JPS61220769A - 微粒子流のエネルギ−付与方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送や吹き付は等に利用される微粒
子流のエネルギー付与方法に関するもので、例えば、微
粒子による。成膜加工、複合素材の形成、ドープ加工、
または微粒子の新たな形成場等への応用が期待されるも
のである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子。

超微粒子及び一般微粒子をいう、ここで超微粒子とは１
例えば、気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ
蒸発法、気相化学反応法、更には液相反応を利用した、
コロイド学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得
られる、超微細な（一般には０．５　ｇｔａ以下）粒子
をいう、一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等
の一般的手法によって得られる微細粒子をいう、また、
ビームとは、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のこと
をいい、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 一般に微粒子は、キャリアガス中に分散浮遊されて、キ
ャリアガスの流れによって移送されている。

従来、上記微粒子の移送に伴う微粒子の流れ制御は、上
流側と下流側の差圧によって、キャリアガスと共に流れ
る微粒子の全流路を、管材又は筐体で区画することによ
って行われているに過ぎない、従って、微粒子の流れは
、その強弱はあるものの必然的に、微粒子の流路を区画
する管材又は筐体内全体に分散した状態で生ずることに
なる。そして、このような微粒子の流れに対して。

微粒子を活性化させるエネルギーを付与することが行わ
れている。また、微粒子の種類によっては、上述のよう
な流路内を流れる原料ガス等にエネルギーを付与して微
粒子を生成させることが行われている。

一方、微粒子を基体へ吹き付ける場合等においては、ノ
ズルを介してキャリアガスと共に微粒子を噴出させるこ
とが行われている。この微粒子の吹き付けに用いられて
いるノズルは、単なる平行管又は先細ノズルで、確かに
噴出直後の微粒子の噴流断面はノズル端目面の面積に応
じて絞られる。しかし、噴流はノズルの出口面で拡散さ
れるので、単に一時的に流路を絞っただけのものに過ぎ
ず、また噴流の速度が音速を越えることはない。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、微粒子を活性化する場合でも、微粒子を生成
する場合でも、広い流路内に分散している微粒子や原料
ガス等にエネルギーを付与するのでは、全体に均一な付
与は困難で、斑やロスを生じやすい問題がある。一方、
微粒子の全流路を管材又は筐体で区画し、上流側と下流
側の差圧によって、この流路に沿ってキャリアガスと共
に微粒子を移送するのでは、それほど高速の移送速度は
望み得ない。また、微粒子の流路を区画する管材や筐体
の壁面と微粒子の接触を、全移送区間に亘って避は難い
、このため、特に活性を有する微粒子をその捕集位置ま
で移動させる際に、経時的活性の消失や、管材や筐体の
壁面との接触による活性の消失を生みやすい問題もある
。また、管材や筐体で微粒子の全流路を区画したのでは
、流れのデッドスペースの発生等によって、移送微粒子
の捕集率が低下したり、キャリアガスの微粒子移送への
利用効率も低下する。

一方、従来の平行管や先細ノズルは、単に吹き付は等に
用いられているに過ぎないばかりか、流過した噴流内の
微粒子や原料ガス等の密度分布が大きい拡散流となる。

従って、この噴流にエネルギーを付与してもやはり均一
付与は困難で、また微粒子を基体へ吹き付ける場合等に
おいても、均一な吹き付は制御が行い難い問題がある。

更に、均一な吹き付は領域の制御も困難である。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために講じられた手段を１本発明
の基本原理の説明図である第１図で説明すると、流路に
縮小拡大ノズル１を設け、この縮小拡大ノズルｌ内を含
む下流側流路に向ってエネルギーを付与する微粒子流の
エネルギー付与方法で、微粒子の流れを均一化し、かつ
ビーム化できるようにしたことによって上記問題点を解
決したものである。

