JPS61220736A - 気相励起装置 - Google Patents

気相励起装置

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JPS61220736A
JPS61220736A JP14999285A JP14999285A JPS61220736A JP S61220736 A JPS61220736 A JP S61220736A JP 14999285 A JP14999285 A JP 14999285A JP 14999285 A JP14999285 A JP 14999285A JP S61220736 A JPS61220736 A JP S61220736A
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electrode
chamber
gas
downstream
downstream chamber
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JP14999285A
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Yuji Chiba
千葉 裕司
Kenji Ando
謙二 安藤
Tatsuo Masaki
正木 辰雄
Masao Sugata
菅田 正夫
Kuniji Osabe
長部 国志
Osamu Kamiya
神谷 攻
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Canon Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装置に用5%られる気相励
起装置に関するものである。
本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう、ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した。ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更に番±液相反応を利用した。コロイ
ド学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる
、超微細な(一般には0.51L■以下)粒子をいう、
一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般的
手法によって得られる微細粒子をいう、また、ビームと
は、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のことをいい、
その断面形状は問わないものである。
[従来の技術] 従来、微粒その生成、活性化に用いられる気相励起装置
は、対向する2枚の平行電極間にキャリヤガスと原料ガ
スを供給し、両電極間で放電させるようにしたものであ
った。
[発明が解決しようとする問題点」 しかしながら、この様な従来装置においては、キャリヤ
ガスと原料ガスを均一に混合させることが難しく、また
、平行電極間での放電は、ガスの拡散等により利用効率
の悪いものであった。
本発明は、上記従来技術の欠点を解決するためになされ
たもので、微粒子の生成、活性化を効率よく行なうこと
のできる気相励起装置を提供することを目的とするもの
である。
[問題点を解決するための手段] 第1図は本発明の基本構成を示す図である。第1図にお
いて、気相励起装置lは、半割筒状の第1電極2a及び
第2電極2bとの間に、絶縁体3を挟持した構造となっ
ており、この気相励起装置1の$1電極2aと第2電極
2bは、さらに電源25と接続され、装置1の一端から
供給されるキャリヤガスと原料ガスを前記第1、第2電
極間で放電させるように構成されている。
「作 用」 キャリヤガスと原料ガスは共にパイプ内を通過するため
、従来に比べてガスの混合を十分に行うことができる。
また、放電がパイプ内において行なわれるため、ガスを
不必要に拡散させることなく微粒子の生成、活性化を効
率よく行うことができる。
[実施例] 第2図は本発明による気相励起装置を超微粒子による成
膜装置に利用した場合の一実施例の概略図で、図中1は
気相励起装置、3は上流室、 4aは第一下流室、 4
bは第二下流室、9は縮小拡大ノズルである。
上流室3と第一下流室4aは、一体のユニットとして構
成されており、第一下流室4aに、やはり各々ユニット
化されたスキマー7、ゲートバルブ8及び第二下流室4
bが、全て共通した径のフランジ(以下「共通フランジ
」という)を介して、相互に連結分離可能に順次連結さ
れている。上流室3、第一下流室4a及び第二下流室4
bは、後述する排気系によって、上流室3から第二下流
室4bへと、段階的に高い真空度に保たれているもので
ある。
上流室3の一側には、共通フランジを介して気相励起装
置lが取付けられている。この気相励起装置1は、前述
した様に、プラズマによって活性な超微粒子を発生させ
ると共に、例えば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等の
キャリアガスと共にこの超微粒子を、対向側に位置する
縮小拡大ノズルlへと送り出すものである。この形成さ
れた超微粒子が、上流室3の内面に付着しないよう、付
着防止処理を内面に施しておいてもよい、また、発生し
た超微粒子は、上流室3に比して第一下流室4aが高い
真空度にあるため、両者間の圧力差によって、キャリア
ガスと共に直に縮小拡大ノズル9内を流過して第一下流
室4aへと流れること1こなる。
第3図Ca)は、本実施例における気相励起装置の斜視
図であり、(b)はそのA−A断面図である0図に示さ
れるように、半割筒状の第1電極2aと、第2電極2b
は、石英、磁器等からなる絶縁体3を介して接合され、
キャリヤガス及び原料ガスの供給管は、共通フランジを
介して取付けられる。第2図においては、電源回路及び
その接続部は省略しである。この時に使用出来る気相励
起法としては、直流グロー放電法、高周波グロー放電法
を挙げることが出来る。
縮小拡大ノズル9は、第一下流室4aの上流室3側の側
端に、上流室3に流入口1aを開口させ、第一下流室4
aに流出口1bを開口させて、上流室3内に芙出した状
態で、共通フランジを介して取付けられている。但しこ
の縮小拡大ノズル9は、第一下流室4a内に芙出した状
態で取付けるようにしてもよい、m不拡大ノズル9をい
ずれに芙出させるかは、移送する超微粒子の大きさ、量
、性質等に応じて選択すればよい。
縮小拡大ノズル9としては、前述のように、流入口1a
から徐々に開口面積が絞られてのど部2となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口1bとなっているもので
あればよいが、そののど部2の開口面積が、真空ポンプ
5aの排気流量より、所要の上流室3の圧力及び温度下
におけるノズル流量が小さくなるよう定められている。
これによって流出口1bは適正膨張となり、流出口1b
での減速等を防止できる。また、第4図(a)に拡大し
て示しであるように、流出口lb付近の内周面が、中心
軸に対してほぼ平行であることが好ましい、これは、噴
出されるキャリアガス及び超微粒子の流れ方向が、ある
程度流出口lb付近の内周面の方向によって影響を受け
るので、できるだけ平行流にさせやすくするためである
。しかし、第4図(b)に示されるように、のど部2か
ら流出口1bへ至る内周面の中心軸に対する角度αを、
7°以下好ましくは5°以下とすれば、剥離現象を生じ
にくく、噴出するキャリアガス及び超微粒子の流れはほ
ぼ均一に維持されるので、この場合はことさら上記平行
部を形成しなくともよい、平行部の形成を省略すること
により、縮小拡大ノズル9の作製が容易となる。また、
縮小拡大ノズル9を第4図(C)に示されるような矩形
のものとすれば、スリット状にキャリアガス及び超微粒
子を噴出させることができる。
ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル9の内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズル9の内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい、前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
9の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい、m不拡大ノズル9の内面は、 JIS B 0
8011足められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形
マークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい、特に
、縮小拡大ノズル9の拡大部における剥離現象が、その
後のキャリアガス及び超微粒子の流れに大きく影響する
ので、上記仕上げ精度を、この拡大部を重点にして定め
ることによって、縮小拡大ノズル9の作製を容易にでき
る。また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど部2
は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係数が
■とならないようにする必要がある。
縮小拡大ノズル9の材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい、また、縮小拡大ノズル9
の内面に、超微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。
縮小拡大ノズル9の長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル9
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態となる。従って、キャリアガ
ス中に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態に
よって積極的にこれらを凝縮させ、これによって超微粒
子を形成させることも可能である。これによる超微粒子
の形成は、均質核形成であるので、均質な超微粒子が得
やすい、また、この場合、十分な凝縮を行うために、縮
小拡大ノズル9は長い方が好ましい、一方、上記のよう
な凝縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加し
て速度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維持
を図る上では、1iii小拡大ノズル9は短い方が好ま
しい。
上流室3の圧力Poと下流室4の圧力Pの圧力比P/P
oと、のど部2の開口面11A”と流出口1bの開口面
積との比A/A・との関係を適宜に調整して、上記縮小
拡大ノズル9内を流過させることにより、超微粒子を含
むキャリアガスはビーム化され、第一下流室4aから第
二下流室4bへと超高速で流れることになる。
スキマー7は、第二下流室4bが第一下流室4aよりも
十分高真空度を保つことができるよう、第一下流室4a
と第二下流室4bとの間の開口面積を調整できるように
するためのものである。具体的には、第5図に示される
ように、各々く字形の切欠部10,10”を有する二枚
の調整板11.11′を、切欠部10,1G’を向き合
わせてすれ違いスライド可能に設けたものとなっている
。この調整板11゜11′は、外部からスライドさせる
ことができ、両切央部10,10’の重なり具合で、ビ
ームの通過を許容しかつ第二下流室の十分な真空度を維
持し得る開口度に調整されるものである。尚、スキマー
7の切欠部to、to’及び調整板11.11’の形状
は1図示される形状の他、半円形その他の形状でもよい
ゲートバルブ8は、ハンドル12を回すことによって昇
降される増成の弁体13を有するもので、ビーム走行時
には開放されているものである。このゲートバルブ8を
閉じることにょ2て、上流室3及び第一下流室4a内の
真空度を保ちながら第二下流室4bのユニット交換が行
える。また1本実施例の装置において、超微粒子は第二
下流室4b内で捕集されるが、ゲートバルブ8をポール
バルブ等としておけば、特に超微粒子が酸化されやすい
金属微粒子であるときに、このポールバルブと共に第二
下流室4bのユニット交換を行うことにより、急激な酸
化作用による危険を伴うことなくユニット交換を行える
利点がある。
第二下流室4b内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体6が位置している。この基体6は、共通フラン
ジを介して第二下流室4bに取付けられて、シリンダ1
4によってスライドされるスライド軸15先端の基体ホ
ルダーIBに取付けられている。基体6の前面にはシャ
ッター17が位置していて、必要なときはいつでもビー
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
18は、超微粒子の捕集の最適温度条件下に基体6を加
熱又は冷却でるようになっている。
尚、上流室3及び第二下流室4bの上下には、図示され
るように各々共通フランジを介してガラス窓18が取付
けられていて、内部観察ができるようになっている。ま
た、図示はされていないが、上流室3、第一下流室4a
及び第二下流室の前後にも各々同様のガラス窓(図中の
18と同様)が共通フランジを介して取付けられている
。これらのガラス窓18は、これを取外すことによって
、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロック
室等と付は替えができるものである。
次に1本実施例における排気系について説明する。
上流室3は、圧力調整弁1Bを介してメインバルブ20
aに接続されている。第一下流室4aは直接メインバル
ブ20aに接続されており、このメインバルブ20aは
真空ポンプ5aに接続されている。第二下流室4bはメ
インバルブ20bに接続されており、更にこのメインバ
ルブ20bは真空ポンプ5bに接続されている。尚、2
1a、 21bは、各々メインバルブ20a、 20b
のすぐ上流側にあらびきバルブ22a、 22bを介し
て接続されていると共に、補助バルブ23a。
23bを介して真空ポンプ5aに接続された減圧ポンプ
で、上流室3、第一下流室4a及び第二下流室4b内の
あらびきを行うものである。尚、24a〜24hは、各
室3 、4a、 4b及びポンプ5a、 5b、 21
a、 21bのリーク及びパージ用バルブである。
まず、あらびきバルブ21a、 21bと圧力調整弁1
8を開いて、上流室3.第−及び第二下流室4a、 4
b内のあらびきを減圧ポンプ20a、 20bで行う0
次いで、あらびきバルブ21a、 21bを閉じ、補助
バルブ23a、 23b及びメインバルブ20a、 2
0bを開いて、真空ポンプ5a、 5bで上流室3、第
−及び第二示流室4a、 4b内を十分な真空度とする
。このとき、圧力調節弁18の開度を調整することによ
って、上流室3より第一下流室4aの真空度を高くし、
次にキャリアガス及び原料ガスを流し、更に第一下流室
4aより第二下流室4bの真空度が高くなるよう、スキ
マー7で調整する。この調整は、メインバルブ20bの
開度調整で行うこともできる。そして、超微粒子の形成
並びにそのビーム化噴射による成膜作業中を通じて、各
室3 、4a、 4bが一定の真空度を保つよう制御す
る。この制御は1手動でもよいが、各室3 、4a、 
4b内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力
調整弁18.メインバルブ20a、 20b、スキマー
7等を自動的に開閉制御することによって行ってもよい
、また、上流室3に供給されるキャリアガスと微粒子が
直に縮小拡大ノズル9を介して下流側へと移送されてし
まうようにすれば、移送中の排気は、下流側、即ち第−
及び第二下流室4a、 4bのみ行うこととすることが
できる。
上記真空度の制御は、上流室3と第一下流室4aの真空
ポンプ5aを各室3.4a毎に分けて設けて制御を行う
ようにしてもよい、しかし、本実施例のように、−・台
の真空ポンプ5aでビームの流れ方向に排気し、上流室
3と第一下流室4aの真空度を制御するようにすると、
多少真空ポンプ5aに脈動等があっても、両者間の圧力
差を一定に保ちやすい、従って、この差圧の変動の影響
を受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある
真空ポンプ5a、 5bによる吸引は、特に第−及び第
二下流室4a、 4bにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい、上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの重力による降下をある程度抑止することができる。
本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。
まず、縮小拡大ノズル9は、上下左右への傾動や一定間
隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘っ
て成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾動
やスキャンは、第4図(C)の矩形ノズルと組合わせる
と有利である。
縮小拡大ノズル9を石英等の絶縁体で形成し。
そこにマイクロ波を付与して、縮小拡大ノズル9内で活
性超微粒子を形成したり、透光体で形成して紫外、赤外
、レーザー光等の各種の波長を持つ光を流れに照射する
こともできる。また、縮小拡大ノズル9を複数個設けて
、一度に複数のビームを発生させることもできる。特に
、複数個の縮小拡大ノズル9を設ける場合、各々独立し
た上流室3に接続しておくことによって、異なる微粒子
のビームを同時に走行させることができ、異なる微粒子
の積層又は混合捕集や、ビーム同志を交差させることに
よる。異なる微粒子同志の衝災によって、新たな微粒子
を形成させることも可能となる。
基体6を、上下左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体6をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体6に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体6を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。
本実施例では、発生室3、第一下流室4a及び第二下流
室4bで構成されているが、第二下流室4bを省略した
り、第二下流室の下流側に更に第三。
第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、上流室3を加圧すれば、第一下流室軸は開放系とする
ことができ、第一下流室4aを減圧して上流室3を開放
系とすることもできる。特にオートクレーブのように、
上流室3を加圧し、第一下流室4a以下を減圧すること
もできる。
本実施例では、上流室3で活性な超微粒子を形成してい
るが、必ずしもこのような必要はなく、別途形成した微
粒子を上流室3ヘキヤリアガスと共に送り込むようにし
てもよい、また、縮小拡大ノズル9を開閉する弁を設け
、上流室3側に一時微粒子を溜めながら、上記弁を断続
的に開閉して、微粒子を得ることもできる。前記縮小拡
大ノズル9ののど部2を含む下流側で行うエネルギー付
与と同期させて、上記弁を開閉すれば、排気系の負担が
大幅に低減されると共に、原料ガスの有効利用を図りつ
つパルス状の微粒子流を得ることができる。尚、同一排
気条件下とすれば、上述の断続的開閉の方が、下流側を
高真空に保持しやすい利点がある。断続的開閉の場合、
上流室3と縮小拡大ノズル9の間に、微粒子を一時溜め
る室を設けておいてもよい。
また、縮小拡大ノズル9を複数個直列位置に配し、各々
上流側と下流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維持
を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発生
を極力防止することもできる。
し発明の効果】 本発明においては、キャリヤガスと原料ガスが、絶縁体
を介して筒状に接合された電極間を通過するようにした
ため、管内で均一にガスを混合させることが出来る。ま
た、管内をガスが通過するため、ガスを外部に拡散させ
ることなく放電させることが出来、効率よく微粒子の生
成、活性化を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の基本構成を示す図、第2図は本発明を
a微粒子による成膜装置に利用した場合の一実施例を示
す概略図、第3図Ca)は本発明の一実施例を示す装置
の斜視図、(b)はそのA−A断面図、第4図(a)〜
(C)は各々縮小拡大ノズ°ルの形状例を示す図、第5
図はスキで−の説明図である。 l:気相励起装置、1a:流入口、 lb二原流出口2:のど部、3:上流室。 4:下流室、4a:第一下流室、 4b:第二下流室、5 、5a、 5b:真空ポンプ。 6:基体、7:スキマー、8:ゲートパルプ、9:li
l小拡大ノズル、8a:第一電極、8b゛:第二電極、
10.10” :切欠部、11、11″:調整板、12
:ハンドル、13:弁体。 14ニジリンダ、15ニスライド軸。 16:基体ホルダー、17:シャッタご。 18ニガラス窓、18:圧力調整弁、 20a、 20b:メインバルブ、 21a、 21b:減圧ポンプ、 22a、 22b:あらびきバルブ、 23a、 23b:補助パルプ、 24a〜24h:リーク及びパージ用パルプ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1)半割筒状の第1電極と、第2電極を、絶縁材を介し
    て筒状に接合して成る気相励起装置。
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