JPS6242412A - 気相励起装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装置に用いられる気相励起
装置に関するものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう、ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる、
超微細な（一般には０．５　ＪＬ国以ｒ）粒子−をいう
、一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般
的Ｔ法によって得られる微細粒子をいう、また、ビーム
とは、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のことをいい
、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 従来、微粒子の生成、活性化に用いられる気相励起装置
は、対向する２枚の平行電極間にキャリヤガスと原料ガ
スを供給し、両電極間で放電させるようにしたものであ
った。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、この様な従来装置においては、ギヤリヤ
ガスと原料ガスを均一・に混合させることが難しく、ま
た、平行電極間での放電は、ガスの拡散算により利用効
率の悪いものであった。

本発明は、」−記従来技術の欠点を解決するためになさ
れたもので、微粒子の生成、活性化を効率よく行なうこ
とのできる気相励起装置を提供することを目的とするも
のである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の基本構成を、実施例に対応する第１図を用いて
説明する。第１図において、筒状の第１電極８ｄの中心
部には多数のガス吹き出し穴を有する筒状の第２電極が
設けられ、この第２電極９ｂに形成されたガス吹き出し
穴は、流出方向に向って密から疎となるような分布を成
している。上記構成において、キャリヤガスは第１電極
８ａ内に供給され、原料ガスは第２電極９ｂ内に供給さ
れる。

［作　用］ 第２電極９ｂに設けられた多数のガス吹き出し穴によっ
て、第１電極８ａと第２電極９ｂ間で放電が行なわれる
際、ギヤリヤガスと原料ガスは管内で均一に混合される
ようになる。また、パイプ内において放電が行なわれる
ため、従来に比べてガスを不必要に拡散させることがな
い。

［実施例］ 第２図は本発明による気相励起装置を超微粒子による成
Ｗ！ｉ装置に利用した場合の一実施例の概略図で、図中
１は縮小拡大ノズル、３はＬ流室、　４ａは第一下流室
、４ｂは第ニド流室、９は気相励起装置である。

１−流室３と第一下流室４ａは、一体のユニットとして
構成されており、第一　′Ｆ流室４ａに、やはり各々ユ
ニット化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第二二
ｆ流室４ｂが、全て共通した径のフランジ（以下「共通
フランジ」という〕を介して、相互に連結分離可能に順
次連結されている。上流室３、第一１”流室４ａ及び第
ニド流室４ｂは、後述する排気系によって、］二流室３
から第二Ｆ流室４ｂへと、段階的に高い真空度に保たれ
ているものである。

上流室３の一側には、共通フランジを介して気相励起装
置９が取付けられている。この気相励起装置９は、プラ
ズマによって活性な超微粒子を発生させると共に、例え
ば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等のキャリアガスと
共にこの超微粒子を、対向側に位置する縮小拡大ノズル
ｌへと送り出すものである。この形成されたＢ微粒子が
、上流室３の内面に付着しないよう、付着防止処理を内
面に施しておいてもよい。また、発生した超微粒子−は
、上流室３に比して第一下流室４ｄが高い真空度にある
ため、両者間の圧力差によって、キャリアガスと共に直
に縮小拡大ノズルｌ内を流過して第一下流室４ｄへと流
れることになる。

気相励起装置９は、第１図（ａ）　、（ｂ）に示される
ように、筒状の第２電極９ｂを筒状の第１電極９ｄ内に
設け、第１電極９ａ内にキャリアガスを供給すると共に
、第２電極９ｂ内に原料ガスを供給して１両電極９ａ、
　９ｂ間で放電させるものとなっている。この時に使用
出来る気相励起法としては、直流グロー放電法、高周波
グロー放電法を挙げることが出来る。

縮小拡大ノズルｌは、第一下流室４ａの上流室３側の側
端に、上流室３に流入口１ａを開口させ、第一ド流室４
ａに流出口１ｂを開口させて、上流室３内に突出した状
態で、共通フランジを介して取付けられている。但しこ
の縮小拡大ノズルｌは、第一下流室４ａ内に突出した状
態で取付けるようにしてもよい、縮小拡大ノズルｌをい
ずれに突出させるかは、移送する超微粒子の大きさ、量
、性質等に応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズル１としては、前述のように、流入口１ｄ
から徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもので
あればよいが、そののど部２の開口面積が、真空ポンプ
５ａの排気流量より、所要の上流室３の圧力及び温度下
におけるノズル流量が小さくなるよう定められている。

