JPS6241409A - 微粒子流の流れ制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装置に関するもので、例え
ば、微粒子による、成膜加工、複合素材の形成、ドープ
加工、または微粒子の新たな形成場等への応用が期待さ
れるものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子。

超微粒子及び一般微粒子をいう。ここで超微粒子とは、
例えば、気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ
蒸発法、気相化学反応法、更には液相反応を利用した、
コロイド学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得
られる、超微細な（一般には０．５　ｇｔｒｒ以下）粒
子をいう。一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理
等の一般的手法によって得られる微細粒子をいう。また
、ビームとは、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のこ
とをいい、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 一般に微粒子は、キャリアガス中に分散浮遊されて、キ
ャリアガスの流れによって移送されている。

従来、上記微粒子の移送に伴う微粒子の流れ制御は、上
流側と下流側の差圧によってキャリアガスと共に流れる
微粒子の全流路を、管材又は筐体で区画することによっ
て行われているに過ぎない。従って、微粒子の流れは、
その強弱はあるものの必然的に、微粒子の流路を区画す
る管材又は筐体内全体に分散した状態で生ずることにな
る。

一方、微粒子を基体へ吹き付ける場合等においては、ノ
ズルを介してキャリアガスと共に微粒子を噴出させるこ
とが行われている。この微粒子の吹き付けに用いられて
いるノズルは、巾なる平行管又は先細ノズルで、確かに
噴出直後の微粒子の噴流断面はノズル端目面の面積に応
じて絞られる。しかし、噴流はノズルの出口面で拡散さ
れるので、単に一時的に流路を絞っただけのものに過ぎ
ず、また噴流の速度が音速を越えることはない。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、微粒子の全流路を管材又は筐体で区画し、］
−流側と下流側の差圧によって、この流路に沿ってキャ
リアガスと共に微粒子を移送する場合に、一度に複数種
類の微粒子を各々独立して移送しようとすると、微粒子
の種類毎に流路を区画する必要があり、多くの流路を区
画する関係上、装置が複雑化する問題がある。

また、上記区画流路に沿った差圧による移送では、それ
ほどの高速移送は望み得ないばかりか、微粒子の流路を
区画する管材や筺体の壁面と微粒子の接触を、全移送区
間に亘って避は難い。このため、特に活性を有する微粒
子をその捕集位置まで移動させる際に、経時的活性の消
失や、管材や筺体の壁面との接触による活性の消失を生
みゃすい問題もある。また、管材や７体で微粒子の全流
路を区画したのでは、流れのデッドスペースの発生等に
よって、移送微粒子の捕集率が低下したり、キャリアガ
スの微粒子移送への利用効率も低下する。

一方、従来の平行管や先細ノズルは、単に吹き付は等に
用いられているに過ぎないばかりか、流過した噴流内の
微粒子や原料ガス等の密度分布が大きい拡散流となる。

従って、微粒子を基体へ吹き付ける場合等においても、
均一な吹き付は制御が行い難い問題がある。更に、均一
な吹き付は領域の制御も困難である。

このようなことから、従来、異なる微粒子の独立した同
時移送や、異なる微粒子の吹き付けによる均一な積層等
の処理が行い難いものとなっている。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために講じられた手段を、本発明
の一実施例に対応する第１図で説明すると、複数の上流
室３ａ、３ｂ・・・に各々縮小拡大ノズル１が、互にほ
ぼモ行に設けられている微粒子流の流れ制御装置で、微
粒子の流れを均一化し、かつビーム化できるようにした
ことによって上記問題点を解決したものである。

本発明における縮小拡大ノズル１とは、流入口１ａから
中間部に向って徐々に開口面積が絞られてのど部２とな
り、こののど部２かも流出口１ｂに向って徐々に開口面
積が拡大されているノズルをいう。第１図においては、
説明の便宜上、各縮小拡大ノズル１の流入側と流出側は
、各々密閉系である上流室３ａ、３ｂと下流室４に連結
されている。

しかし、本発明における縮小拡大ノズル１の流入側と流
出側は、両者間に差圧を生じさせて、下流側で排気しつ
つキャリアガスと共に微粒子や原料ガスを流過させるこ
とができれば、密閉系であっても開放系であってもよい
。

［作　用］ 例えば第１図に示されるように、上流室３ａ、３ｂ内に
微粒子を分散浮遊させたキャリアガスを供給する一方、
下流室４内を真空ポンプ５ａ、５ｂで排気すると、上流
室３ａ、３ｂと下流室４間に圧力差を生じる。従って、
供給された微粒子を含むキャリアガスは、上流室３から
縮小拡大ノズル１を流過して下流室４へと流入すること
になる。

