JPS62167254A - 炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化ケイ素焼結体の製造方法に係り、とりわけ
、炭化ケイ素焼結体を製造するために焼結助剤を含む炭
化ケイ素を鋳込成形するのに適した泥漿に関する。

〔従来の技術〕

最近のファインセラミックスとして知られる炭化ケイ素
の常圧焼結体は、原料として１８ｍ以下級の炭化ケイ素
を主原料とし焼結助剤としてホウ素あるいは／およびア
ルミニウムを１ｉｖｔ％程添加し、これら金属元素に加
えてカーボンブラックのような炭素の微粒子を１ｗｔ％
程度添加して製造される。

また、鋳込成形法（スリップキャスティング法）は、粉
体を溶媒中に分散・解膠させて泥漿を作り、吸入性のあ
る石こう型に流し込み、型に目的の厚みになるまで泥漿
を放置して固化させてグリーン成型体を作る方法である
が、近時のファインセラミックスにおいても、特に、大
型製品を作るとか、複雑な形状の製品を作る場合、ある
いは試作的に少数個製造する場合に、広く利用されるよ
うになってきた。

ところで、炭化ケイ素の鋳込成形に用いる解膠剤として
は、炭化ケイ素のみで焼結助剤を含まない場合について
、水性源１のｐＨを９〜１１に調整するために水ガラス
、炭酸ナトリウム、アンモニア水のような無機物質ある
いはジエチルアミン、アルギン酸ナトリウムなどの有機
物質が用いられている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の如く炭化ケイ素焼結体を得るには焼結助剤の添加
が必須であるが、焼結助剤として添加される特にカーボ
ンブラックは上記の解膠剤の解膠作用を低下させる。従
って、焼結助剤を含む炭化ケイ素の場合、上記解膠剤で
は泥漿に多量の水を加える必要があり、泥漿中のセラミ
ックスの濃度を高くすることができない。セラミックス
濃度の低い泥漿では成形体の乾燥収縮量が大きいので成
形体に亀裂が発生するという問題がある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上記問題点を解決するために、炭化ケイ素焼
結体を得るに当り、焼結助剤を含む炭化ケイ素の鋳込成
形用泥漿中に解膠剤としてポリカルボン酸塩とジエチル
アミンを添加することを特徴とする。

本発明で用いるポリカルボン酸塩には、例えば、マロン
酸やコハク酸、あるいはマレイン酸やコハク酸のような
２個のカルボキシル基を有するポリカルボン酸のアンモ
ニウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩があり、さらに水
に対する溶解度があれば、２個以上のカルボキシル基を
有するポリカルボン酸の塩であってもよい。

本発明において鋳込成形用泥漿中に添加する解膠剤の量
は、特別には限定されず、使用する炭化ケイ素、焼結助
剤の種類、成形体の形状、寸法、用途等に応じて適宜選
択されればよく、またその添加量が少なくてもそれ相応
に効果が発揮されるものである。また、解膠剤が多くな
ると、特に、固形物全体に基づいて８重量％を越えると
、成形体を脱脂しなければならないという問題が生ずる
が、解膠剤添加による効果自体は失なわれない。

しかし、一般的に言うと、焼結助剤を含む炭化ケイ素と
水の比率、焼結助剤の種類と添加量に依存するが、ジエ
チルアミン０．０５〜２重量％、好ましくは、０．１〜
１．５重量％と、ポリカルボン酸はアンモニウム塩で０
．１〜２重量％、好ましくは０．２〜１．５重量％の量
で用いられる。また、ポリカルボン酸のナトリウム塩ま
たはカリウム塩を添加してもアンモニウム塩とほぼ同様
の効果が達成される。しかし、解膠作用と別の問題、す
なわち、炭化ケイ素“は焼結時にナトリウムのようなア
ルカリ塩と化学反応し、焼結性に悪影響を及ぼす可能性
があるので、アンモニウム塩の方が好ましい。

炭化ケイ素の焼結助剤としては、限定するわけではない
が、一般的には、元素状の非晶質ホウ素、炭化ホウ素、
アルミニウム、窒化アルミニウム、炭化アルミニウム、
ホウ炭化アルミニウムおよびカーボンブラックや熱分解
で炭素を生ずる有機物質等が使用される。

泥漿の作成、鋳込成形および焼成は一般的な手法に従う
ことができる。

〔実施例〕

〈実施例１〉 ・β−５ｉＣ（イビデンに、ｋ　、　　ウルトラファイ
ン。

平均粒径０．２６．ｌｊｍ）　　　　　　　　　９８ｗ
ｔ％・カーボンブラック（三菱化成工業に、ｋ　、ダイ
アブラックＩ、平均粒径０．０２μｍ）　　　１ｗｔ％
・非晶質ホウ素（ｆＬ　Ｃ＋　５ｔａｒｃｋ社製。