これによって流出口１ｂは適正膨張となり、流出口ｔｂ
での減速簿を防止できる。また、第３図（ａ）に拡大し
て示しであるように、流出口ｌｂ付近の内周面が、中心
軸に対してほぼ平行であることが好ましい、これは、噴
出されるキャリアガス及び超微粒子の流れ方向が、ある
程度流出口ｉｂ付近の内周面の方向によって影響を受け
るので、できるだけ平行流にさせやすくするためである
。しかし、第３図（ｂ）に示されるように、のど部２か
ら流出ｒ１ｔｂへ至る内周面の中心軸に対する角度αを
、７°以Ｆ好ましくは５°以下とすれば、剥離現象を生
じにくく、噴出するキャリアガス及び超微粒子の流れは
ほぼ均一に維持されるので、この場合はことさら上記モ
行部を形成しなくともよい。モ行部の形成を省略するこ
とにより、縮小拡大ノズルｌの作製が容易となる。また
、縮小拡大ノズルｌを第３図（Ｃ）に示されるような矩
形のものとすれば、スリット状にキャリアガス及び超微
粒子を噴出させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル１の内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズルｌの内面と流過
流体間の境界層が大きくなって。

流れが不均一になる現象をいい、噴出流が高速になるほ
ど生じやすい、前述の角度αは、この剥離現象防止のた
めに、縮小拡大ノズルｌの内面仕上げ精度が劣るものほ
ど小さくすることが好ましい、縮小拡大ノズルｌの内面
は、ＪＩＳ　Ｂ　０８０１に定められる、表面仕上げ精
度を表わす逆三角形マークで三つ以上、最適には四つ以
上が好ましい、特に、縮小拡大ノズルｌの拡大部におけ
る剥離現象が、その後のキャリアガス及び超微粒子の流
れに大きく影響するので、Ｌ記仕」二げ精度を、この拡
大部を重点にして定めることによって、縮小拡大ノズル
ｌの作製を容易にできる。また、やはり剥層現象の発生
防止のため、のどＲＢ２は滑らがな湾曲部とし、断面積
変化率における微係数が（至）とならないようにする必
要がある。

縮小拡大ノズルｌの材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい、また、縮小拡大ノズルｌ
の内面に、超微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル１の長さは、装この大きさ簿によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズルｌ
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態となる。従って、キャリアガ
ス中に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態に
よって接極的にこれらを凝縮させ、これによって超微粒
子を形成させることも可能である。これによる超微粒子
の形成は、均質核形成であるので、均質な超微粒子が得
やすい、また、この場合、十分な凝縮を行うために、縮
小拡大ノズルｌは長い方が好ましい。一方、上記のよう
な凝縮を生ずると、これによって熟エネルギーが増加し
て速度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維持
を図る上では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい。

上流室３の圧力Ｐｏと下流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐ
ｏと、のど部２の開口面積Ａ・と流出口１ｂの開口面積
との比Ａ／Ａ”との関係を適宜に調整して、上記縮小拡
大ノズル１内を流過させることにより、超微粒子を含む
キャリアガスはビーム化され、第一下流室４ａから第二
下流室４ｂへと超高速で流れることになる。

スキマー７は、第二下流室４ｂが第一下流室４ａよりも
ト分高真空度を保つことができるよう、第一ド流室４ａ
と第二ｒ流室４ｂとの間の開口面積を調整できるように
するためのものである。Ａ体的には、第４図に示される
ように、各々く字形の切欠部１０．１０’を有する二枚
の調整板１１．１１’を、切欠部１０．１０’を向き合
わせてすれ違いスライド可能に設けたものとなっている
。この調整板１１゜１１′は、外部からスライドさせる
ことができ、両切央部１０．１０’の重なり具合で、ビ
ームの通過を許容しかつ第二下流室の十分な真空度を維
持し得る開口度にｇ！Ｊ！１１されるものである。尚、
スキマー７の切欠部１０．１０’及びｒＡ整板１１．１
！’　（７）形状は、図示される形状の他、半円形その
他の形状でもよい。

