JPS6242414A - 気相励起装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送１段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装δに用いられる気相励起
装置に関するものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう、ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる。

超微細な（一般には０．５　終ｔａ以下）粒子をいう、
一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般的
手法によって得られる微細粒子をいう、また、ビームと
は、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のことをいい、
その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 従来、微粒子の生成、活性化に用いられる気相励起装置
は、対向する２枚の平行電極間にキャリヤガスと原料ガ
スを供給し、両電極間で放電させるようにしたものであ
った。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、この様な従来装置においては、ギヤリヤ
ガスと原料ガスを均一に混合させることが難しく、また
、平行電極間での放電は、ガスの拡散等により利用効率
の悪いものであった。

本発明は、上記従来技術の欠点を解決するためになされ
たもので、微粒子の生成、活性化を効率よく行なうこと
のできる気相励起装置を提供することを目的とするもの
である。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の基本構成を、実施例に対応する第１図を用いて
説明する。第１図において、筒状の第１電極９ａの中心
部には多数のガス吹き出し穴を有する筒状の第２電極８
ｂが設けられ、この第２電極８ｂに形成されたガス吹き
出し穴は、流出方向に向って密から疎そして密となるよ
うな分布を成している。上記構成において、キャリヤガ
スは第１電極ｓａ内に供給され、原料ガスは第２電極９
ｂ内に供給される。

［作　用］ 第２電極８ｂに設けられた多数のガス吹き出し穴によっ
て、第１電極９ａと第２電極ｓｂ間で放電が行なわれる
際、キャリヤガスと原料ガスは管内で均一に混合される
ようになる。また、パイプ内において放電が行なわれる
ため、従来に比べてガスを不必要に拡散させることがな
い。

［実施例］ 第２図は本発明による気相励起装置を超微粒子による成
膜装置に利用した場合の一実施例の概略図で、図中１は
縮小拡大ノズル、３は上流室、４ａは第−ｒ流室、４ｂ
は第一］二下流室、９は気相励起装置である。

上流室３と第一”Ｆ流室４ａは、一体のユニットとして
構成されており、第一′Ｆ流室４ａに、やはり各々ユニ
ット化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第一二下
流室４ｂが、全て共通した径のフランジ（以下「共通７
ランジ」という）を介して、相互に連結分離可能に順次
連結されている。Ｊ−、流室３、第一下流室４ａ及び第
二下流室４ｂは、後述する排気系によって、上流室３か
ら第二下流室４ｂへと、段階的に高い真空度に保たれて
いるものである。

上流室３の一側には、共通フランジを介して気相励起装
置９が取付けられている。この気相励起装置９は、プラ
ズマによって活性な超微粒子を発生させると共に、例え
ば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等のキャリアガスと
共にこの超微粒子を、対向側に位置する縮小拡大ノズル
１へと送り出すものである。この形成された超微粒子が
、上流室３の内面に付着しないよう、付着防止処理を内
面に施しておいてもよい、また、発生した超微粒子は、
上流室３に比して第一下流室４ａが高い真空度にあるた
め、両者間の圧力差によって、キャリアガスと共に直に
縮小拡大ノズルｌ内を流過して第一下流室４ａへと流れ
ることになる。

気相励起装置９は、第１図（ａ）　、（ｂ）に示される
ように、筒状の第２電極９ｂを筒状の第１電極ａａ内に
設け、第１電極８ａ内にキャリアガスを供給すると共に
、第２電極８ｂ内に原料ガスを供給して、両電極９ａ、
　ｅｂ間で放電させるものとなっている。この時に使用
出来る気相励起法としては、直流グロー放電法、高周波
グロー放電法を挙げることが出来る。

縮小拡大ノズルｌは、第一下流室４ａの上流室３側の側
端に、上流室３に流入口１ａを開口させ、第一下流室４
ａに流出口１ｂを開口させて、上流室３内に突出した状
態で、共通フランジを介して取付けられている。但しこ
の縮小拡大ノズルｌは、第一下流室４ａ内に突出した状
態で取付けるようにしてもよい、縮小拡大ノズル１をい
ずれに突出させるかは、移送する超微粒子の大きさ、量
、性質等に応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズル１としては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開［１面積が絞られてのど部２となり、再び
徐々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもの
であればよいが、そののど部２の開口面積が、真空ポン
プ５ａの排気流量より、所要の上流室３の圧力及び温度
下におけるノズル流量が小さくなるよう定められている
。これによって流出口１ｂは適正膨張となり、流出口１
ｂでの減速等を防止できる。また、第３図（ａ）に拡大
して示しであるように、流出口ｌｂ付近の内周面が、中
心軸に対してほぼ平行であることが好ましい、これは、
噴出されるキャリアガス及び超微粒子の流れ方向が、あ
る程度流出口ｌｂ付近の内周面の方向によって影響を受
けるので、できるだけ平行流にさせやすくするためであ
る。しかし、第３図（ｂ）に示されるように、のど部２
から流出口１ｂへ至る内周面の中心軸に対する角度αを
、７°以下好ましくは５°以下とすれば、剥離現象を生
じにくく、噴出するキャリアガス及び超微粒子の流れは
ほぼ均一に維持されるので、この場合はことさら上記平
行部を形成しなくともよい。平行部の形成を省略するこ
とにより、縮小拡大ノズル１の作製が容易となる。また
、縮小拡大ノズル１を第３図（ｃ）に示されるような矩
形のものとすれば、スリット状にキャリアガス及び超微
粒子を噴出させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズルｌの内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズルｌの内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
１の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい。縮小拡大ノズル１の内面は、ＪＩＳ　８０８０
１に定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形マー
クで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい、特に、縮
小拡大ノズル１の拡大部における剥離現象が、その後の
キャリアガス及び超微粒子の流れに大きく影響するので
、上記仕上げ精度を、この拡大部を重点にして定めるこ
とによって、縮小拡大ノズルｌの作製を容易にできる。

