JPS62144052A - 表面処理金属板の表面処理層の膜厚と成分元素の二次元分布測定装置とその装置による測定方法 - Google Patents

表面処理金属板の表面処理層の膜厚と成分元素の二次元分布測定装置とその装置による測定方法

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JPS62144052A
JPS62144052A JP60284390A JP28439085A JPS62144052A JP S62144052 A JPS62144052 A JP S62144052A JP 60284390 A JP60284390 A JP 60284390A JP 28439085 A JP28439085 A JP 28439085A JP S62144052 A JPS62144052 A JP S62144052A
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JP
Japan
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sample
measured
rays
film thickness
scanning
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JP60284390A
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English (en)
Inventor
Kenichiro Suzuki
健一郎 鈴木
Kyoji Nakanishi
中西 恭二
Yuki Nakahara
中原 悠紀
Mitsuyoshi Sato
佐藤 光義
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JFE Steel Corp
Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Seiko Instruments Inc
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、表面処理金属板の表面処層の膜厚と成分元素
の二次元分布測定装置とその測定方法に関し、特に本発
明は、表面処理鋼板の基地の表面に生成させた表面処理
層の膜厚を均一に管理するための前記膜厚と成分元素の
二次元分布測定装置とその測定方法に関する。
(従来の技術) 表面処理金属板の表面処理層の膜厚を均一に管理するに
必要な膜厚を測定するため、従来下記1)〜5)の方法
が知られている。
1)超音波の反射エコーを利用して膜厚を測定する方法
2)螢光X線により膜厚および成分組成情報を得る方法
3)グロー放電により表層原子をイオン化して膜厚を測
定するグリムグロ一方法。
4)イオンマイクロアナライプにより膜厚を測定する方
法。
5)表面処理層を酸溶解して膜厚を測定する方法。
(発明が解決しようとする問題点) 前記1)の方法によれば、膜厚情報のみは得ることがで
きろか、発振・受振装置の大きさに対応して分解能が小
さいため、厚さの二次元分布測定は実質的にできないと
いう欠点がある。
前記2)の方法によれば、膜厚2組成情報の採取は可能
であるが、X線源の大きさに対応した分解能に制約され
て、二次元分布測定は実質的にできないという欠点があ
る。
前記3)の方法によれば、分解能は5〜6−ダであり、
また破壊検査であるという欠点のほかに、深さ方向の成
分分析の確度は大きいが、二次元分布の測定はできない
という欠点がある。
前記4)の方法によれば、ビーム径は絞れるがイオン化
速度(クレータ−深さの時間変化率)が少ないため、表
面部10人程度の濃度の二次元分布の測定には適するが
、表面処理層の膜厚分布の測定はできないという欠点が
ある。
前記5)の方法によれば、表面処理層を酸溶解するので
、膜厚1組成については平均化された情報のみしか得ら
れないという欠点がある。
以上のことかられかるように、例えば表面処理鋼板の表
面処理層の二次元膜厚11分布の情報を得るのに有効な
技術は未だ知られていない。換言すれば、優れた表面処
理鋼板を製造するためには、表面処理層内の膜厚、構成
元素の成分組成のいずれについても不均一性をできるだ
け少なく維持することが要請されるのに対し、上記従来
の技術によっても十分には対応し得ないという問題点が
あった。
(問題点を解決するだめの手段) 本発明は、上記従来技術の有する欠点あるいは問題点を
除去、改善して、表面処理金属板の製造プロセスならび
に品質の管理を迅速かつ効果的に行なうことができるよ
うにすることを目的とするものであり、特許請求の範囲
記載の測定装置ならびにその測定方法を提供することに