ゲートバルブ８は、ハンドル１２を回すことによって昇
降される環状の弁体１３を有するもので。

ビーム走行時には開放されているものである。このゲー
トバルブ８を閉じることによって、上流室３及び第二下
流室４ｂ内の真空度を保ちながら第二下流室４ｂのユニ
ット交換が行える。また１本実施例の装置において、超
微粒子は第二下流室４ｂ内で捕集されるが、ゲートバル
ブ８をポールバルブ等としておけば、特に超微粒子が酸
化されやすい金属微粒子であるときに、このポールバル
ブと共に第二下流室４ｂのユニット交換を行うことによ
り、急激な酸化作用による危険を伴うことなくユニット
交換を行える利点がある。

第二を流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体６が位置している。この基体６は、共通フラン
ジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ１
４によってスライドされるスライド軸１５先端の基体ホ
ルダー１６に取付けられている。基体６の前面にはシャ
ッター１７が位置していて、必要なときはいつでもビニ
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
１６は、超微粒子の捕集の最適温度条件五に基体６を加
熱又は冷却でるようになっている。

尚、上流室３及び第二下流室４ｂのＬ五には、図示され
るように各々共通フランジを介してガラス窓１８が取付
けられていて、内部観察ができるようになっている。ま
た１図示はされていないが、上流室３、第−下流室４ａ
及び第二下流室の曲後にも各々同様のガラス窓（図中の
１８と同様）が共通フランジを介して取付けられている
。これらのガラス窓１８は、これを取外すことによって
、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロック
室Ｔと付は奸えができるものである。

次に、本実施例における排気系について説明する。

上流室３は、圧力調整弁１９を介してメインバルブ２０
ａに接続されている。第一　下流室４ｄは直接メインバ
ルブ２０ａに接続されており、このメインバルブ２０ａ
は真空ポンプ５ａに接続されている。第二Ｆ流室４ｂは
メインバルブ２０ｂに接続されており。

更にこのメインバルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続さ
れている。尚、２１ａ、　２１ｂは、各々メインバルブ
２０ａ　、　２０ｂ（７）すぐＥ流側にあらびきバルブ
２２ａ、　２２ｂを介して接続されていると共に、補助
バルブ２３ａ。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４ａ〜２４ｈは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂのリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂと圧力調整弁１
８を開いて、上流室３、第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２０ｂで行う０
次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補助
バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　２
０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３、第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内をモ分な真空度とする
。このとき、圧力調節弁１９の開度を調整することによ
って、上流室３より第一下流室４ａの真空度を高くし、
次にキャリアガス及び原料ガスを流し、更に第一下流室
４ａより第二下流室４ｂの真空度が高くなるよう、スキ
マー７で調整する。この調整は、メインバルブ２０ｂの
開度調整で行うこともできる。そして、超微粒子の形成
並びにそのビーム化噴射にょる成膜作業中を通じて、各
室３　、４ａ、　４ｂが一定の真空度を保つよう制御す
る。この制御は、Ｌ動でもよいが、各室３　、４ａ、　
４ｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力
調整弁１９、メインバルブ２０ａ、　２０ｂ、スキマー
７等を自動的に開閉制御することによって行ってもよい
。また、上流室３に供給されるキャリアガスと微粒子が
直に縮小拡大ノズルｌを介して下流側へと移送されてし
まうようにすれば、移送中の排気は、下流側、即ち第−
及び第二下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととすることが
できる。

上記真空度の制御は、上流室３と第一下流室４ａの真空
ポンプ５ａを各室３，４ａ毎に分けて設けて制御を行う
ようにしてもよい、しかし、本実施例のように、一台の
真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室３
と第−下流室４ａの真空度を制御するようにすると、多
少真空ポンプ５ａに脈動等があっても、両者間の圧力差
を一定に保ちやすい・従って、この差圧の変動の影響を
受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい。上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの重力による降下をある程度抑止することができる。

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。

まず、縮小拡大ノズル１は、上下左右への＃！動や一定
間隔でのスキャン可能とすることもでＳ、広い範囲に亘
って成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾
動やスキャンは、第３図（Ｃ）の矩形ノズルと組合わせ
ると有利である。