また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど部２は滑
らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係数が（１
）とならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズル１の材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい、また、縮小拡大ノズルｌ
の内面に、超微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル１の長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル１
を流過するときに、キャリアガス及び超微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態となる。従って、キャリアガ
ス中に凝ｗ１成分が含まれている場合、上記過冷却状態
によって積極的にこれらを凝縮させ、これによって超微
粒子を形成させることも可能である。これによる超微粒
子の形成は、均質核形成であるので、均質な超微粒子が
得やすい。また、この場合、十分な凝縮を行うために、
縮小拡大ノズルｌは長い方が好ましい。一方、上記のよ
うな凝縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加
して速度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維
持を図る丘では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい
。

上流室３の圧力Ｐｏと下流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐ
、と、のど部２の開口面積Ａ・と流出口１ｂの開口面積
との比Ａ／Ａ・との関係を適宜に調整して、上記縮小拡
大ノズルｌ内を流過させることにより、超微粒子を含む
キャリアガスはビーム化され、第一下流室４ａから第二
下流室４ｂへと超高速で流れることになる。

スキマー７は、第二下流室４ｂが第一下流室４ｄよりも
十分高真空度を保つことができるよう、第一下流室４ａ
と第二ｆ流室４ｂとの間の開口面積を調整できるように
するためのものである。Ａ体的には、第４図に示される
ように、各々く字形の切欠部１０．１０’を有する二枚
の調整板１１．１１’を、切欠部１０．１０’を向き合
わせてすれ違いスライド可能に設けたものとなっている
。この調整板１１゜１１’は、外部からスライドさせる
ことができ、両切大部１０．１０’の重なり具合で、ビ
ームの通過を許容しかつ第二下流室の上方な真空度を維
持し得る開口度に調整されるものである。尚、スキマー
７の切欠部１０．１０’及び調整板１１．１１’の形状
は、図示される形状の他、半円形その他の形状でもよい
。

ゲートバルブ８は、ハンドル１２を回すことによって昇
降される環状の弁体１３を有するもので、ビーム走行時
には開放されているものである。このゲートバルブ８を
閉じることによって、上流室３及び第一下流室４ａ内の
真空度を保ちながら第二下流室４ｂのユニット交換が行
える。また、本実施例の装置において、超微粒子は第二
下流室４ｂ内で捕集されるが、ゲートバルブ８をボール
バルブ等としておけば、特に超微粒子が酸化されやすい
金属微粒子であるときに、このポールバルブと共に第二
下流室４ｂのユニット交換を行うことにより、急激な酸
化作用による危険を伴うことなくユニット交換を行える
利点がある。

第二下流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体６が位置している。この基体６は、共通フラン
ジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ１
４によってスライドされるスライド軸１５先端の基体ホ
ルダー１６に取付けられている。基体６の前面にはシャ
ッター１７が位置していて、必要なときはいつでもビー
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
１６は、超微粒子の捕集の最適温度条件Ｆに基体６を加
熱又は冷却でるようになっている。

尚、Ｌ流室３及び第ニー下流室４ｂの上下には２図示さ
れるように各々共通フランジを介してガラス窓１８が取
付けられていて、内部観察ができるようになっている。

また１図示はされていないが、］二流室３、第一下流室
４ａ及び第ニド流室の前後にも各々同様のガラス窓（図
中の１８と同様）が共通フランジを介して取付けられて
いる。これらのガラス窓１８は、これを取外すことによ
って、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロ
ック室等と付は替えができるものである。