平均粒径０．６μｍ）　　　　　　　　　　１ｗｔ％の
均一混合粉末７０重量部と純水３０重量部からなる合計
１００重量部に対し、表１のようにジエチルアミンとポ
リカルボン酸アンモニウム（コハク酸系の合成品）を添
加し、プラスチック製のボールミルで混合し、スリップ
を調製した。

このスリップの粘性の測定値を表１に示すが、本発明に
よると粘性の低下は顕著であることがわかる。但し、表
１中、ＮＩＬ、　Ｎａ２．　Ｎ１５は本発明の実施例で
はなく、その他が本発明の実施例である。

く実方缶例２　） 実施例１のβ−３ｉＣをα−３ｉＣ（昭和電工（株）Ａ
−１）へ変えて実施例１と同様にスリップの粘性を測定
した。

表１の階６〜隘１０と同じ範囲の添加量で、β−５ｉＣ
の場合に比べ、更に２〜３割低粘性であった。一方、隘
１の添加条件では＞　３０００ｃｐ、　Ｎａ　２とＮ１
１５ではそれぞれ２５３０ｃｐと１８６０ｃｐであった
。

従って、この場合にも本発明の効果は顕著であった。

なお、実施例１．２でポリカルボン酸のアンモニウム塩
に代えて、ポリカルボン酸のナトリウム塩（第１工業製
薬（株）の市販品）を用いた場合にも表２に見られるよ
うに表１と同様な顕著な効果が認められた。

〈実施例３〉 実施例１と実施例２で作成した泥漿のうち表１の隘７の
添加条件の泥漿を石こう型に鋳込んで、着肉後厚す４．
５×巾４０×長す１５０　（ｍｍ）の板状テストピース
を成形した。

β−５ｉＣの場合、Ａｒ中、２０８０℃、６０分間の条
件、ｃｘ−ＳｔＣの場合、Ａｒ中、２０５０℃、６０分
間の条件で加熱したところ、緻密な焼結体が得られた。

その焼結体密度と、それから厚す３×巾４×長４０酊の
大きさに切出し、表面を’Ａ　ｌ１ｍダイアモンドペー
ストで仕上げたテストピースの３点曲げ強度を下記に示
す。これらの値は１２本の試験結果の平均イ直である。

β−５ｉＣ：焼結体密度３．０８ｇ／ｃｏ？、強度６３
ｋｇ／曽１２α−５ｉＣ：焼結体密度３．０９ｇ／ｃ＋
ｄ、強度５４　ｋｇ　／　ｍｓ　”〈実施例４〉 表１中隘７の解膠剤添加条件で、泥漿の粘性を１３５０
ｃｐまで増加させたところ、実施例１で階７は固形分濃
度７０ｗｔ％（残りは純水）であったのが、固形分濃度
は７１．６ｗｔ％に高められた。

このスリップによる成形体を実施例３のβ−５ｉＣと同
じように焼結したところ、その焼結体の３点曲げ強度は
１２本の平均値で６７．５ｋｇ／＋ｎ”へ増加した。

このように、本発明によれば、泥漿は低粘性にされるの
で、泥漿中の固形分の濃度を従来より高めても成形体の
強度を高めることが可能である。

く比較例〉 表１の嵐２の添加条件でスリップ粘性を１３５０ｃｐ以
下にするためには焼結助剤を含むβ−３ｉＣ固形分の濃
度を６７−ｔ％へ低下させねばならず、このテストピー
スの成形体は乾燥時に亀裂を生じ易かった。充填が不十
分になり乾燥収縮でヒケを生じたと考えられる。破損し
た一部分を実施例３と同条件で焼結し、焼結体の強度を
測定したところ、試験本数４の平均で４６ｋｇ／ｍｍ”
と低い強度であった。

表中、焼結助剤を添加したβ−５ｉＣと純水（重量比７
：３）の泥漿の粘性 □□−□□−→： □ □ 表　　　２ 〔発明の効果〕 本発明により、解膠剤としてジエチルアミンとポリカル
ボン酸塩を使用することにより、焼結助剤を添加した炭
化ケイ素の鋳込成形用泥漿の粘度を低下することができ
、泥漿中の固形分濃度を高めることが可能になるので、
その結果、亀裂を発生させずに成形することが容易にな
り、成形体の強度が高く、ハンドリングで破損し難くな
り、また、焼結体を一様で緻密な組成で高強度な焼結体
とすることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、解膠剤としてジエチルアミンとポリカルボン酸塩を
   含有する、焼結助剤を含む炭化ケイ素の水性泥漿を用い
   て鋳込成形し、そして焼成することを特徴とする炭化ケ
   イ素焼結体の製造方法。