JPS62155934A - 気相励起装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装置に用いられる気相励起
装置に関するものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微・粒子をいう。ここで超微粒子とは１例えば
、気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法
、気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイ
ド学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる
、超微細な（一般には０．５１Ｌａｇ以下）粒子をいう
。一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般
的手法によって得られる微細粒子をいう。また、ビーム
とは、流れ方向−断面積がほぼ一定の噴流のことをいい
、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 従来、微粒子の生成、活性化に用いられる気相励起装置
は、対向する２枚の平行電極間にキャリアガスと原料ガ
スを供給し、両電極間で放電させるようにしたものであ
った。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、この様な従来装置にやいては、キャリア
ガスと原料ガスを均一に混合させることが難しく、また
、平行電極間での放電は、ガスの拡散等により利用効率
の悪いものであった。

本発明は、上記従来技術の欠点を解決するためになされ
たもので、微粒子の生成、活性化を効率よく行なうこと
のできる気相励起装置を提供することを目的とするもゆ
である。

［問題点を解決するための手段１ 本発明において、上記の問題点を解決するために講じら
れた手段は、電気的絶縁体で形成された導通管にマイク
ロ波を透過させ、その導通管内で気相を励起させること
を特徴とする気相励起装置とするものである。第１図（
ａ）に示されるように、円筒状の導通管θａを石英等の
電気的絶縁体で形成し、その一端からキャリアガスと原
料ガスを供給しながら、この導通管９ａにマイクロ波を
透過させるもので、通常は第１図（ｂ）に示されるよう
に、導通管８ａを外ケース８ｂ内に収容し、この外ケー
ス９ｂの壁面に、導通管８ａと直交する方向で、マイク
ロ波の導波管８ｃの端部を連結・開口させている。

［作　用］ 導通管内を通過するキャリアガスと原料ガスはマイクロ
波により発生するプラズマ中で活性化される。この気相
励起は、ガスが一木のパイプ中を通過しながら行われる
ため、従来に比べてガスの混合を充分に行うことができ
、かつ、ガスを不必要に拡散させることなく、微粒子の
生成・活性化を効率よく行うことができる。

［実施例］ 第２図は本発明による気相励起装置を超微粒子による成
膜装置に利用した場合の一実施例の概略図で、図中１は
縮小拡大ノズル、３は」二流室、４ａは第一下流室、４
ｂは第二下流室、９は気相励起装置である。

上流室３と第一下流室４ａは、一体のユニットとして構
成されており、第一下流室４ａに、やはり各々ユニット
化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第二下流室４
ｂが、全て共通した径のフランジ（以下「共通フランジ
」という）を介して、相互に連結分離可能に順次連結さ
れている。上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４
ｂは、後述する排気系によって、上流室３から第二下流
室４ｂへと、段階的に高い真空度に保たれているもので
ある。

上流室３の一側には、共通フランジを介して気相励起装
置９が取付けられている。この気相励起装置９は、プラ
ズマによって活性な超微粒子を発生させると共に、例え
ば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等のキャリアガスと
共にこの超微粒子を、対向側に位置する縮小拡大ノズル
ｌへと送り出すものである。この形成された超微粒子が
、上流室３の内面に付着しないよう、付着防止処理を内
面に施しておいてもよい。また、発生した超微粒子は、
上流室３に比して第一下流室４ａが高い真空度にあるた
め、両者間の圧力差によって、キャリアガスと共に直に
縮小拡大ノズル１内を流過して第一下流室４ａへと流れ
ることになる。

気相励起装置９は、第１図（ａ）、　（ｂ）に示される
ように、石英等の電気的絶縁体で形成された導通管８ａ
内に、キャリアガスと原料ガスを供給して、絶縁体を透
過させたマイクロ波で発生するプラズマにより、気相を
励起させるものである。また、第３図（ａ）、　（ｂ）
に別な実施例として示されるように、円筒状の導通管８
ａの中心部に棒状の導入管８ｄを突出させ、外側の導通
管９ａにはキャリアガスを供給し、内側の導入管８ｄに
は原料ガスを供給するように構成してもよい。このよう
な構成で、導入管８ｄを良導体で形成すると、管内の原
料ガスはマイクロ波から保護され、かつ、この導入管９
ｄを伸縮可能に構成すると、その伸縮によりマイクロ波
の照射領域を可変とすることができるので、活性化の度
合を制御することができる。