よって前記目的?達成することができる。すなわち本発
明は、試料受台と電子銃との電位差により試料表面に電
子を衝突をせる際発生するX侍を、X線検出器を経てパ
ルスハイドアナライ+fKより電気信号に変換する機構
を有する分析装置において:測定対象とする二次元領域
に電子線を走査する機能を有する駆動試料受台と; 偏向レンズと; 純金属を標準として規格化させた相対強度に変換する演
算機構と;および 変換値を記録する機構と; を有することを特徴とする表面処理金属板の表面処理層
の膜厚と成分元素の二次元分布測定装置とその測定方法
に関する。
次に本発明の詳細な説明する。
大きな電場で加速されて試験片に衝突した電子は、試験
片の平均原子番号と電子の加速電圧に応じて試験片中に
浸透し、この際のエネルギーロスに応じて試験片を構成
する原子の特性X線を励起する。
例えば、基地を純銅としてその上に純Niを電着させた
場合、電子の加速電圧がNi −KcX線の臨界励起電
圧よりも高ければ、Ni −にα線が放出てれる。いま
、CuとNiの境界に達した電子のエネルギーがCu 
−Kα線の臨界励起電圧よりも高ければ、CuとN1と
の境界で発生したCu −にα線はNiの電着膜内に吸
収され、Nit着膜の表向に到達することとなる。した
がって、試料表面で測定されるNi−にα、Cu−にα
線の強度は電子の加速電圧とNi電着層の厚さに依存す
ることとなるので、適切な加速電圧を用いてNiおよび
Cuのにα線の強度の純Niおよび純Cuに対する相対
強度の変化を測定することにより、Ni電着層の厚さの
測定が可能となる。
この原理はすでに電子線を用いて特性X線を励起せしめ
る物理分析法においては一般的に知られている。しかし
ながら、この原理を本発明の高速二次元分析装置として
構成することは知られていない。
次に本発明の装置を第1図によって説明する。
本発明の装置は高速データ受授可能なマイクロコンピュ
ータによって駆動される。前記マイクロコンビ・エータ
は電子線の走査、加速電圧の制御。
対象とする特性X線の波長の指定、特性X線強度測定値
の集録、純金属を基準とするX線強度指数の算定と集録
、試験片分析位置の指定と1リヘ動を制御する。
電子銃1から発射された電子は、試料3との電位差によ
り試料表面に衝突し、試料構成元素の濃度に応じた特性
X線を発生する。発生X線は分光器4、パルスハイドア
ナライず5により電気信号に換算され、純金用を標準と
して規格きれた相対強度として試算機7で試算される。
このような分析は、収束用電子レンズおよび偏向レンズ
2により走査された電子線によって、対象とする領域に
ついて行なわれる。
次に本発明の装置ならびに機能を説明するために、以下
に用いろ3種の加速電圧v1.v2.V3  について
先ず定義することとする。
vl:表面処理層構成元素のみの特性X線が励起される
加速電圧。但し、前記元素の臨界励起電圧以上とする。
vl、v3:下地層構成元素の特性X線も励起される電
圧。但し、Vt < V2 < V3とする。
本発明の装置により表面処理層の二次元構成元素濃度分
布を表示するには、加速電圧を変化させつつ下地構成元
素の特性X線が励起されない加速電圧v1を設定すれば
良い。但し、下地と表面処理層の間で分析対象構成元素
に共通のものがある場合には、vl、v3における目標
とする成分元素の相対強度比のV依存性をvl側へ外挿
し、vlにおける相対強度比がVに依存せず一定である
として外挿線との交点のV、すなわちV*を算出し、v
l〈■“<V2であることを確認する論理構成とするこ
とが有利である。
一方、表面処理層の膜厚分布の測定は、各走査点毎に前
述のvlを推定し、表面処理層の構成成分に応じてV*
を表面処理層の厚さに換算することにより達成すること
ができろ。
このような測定により膜厚を求めるに際しては加速電圧
および1に子光学系の安定j庇がtVfに重要となり、
この点を配慮した装置1f設計が不可欠である。
このため本発明の装置にあっては、電子光学系。
加速電圧の安定度を高めると共に、一方では電子光学系
中の絞り部分に流れる微小電流を常時観測して変化分を
修正し、また一方では特注X線強度を補正することがで
きる構成とする。
なお、電子線の走査範囲を過大とすると、X線分光系の
幾何学的制約により、走査範囲の両端においては分光効
率が低下する現象が問題となる。
本発明の装置にあっては、前記現象が問題となる場合に
は加速電圧を変更して走査点のX侠強度を再三測定する
ことになり、走査点の位置の再現性が問題となる。そこ
で、本発明の装置を用いる測定方法によれば、過大とな
らない走査範囲で加速電圧を変更して、各走査点の住所
と共に膜厚と相対強度比を記憶したのち、機械的に走査
範囲を次の測定対象に移して測定を継続する測定シーケ
ンスを採用することが有利である。