本発明における縮小拡大ノズル１とは、流入口１ａから
中間部に向って徐々に開口面積が絞られてのど部２とな
り、こののど部２から流出口１ｂに向って徐々に開口面
積が拡大されているノズルをいう、第１図においては、
説明の便宜上、縮小拡大ノズル１の流入側と流出側は、
各々密閉系である上流室３と下流室４に連結されている
。しかし１本発明における縮小拡大ノズル１の流入側と
流出側は、両者間に差圧を生じさせて、下流側で排気し
つつキャリアガスと共に微粒子や原料ガスを流通させる
ことができれば、密閉系であっても開放系であってもよ
い。

本発明において付与するエネルギーとしては、例えばマ
イクロ波その他の電磁波、紫外、赤外、レーザー光等９
各種波長の光及び電子線等を挙げることができる。

上記エネルギーを付与する位置及び方法としては、矢印
イのように縮小拡大ノズル１内ののど部２より上流側で
付与する方法、矢印口のように縮小拡大ノズルｌ内のの
ど部２を含む下流側で付与する方法、矢印ハのように縮
小拡大ノズルｌを出た後の流路で付与する方法、矢印二
のように縮小拡大ノズルｌの上流側から流路に沿って付
与する方法、矢印ホのように微粒子を捕集する基板６〔
例えば基板６を透明のものとしておく〕の裏面側から流
路に沿って付与する方法、矢印へのように流路と基板６
の交点に斜方向から付与する方法並びにこれらを組合わ
せた位置及び方法で挙げられる。

［作　用］ 例えば第１図に示されるように、上流室３内に微粒子を
分散浮遊させたキャリアガスや原料ガスを混入したキャ
リアガスを供給する一方、下流室４内を真空ポンプ５で
排気すると、上流室３と下流室４間に圧力差を生じる。

従って、供給された微粒子や原料ガスを含むキャリアガ
スは、上流室３から縮小拡大ノズルｌを流過して下流室
４へと流入することになる。

縮小拡大ノズル１は、上流室３の圧力ｐ。と下流室４の
圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐｏと、のど部２の開口面積Ａ”と
流出口１ｂの開口面積Ａとの比Ａ／Ａ”とを調節するこ
とによって、キャリアガスと共に噴出する微粒子や原料
ガスの流れを高速化できる。そして、上流室３と下流室
４内の圧力比Ｐ／Ｐ、が臨界圧力比より大きければ、縮
小拡大ノズルｌの出口流速が亜音速以下の流れとなり、
キャリアガスと共に微粒子や原料ガスは減速噴出される
。また、上記圧力比が臨界圧力比以下であれば、縮小拡
大ノズルエの出口流速は超音速流となり、キャリアガス
と共に微粒子や原料ガスを超高速にて噴出させることか
できる。

ここで、流れの速度をＵ、その点における音速をａ、流
れの比熱比をγとし、流れを圧縮性の一次元流で断熱膨
張すると仮定すれば、流れの到達マツハ数Ｍは、上流室
の圧力Ｐ。と下流室の圧力Ｐとから次式で定まり、特に
Ｐ／Ｐｏが臨界圧力比以下の場合、Ｍは１以上となる。

尚、音速ａは局所温度をＴ、気体定数をＲとすると、次
式で求めることができる。

ａ＝Ｅ７１１７ また、流出ロ１ｂ開ロ面積Ａ及びのど部２の開口面積Ａ
−とマツハ数Ｍには次の関係がある。

徒って、上流室３の圧力Ｐｏと下流室４の圧力Ｐの圧力
比Ｐ／Ｐｏによって（１）式から定まるマツハ数Ｍに応
じて開口面積比Ａ／Ａ”を定めたり、　Ａ／Ａ”によっ
て（２）式から定まるＭに応じてＰ／Ｐ０を調整するこ
とによって、拡大縮小ノズルｌから噴出する流れの流速
を調整できる。このときの流れの速度Ｕは、次の（３）
式によって求めることができる。