縮小拡大ノズル１は、第一下流室４ａの上流室３側の側
端に、上流室３に流入口１ａを開口させ、第一下流室４
ａに流出口１ｂを開口させて、上流室３内に突出した状
態で、共通フランジを介して取付けられている。但しこ
の縮小拡大ノズル１は、第一下流室４ａ内に突出した状
態で取付けるようにしてもよい。縮小拡大ノズルｌをい
ずれに突出させるかは、移送する超微粒子の大きさ、量
、性質等に応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズルｌとしては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもので
あればよいが、そののど部２の開口面積が、真空ポンプ
５ａの排気流量より、所要の上流室３の圧力及び温度下
におけるノズル流量が小さくなるよう定められている。

これによって流出口１ｂは適正膨張となり、流出口１ｂ
での減速等を防止できる。また、第４図（ａ）に拡大し
て示しであるように、流出口ｌｂ付近の内周面が、中心
軸に対してほぼ平行であることが好ましい。これは、噴
出されるキャリアガス及び超微粒子の流れ方向が、ある
程度流出口ｌｂ付近の内周面の方向によって影響を受け
るので、できるだけ平行流にさせやすくするためである
。しかし、第４図（ｂ）に示されるように、のど部２か
ら流出口１ｂへ至る内周面の中心軸に対する角度αを、
７°以下好ましくは５°以下とすれば、剥離現象を生じ
にくく、噴出するキャリアガス及び超微粒子の流れはほ
ぼ均一に維持されるので、この場合はことさら上記平行
部を形成しなくともよい、平行部の形成を省略すること
により、縮小拡大ノズルｌの作製が容易となる。また、
縮小拡大ノズル１を第４図（Ｃ）に示されるような矩形
のものとすれば、スリット状にキャリアガス及び超微粒
子を噴出させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズルｌの内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズル１の内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前述の
角度α・は、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズ
ルｌの内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが
好ましい。縮小拡大ノズル、ｌの内面は、　ＪＩＳ　Ｂ
　０８０１に定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三
角形マークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい。

特に、縮小拡大ノズルｌの拡大部における剥離現象が、
その後のキャリアガス及び超微粒子の流れに大きく影響
するので、上記仕上げ精度を、この拡大部を重点にして
定めることによって、縮小拡大ノズルｌの作製を容易に
できる。また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど
部２は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係
数が■とならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズル１の材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属ノ他、アクシル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい。また、縮小拡大ノズル１
の内面に、超微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートする。こともできる、具体例としては、
ポリフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル１の長さは、装置の太き奄等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル１
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態となる。従って、キャリアガ
ス中に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態に
よって積極的にこれらを凝縮させ、−これによって超微
粒子を形成させることも可能である。これによる超微粒
子の形成は、均質核形成であるので、均質な超微粒子が
得やすい。また、この場合、十分な凝縮を行うために、
縮小拡大ノズルｌは長い方が好ましい。一方、上記のよ
うな凝縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加
して速度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維
持を図る上では、縮小拡大ノズルｌは短い方が好ましい
。

上流室３の圧力Ｐｏと下流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐ
９と、のど部２の開口面積Ａ”と流出口１ｂの開口面積
との比Ａ／Ａ”との関係を適宜に調整して、上記縮小拡
大ノズルｌ内を流過させることにより、超微粒子を含む
キャリアガスはビーム化され、第一下流室４ａから第二
下流室４ｂへと超高速で流れることになる。

スキマー７は、第、二下流室４ｂが第一下流室４ａより
も十分高真空度を保つことができるよう、第一下流室４
ａと第二下流室４ｂとの間の開口面積を４調整で、きる
ようにするためのものである。具体的には、第５図に示
されるように、各々く字形の切欠部１Ｇ、　１０’を有
する二枚の調整板１１，１１′を、切矢部１０．１０’
を向き合わせてすれ違いスライド可能に設けたものとな
っている。この調整板１１゜１１′は、外部からスライ
ドさせることができ、両切欠部１０．１（１’の重なり
具合で、ビームの通過を許容しかつ第二下流室の十分な
真空度を維持し得る開口度に調整されるものである。尚
、スキマー７の切欠部１０．１０’及び調整板１１．１
１’の形状は、図示される形状の他、半円形その他の形
状でもよい。

ゲートバルブ８は、ハンドル１２を回すことによって昇
降される堰状の弁体１３を有するもので、ビーム走行時
には開放されているものである。このゲートバルブ８を
閉じることによって、上流室３及び第一下流室４ａ内の
真空度を保ちながら第二下流室４ｂのユニット交換が行
える。また、本実施例の装置において、超微粒子は第二
下流室４ｂ内で捕集されるが、ゲートバルブ８をポール
バルブ等としておけば、特に超微粒子が酸化されやすい
金属微粒子であるときに、このポールバルブと共に第二
下流室４ｂのユニット交換を行うことにより、急激な酸
化作用による危険を伴うことなくユニット交換を行える
利点がある。

第二下流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体６が位置している。この基体６は、共通フラン
ジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ１
４によってスライドされるスライド軸１５先端の基体ホ
ルダー１８に取付けられている。基体６の前面にはシャ
ッター１７が位置していて、必要なときはいつでもビー
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
１６は、超微粒子の捕集の最適温度条件下に基体６を加
熱又は冷却でるようになっている。

尚、上流室３及び第二下流室４ｂの上下には、図示され
るように各々共通フランジを介してガラス窓１８が取付
けられていて、内部観察ができるようになっている。ま
た、図示はされていないが、上流室３、第一下流室４ａ
及び第二下流室の前後にも各々同様のガラス窓（図中の
１８と同様）が共通フランジを介して取付けられている
。これらのガラス窓１８は、これを取外すことによって
、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロック
室等と付は替えができるものである。

次に、本実施例における排気系について説明する。

上流室３は、圧力調整弁１９を介してメインバルブ２０
ａに接続されている。第一下流室４ａは直接メインバル
ブ２０ａに接続されており、このメインバルブ２０ａは
真空ポンプ５ａに接続されている。第二下流室４ｂはメ
インバルブ２０ｂに接続されており、更にこのメインバ
ルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。尚、２
１ａ、　２１ｂは、各々メインバルブ２０ａ、　２０ｂ
のすぐ上流側にあらびきバルブ２２ａ、　２２ｂを介し
て接続されていると共に、補助バルブ２３ａ。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４ａ〜２４ｈは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂのリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂと圧力調整弁１
８を開いて、上流室３、第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２０ｂで行う。

次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補助
バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　２
０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３、第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を十分な真空度とする
。このとき、圧力調節弁１８の開度を調整することによ
って、上流室３より第一下流室４ａの真空度を高くし、
次にキャリアガス及び原料ガスを流し、更に第一下流室
４ａより第二下流室４ｂの真空度が高くなるよう、スキ
マー７で調整する。この調整は、メインバルブ２０ｂの
開度調整で行うこともできる。そして、超微粒子の形成
並びにそのビーム化噴射による成膜作業中を通じて、各
室３　、４ａ、　４ｂが一定の真空度を保つよう制御す
る。この制御は、手動でもよいが、各室３　、４ａ、　
４ｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力
調整弁１９、メインバルブ２０ａ、　２０ｂ、スキマー
７等を自動的に開閉制御することによって行ってもよい
。また、上流室３に供給されるキャリアガスと微粒子が
直に縮小拡大ノズル１を介して下流側へと移送されてし
まうようにすれば、移送中の排気は、下流側、即ち第−
及び第二下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととすることが
できる。

上記真空度の制御は、上流室３と第一下流室４ａの真空
ポンプ５ａを各室３，４ａ毎に分けて設けて制御を行う
ようにしてもよい。しかし、本実施例のように、一台の
真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室３
と第一下流室４ａの真空度を制御するようにすると、多
少真空ポンプ５ａに脈動等があっても、両者間の圧力差
を一定に保ちやすい。従って、この差圧の変動の影響を
受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい。上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの重力による降下をある程度抑止することができる。

