JPS6242413A - 気相励起装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段子として利
用される微粒子流の流れ制御装置に用いられる気相励起
装置に関するものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう、ここでａ微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法子によって得られる、
超微細な、Ｃ＝般には０．５μ厘以″Ｆ）粒子をいう、
一般微粒子とは、ａ械的粉砕や析出沈殿処理等の一般的
手法によって得られる微細粒子をいう。また、ビームと
は、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のことをいい、
その断面形状は問わないものである。

［従来の、技術］ 従来、微粒子−の生成、活性化に用いられる気相励起装
置は、対向する２枚の平行電極間にギヤリヤガスと原料
ガスを供給し、両電極間で放′這させるようにしたもの
であった。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、この様な従来装置においては、キャリヤ
ガスと原料ガスを均一に混合させることが難しく、また
、平行電極間での放電は、ガスの拡散等により利用効率
の悪いものであった。

本発明は、上記従来技術の欠点を解決するためになされ
たもので、微粒子の生成、活性化を効率よく行なうこと
のできる気相励起装置を提供することを目的とするもの
である。

［問題点を解決するためのｆ段］ 本発明の基本構成を、実施例に対応する第１図を用いて
説明する。第１図において、筒状の第１電極９ａの中心
部には多数のガス吹き出し穴を有する筒状の第２電極９
ｂが設けられ、この第２電極９ｂに形成されたガス吹き
出し穴は、流出方向に向って疎から密そして疎となるよ
うな分布を成している。上記構成において、キャリヤガ
スは第１電極ａａ内に供給され、原料ガスは第２電極８
ｂ内に供給される。

［作　用］ 第２電極９ｂに設けられた多数のガス吹き出し穴によっ
て、第１電極８ａと第２電極ｓｂ間で放電が行なわれる
際、キャリヤガスと原料ガスは管内で均一・に混合され
るようになる。また、パイプ内において放電が行なわれ
るため、従来に比べてガスを不必要に拡散させることが
ない。

［実施例］ 第２図は本発明による気相励起装置を超微粒子による成
膜装置に利用した場合の一実施例の概略図で、図中１は
縮小拡大ノズル、３は−１：流室、４ａは第一下流室、
４ｂは第１７流室、９は気相励起装置である。

Ｅ流室３と第一’Ｆ流室４ａは、一体のユニットとして
構成されており、第一”Ｆ流室４ｄに、やはり各々ユニ
ット化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第二五流
室４ｂが、全て共通した径のフランジ（以ｔ「共通フラ
ンジ」という）を介して、相互に連結分離可能に順次連
結されている。上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流
室４ｂは、後述する排気系によって、上流室３から第二
下流室４ｂへと、段階的に高い真空度に保たれているも
のである。

上流室３の一側には、共通フランジを介して気相励起装
置９が取付けられている。この気相励起装置９は、プラ
ズマによって活性な超微粒子を発生させると共に、例え
ば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等のキャリアガスと
共にこの超微粒子を、対向側に位置する縮小拡大ノズル
１へと送り出すものである。この形成された超微粒子が
、上流室３の内面に付着しないよう、付着防止処理を内
面に施しておいてもよい、また、発生した超微粒子は、
丘流室３に比して第一下流室４ａが高い真空度にあるた
め、両者間の圧力差によって、キャリアガスと共に直に
縮小拡大ノズルｌ内を流過して第一下流室４ａへと流れ
ることになる。

気相励起装置９は、第１図（ａ）　、（ｂ）に示される
ように、筒状の第２電極９ｂを筒状の第１電極９ａ内に
設け、第１電極９ａ内にキャリアガスを供給すると共に
、第２電極９ｂ内に原料ガスを供給して１両電極９ａ、
　９ｂ間で放電させるものとなっている。この時に使用
出来る気相励起法としては、直流グロー放電法、高周波
グロー放電法を挙げることが出来る。

縮小拡大ノズル１は、第一下流室４ａの上流室３側の側
端に、上流室３に流入口１ａを開口させ、第一下流室４
ａに流出口１ｂを開口させて、上流室３内に突出した状
態で、共通フランジを介して取付けられている。但しこ
の縮小拡大ノズル１は、第一下流室４ａ内に突出した状
態で取付けるようにしてもよい、縮小拡大ノズルｌをい
ずれに突出させるかは、移送する超微粒子の大きさ、量
、性質等に応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズルｌとしては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもので
あればよいが、そののど部２の開口面積が、真空ポンプ
５ａの排気流量より、所要の上流室３の圧力及び温度下
におけるノズル流量が小さくなるよう定められている。

これによって流出口１ｂは適正膨張となり、流出口１ｂ
での減速′等を防止できる。また、第３図（ａ）に拡大
して示しであるように、流出口ｌｂ付近の内周面が、中
心軸に対してほぼモ行であることが好ましい、これは、
噴出されるキャリアガス及び超微粒子の流れ方向が、あ
る程度流出口ｌｂ付近の内周面の方向によって影響を受
けるので、できるだけ平行流にさせやすくするためであ
る。しかし、第３図（ｂ）に示されるように、のど部２
から流出口１ｂへ至る内周面の中心軸に対する角度αを
、７°以下好まし〈は５°以Ｆとすれば、剥離現象を生
じにくく、噴出するキャリアガス及び超微粒子の流れは
ほぼ均一に維持されるので、この場合はことさらＬ記平
行部を形成しなくともよい。平行部の形成を省略するこ
とにより、縮小拡大ノズルｌの作製が容易となる。また
、縮小拡大ノズル１を第３図（Ｃ）に示されるような矩
形のものとすれば、スリット状にキャリアガス及び超微
粒子を噴出させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズルｌの内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズル１の内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい、前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
ｌの内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい。縮小拡大ノズルｌの内面は、ＪＩＳ　Ｂ　０６
０１に定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形マ
ークで三つ以１、最適には四つ以上が好ましい、特に、
縮小拡大ノズルｌの拡大部における剥離現象が、その後
のキャリアガス及び超微粒子の流れに大きく影響するの
で、Ｌ記仕１−げ精度を、この拡大部を重点にして定め
ることにょらて、縮小拡大ノズル１の作製を容易にでき
る。また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど部２
は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係数が
（１）とならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズルｌの材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加重性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい、また、縮小拡大ノズルｌ
の内面に、ａ微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル１の長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる・ところで・縮小拡大ノズルｌ
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態となる。従って、キャリアガ
ス中に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態に
よって積極的にこれらを凝縮させ、これによ、って超微
粒子を形成させることも可能である。これによる超微粒
子の形成は、均質核形成であるので、均質な超微粒子が
得やすい、また、この場合、十分な凝縮を行うために、
縮小拡大ノズルｌは長い方が好ましい。一方、上記のよ
うな凝縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加
して速度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維
持を図る上では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい
。

上流室３の圧力Ｐｏと下流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐ
、と、のど部２の開口面積Ａ°と流出口１ｂの開口面積
との比Ａ／Ａ”との関係を適宜に調整して、Ｌ記縮小拡
大ノズル１内を流過させることにより、超微粒子を含む
キャリアガスはビーム化され、第一下流室４ａから第二
下流室４ｂへと超高速で流れることになる。

スキマー７は、第二下流室４ｂが第一下流室４ａよりも
十分高真空度を保つことができるよう、第一・下流室４
ａと第二下流室４ｂとの間の開口面積をＷ整できるよう
にするためのものである。Ａ体的には、第４図に示され
るように、各々く字形の切欠ｆｉｌＯ，１０’を有する
二枚の調整板１１．１１’を、切欠ｉ’１ｌｌＯ，１０
’を向き合わせてすれ違いスライド可能に設けたものと
なっている。この調整板ｌｌ。

１１′は、外部からスライドさせることができ、両切央
部１０．１０’の重なり具合で、ビームの通過を許容し
かつ第二下流室の十分な真空度を維持し得る開口度に調
整されるものである。尚、スキマー７の切欠部１０．１
０’及び調整板１１．１１’の形状は、図示される形状
の他、半円形その他の形状でもよい。

ゲートバルブ８は、ハンドル１２を回すことによって昇
降される環状の弁体１３を有するもので、ビーム走行時
には開放されているものである。このゲートバルブ８を
閉じることによって、上流室３及び第一下流室４ａ内の
真空度を保ちながら第一下流室４ｂのユニット交換が行
える。また、本実施例の装置において、超微粒子は第二
下流室４ｂ内で捕集されるが、ゲートバルブ８をポール
バルブ等としておけば、特に超微粒子が酸化されやすい
金属微粒子であるときに、このポールバルブと共に第二
下流室４ｂのユニット交換を行うことにより、急激な酸
化作用による危険を伴うことなくユニット交換を行える
利点がある。

第二下流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体６が位置している。この基体６は、共通フラン
ジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ１
４によってスライドされるスライド軸１５先端の基体ホ
ルダー１６に取付けられている。基体６の前面にはシャ
ッター１７が位置していて、必要なときはいつでもビー
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
】θは、超微粒子−の捕集の最適温度条件下にノ＾体６
を加熱又は冷却でるようになっている。

尚、Ｊ−、流室３及び第二下流室４ｂのＬ下には、図示
されるように各々共通フランジを介してガラス窓１８が
取付けられていて、内部観察ができるようになっている
。また１図示はされていないが、１：。

流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室の前後にも各々
同様のガラス窓（図中の１８と同様）が共通フランジを
介して取付けられている。これらのガラス窓１８は、こ
れを取外すことによって、共通フランジを介して各種の
測定装置、ロードロック室等と付は替えができるもので
ある。

次に、本実施例における排気系について説明する。

上流室３は、圧力調整弁１９を介してメインバルブ２０
ａに接続されている。第一下流室４ａは直接メインバル
ブ２０ａに接続されており、このメインバルブ２０ａは
真空ポンプ５ａに接続されている。第−ＴＲ室４ｂはメ
インバルブ２０ｂに接続されており、更にこのメインバ
ルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。尚、２
１ａ、　２１ｂは、各々メインバルブ２０ａ、　２０ｂ
のすぐ上流側にあらびきバルブ２２ａ、　２２ｂを介し
て接続されていると共に、補助バルブ２３ｄ。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４ａ〜２４ｂは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂのリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２１°ａ、　２１ｂと圧力調整弁
１８を開いて、上流室３．第−及び第二下流室４ａ、　
４ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２０ｂで行う
０次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補
助バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　
２０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３、
第−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を十分な真空度とす
る。このとき、圧力調節弁１８の開度を調整することに
よって、−上流室３より第一下流室４ａの真空度を高く
し、次にキャリアガス及び原料ガスを流し、更に第一下
流室４ａより第二下流室４ｂの真空度が高くなるよう、
スキマー７で調整する。この調整は、メインバルブ２０
ｂの開度調整で行うこともできる。そして、超微粒子の
形成並びにそのビーム化噴射にょる成膜作業中を通じて
、各室３　、４ａ、　４ｂが一定の真空度を保つよう制
御する。この制御は、手動でもよいが、各室３　、４ａ
、　４ｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて
圧力調整弁１９、メインバルブ２Ｑａ、　２０ｂ、スキ
マー７等を自動的に開閉制御することによって行っても
よい。また、上流室３に供給されるキャリアガスと微粒
子が直に縮小拡大ノズル１を介して下流側へと移送され
てしまうようにすれば、移送中の排気は、ド流側、即ち
第−及び第二下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととするこ
とができる。

上記真空度の制御は、Ｉ：流室３と第−下流室４ａの真
空ポンプ５ａを各室３．４ａ毎に分けて設けて制御を行
うようにしてもよい、しかし、本実施例のように、一台
の真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室
３と第一下流室４ａの真空度を制御するようにすると、
多少真空ポンプ５ａに脈動等があっても、両者間の圧力
差を一定に保ちやすい。従って、この差圧の変動の影響
を受けやすい流れ状態を、　一定に保ちやすい利点があ
る。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
一二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行う
ことが好ましい。上方から吸引を行うことによって、ビ
ームの重力による降下をある程度抑止することができる
。

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可鋤である。

まず、縮小拡大ノズル１は、上下左右への傾動や一定間
隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘っ
て成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾動
やスキャンは、第３図（ｃ）の矩形ノズルと組合わせる
と有利である。

縮小拡大ノズル１を石英等の絶縁体で形成し、そこにマ
イクロ波を打手して、縮小拡大ノズルｌ内で活性超微粒
子を形成したり、透光体で形成して紫外、赤外、レーザ
ー光等の各種の波長を持つ光を流れに照射することもで
きる。また、縮小拡大ノズル１を複数個設けて、一度に
複数のビームを発生させることもできる。特に、複数個
の縮小拡大ノズル１を、没ける場合、各々独立した上流
室３に接続しておくことによって、異なる微粒子のビー
ムを同時に走行させることができ、異なる微粒子の積層
又は混合捕集や、ビーム同志を交差させることによる、
異なる微粒子同志の衝突によって、新たな微粒子を形成
させることも可能となる。

基体６を、−上下左右に移動可能又は回転可能に保持し
、広い範囲に亘ってビームを受けられる′ようにするこ
ともできる。また、基体６をロール状に巻取って、これ
を順次送り出しながらビームを受けるようにすることに
よって、長尺の基体６に微粒子による処理を施すことも
できる。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微
粒子による処理を施してもよい。

本実施例では、発生室３、第一下流室４ａ及び第二下流
室４ｂで構成されているが、第二下流室４ｂを省略した
り、第二下流室の下流側に更に第三。

第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、」二流室３を加圧すれば、第一下流室４ａは開放系と
することができ、第一・下流室４ａを減圧して上流室３
を開放系とすることもできる。特にオートクレーブのよ
うに、上流室３を加圧し、第一下流室４ｄ以ｆを減圧す
ることもできる。

本実施例では、上流室３で活性な超微粒子を形成してい
るが、必ずしもこのような必要はなく、別途形成した微
粒子を上流室３ヘキヤリアガスと共に送り込むようにし
てもよい。また、縮小拡大ノズル１を開閉する弁を設け
、上流室３側に一時微粒子を溜めながら、上記弁を断続
的に開閉して、微粒子を得ることもできる。前記縮小拡
大ノズルｌののど部２を含む下流側で行うエネルギー付
与と同期させて、ト記弁を開閉すれば、排気系の負担が
大幅に低減されると共に、原料ガスの有効利用を図りつ
つパルス状の微粒子流を得ることができる。尚、同一排
気条件下とすれば、上述の断続的開閉の方が、下流側を
高真空に保持しやすい利点がある。断続的開閉の場合、
］二流室３と縮小拡大ノズルｌの間に、微粒子−を一時
溜める室を設けておいてもよい。

また、縮小拡大ノズル１を複数個直列位置に配し、各々
Ｌ流側と下流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維持
を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発生
を極力防止することもできる。

［発明の効果］ 本発明においては、ギヤリヤガスと原料ガスが、一定の
長さを有する一４二重の管状に構成された電極間を通過
するようにしたため、管内で均一にガスを混合させるこ
とが出来る。また、管内をガスが通過するため、ガスを
外部に拡散させることなく放電させることが出来、効率
よく微粒子の生成、活性化を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の一実施例を示す装δの斜視図、
（ｂ）はそのＡ−Ａ断面図、第２図は本発明を超微粒子
による成膜装置に利用した場合の−・実施例を示す概略
図、第３図（ａ）〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状
例を示す図、第４図はスキマーの説明図である。 ｌ：縮小拡大ノズル、１ａ：流入口、 １ｂ＝流出口、２：のど部、３：Ｌ流室、４：下流室、
４ａ：第一下流室。 ４ｂ：第二下流室、５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、
６：基体、７：スキマー、８：ゲートバルブ、９：気相
励起装置、９ａ：第一電極、 ９ｈ：第二電極、ＩＱ、　１０’　：切欠部、１１、１
１’　：調整板、１２：ハンドル、１３：弁体、１４ニ
ジリンダ、１５ニスライド軸、 １６二基体ホルダー、１７：シャッター。 １日ニガラス窓、Ｉ８：圧力調整弁、 ２０ａ、　２０ｂ：メインバルブ、 ２１ａ、　２１ｂ：減圧ポンプ、 ２２ａ、　２２ｂ：あらびきバルブ、 ２３ａ、　２３ｂ：補助バルブ、 ２４ａ〜２４ｈ：リーク及びパージ用バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）筒状の第１電極の中心部に、ガス吹き出し穴を有す
   る筒状の第２電極を設け、この第２電極のガス吹き出し
   穴の分布が、流出方向に向って疎から密そして疎となる
   ようにしたことを特徴とする気相励起装置。