縮小拡大ノ゛ズル１を石英等の絶縁体で形成し、そこに
マイクロ波を付与して、縮小拡大ノズルｌ内で活性超微
粒子を形成したり、透光体で形成して紫外、赤外、レー
ザー光等の各種の波長を持つ光を流れに照射することも
できる。また、縮小拡大ノズル１を複数個設けて、一度
に複数のビームを発生させることもできる。特に、複数
個の縮小拡大ノズル１を設ける場合、各々独立した■−
流室３に接続しておくことによって、異なる微粒子のビ
ームを同時に走行させることができ、異なる微粒子の積
層又は混合捕集や、ビーム同志を交差させることによる
、異なる微粒子同志の衝突によって、新たな微粒子を形
成させることも可能となる。

基体６を、Ｌ−ｖ左右に移動可能又は回転可能に保持し
、広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすること
もできる。また、基体６をロール状に巻取って、これを
順次送り出しながらビームを受けるようにすることによ
って、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともで
きる。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒
子による処理を施してもよい。

本実施例では、発生室３、第一下流室４ａ及び第ニド流
室４ｂで構成されているが、第二下流室４ｂを省略した
り、第二下流室のド流側に更に第三。

第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、玉流室３を加圧すれば、第一下流室４ａは開放系とす
ることができ、第一下流室４ａを減圧して上流室３を開
放系とすることもできる。特にオートクレーブのように
、上流室３を加圧し、第一下流室４ａ以下を減圧するこ
ともできる。

本実施例では、上流室３で活性な超微粒子を形成してい
るが、必ずしもこのような必要はなく、別途形成した微
粒子を上流室３ヘキヤリアガスと共に送り込むようにし
てもよい、また、縮小拡大ノズル１を開閉する弁を設け
、上流室３側に一時微粒子を溜めながら、上記弁を断続
的に開閉して、微粒子を得ることもできる。荊記縮小拡
大ノズルｌののど部２を含む下流側で行うエネルギー付
与と同期させて、上記弁を開閉すれば、排気系の負担が
大幅に低減されると共に、原料ガスの有効利用を図りつ
つパルス状の微粒子流を得ることができる。尚、同一排
気条件下とすれば、上述の断続的開閉の方が、下流側を
高真空に保持しやすい利点がある。断続的開閉の場合、
上流室３と縮小拡大ノズル１の間に、微粒子−を一時溜
める室を設けておいてもよい。

また、縮小拡大ノズルｌを複数個直列位置に配し、各々
に流側とｒ流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維持
を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発生
を極力防１にすることもできる。

［発明の効果］ 本発明においては、キャリヤガスと原料ガスが、一定の
長さを有する二重の管状に構成された電極間を通過する
ようにしたため、管内で均一にガスを混合させることが
出来る。また、管内をガスが通過するため、ガスを外部
に拡散させることなく放電させることが出来、効率よく
微粒子の生成、活性化を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の一実施例を示す装置の斜視図、
（ｂ）はそのＡ−Ａ断面図、第２図は本発明をａ微粒子
による成膜装置に利用した場合の一実施例を示す概略図
、第３図（ａ）〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例
を示す図、第４図はスキマーの説明図である。 ｌ：綿小拡大ノズル、１ａ＝流入口、 ！ｂ二波流出口２：のど部、３：上流室、４：下流室、
４ａ：第一下流室、 ４ｂ：第二下流室、５１５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、６
：基体、７：スキマー、８：ゲートバルブ。 ９：気相励起装置、９ａ＝第一電極、 ８ｂ：第二電極、１０．１０’　：切欠部、１１、１１
’　：調整板、１２：ハンドル、１３：弁体、１４ニジ
リンダ、１５ニスライド軸、 １６：基体ホルダー、１７：シャッター、１日ニガラス
窓、１９：圧力調整弁、 ２０ａ、　２０ｂ：メインバルブ、 ２！ａ、　２１ｂ：減圧ポンプ。 ２２ａ、　２２ｂ：あらびきバルブ、 ２３ａ、　２３ｂ：補助バルブ、 ２４ａ〜２４ｈ：リーク及びパージ用バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）筒状の第１電極の中心部に、ガス吹き出し穴を有す
   る筒状の第２電極を設け、この第２電極のガス吹き出し
   穴の分布が、流出方向に向って密から疎となるようにし
   たことを特徴とする気相励起装置。