JPS62131511A - 微粒子の吹き付け装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の基体への吹き付けに利用される微粒
その吹き付け装置に関するもので、例えば、微粒子によ
る、成膜加工、複合素材の形成、ドープ加工、または微
粒子の新たな形成場等への応用が期待されるものである
。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう。ここでａ微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した。ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した。コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる、
超微細な（−・般には０．５　ＪＬｒｓ以下）粒子をい
う、一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の−
・般的ト法によって得られる微細粒子−をいう。また、
ビームとは、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のこと
をいい、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 従来、微粒子を基体へ吹き付ける場合においては、ノズ
ルを介して微粒子を噴出させることが行われている。し
かし、この微粒子の吹き付けに用いられているノズルは
、弔なる平行管又は先細ノズルに過ぎない。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、？ｔｉなる平行管又は先細ノズルでは、噴出
する微粒子の流れは、音速を越えて噴出することはなく
、またノズルの出口面で拡散されるので、単に−・時的
に流路を絞っただけのものに過ぎず、微粒子が広い範囲
に亘って拡散してしまうことを防止することはで鼻ない
。従って、例えば、同じ基体へ異なる微粒子を層状に吹
き付ける場合等においては、微粒Ｐ同志の混り合いを防
止するために、一層毎に装置を変えて行わなければなら
ず、操作が繁雑となる。また、装置に基体を出し入れす
ることによって、得られる積層体の品質も低下しやすい
問題もある。

［問題点を解決するための手段］ Ｌ記問題点を解決するために講じられた手段を、本発明
に係る一実施例の説明図である第１図で説明すると、縮
小拡大ノズルｌを介して微粒子を噴出する一Ｌ流室２を
、該ノズルｌを移動可能な基体３へ向けかつ基体３の移
動方向に沿って複数個設けた微粒子の吹き付け装置とす
ることによって上記問題点を解決したものである。

本発明における縮小拡大ノズルｌとは、第４図に明示さ
れるように、流入口！ａから中間部に向って徐々に開口
面積が絞られてのど部１ｂとなり、こののど部１ｂから
流出口ＩＣに向って徐々に開口面積が拡大されているノ
ズルをいう。

［作　用］ 縮小拡大ノズル１は、そのＩ−、流側の圧力Ｐ０と下流
側の圧力Ｐの圧力比Ｐ／ＰＯと、のど部１ｂの開［１而
積Ａ°と流出口１ｃの開［１面積Ａとの比Ａ／Ａ−とを
：Ａ節することによって、噴出する微粒子の流れを高速
化できる。そして、上流側と下流側の圧力比Ｐ／Ｐ。

が臨界圧力比より大きければ、縮小拡大ノズルｌの出口
流速が亜音速以下の流れとなり、微粒子は減速噴出され
る。また、−ｈ配圧力比が臨界圧力比以下であれば、縮
小拡大ノズルｌの出口流速は超肝速流となり、微粒子を
超音速にて噴出させることができる。

ここで、微粒子流の速度をＵ、その点における音速をａ
、微粒子流の比熱比をγとし、微粒子流を圧縮性の一次
元流で断熱膨張すると仮定すれば、微粒子流の到達マツ
ハ数Ｍは、上流側の圧力ＰｏとＦ流側の圧力Ｐとから次
式で定まり、特にＰ／ＰＯが臨界圧力比以下の場合、Ｍ
は１以上となる。

尚、音速ａは局所温度をＴ、気体定数をＲとすると、次
式で求めることができる。

ａ＝Ｆ〒１１「 また、流出口１ｃの開目面積Ａ及びのど部１ｂの開口面
積Ａ・とマツハ数Ｍには次の関係がある。

従って、」二流側の圧力Ｐｏと下流側の圧力Ｐの圧力比
Ｐ／ＰＯによって（１）式から定まるマツハ数Ｍに応じ
て開口面積比Ａ／Ａ”を定めたり、Ａ／Ａ”によって（
２）式から定まるＭに応じてＰ／Ｐｏを調整することに
よって、拡大縮小ノズルｌから噴出する微粒子流を適正
膨張流として噴出させることができる。

このときの微粒子流の速度Ｕは、次の（３）式によって
求めることができる。

上述のような超音速の適正膨張流として微粒子を一定方
向へ噴出させると、微粒子流は噴出直後の噴流断面をほ
ぼ保ちながら直進し、ビーム化される。従って、この微
粒子の流れもビーム化され、最小限の拡散で下流側内の
空間中を、下流側の壁面との干渉のない空間的に独立状
態で、かつａ音速で移送されることになる。

このように、微粒子がビーム化移送され、移送中の分散
が最小限に抑えられるので、例え複数の縮小拡大ノズル
１から同時に異なる微粒子を噴出させても、これらが互
に混り合うことがない。

一方１本発明においては、基体３が移動可能で、かつ各
縮小拡大ノズル１がこの基体ｌの移動方向に沿って位置
しているので、各縮小拡大ノズルｌから異なる微粒子を
噴出させると共に基体３を移動させるだけで、異なる微
粒子の積層状態を作り出すことが可漁である。

［実施例］ 第１図は本発明を成膜装置に利用した場合の一実施例の
概略図で１図中１は縮小拡大ノズル、２は上流室、３は
基体、４は調整室、５は下流室である。

下流室５は円筒形を成しており、その周囲には、各々調
整室４を介して、縮小拡大ノズルｌを有する３個の上流
室２が連結されている。各縮小拡大ノズルｌは、各々下
流室５内の基体３へと向けられており、上流室２と調整
室４を連通させているものである。

下流室５内の基体３は、帯状を成していて、−組の回転
ローラ６ａ、　８ｂの一方から送り出されつつ、前方に
位置する支持ローラ７を経て他方へ巻き取られるもので
ある。上記縮小拡大ノズルｌは、この回転ローラＧａ、
　ｅｂ間を移動する基体３の移動方向に沿って一列に並
んでいるもので、各々支持ローラ７上を通過する基体３
へと向けられている。支持ローラ７は、縮小拡大ノズル
１による微粒子の吹き付け力を基体３の裏面から支える
ものである。

上流室２と調整室４内は、ポンプ８ａにより、調圧バル
ブ９ａ、　９ｂを介して排気され、これによって縮小拡
大ノズルｌの上流側と下流側の圧力を調整できるように
なっている。調整室４は、この圧力調整をしやすくする
ためのもので、下流室５には、縮小拡大ノズルｌからの
噴出流を活さずに通過させ得る範囲のできるだけ小さな
開口をもって連通させておくことが好ましい、この調整
室４を省略して、縮小拡大ノズルｌを直接下流室５に連
結して装置の簡略化を図ってもよい。

下流室５内は、ポンプ８ｂで排気できるようになってお
り、これによって下流室５内の余剰ガスや反応生成物を
直に系外へ排出できるようになっている。

上流室２には、導波管１０を介してマイクロ波発生装置
１１が連結されている一方、供給バルブ１２ａ。

１２ｂを介して非成膜ガスと成膜ガスが供給できるよう
になっている。非成膜ガスと共にマイクロ波を供給する
ことによってプラズマを発生させ、このプラズマと成膜
ガスを接触させることによって、成膜ガスを活性化させ
た上で縮小拡大ノズル１から噴出させるものである。こ
こで非成膜ガスとは、例えばＮ２．　Ｎ２．　Ａｒ、　
Ｍｅ等のように、それ自体では成膜能を生じないガスを
いう。また成膜ガスとは、活性化することによって成膜
能を生じるガスで、例えばジシランガス等をいう。

活性化された成膜ガスは、縮小拡大ノズル１から噴出さ
れて、基体３上へと吹き付けられる。このとき基体３を
移動させておくことにより、３つの縮小拡大ノズル１か
ら噴出される異なる材料を三層の層状に積層することが
できる。また、基体３を往復移動させれば、六層、九層
・・・・・・と重ねることができる。積層は、所望の成
膜材料層とそのバインダ一層の交互の積層や、ドナ一層
とアクセプタ一層を交互積層したヘテロ積層とすること
もできる。

更に第２図によって上流室２及び調整室４について説明
する。

Ｌ流室２内には、縮小拡大ノズルｌと相対向する位置に
開口部１３を有する空胴共振器１４が設けられている。

空胴共振器１４の後面には、例えば石英板等のマイクロ
波を透過させることのできる材料で構成されたマイクロ
波導入窓１５が設けられていて、そこに連結された導波
管１０からマイクロ波を導入できるようになっている。

また、空胴共振器１４の後面からは、供給バルブ１２ａ
を介して非成膜ガスが供給されるものである。

非成膜ガスを供給しつつマイクロ波を導入すると、空胴
共振器１４内にプラズマが発生する。このプラズマは、
開口部１３から、磁石１６によって縮小拡大ノズル１方
向へと引き出される。空胴共振器１４は、プラズマを効
率良く発生させることができるよう、電子サイクロトロ
ン共鳴（ＥＣＲ）条件を満すものであることが好ましい
、また、磁石１６は省略することもできる。

一方、縮小拡大ノズルｌの直前には、供給バルブ１２ｂ
に連結された環状の供給管１７が設けられており、この
供給管１７に設けられた小孔より成膜ガスが供給されて
プラズマと接触されるようになつている。一方、上流室
２と調整室４は、調圧バルブ９ａ、　９ｂを介して、上
流室ｚ側の圧力が高くなるよう排気されているもので、
プラズマと接触して活性化した成膜ガスは、直に縮小拡
大ノズルｌから噴出されるものである。