縮小拡大ノズル１は、Ｌ流室３ａ、３ｂの圧力Ｐ。と下
流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐ、と、のど部２の開口面
積Ａ◆と流出口１ｂの開口面積Ａとの比Ａ／Ａ”とを調
節することによって、キャリアガスと共に噴出する微粒
子の流れを高速化できる。そして、上流室３ａ、　３ｂ
と下流室４内の圧力比Ｐ／Ｐｏが臨界圧力比より大きけ
れば、縮小拡大ノズル１の出口流速が亜音速以下の流れ
となり、キャリアガスと共に微粒子は減速噴出される。

また、上記圧力比が臨界圧力比以下であれば、縮小拡大
ノズル１の出口流速は超音速流となり、キャリアガスと
共に微粒子を超音速にて噴出させることができる。

ここで、流れの速度をＵ、その点における音速をａ、流
れの比熱比をγとし、流れを圧縮性の一次元流で断熱膨
張すると仮定すれば、流れの到達マツハ数Ｍは、上流室
３ａ、　３ｂの圧力Ｐ。と下流室４の圧力Ｐとから次式
で定まり、特にＰ／Ｐ、が臨界圧力比以下の場合、Ｍは
１以上となる。

尚、音速ａは局所温度をＴ、気体定数をＲとすると、次
式で求めることができる。

ａ＝Ｅ７１１ド また、流出ロ１ｂ開ロ面積Ａ及びのど部２の開口面積Ａ
”とマツハ数Ｍには次の関係がある。

従って、上流室３ａ、　３ｂの圧力Ｐａと下流室４の圧
力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐａによって（１）式から定まるマツ
／＼数Ｍに応じて開口面積比Ａ／Ａ”を定めたり、Ａ／
Ａ”によって（２）式から定まるＭに応じてＰ／Ｐｏを
調整することによって、拡大縮小ノズル１から噴出する
流れを適正膨張の超音速流に調整できる。このときの流
れの速度Ｕは、次の（３）式によって求めることができ
る。

前述のような超音速の適正膨張流としてキャリアガスと
共に微粒子を一定方向へ噴出させると。

キャリアガスと微粒子は噴出直後の噴流断面をほぼ保ち
ながら直進し、ビーム化される。従って、このキャリア
ガスによって運ばれる微粒子の流れもビーム化され、最
小限の拡散で下流室４内の空間中を、下流室４の壁面と
の干渉のない空間的に独立状態で、かつ超高速で移送さ
れることになる。

このように、各上流室３ａ、　３ｂから縮小拡大ノズル
ｌを経て微粒子流をビーム化すれば、いちいち各流路を
区画しなくとも拡散が最小用に抑えられるので、各々独
立した流れとして移送することができる。

一方、縮小拡大ノズル１内又はその付近で微粒子を活性
化して、これをそのままビーム化移送すれば、超音速に
よる、しかも空間的に独立状態にあるビームとして移送
することができ、例えば下流室４内に設けた基体６Ｅに
付着捕集することができる。従って、良好な活性状態の
まま微粒子を捕集することが可能となる。また、はぼ一
定の軌道を流れる直線的な流れのビームとして微粒子が
基体６上に吹き付けられるので、この吹き付は領域を容
易に制御でき、前記異なる微粒子の独立した同時移送が
容易なことも相俟って、微粒子の均一な積層体の取得も
容易である。

［実施例］ 第１図に示されるように、二つの上流室３ａ、　３ｂと
下流室４間に、各々縮小拡大ノズルｌが設けられている
。縮小拡大ノズルｌの流入口１ａは上流室３ａ又は３ｂ
に開口し、流出口１ｂは下流室４に開口していて、上流
室３ａ、　３ｂと下流室４は、この縮小拡大ノズル１を
介して連結されている。この両縮小拡大ノズル１は、互
にほぼ平行に、上流室３ａ、　３ｂと下流室４間に設け
られているものである。

上流室３ａ、　３ｂには、各々微粒子を分散含有させた
キャリアガスを供給するための供給バルブ７ａ。

７ｂが連結されている。この供給バルブ７ａ、　７ｂを
介して上流室３ａ、　３ｂに供給される、微粒子を伴う
キャリアガスは、縮小拡大ノズルｌを介して下流室４へ
と流入することになる。

