシエチレンラウリルアミンを使用せず実施例１
と同様にして製作したスリップは５０．０００ｃｐの粘
度となり、鋳込成形用に不適当なものとなった・ 表 １ （実施例２） 石膏型（鋳込み容積中６０ｍｍ ｘ長さ８０ｆｆｉＩＩ
Ｉｘ厚さ８ ｍｍ）に表１の患５のスリップを鋳込んだ
。着肉後説型し一１乾燥させてから、窒化ガス雰囲気中
、１７５０℃、２時間で焼成した。焼結体の密度は３．
２２ｇ／ｃａｌであった。この板状焼結体から巾４ｍｍ
Ｘ厚さ３ｍｍＸ長さ４０ｍｍの供試体を切り出し、３点
曲げ強度を測定した。供試体の表面仕上げは、１／４μ
ｍのダイヤモンドペーストで行った。
と同様にして製作したスリップは５０．０００ｃｐの粘
度となり、鋳込成形用に不適当なものとなった・ 表 １ （実施例２） 石膏型（鋳込み容積中６０ｍｍ ｘ長さ８０ｆｆｉＩＩ
Ｉｘ厚さ８ ｍｍ）に表１の患５のスリップを鋳込んだ
。着肉後説型し一１乾燥させてから、窒化ガス雰囲気中
、１７５０℃、２時間で焼成した。焼結体の密度は３．
２２ｇ／ｃａｌであった。この板状焼結体から巾４ｍｍ
Ｘ厚さ３ｍｍＸ長さ４０ｍｍの供試体を切り出し、３点
曲げ強度を測定した。供試体の表面仕上げは、１／４μ
ｍのダイヤモンドペーストで行った。
強度は、試験数１０本の平均で９３ｋｇ／ｗ２（最高１
０１ｋｇ／ｍ” 、最低７５ｋｇ／鶴”）であった。ま
た、１０００℃での高温３点曲げ試験でも試験数３本で
、各々、８８ｋｇ／ ｍ＋＋” 、８０ｋｇ／ ｍｍ２
．７７ｋｇ ／ ＊＊２の強度であった。
０１ｋｇ／ｍ” 、最低７５ｋｇ／鶴”）であった。ま
た、１０００℃での高温３点曲げ試験でも試験数３本で
、各々、８８ｋｇ／ ｍ＋＋” 、８０ｋｇ／ ｍｍ２
．７７ｋｇ ／ ＊＊２の強度であった。
（比較例２）
ポリオキシエチレンラウリルアミンを使用しなかった場
合は、室温の３点曲げ強度は、平均６５ｋｇ ／ ｍｍ
”で、１０００℃での高温３点曲げ強度で３木の平均
値で３５ ｋｇ ／ ｎ＋ ”であった。
合は、室温の３点曲げ強度は、平均６５ｋｇ ／ ｍｍ
”で、１０００℃での高温３点曲げ強度で３木の平均
値で３５ ｋｇ ／ ｎ＋ ”であった。
本発明によれば窒化ケイ素粉末鋳込成形用スリップの分
散媒として非水溶媒を用いることが可能にされる結果、
焼成体の高温強度の向上と損傷の防止、また鋳込成形体
の乾燥時間の短縮などの効果が奏せられる。
散媒として非水溶媒を用いることが可能にされる結果、
焼成体の高温強度の向上と損傷の防止、また鋳込成形体
の乾燥時間の短縮などの効果が奏せられる。
Claims (1)
- １、有機溶剤を分散媒とする窒化ケイ素粉末のスリップ
を作成するために解膠剤としてポリオキシエチレンラウ
リルアミンを添加し、得られるスリップを鋳込成形し、
そして焼成することを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61135057A JPS62292676A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61135057A JPS62292676A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292676A true JPS62292676A (ja) | 1987-12-19 |
| JPH0555471B2 JPH0555471B2 (ja) | 1993-08-17 |
Family
ID=15142891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61135057A Granted JPS62292676A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62292676A (ja) |
-
1986
- 1986-06-12 JP JP61135057A patent/JPS62292676A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0555471B2 (ja) | 1993-08-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |