JPS6291233A - 微粒子流の流れ制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装置に関するもので、例え
ば、微粒子による。成膜加工、複合素材の形成、ドープ
加工、または微粒子の新たな形成場等への応用が期待さ
れるものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、ａ微粒子
及び一般微粒子をいう。ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴Ｍ８分解法等によって得られる、
超微細な（一般には０．５４ｔｔｒ以下）粒子をいう。

一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般的
手法によって得られる微細粒子をいう、また、ビームと
は、流れ方向に断面績がほぼ一定の噴流のことをいい、
その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 一般に微粒子は、キャリアガス中に分散浮遊されて、キ
ャリアガスの流れによって移送されている。

従来、上記微粒子の移送に伴う微粒子の流れ制御は、上
流側と下流側の差圧によってキャリアガスと共に流れる
微粒子の全流路を、管材又は筐体で区画することによっ
て行われているに過ぎない。従って、微粒子の流れは、
その強弱はあるものの必然的に、微粒子の流路を区画す
る管材又は筐体内全体に分散した状態で生ずることにな
る。

一方、微粒子を基体へ吹き付ける場合等においては、ノ
ズルを介してキャリアガスと共に微粒子を噴出させるこ
とが行われている。この微粒子の吹き付けに用いられて
いるノズルは、単なる平行管又は先細ノズルで、確かに
噴出直後の微粒子の噴流断面はノズル端目面の面積に応
じて絞られる。しかし、噴流はノズルの出口面で拡散さ
れるので、単に一時的に流路を絞っただけのものに過ぎ
ず、また噴流の速度が音速を越えることはない。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、従来のような分散した状態の移送では、種類
の異なる微粒子同志を移送途中で接触させる場合等にお
いて、接触時期の調整や接触の均−化等を図りにくい問
題がある。また、上記と同様の場合に、接触位置まで微
粒子の種類毎に流路を区画する必要があり、多くの流路
を区画する関係上、装置が複雑化する問題がある。

また、上記区画流路に沿った差圧による移送では、それ
ほどの高速移送は望み得ないばかりか、微粒子の流路を
区画する管材や筐体の壁面と微粒子の接触を、全移送区
間に亘って避は難い。このため、特に活性を有する微粒
子をその捕集位置まで移動させる際に、経時的活性の消
失や、管材や筐体の壁面との接触による活性の消失を生
みゃすい問題もある。また、管材や筐体で微粒子の全流
路を区画したのでは、流れのデッドスペースの発生等に
よって、移送微粒子の捕集率が低下したり、キャリアガ
スの微粒子移送への利用効率も低下する。

一方、従来の平行管や先細ノズルは、単に吹き付は等に
用いられているに過ぎないばかりか、流過した噴流内の
微粒子や原料ガス等の密度分布が大きい拡散流となる。

従って、微粒子を基体へ吹き付ける場合等においても、
均一な吹き付は制御が行い難い問題がある。更に、均一
な吹き付は領域の制御も困難である。

このようなことから、従来、異なる微粒子の移送途中で
の接触や、異なる微粒子の混合同時吹き付けによる均一
な積層等の処理が行い難いものとなっている。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために講じられた手段を、本発明
の一実施例に対応する第１図で説明すると、複数の上流
室３ａ、３ｂ・・・に各々縮小拡大ノズル１が、下流側
に交差角θをもって設けられている微粒子流の流れ制御
装置で、微粒子の流れを均一化し、かつビーム化できる
ようにしたことによって上記問題点を解決したものであ
る。

本発明における縮小拡大ノズル１とは、流入口ｌａから
中間部に向って徐々に開口面積が絞られてのど部２とな
り、こののど部２から流出口１ｂに向って徐々に開口面
積が拡大されているノズルをいう。第１図においては、
説明の便宜上、各縮小拡大ノズルｌの流入側と流出側は
、各々密閉系である上流室３ａ、３ｂと下流室４に連結
されている。

しかし、本発明における縮小拡大ノズルｌの流入側と流
出側は、両者間に差圧を生じさせて、下流側で排気しつ
つキャリアガスと共に微粒子や原料ガスを流過させるこ
とができれば、密閉系であっても開放系であってもよい
。

［作　用］ 例えば第１図に示されるように、上流室３ａ、３ｂ内に
微粒子を分散浮遊させたキャリアガスを供給する一方、
下流、室４内を真空ポンプ５で排気すると、上流室３ａ
、３ｂと下流室４間に圧力差を生じる。従って、供給さ
れた微粒子を含むキャリアガスは、上流室３から縮小拡
大ノズル１を流過して下流室４へと流入することになる
。

縮小拡大ノズル１は、上流室３ａ、３ｂの圧力Ｐ。と下
流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／ＰＯと、のど部２の開口面
積Ａ”と流出口１ｂの開口面積Ａとの比Ａ／Ａ”とを調
節することによって、キャリアガスと共に噴出する微粒
子の流れを高速化できる。そして、上流室３ａ、　３ｂ
と下流室４内の圧力比Ｐ／Ｐ、が臨界圧力比より大きけ
れば、縮小拡大ノズルｌの出口流速が亜音速以下の流れ
となり、キャリアガスと共に微粒子は減速噴出される。

また、上記圧力比が臨界圧力比以下であれば、縮小拡大
ノズルｌの出口流速は超音速流となり、キャリアガスと
共に微粒子を超音速にて噴出させることができる。

ここで、流れの速度をＵ、その点における音速をａ、流
れの比熱比をγとし、流れを圧縮性の一次元流で断熱膨
張すると仮定すれば、流れの到達マツハ数Ｍは、上流室
３ａ、　３ｂの圧力Ｐａと下流室４の圧力Ｐとから次式
で定まり、特にＰ／Ｐ、が臨界圧力比以下の場合、Ｍは
１以上となる。

尚、音速ａは局所温度をＴ、気体定数をＲとすると、次
式で求めることができる。

ａ＝「７１「ｒ また、流出ロ１ｂ開ロ面積Ａ及びのど部２の開口面ｍＡ
會とマツハ数Ｍには次の関係がある。

従って、上流室３ａ、　３ｂの圧力ＰＧと下流室４の圧
力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐｏによって（１）式から定まるマツ
ハ数Ｍに応じて開口面積比Ａ／Ａ”を定めたり、Ａ／Ａ
”によって（２）式から定まるＭに応じてＰ／Ｐｏを調
整することによって、拡大縮小ノズルｌから噴出する流
れを適正膨張の超音速流に調整できる。このときの流れ
の速度Ｕは、次の（３）式によって求めることができる
。

前述のような超音速の適正膨張流としてキャリアガスと
共に微粒子を一定方向へ噴出させると、キャリアガスと
微粒子は噴出直後の噴流断面をほぼ保ちながら直進し、
ビーム化される。従って、このキャリアガスによって運
ばれる微粒子の流れもビーム化され、最小限の拡散で下
流室４内の空間中を、下流室４の壁面との干渉のない空
間的に独立状態で、かつ超高速で移送されることになる
。

このように、各上流室３ａ、　３ｂから縮小拡大ノズル
ｌを経て微粒子流をビーム化すれば、いちいち各流路を
区画しなくとも拡散が最小限に抑えられるので、各々独
立した流れとして移送することができる。そして、本発
明においては、複数の縮小拡大ノズルｌが下流側に交差
角０をもって設けられているので、各縮小拡大ノズル１
から生ずるビーム状の流れは、下流側で交差することに
なる。これによって、各縮小拡大ノズルｌからのビーム
状流れとして移送されて来る微粒子同志を接触させるこ
とができ、この接触位置は前記交差角０をｖｊＪ節する
ことによって自由に調整することができる。即ち、縮小
拡大ノズルｌの流出口１ｂ直後から基板６面上間で接触
位置を自由に調整することができるものである。

一方、縮小拡大ノズル１内又はその付近で微粒子を活性
化して、これをそのままビーム化移送すれば、超音速に
よる、しかも空間的に独立状態にあるビームとして移送
することができ１例えば下流室４内に設けた基体６上に
付着捕集することができる。従って、良好な活性状態の
まま微粒子を捕集することが可能となる。また、はぼ一
定の軌道を流れる直線的な流れのビームとして微粒子が
基体６上に吹き付けられるので、この吹き付は領域を容
易に制御でき、前記異なる微粒子の接触制御が容易なこ
とも相俟って、この接触微粒子の均一な積層体の取得が
容易である。

［実施例］ 第１図に示されるように、二つの上流室３ａ、　３ｂと
下流室４間に、各々縮小拡大ノズルｌが設けられている
。縮小拡大ノズル１の流入口１ａは上流室３ａ又は３ｂ
に開口し、流出口１ｂは下流室４に開口していて、上流
室３ａ、　３ｂと下流室４は、この縮小拡大ノズルｌを
介して連結されている。この両縮小拡大ノズルｌは、下
流室４内に交差角θをもって、上流室３ａ、　３ｂと下
流室４間に設けられているものである。

上流室３ａ、　３ｂには、各々微粒子を分散含有させた
キャリアガスを供給するための供給バルブ７ａ。

？ｂが連結されている。この供給バルブ？ａ、　７ｂを
介して上流室３ａ、　３ｂに供給される、微粒子を伴う
キャリアガスは、縮小拡大ノズルｌを介して下流室４へ
と流入することになる。

縮小拡大ノズルｌとしては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもので
あればよいが、第２図（ａ）に拡７大して示しであるよ
うに、流出口ｌｂ付近の内周面が、中心軸に対してほぼ
平行であることが好ましい。これは、噴出されるキャリ
アガス及び超微粒子の流れ方向が、ある程度流出口ｔｂ
付近の内周面の方向によって影響を受けるので、できる
だけ平行流にさせやすくするためである。しかし、第２
図（ｂ）に示されるように、のど部２から流出口１ｂへ
至る内周面の中心軸に対する角度αを、７°以下好まし
くは５ｕ以下とすれば、剥離現象を生じにくく、噴出す
るキャリアガス及び超微粒子の流れはほぼ均一に維持さ
れるので、この場合はことさら上記平行部を形成しなく
ともよい。平行部の形成を省略することにより、縮小拡
大ノズルｌの作製が容易となる。また、縮小拡大ノズル
ｌを第２図（Ｃ）に示されるような矩形のものとすれば
、スリット状にキャリアガス及び超微粒子を噴出させる
ことが゛できる。

ここで、前記′Ａｒａ現象とは縮小拡大ノズルｌの内面
に突起物等があった場合に、縮小拡大ノズルｌの内面と
流過流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一にな
る現象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前
述の角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノ
ズルｌの内面仕りげ精度が劣るものほど小さくすること
が好ましい、縮小拡大ノズルｌの内面は、ＪＩＳ　Ｂ　
ＨＯＩに定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形
マークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい。特に
、縮小拡大ノズル１の拡大部における剥離現象が、その
後のキャリアガス及び超微粒子の流れに大きく影響する
ので、上記仕上げ精度を、この拡大部を重点にして定め
ることによって、縮小拡大ノズルｌの作製を容易にでき
る。また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど部２
は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係数が
■とならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズルｌの材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル構面、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい。また、縮小拡大ノズル１
の内面に、超微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズルｌの長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル１
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態とすることもできる。キャリ
アガス中に凝縮成分が含まれている場合、上記冷却状態
によって積極的にこれらを凝縮させ、これによって超微
粒子を形成させることも可能である。これによる゛ａ微
粒子の形成によって均質な８微粒子を得ることもできる
。また、この場合、上のな凝縮を行うために、縮小拡大
ノズルｌは長い方が好ましい。一方、上記のような凝縮
を生ずると、これによって熱エネルギーが増加して速度
エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維持を図る
上では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい。

下流室４内には、縮小拡大ノズル１によってビーム状の
流れとなって移送されて来る微粒子を抽東する基体６が
設けられている。各上流室３ａ。

３ｂからの微粒子流は、この基体６上で交差するよう、
各々の縮小拡大ノズルｌの交差角が調整されている。ま
た、下流室４には、下流室４内の排気を行う真空ポンプ
５が連結されている。尚、基体６の直前にはシャッター
８が設けられていて、微粒子の流れを遮断・開放できる
ようになっている。

次に、水装置の作動状態について説明する。

真空ポンプ５で下流室４内を排気しながら、供給バルブ
？ａ、　７ｂを介して、雨上流室３ａ、　３ｂに、微粒
子を含むキャリアガスを供給すると、供給されたキャリ
アガスは、微粒子と共に縮小拡大ノズルｌを介して下流
室４へと流れる。このとき、上流室３ａ、　３ｂの圧力
ＰＯに比して下流室４の圧力Ｐが十分に小さく、円圧力
の圧力比Ｐ／Ｐｏが臨界圧力比以下となると、キャリア
ガスは微粒子と共に縮小拡大ノズルｌから超音速にて下
流室４へ噴出する。

そして、特に縮小拡大ノズルｌから噴出する流れが適正
膨張流となるように上記圧力比Ｐ／ＰＯｔ−調整すると
、この流れはビーム化され、円上流室３ａ。

３ｂに供給された微粒子とキャリアガスは、基体６上で
交差するビーム流として下流室４内を流れる。

この状態でシャッター８を開くと、上流室３ａ。

３ｂに供給されてビーム化移送されて来る微粒子が基体
６表面上で互に接触すると同時に付着捕集される。従っ
て、上流室３ａ、　３ｂに異なる種類の微粒子を供給す
れば、基体６上に異なる種類の微粒子を、互に接触させ
た上で捕集することができる。

尚、本実施例においては二つの上流室３ａ、　３ｂを有
するものとなっているが、三つ以上の上流室３ａ、　３
ｂ・・・を設け、て各々縮小拡大ノズルｌを設けるよう
にしてもよい。

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。

まず、ｍ不拡大ノズルｌは、上下左右への傾動や一定間
隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘っ
て成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾動
やスキャンは、第２図（Ｃ）の矩形ノズルと組合わせる
と有利である。

縮小拡大ノズル１を各上流室３ａ、　３ｂに複数個設け
て、各上流室３ａ、　３ｂ毎に一度に複数のビームを発
生させることもできる。

基体６を、上下左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。

また、上流室３ａ、　３ｂを加圧すれば、下流室４は開
放系とすることができ、下流室４を減圧して上流室３ａ
、　３ｂを開放系とすることもできる。特にオートクレ
ーブのように、上流室３ａ、　３ｂを加圧し、下流室４
を減圧することもできる。

本実施例では、上流室３ａ、　３ｂにキャリアガスと微
粒子を供給してそのまま移送しているが、微粒子に対し
て縮小拡大ノズルｌ内又はその下流側で活性化エネルギ
ーを付与することもできる。また、上流室３ａ、　３ｂ
には原料ガスとキャリガスを供給し、基体６に達する前
にエネルギー付与等によって微粒子を生成させるように
してもよい。

縮小拡大ノズルｌを開閉する弁を設け、上流室３ａ、　
３ｂ側に一時微粒子を溜めながら、上記弁を断続的に開
閉して、微粒子を得ることもできる。前記縮小拡大ノズ
ル１内を含む下流側で行うエネルギー付与と同期させて
、上記弁を開閉すれば、排気系の負担が大幅に低減され
ると共に、原料ガスの有効、利用を図りつつパルス状の
微粒子流を得ることができる。尚、同一排気条件下とす
れば、と述の断続的開閉の方が、下流側を高真空に保持
しやすい利点がある。Ｗｋ続続開開閉場合、上流室３ａ
、　３ｂと縮小拡大ノズル１の間に、微粒子を一時溜め
る室を設けておいてもよい。

また、縮小拡大ノズルｌを複数個直列位置に配し、各々
上流側と下流側の圧力比を調整して。

ビーム速度の維持を図ったり、各室を球形化して、デッ
ドスペースの発生を極力防止することもできる。

し発明の効果］ 本発明によれば、ビーム化することによって、ａｍ子を
一定軌道上を最小限の拡散で移送することができ、一度
に複数種類の微粒子を移送しながら接触させる場合にも
、いちいち各流路を区画する必要がない、このため、簡
略な装置によって一度に多種類の微粒子を移送と同時に
接触させることが可能である。

一方、本発明によれば、空間的に独立した状態でかつ超
音速で微粒子を移送することができる。

従って、活性微粒子をそのままの状１ムで捕集位置まで
確実に移送できると共に、ビームの照射面を制御するこ
とによって、その吹き付は領域を正確に制御することが
できる。従って、異なる微粒子を接触させると同時にそ
の均一な積層体の取得が容易である。

また、ビームという集束した超音速平行流となることや
、ビーム化されるときに熱エネルギーが運動エネルギー
に変換されて、ビーム内の微粒子は凍結状態となるので
、これらを利用した新しい反応場を得ることにも大きな
期待を有するものである。更に、本発明の流れ制御装置
によれば、上記凍結状態になることから、流体中の分子
のミクロな状態を規定し、一つの状態からある状態への
遷移を取り扱うことも可能である。即ち、分子の持つ各
種のエネルギー準位までも規定し、その準位に相当する
エネルギーを付与するという、新たな方式による気相の
化学反応が可能である。また、従来とは異なるエネルギ
ー授受の場が提供されることにより、水素結合やファン
デアワールス結合等の比較的弱い分子間力で形成される
分子間化合物を容易に生み出すこともできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す説明図、第２図（ａ）
〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例を示す図である
。 １：ｌｉｉ小拡大ノズル、ｌａ：流入口、１ｂ＝流出口
、２：のど部、３ａ、　３ｂ：上流室、４：下流室、５
：真空ポンプ。 ６：基体、　７ａ、　７ｂ：供給バルブ、８：シャッタ
ー・

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）複数の上流室に各々縮小拡大ノズルが、下流側に交
   差角をもって設けられていることを特徴とする微粒子流
   の流れ制御装置。