縮小拡大ノズルｌとしては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもので
あればよいが、第２図（ａ）に拡大して示しであるよう
に、流出口ｌｂ付近の内周面が、中心軸に対してほぼ平
行であることが好ましい。これは、噴出されるキャリア
ガス及び超微粒子の流れ方向が、ある程度流出口ｌｂ付
近の内周面の方向によって影響を受けるので、できるだ
け平行流にさせやすくするためである。しかし、第２図
（ｂ）に示されるように、のど部２から流出口１ｂへ至
る内周面の中心軸に対する角度αを、７°以ド好ましく
は５°以−ドとすれば、剥離現象を生じにくく、噴出す
るキャリアガス及びａ微粒子の流れはほぼ均一に維持さ
れるので、この場合はことさらに記平行部を形成しなく
ともよい。平行部の形成を省略することにより、縮小拡
大ノズル１の作製が容易となる。また、縮小拡大ノズル
１を第２図（Ｃ）に示されるような矩形のものとすれば
、スリット状にキャリアガス及び超微粒子を噴出させる
ことができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル１の内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズルｌの内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
１の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい。縮小拡大ノズル１の内面は、ＪＩＳ　Ｂ　０Ｅ
ｆＯＩに定められる、表面仕トげ精度を表わす逆三角形
マークで三つ以北、最適には四つ以上が好ましい。特に
、縮小拡大ノズルｌの拡大部における剥離現象が、その
後のキャリアガス及びａ微粒子の流れに大きく影響する
ので、丘記仕上げ精度を、この拡大部を重点にして定め
ることによって、縮小拡大ノズル１の作製を容易にでき
る。また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど部２
は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係数が
■とならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズルＩの材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい。また、縮小拡大ノズル１
の内面に、超微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル１の長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズルｌ
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態とすることもできる。キャリ
アガス中に凝縮成分が含まれている場合、上記冷却状態
によって植種的にこれらを凝縮させ、これによって超微
粒子を形成させることも可能である。これによる超微粒
子の形成によって均質なａ微粒子を得ることもできる。

また、この場合、十分な凝縮を行うために、縮小拡大ノ
ズル１は長い方が好ましい。一方、上記のような凝縮を
生ずると、これによって熱エネルギーが増加して速度エ
ネルギーは低下する。従って、高速噴出の維持を図る上
では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい。

ＦＲ，室４は、仕切板８によって、流れ方向に二室に仕
切られている。両縮小拡大ノズルｌからの微粒子の流路
に相当する仕切板８の部分には、シャッター９ａ、　９
ｂによって開閉される流路孔１０ａ。

１０ｂが形成されている。下流室４の仕切板８を境にし
た上流側は真空ポンプ５ａに接続され、下流側は真空ポ
ンプ５ｂに接続されている。

下流室４の仕切板８を境にした下流側には、正逆回転可
能なエンドレスベルト状の支持帯１１が設けられている
。支持帯は、前記仕切板８の両流路孔１０ａ、　１０ｂ
に対向する位置間に亘って延びている。また、支持帯１
１には、両流路孔１０ａ、　１０ｂと向き合う側に基体
６が支持されている。

次に、木製４の作動状態について説明する。

真空ポツプ５ａ、　５ｂで下流室４内を排気しながら、
供給バルブ７ａ、　７ｂを介して、雨上流室３ａ、　３
ｂに、微粒子を含むキャリアガスを貴要求すると、供給
されたキャリアガスは、微粒子と共に縮小拡大ノズル１
を介して下流室４へと流れる。このとき、上流室３ａ、
　３ｂの圧力ＰＧに比して下流室４の圧力Ｐが十分に小
さく、両圧力の圧力比Ｐ／Ｐ、が臨界圧力比以下となる
と、キャリアガスは微粒子と共に縮小拡大ノズル１から
超音速にて下流室４へ噴出する。そして、特に縮小拡大
ノズル１から噴出する流れが適正膨張流となるように上
記圧力比Ｐ／Ｐａを調整すると、この流れはビーム化さ
れ１両Ｅ流室３ａ、　３ｂに供給された微粒子とキャリ
アガスは、各々互に平行なビーム流として下流室４内を
流れる。

この状態でシャッター８８を開き、その下流側に基体６
を位置させると、上流室３ｂに供給されてビーム化移送
されて来る微粒子が基体６表面に付着捕集される。次い
でシャッター９ｂを閉じ、支持帯１１を作動させて基体
６を流路孔１０ａの直後に位置させ、シャッター８ａを
開くと、前段で上流室３ｂに供給された微粒子の付着面
に、今度は上流室３ａに供給された微粒子が付着する。

従って、上流室３ａ、　３ｂに異なる種類の微粒子を供
給すれば、基体６上に異なる種類の微粒子を膜状に積層
することができる。

上記積層を行う場合、と述のように、雨上流室３ａ、　
３ｂに継続して微粒子とキャリアガスを供給してもよい
が、基体６が位置している側のみに微粒子とキャリアガ
スを供給するようにしてもよい。

また、基体６を二個設けて、両ト流室３ａ、　３ｂから
送られて来る微粒子を同時に各基体６で受けるようにし
てもよい。

仕切板８は必ずしも必要なものではないが、仕切板８を
設けてその下流側を真空ポンプ５ｂでより強く排気する
ことにより、縮小拡大ノズル１から噴出する流れを適正
膨張流とするために必要な圧力より更に低い圧力下で、
基体６上に微粒子を捕集することができる。

また、第１図に点線で示したように、仕切板８の上流側
を更に流れ方向に仕切ってもよいが、本装置によれば流
れはビーム化され、拡散が最小限に抑えられるので、こ
のような仕切は省略できる。

尚、本実施例においては二つの上流室３ａ、　３ｂを有
するものとなっているが、三つ以上の上流室３ａ、　３
ｂ・・・を設けて各々縮小拡大ノズル１を設けるように
してもよい。

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。

まず、縮小拡大ノズル１は、上下左右への傾動や一定間
隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘っ
て成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾動
やスキャンは、第２図（Ｃ）の矩形ノズルと組合わせる
と有利である。

縮小拡大ノズル１を各上流室３ａ、　３ｂに複数個設け
て、各上流室３ａ、　３ｂ毎に一度に複数のビームを発
生させることもできる。

基体６を、上下左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。

また、上流室３ａ、　３ｂを加圧すれば、下流室４は開
放系とすることができ、下流室４を減圧して上流室３ａ
、　３ｂを開放系とすることもできる。特にオートクレ
ーブのように、上流室３ａ、’３ｂを加圧し、下流室４
を減圧することもできる。

本実施例では、上流室３ａ、　３ｂにキャリアガスと微
粒子を供給してそのまま移送しているが、微粒子に対し
て縮小拡大ノズルｌ内又はその下流側で活性化エネルギ
ーを付与することもできる。また、上流室３ａ、　３ｂ
には原料ガスとキャリガスを供給し、基体６に達する前
にエネルギー付与等によって微粒子を生成させるように
してもよい。

縮小拡大ノズルｌを開閉する弁を設け、上流室３ａ、　
３ｂ側に一時微粒子を溜めながら、上記弁を断続的に開
閉して、微粒子を得ることもできる。前記縮小拡大ノズ
ルｌ内を含む下流側で行うエネルギー付与と同期させて
、上記弁を開閉すれば、排気系の負担が大幅に低減され
ると共に、原料ガスの有効利用を図りつつパルス状の微
粒子流を得ることができる。尚、同一排気条件下とすれ
ば、上述の断続的開閉の方が、下流側を高真空に保持し
やすい利点がある。断続的開閉の場合、上流室３ａ、　
３ｂと縮小拡大ノズルｌの間に、微粒子を一時溜める室
を設けておいてもよい。

また、縮小拡大ノズル１を複数個直列位置に配し、各々
に流側と下流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維持
を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発生
を極力防止することもできる。

［発明の効果コ 本発明によれば、ビーム化することによって、微粒子を
一定軌道上を最小限の拡散で移送することができ、一度
に複数種類の微粒子を各々独立して移送する場合にも、
いちいち各流路を区画する必要がない。このため、簡略
な装置によって一度に多種類の微粒子を各々独立して移
送することが可能である。

一方１本発明によれば、空間的に独立した状態でかつ超
音速で微粒子を移送することができる。

従って、活性微粒子をそのままの状態で捕集位置まで確
実に移送できると共に、ビームの照射面を制御すること
によって、その吹き付は領域を正確に１υ制御すること
ができる。従って、上述の異なる微粒子の同時移送と相
俟って、異なる微粒子の均一な積層体の取ｔ１？が容易
である。

また、ビームという集束したａ音速平行流となることや
、ビーム化されるときに熱エネルギーが運動エネルギー
に変換されて、ビーム内の微粒子は凍結状ｙムとなるの
で、これらを利用した新しい反応場を得ることにも大さ
な期待を有するものである。更に、本発明の流れ制御装
置によれば、上記凍結状態になることから、流体中の分
子のミクロな状態を規定し、一つの状態からある状態へ
の遷移を取り扱うことも可能である。即ち、分子の持つ
各種のエネルギー準位までも規定し、その準位に相当す
るエネルギーを付与するという、新たな方式による気相
の化学反応が可能である。また、従来とは異なるエネル
ギー授受の場が提供されることにより、水素結合やファ
ンデアワールス結合等の比較的弱い分子間力で形成され
る分子間化合物を容易に生み出すこともできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す説明図、第２図（ａ）
〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例を示す図である
。 ■＝縮小拡大ノズル、ｌａ：流入口、 ｌｂ：ｉＱ出口、２：のど部、３ａ、３ｂ：上流室、４
＝下流室、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、６：基体、？ａ
、７ｂ：供給バルブ、８：仕切板、９ａ、９ｂ：シャッ
ター、１０ａ、　１０ｂ：流路孔、ｌｌ：支持イ１？。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）複数の上流室に各々縮小拡大ノズルが、互にほぼ平
   行に設けられていることを特徴とする微粒子流の流れ制
   御装置。