縮小拡大ノズルｌは、その流入口１ａを上流室２に開口
させ、流出口１ｂを調整室４に開口させているものであ
る。

縮小拡大ノズルｌとしては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部１ｂとなり、再び
徐々に開口面積が拡大して流出口ＩＣとなっている。も
のであればよいが、第３図（ａ）に拡大して示しである
ように、流出口１ｃ位置で内周面が中心軸に対してほぼ
平行になっていることが好ましい。これは、噴出される
流れの方向が、ある程度流出口ＩＣ内周面の方向によっ
て影響を受けるので、できるだけ平行流にさせやすくす
るためである。しかし、第３図（ｂ）に示されるように
、のど部１ｂから流出口１ｃへ至る内周面の中心軸に対
する角度αを、７°以下好ましくは５°以下とすれば、
剥離現象を生じにくく、噴出する流れはほぼ均一・に維
持されるので、この場合はことさら上記のように平行に
しなくともよい。Ｙ丘部の形成を省略することにより、
縮小拡大ノズル１の作製が容易となる。また、縮小拡大
ノズルｌを第３図（Ｃ）に示されるような矩形のものと
すれば、スリット状に噴出させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル１の内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズル１の内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい、前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
１の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい。縮小拡大ノズル１の内面は、ＪＩＳ　８０８０
１に定められる１表面仕」二げ精度を表わす逆三角形マ
ークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい。特に、
縮小拡大ノズル１の拡大部における剥離現象が、その後
のの流れ状態に大きく影響するので、上記仕上げ精度を
、この拡大部を重点にして定めることによって、縮小拡
大ノズルｌの作製を容易にできる。また、やはり剥離現
象の発生防止のため、のど部１ｂは滑らかな湾曲面とし
、断面積変化率における微係数が（１）とならないよう
にする必要がある。

縮小拡大ノズルｌの材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、流過成分との
非反応性。

加工性、真空系内におけるガス放出性等を考慮して行え
ばよい、また、縮小拡大ノズル１の内面に、膜の付着・
反応を生じにくい材料をメッキ又はコートすることもで
きる。具体例としては、ポリフッ化エチレンのコート等
を挙げることができる。

縮小拡大ノズルｌの長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル１
を流過するときに、流れは、保有する熟エネルギーが運
動エネルギーに変換される。そして、特に超音速で噴出
される場合、熱エネルギーは著しく小さくなって過冷却
状態とすることもできる。流れの中に凝縮成分が含まれ
ている場合、上記冷却状態によって積極的にこれらを凝
縮させ、これによって微粒子を形成させることも可能で
ある。また、この場合、十分な凝縮を行うために、縮小
拡大ノズルｌは長い方が好ましい。一方、上記のような
凝縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加して
速度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維持を
図る上では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい。

上流側である上流室２の圧力ＰＯと下流側である調整室
４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／ＰＯと、のど部１ｂの開口面積
Ａ”と流出口１ｃの開口面積との比Ａ／Ａ・との関係を
適宜に調整して、上記縮小拡大ノズル１内を流過させる
ことにより、流れはビーム化され、調整室４から下流室
５へと超高速で流れることになる。そして、ビーム化さ
れた流れとして成膜成分が基体３へと吹き付けられて成
膜されることになる。

本実施例では、空胴共振器１４によってプラズマを発生
させているが、第４図に示されるように、これに代えて
スロットアンテナ１８を、導波管１０にマイクロ波導入
窓１５を介して連結したり、第５図に示されるように、
ホーンアンテナ１８を連結することもできる。これらの
場合にも、その出口付近に磁石を設けて、発生するプラ
ズマを効率的に引き出せるようにしてもよい。スロット
アンテナ１８やホーンアンテナ１６を介してマイクロ波
を導入するようにすれば、これらの長さは自由に調整で
きるので、プラズマをより縮小拡大ノズル１に近い位置
で取出しやすくなる。

また、本実施例では、基体３は帯状で、回転ローラＥｉ
ａ、　８ｂの巻き取り及び巻き戻しによって移動される
が、回転するドラム状としたり、直線移動する平板状と
して、この移動方向に上流室２の縮小拡大ノズル１を並
べてもよい、更に、上流室２は、２又は４以トとするこ
ともできる。

［発明の効果］ 本発明によれば、例えば異種材料の積層成膜等を効率的
に、しかも一台の装置内で行えるので。

このような良質の積層膜を量産することができるもので
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を成膜装置に利用した場合の一実施例を
示す概略図、第２図はその上流室と調整室部分の拡大図
、第３図（ａ）〜（ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例
を示す図、第４図及び第５図は各々他の上流室の例を示
す図である。 ｌ：縮小拡大ノズル、１ａ：流入口、 ｌｂ：のど部、１ｃ：流出［１，２：上流室。 ３：基体、４：調整室、５：下流室、 ８ａ、　８ｂ：回転ローラ、７：支持ローラ、８ａ、　
８ｂ：ポンプ、９ａ、　９ｂ：調圧バルブ、１０：導波
管、１１：マイクロ波発生装置、１２ａ、　１２ｂ：供
給バルブ、１３：開口部。 １４：空胴共振器、１５：マイクロ波導入窓、１６：磁
石、１７：供給管、 １８ニスロツトアンテナ、１９：ホーンアンテナ。 第５図 （Ｃ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）縮小拡大ノズルを介して微粒子を噴出する上流室を
   、該ノズルを移動可能な基体へ向けかつ基体の移動方向
   に沿って複数個設けたことを特徴とする微粒子の吹き付
   け装置。