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。

まず、縮小拡大ノズル１は、上下左右への傾動や一定間
隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘っ
て成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾動
やスキャンは、第４図（ｃ）の矩形ノズルと組合わせる
と有利である。

縮小拡大ノズルｌを石英等の絶縁体で形成し、そこにマ
イクロ波を付与して、縮小拡大ノズルｌ内で活性超微粒
子を形成したり、透光体で形成して紫外、赤外、レーザ
ー光等の各種の波長を持つ光を流れに照射することもで
きる。また、縮小拡大ノズルｌを複数個設けて、一度に
複数のビームを発生させることもできる。特に、複数個
の縮小拡大ノズル１を設ける場合、各々独立したＬ流室
３に接続しておくことによって、異なる微粒子のビーム
を同時に走行させることができ、異なる微粒子の積層又
は混合捕集や、ビーム同志を交差させることによる、異
なる微粒子同志の衝突によって、新たな微粒子を形成さ
せることも可能となる。

基体６を、上下左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。

本実施例では、発生室３、第一下流室４ａ及び第二下流
室４ｂで構成されているが、第二下流室４ｂを省略した
り、第二下流室の下流側に更に第三。

第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、上流室３を加圧すれば、第一下流室４ａは開放系とす
ることができ、第一下流室４ａを減圧して上流室３を開
放系とすることもできる。特にオートクレーブのように
、上流室３を加圧し、第一下流室４ａ以下を減圧するこ
ともできる。

本実施例では、上流室３で活性な超微粒子を形成してい
るが、必ずしもこのような必要はなく、別途形成した微
粒子を上流室３ヘキヤリアガスと共に送り込むようにし
てもよい。また、縮小拡大■　ｂ ノズル１を開閉する弁を設け、」−流室３側に一時微粒
子を溜めながら、」二足弁を断続的に開閉して、微粒子
を得ることもできる。前記縮小拡大ノズル１ののど部２
を含む下流側で行うエネルギー付与と同期させて、上記
弁を開閉すれば、排気系の負担が大幅に低減されると共
に、原料ガスの有効利用を図りつつパルス状の微粒子流
を得ることができる。尚、同一排気条件下とすれば、Ｌ
述の断続的開閉の方が、下流側を高真空に保持しやすい
利点がある。断続的開閉の場合、」二流室３と縮小拡大
ノズルｌの間に、微粒子を一時溜める室を設けておいて
もよい。

また、縮小拡大ノズル１を複数個直列位置に配し、各々
上流側と下流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維持
を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発生
を極力防止することもできる。

［発明の効果］ 以北、説明したとおり、本発明によれば、筒状の導通管
内でキャリアガスと原料ガスを混合するので、均一にガ
スを混合させることができ、しかも、管外からマイクロ
波を透過させてプラズマを発生するため、部分的なムラ
は減少し、制御も可能で、かつガスを外部に拡散させる
ことなく励起して、効率よく微粒子の生成、活性化を行
うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の一実施例を示す装置の斜視図、
（ｂ）はその取付法構成図、第２図は本発明を超微粒子
による成膜装置に利用した場合の一実施例を示す概略図
、第３図（ａ）は本発明の他の実施例を示す装置の斜視
図、（ｂ）はそのＢ−Ｂ断面図、第４図（ａ）〜（’Ｏ
）は各々縮小拡大ノズルの形状例を示す図、第５図はス
キマーの説明図である。 ｌ：縮小拡大ノズル、１ａ：流入口、 ｌｂ＝流出口、２：のど部、３：上流室、４：下流室、
４ａ：第一下流室、 ４ｂ：第二下流室、５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、
６：基体、７：スキマー、８：ゲートバルブ、９：気相
励起装置、９ａ：導通管、 ８ｂ：外ケース、８Ｃ：マイクロ波導波管、９ｄ：導入
管。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）電気的絶縁体で形成された導通管にマイクロ波を透
   過させ、その導通管内で気相を励起させることを特徴と
   する気相励起装置。