次に本発明を実施例について説明する。
実施例I Cu板に種々の厚さにNiをメッキした島:駒片を準1
+iii L、下地のCuとメッキ層のNiの相対強度
を測定した。Niメッキ厚さは湿式化学分析により決定
した。上記測定において、電子ビームの加速電圧は20
.25.30 KVと3段階に変更した。ニッケルメッ
キ層の厚さとMI記相対強度との関係を電子ビームの加
速電圧20.25.30 KVと3段階に変更した場合
の例を第2図に示す。同図中、I/I。
は純金属の特性X線強度で規格化した相対強度である。
Ni、Cuの相対強度から膜厚が算定されるが、このよ
うにして測定された膜厚は±5%の精度で一致すること
が確認された。すなわち、同図中の曲線は各加速電圧に
対する検量線として利用することができる。1だ各加速
電圧で得られたNi、Cuの相対強度比と膜厚の関係は
相互に膜厚測定値のチェックに用いることができる。 
膜厚測定値が10%以上異なる場合には再測定の信号が
出され、一方この範囲内にあれば平均値としての膜厚を
測定値として採用する論理構成となっている。
なお、Ni中には微量のFeが検出されたが、その脅二
は倣債であって1本発明の装置による膜厚測定には実質
的に関係しないことが判った。しかしながら、Ni膜厚
の薄い所にはFeが富化していることが判った。
実施例2 厚さ0.8 順の冷延鋼板のZn被膜の膜厚と被膜中の
pbの分布を測定した。
電子線径4! 2.Otm、加速tEEG’! 12.
15.18KVとし、5μmステップで電子線を走査し
て2+IIIm角の領域の分析を行なっだ。したがって
、データ数は400 X 400 X 3−48.00
0  になる。
このデータをデータ記憶、解析装置により処理して、p
bの分布と膜厚分布との相関を求めたところ、参考第1
および2図に示すようにpbの高い所すなわち黒色の濃
い所(参考図〔A″lh照)では膜厚が著しく薄い(参
考図〔B〕参照)ことがわかる0 この様に二次元分布表示機構を付設することは有利であ
る。
なお、この分析の所要時間は、電子線走査、特性X線の
積算K 520 sec 、データ解析と画像処理に6
00 sec、計20 minと短時間であった。
(発明の効果) 以上述べたことから判るように、従来の装置ならびにそ
の装置を用いての測定方法によれば、達成することの困
難であった表面処理金属板の表面処理層の膜厚と成分元
累の二次元分布の測定が、本発明の装置を用いると高速
かつ高精度で達成される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の装置の原理図、第2図はCu基板上に
施したNiメッキの厚烙と相対強度i/I。 との関係を′電子ビームの加速電圧20.25.30 
KVと3段階に変更した場合について示す図である。 1・・・電子銃、2・・・′重子レンズおよび偏光レン
ズ、3・・試料、4・・・X線検出用回折結晶および検
出器、5・・・パルスハイトアナライザ、6・・・試料
駆動装置、7・・・コンピュータ、8・・・データ記録
用磁気テープ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、試料受台と電子銃との電位差により試料表面に電子
    を衝突させる際発生するX線を、X線検出器を経てパル
    スハイトアナライザにより電気信号に変換する機構を有
    する分析装置において:測定対象とする二次元領域に電
    子線を走査させる機構を有する駆動試料受台と; 偏向レンズと; 純金属を標準として規格化させた相対強度に変換する演
    算機構と;および 変換値を記録する機構と; を有することを特徴とする表面処理金属板の表面処理層
    の膜厚と成分元素の二次元分布測定装置。 2、試料受台と電子銃との電位差により試料表面に電子
    を衝突させる際発生するX線を、X線検出器を経てパル
    スハイトアナライザにより電気信号に変換する機構を有
    する分析装置であって:測定対象とする二次元領域に電
    子線を走査させる機構を有する駆動試料受台と; 偏向レンズと; 純金属を標準として規格化させた相対強度に変換する演
    算機構と; 変換値を記録する機構と;および 二次元分布表示機構と; を有する電子線分析装置の前記駆動試料受台上に表面処
    理金属板試料を載置した後、加速電圧を少なくとも2回
    変更してそれぞれの条件のもとで測定された前記試料の
    表面層と基地金属の構成元素の濃度比より表面処理層の
    膜厚と構成元素の二次元濃度分布を高速かつ高精度で測
    定することを特徴とする表面処理金属板の表面処理層の
    膜厚と構成元素の二次元分布測定方法。
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