前述のような超高速の流れとしてキャリアガスと共に微
粒子や原料ガスを一定方向へ噴出させると、キャリアガ
スと微粒子や原料ガスは噴出直後の噴流断面をほぼ保ち
ながら直進し、ビーム化される。従って、このキャリア
ガスによって運ばれる微粒子や原料ガスの流れもビーム
化され、最小限の拡散で下流室４内の空間中を、下流室
４の壁面との干渉のない空間的に独立状態で、かつ超高
速で移送されることになる。

ところで、縮小拡大ノズル１内へと流入した後の微粒子
や原料ガスは、縮小拡大ノズルｌ内ではその中の流れと
して、また縮小拡大ノズルｌを出た後はビームとして、
集束された流れとなる。

従って、この縮小拡大ノズルｌ内から下流室４内の流路
に向ってエネルギーを付与すれば、一定の集束状態にあ
る微粒子や原料ガスに対してエネルギー付与を行え、斑
やロスが生じにくくなる。また、このようにして生成さ
れた微粒子や活性の付与された微粒子は、超音速による
。しかも空間的に独立状態にあるビームとして移送され
るので、例えば下流室４内の基体６上にそのままの状態
で付着捕集できる。また、噴流断面が流れ方向にほぼ一
定のビームとして微粒子が基板６上に吹き付けられるの
で、この吹き付は領域を容易に制御できるものである。

上述のエネルギー付与において、流れが超音速となって
いる状態でエネルギー付与を行えば、流れの持つ熱エネ
ルギーの運動エネルギーへの変換作用に基づく過冷却状
態により、微粒子を凍結状態としてそのエネルギー準位
までも固定し、エネルギー準位に相当するエネルギー付
与が可能である。

矢印イ及び口の位置でエネルギー付与を行えば、微粒子
の発生並びに反応場として縮小拡大ノズルｌ内を機能さ
せることができ、上流室３を無くすことも可能となる。

矢印二の方向からの付与に１例えばレーザー光を用いれ
ば、光の照射された狭い範囲の延長線上の基体６上にの
み微粒子の成膜状態を得ることができる。このとき、レ
ーザー光が基体６の表面まで達していれば、レーザーア
ニールを同時に基体６の表面に施すことができる。また
、他の波長領域のエネルギーを付与するときに、エネル
ギー強度や透過性を調整すれば、気相励起位置をも任意
に選択し得る。

矢印ホの方向から付与すると、同時に基体６の温度を上
昇させて、微粒子の基体６への付着を促すことができる
。

矢印への方向からの付与では、同時に基体６の加熱、基
体６表面での反応、更にはアニール効果の取得が可能と
なる。

［実施例］ 第２図は本発明を超微粒子による成膜方法に利用した場
合の一実施例の概略図で、図中１は縮小拡大ノズル、３
は上流室、４ａは第一下流室、４ｂは第二下流室である
。

上流室３と第一下流室４ａは、一体のユニットとして構
成されており、第一下流室４ａに、やはり各々ユニット
化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第二下流室４
ｂが、全て共通した径のフランジ（以下「共通フランジ
」という）を介して、相互に連結分離可能に順次連結さ
れている。上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４
ｂは、後述する排気系によって、上流室３から第二下流
室４ｂへと、段階的に高い真空度に保たれているもので
ある。

上流室３の一側には、共通フランジを介して気相励起装
置９が取付けられている。この気相励起装置９は、プラ
ズマによって超微粒子を発生させると共に１例えば水素
、ヘリウム、アルゴン、窒素等のキャリアガスと共にこ
の超微粒子を、対向側に位置する縮小拡大ノズルｌへと
送り出すものである。この形成された超微粒子が、上流
室３の内面に付着しないよう、付着防止処理を内面に施
しておいてもよい、また、発生した超微粒子は、上流室
３に比して第一下流室４ａが高い真空度にあるため、両
者間の圧力差によって、キャリアガスと共に直に縮小拡
大ノズルｌ内を流過′して第一下流室４ａへと流れるこ
とになる。

気相励起装置９は、第３図（ａ）に示されるように、棒
状の第一電極９ａを管状の第二電極８ｂ内に設け、第二
電極９ｂ内にキャリアガスと原料ガスを供給して、両電
極９ａ、　ｅｂ間で放電させるものとなっている。また
、気相励起装置９は、第３図（ｂ）に示されるように、
第二電極９ｂ内に設けられている第一電極８ａを多孔管
として、第一電極９ａ内を介して両電極８ａ、９５間に
キャリアガスと原料ガスを供給するものとしたり、同（
Ｃ）に示されるように、半割管状の両電極９ａ、　９ｂ
を絶縁材９Ｃを介して管状に接合し、両電極１３ａ、　
９ｂで形成された管内にキャリアガスと原料ガスを供給
するものとすることもできる。

縮小拡大ノズルｌは、第一下流室４ａの上流室３側の側
端に、上流室３に流入口１ａを開口させ、第一下流室４
ａに流出口１ｂを開口させて、上流室３内に突出した状
態で、共通フランジを介して取付けられている。但しこ
の縮小拡大ノズルｌは、第一下流室６内に突出した状態
で取付けるようにしてもよい、縮小拡大ノズル１をいず
れに突出させるかは、移送する超微粒子の大きさ、量、
性質等に応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズル１としては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもので
あればよいが、第４図（ａ）に拡大して示しであるよう
に、流出口ｌｂ付近の内周面が、中心軸に対してほぼ平
行であることが好ましい、これは、噴出されるキャリア
ガス及び超微粒子の流れ方向が、ある程度流出口ｌｂ付
近の内周面の方向によって影響、を受けるので、できる
だけ平行流にさせやすくするためである。しかし、第４
図（ｂ）に示されるように、のど部２から流出口１ｂへ
至る内周面の中心軸に対する角度αを、７°以下好まし
くは５°以下とすれば、剥離現象を生じにくく、噴出す
るキャリアガス及び超微粒子の流れはほぼ均一に維持さ
れるので、この場合はことさら上記平行部を形成しなく
ともよい、平行部の形成を省略することにより、縮小拡
大ノズル１の作製が容易となる。また、縮小拡大ノズル
ｌを第４図（Ｃ）に示されるような矩形のものとすれば
、スリット状にキャリアガス及び超微粒子を噴出させる
ことができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズルｌの内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズル１の内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
１の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい。縮小拡大ノズルｌの内面は、ＪＩＳ　８０８０
１に定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形マー
クで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい、特に、縮
小拡大ノズル１の拡大部における剥離現象が、その後の
キャリアガス及び超微粒子の流れに大きく影響するので
、上記仕上げ精度を、この拡大部を重点にして定めるこ
とによって、縮小拡大ノズル１の作製を容易にできる。

また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど部２は滑
らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係数がψと
ならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズルｌの材質としては、例えば鉄。

ステンレススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプ
ロピレン等の合成樹脂、セラミック材料１右英、ガラス
等、広く用いることができる。この材質の選択は、生成
される超微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけ
るガス放出性等を考慮して行えばよい、また、縮小拡大
ノズル１の内面に、超微粒子の付着・反応を生じにくい
材料をメッキ又はコートすることもできる。具体例とし
ては、ポリフッ化エチレンのコート等を挙げることがで
きる。

縮小拡大ノズルｌの長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズルｌ
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態となる。従って、キャリアガ
ス中に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態に
よって積極的にこれらを凝縮させ、これによって超微粒
子を形成させることも可能である。これによる超微粒子
の形成は、均質核形成であるので、均質な超微粒子が得
やすい、また、この場合、十分な凝縮を行うために、縮
小拡大ノズルｌは長い方が好ましい。一方、上記のよう
な凝縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加し
て速度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維持
を図る上では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい。

上流室３の圧力Ｐｏと下流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐ
Ｏと、のど部２の開口面積Ａ−と流出口１ｂの開口面積
との比Ａ／Ａ”との関係を適宜に調整して、上記縮小拡
大ノズルｌ内を流過させることにより、超微粒子を含む
キャリアガスはビーム化され、第一下流室４ａから第二
下流室４ｂへと超高速で流れることになる。

縮小拡大ノズル１から噴出されるビームの流路に向って
、第二下流室４ｂのガラス窓１８の外側には、紫外、赤
外、レーザー光等の光を照射する光照射器２５が位置し
ている。従って、ビームとして移送されて来る超微粒子
は、この光照射器２５からの光によるエネルギー付与に
よって活性化されて基体６に捕集されることになる。ま
た、図面上では流路に直交方向に光を照射するようにな
っているが、斜めにして基体６と流路の交点へ照射する
こともできる。

スキマー７は、第二下流室４ｂが第一下流室４ａよりも
十分高真空度を保つことができるよう、第一下流室４ａ
と第二下流室４ｂとの間の開口面積を調整できるように
するためのものである。具体的には、第５図に示される
ように、各々〈字形の切欠部１０．１０′を有する二枚
の調整板１１・１ビを・切欠部１０．１０’を向き合わ
せてすれ違いスライド可能に設けたものとなっている。

この調整板１１゜１１′は、外部からスライドさせるこ
とができ、両切架部１０，１０’の重なり具合で、ビー
ムの通過を許容しかつ第二下流室の十分な真空度を維持
し得る開口度に調整されるものである。尚、スキマー７
の切欠部１０，１０’及び調整板１１．１１’の形状は
、図示される形状の他、半円形その他の形状でもよい。

ゲートバルブ８は、ハンドル１２を回すことによって昇
降される増成の弁体１３を有するもので。

ビーム走行時には開放されているものである。このゲー
トバルブ８を閉じることによって、上流室３及び第一下
流室４ａ内の真空度を保ちながら第二下流室４ｂのユニ
ット交換が行える。また、本実施例の装置において、超
微粒子は第二下流室４ｂ内で捕集されるが、ゲートバル
ブ８をポールバルブ等としておけば、特に超微粒子が酸
化されやすい金属微粒子であるときに、このボールバル
ブと共に第二下流室４ｂのユニット交換を行うことによ
り、急激な酸化作用による危険を伴うことなくユニット
交換を行える利点がある。

第二下流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体６が位置している。この基体６は・共通フラン
ジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ１
４によってスライドされるスライド軸１５先端の基体ホ
ルダー１６に取付けられている。基体６の前面にはシャ
ッター１７が位置していて、必要なときはいつでもビー
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
ＩＢは、超微粒子の捕集の最適温度条件下に基体６を加
熱又は冷却でるようになっている。

尚、上流室３及び第二下流室４ｂの上下には、図示され
るように各々共通フランジを介してガラス窓１８が取付
けられていて、内部観察ができるようになっている。ま
た１図示はされていないが、上流室３、第一下流室４ａ
及び第二下流室の前後にも各々同様のガラス窓（図中の
１８と同様）が共通フランジを介して取付けられている
。これらのガラス窓１８は、これを取外すことによって
、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロック
室等と付は替えができるものである。

次に１本実施例における排気系について説明する。

上流室３は、圧力調整弁１８を介してメインバルブ２０
ａに接続されている。第一下流室４ａは直接メインバル
ブ２０ａに接続されており、このメインバルブ２０ａは
真空ポンプ５ａに接続されている。第二下流室４ｂはメ
インバルブ２０ｂに接続されており、更にこのメインバ
ルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。尚、　
２１ａ、　２１ｂは、各々メインバルブ２０ａ、　２０
ｂのすぐ上流側にあらびきバルブ２２ａ、　２２ｂを介
して接続されていると共に、補助バルブ２３ａ。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３．第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４ａ〜２４ｈは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂのリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂと圧力調整弁１
８を開いて、上流室３．第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２０ｂで行う０
次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補助
バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　２
０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３、第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を十分な真空度とする
。このとき、圧力調節弁１８の開度を調整することによ
って、上流室３より第一下流室４ａの真空度を高くし、
次にキャリアガス及び原料ガスを流し、更に第一下流室
４ａより第二下流室４ｂの真空度が高くなるよう、スキ
マー７で調整する。この調整は、メインバルブ２０ｂの
開度調整で行うこともできる。そして、超微粒子の形成
並びにそのビーム化噴射にょる成膜作業中を通じて、各
室３　、４ａ、　４ｂが一定の真空度を保つよう制御す
る。この制御は、手動でもよいが、各室３　、４ａ、　
４ｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力
調整弁１８．メインバルブ２０ａ、　２０ｂ、スキマー
７等を自動的に開閉制御することによって行ってもよい
、また、上流室３に供給されるキャリアガスと微粒子が
直に縮小拡大ノズルｌを介して下流側へと移送されてし
まうようにすれば、移送中の排気は、下流側、即ち第−
及び第二下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととすることが
できる。

上記真空度の制御は、上流室３と第一下流室４ａの真空
ポンプ５ａを各室３，４ａ毎に分けて設けて制御を行う
ようにしてもよい、しかし、本実施例のように、一台の
真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室３
と第一下流室４ａの真空度を制御するようにすると、多
少真空ポンプ５ａに脈動等があっても、両者間の圧力差
を一定に保ちやすい、従って、この差圧の変動の影響を
受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい、上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの重力による降下をある程度抑止することができる。

図示した実施例においては、第二下流室４ｂ内の流路で
エネルギー付与゛を行っているが、第一下流室４ａのガ
ラス窓を介して第一下流室４ａ内の流路でエネルギー付
与を行ってもよい、また、縮小拡大ノズル１を透光体製
とれば、縮小拡大ノズル１内でエネルギー付与ができる
。更には、気相励起装置９を外して当該共通フランジ部
分をガラス窓としたり、基体ホルダー１８内に光照射器
２５を組込めば、流路に沿った方向からのエネルギー付
与が可能である。

他のエネルギー付与方法としては、縮小拡大ノズル１自
体を電極とし、そののど部２より上流側に細い電極を挿
入してプラズマを発生させる方法、縮小拡大ノズルｌを
絶縁体を挟んで上下に二分割した良導体のものとし、上
片と下片を各々電極としてプラズマを発生させる方法、
縮小拡大ノズル１を絶縁体で形成し、そののど部２より
上流側に細いマイクロ波電極を挿入して両者間にマイク
ロ波放電をさせる方法、縮小拡大ノズルｌを上下に二分
割し、−片を絶縁体信性を良導体とし、良導体側をマイ
クロ波電極としてマイクロ波放電をさせる方法がある。

また、ビームに対してプラズマ等を作用させてもよい。

本実施例に係る方法は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。

まず、縮小拡大ノズルｌは、上下左右への傾動や一定間
隔でのスキャン可能とすることもでき。

広い範囲に亘って成膜を行えるようにすることもできる
。特にこの傾動やスキャンは、第４図（Ｃ）の矩形ノズ
ルと組合わせると有利である。

縮小拡大ノズル１１複数個設けて、一度に複数のビーム
を発生させることもできる。特に、複数個の縮小拡大ノ
ズル１を設ける場合、各々独立した上流室３に接続して
おくことによって、異なる微粒子のビームを同時に走行
させることができ、異なる微粒子の積層又は混合捕集や
、ビーム同志を交差させることによる、異なる微粒子同
志の衝突によって、新たな微粒子を形成させることも可
能となる。

基体６を、上下左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。

本実施例では、発生室３、第一下流室４ａ及び第二下流
室４ｂで構成されているが、第二下流室４ｂを省略した
り、第二下流室の下流側に更に第三。

第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、上流室３を加圧すれば、第一下流室４ａは開放系とす
ることができ、第一下流室４ａを減圧して上流室３を開
放系とすることもできる。特にオートクレーブのように
、上流室３を加圧し、第一下流室４ａ以下を減圧するこ
ともできる。

本実施例では、上流室３で活性な超微粒子を形成してい
るが、必ずしもこのような必要はなく。

気相励起装置９を設けずに、１ｍ小拡大ノズルｌにキャ
リアガスと原料ガスを送り、以後のエネルギー付与によ
って微粒子を生成させるようにしたリ、別途形成した微
粒子を上流室３ヘキヤリアガスと共に送り込むようにし
てもよい、また、縮小拡大ノズル１を開閉する弁を設け
、上流室３側に一時微粒子を溜めながら、上記弁を断続
的に開閉して、微粒子を得ることもできるー、前記縮小
拡大ノズルｌ内を含む下流側で行うエネルギー付与と同
期させて、上記弁を開閉すれば、排気系の負担が大幅に
低減されると共に、原料ガスの有効利用を図りつつパル
ス状の微粒子流を得ることができる。尚、同一排気条件
下とすれば、上述の断続的開閉の方が、下流側を高真空
に保持しやすい利点がある。断続的開閉の場合、上流室
３と縮小拡大ノズルｌの間に、微粒子を一時溜める室を
設けておいてもよい。

また、縮小拡大ノズル１を複数個直列位置に配し、各々
上流側と下流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維持
を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発生
を極力防止することもできる。

［発明の効果］ 本発明によれば、集束状態にてエネルギー付与ができる
ので、全体に均一にエネルギー付与ができ、斑やロスが
少ない、また、微粒子を均一な分散状態の超音速のビー
ムとして移送することができるので、空間的に独立した
状態でかつ超高速で微粒子を移送することができる。従
って、活性微粒子をそのままの状態で捕集位置まで確実
に移送できると共に、ビームの照射面を制御することに
よって、その吹き付は領域を正確に制御することができ
る。また、ビームという集束した超高速平行流となるこ
とや、ビーム化されるときに熱エネルギーが運動エネル
ギーに変換されて、ビーム内の微粒子は凍結状態となる
ので、これらを利用した新しい反応場を得ることにも大
きな期待を有するものである。更に１本発明の流れ制御
装置によれば、上記凍結状態になることから、流体中の
分子のミクロな状態を規定し、一つの状態からある状態
への遷移を取り扱うことも可能である。即ち、分子の持
つ各種のエネルギー準位までも規定し、その準位に相当
するエネルギーを付与するという、新たな方式による気
相の化学反応が可能である。また、従来とは異なるエネ
ルギー授受の場が提供されることにより、水素結合やフ
ァンデアワールス結合等の比較的弱い分子間力で形成さ
れる分子間化合物を容易に生み出すこともできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の基本原理の説明図、第２図は本発明を
超微粒子による成膜方法に利用した場合の一実施例を示
す概略図、第３図（ａ）〜（Ｃ）は各々気相励起装置の
例を示す図、第４図（ａ）〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズ
ルの形状例を示す図、第５図はスキマーの説明図である
。 ｌ：縮小拡大ノズル、１ａ：流入口、 ｌｂ二流出口、２：のど部、３：上流室、４：下流室、
４ａ：第一下流室、 ４ｂ：第二下流室、５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、
６：基体、７：スキマー、８：ゲートバルブ。 ９：気相励起装置、３ａ：第一電極、 ９ｂ＝第二電極、１０．１０’　：切欠部、１１、１１
”　：調整板、１２：ハンドル、１３：弁体、１４ニジ
リンダ、１５ニスライド軸。 １ｅ：基体ホルダー、１７：シャッター、１８ニガラス
窓、１９：圧力調整弁。 ２０ａ、　２０ｂ：メインパルプ、 ２１ａ、　２１ｂ：減圧ポンプ、 ２２ａ、　２２ｂ：あらびきバルブ、 ２３ａ、　２３ｂ：補助バルブ、 ２４ａ〜２４ｂ：リーク及びパージ用バルブ、２５：光
照射器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）流路に縮小拡大ノズルを設け、この縮小拡大ノズル
   内を含む下流側の流路に向ってエネルギーを付与するこ
   とを特徴とする微粒子流のエネルギー付与方法。