次に、本実施例における排気系について説明する。

１流室３は、圧力調整弁１９を介してメインバルブ２０
ａに接続されている。第一下流室４ｄは直接メインバル
ブ２０ａに接続されており、このメインバルブ２０ａは
真空ポンプ５ｄに接続されている。第二下ｍ室４ｂはメ
インバルブ２０ｂにｖｃ続されでおり、更にこのメイン
バルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。尚、
２１ａ、　２１ｂは、各々メインバルブ２０ａ、　２０
ｂのすぐ上流側にあらびきバルブ２２ａ、　２２ｂを介
して接続されていると共に、補助バルブ２３ｄ。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４ａ〜２４ｂは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂのリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂと圧力調整弁１
８を開いて、上流室３、第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２０ｂで行う０
次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補助
バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　２
０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３．第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を十分な真空度とする
。このとき、圧力調節弁１８の開度を調整することによ
って、上流室３より第一下流室４ａの真空度を高くし、
次にキャリアガス及び原料ガスを流し、更に第一下流室
４ａより第二下流室４ｂの真空度が高くなるよう、スキ
マー７で調整する。この調整は、メインバ・ルゾ２０ｂ
の開度２ａ整で行うこともできる。そして、超微粒子の
形成並びにそのビーム化噴射にょる成膜作業中を通じて
、各室３　、４ａ、　４ｂが一定の真空度を保つよう制
御する。この制御は、手動でもよいが、各室３　、４ａ
、　ｄｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて
圧力調整弁１８、メインバルブ２０ａ、　２０ｂ、スキ
マー７″ｇを自動的に開閉制御することによって行って
もよい、また、−ｈａ室３に供給されるキャリアガスと
微粒子が直に縮小拡大ノズルｌを介して下流側へと移送
されてしまうようにすれば、移送中の排気は、下流側、
即ち第−及び第二下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととす
ることができる。

」二記真空度の制御は、上流室３と第一下流室４ａの真
空ポンプ５ａを各室３，４ａ毎に分けて設けて制御を行
うようにしてもよい、しかし、本実施例のように、一台
の真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室
３と第一下流室４ａの真空度を制御するようにすると、
多少真空ポンプ５ａに脈動等があっても、両者間の圧力
差を一定に保ちやすい・従つそ、この差圧の変動の影響
を受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある
。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい。上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの重力による降下をある程度抑止することができる。

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。

まず、縮小拡大ノズル１は、Ｌ下左右への傾動や一定間
隔でのスキャン可歳とすることもでき、広い範囲に亘っ
て成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾動
やスキャンは、第３図（Ｃ）の矩形ノズルと組合わせる
と有利である。

縮小拡大ノズル１を石英等の絶縁体で形成し、そこにマ
イクロ波を付与して、縮小拡大ノズルｌ内で活性超微粒
子を形成したり、透光体で形成して紫外、赤外、レーザ
ー光等の各種の波長を持つ光を流れに照射することもで
きる。また、縮小拡大ノズル１を複数個設けて、一度に
複数のビームを発生させることもできる。特に、複数個
の縮小拡大ノズルｌを設ける場合、各々独立した１流室
３に接続しておくことによって、異なる微粒子のビーム
を同時に走行させることができ、異なる微粒子の積層又
は混合捕集や、ビーム同志を交差させることによる、異
なる微粒子同志の衝突によって、新たな微粒子を形成さ
せることも可能となる。

基体６を、Ｌ下左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。

本実施例では、発生室３、第一下流室４ａ及び第二下流
室４ｂで構成されているが、第二下流室４ｂを省略した
り、第二下流室の下流側に更に第三。

第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、Ｌ流室３を加圧すれば、第一下流室４ａは開放系とす
ることができ、第一下流室４ａを減圧して上流室３を開
放系とすることもできる。特にオートクレーブのように
、上流室３を加圧し、第一下流室４ａ以下を減圧するこ
ともできる。

本実・流側では、上流室３で活性な超微粒子を形成して
いるが、必ずしもこのような必要はなく、別途形成した
微粒子を上流室３ヘキヤリアガスと共に送り込むように
してもよい、また、縮小拡大ノズルｌを開閉する弁を設
け、上流室３側に一時微粒子を溜めながら、上記弁を断
続的に開閉して、微粒子を得ることもできる。前記縮小
拡大ノズルｌののど部２を含む下流側で行うエネルギー
付与と同期させて、Ｌ配弁を開閉すれば、排気系の負担
が大幅に低減されると共に、原料ガスの有効利用を図り
つつパルス状の微粒子流を得ることができる。尚、同一
排気条件下とすれば、上述の断続的開閉の方が、下流側
を高真空に保持しやすい利点がある。断続的開閉の場合
、上流室３と縮小拡大ノズル１の間に、微粒子を一時溜
める室を設けておいてもよい。

また、縮小拡大ノズルｌを複数個直列位置に配し、各々
に流側と下流側の圧力比を３１整して、ビーム速度の維
持を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発
生を極力防止することもできる。

［発明の効果］ 本発明においては、キャリヤガスと原料ガスが、一定の
長さを有する二重の管状に構成された電極間を通過する
ようにしたため、管内で均一にガスを混合させることが
出来る。また、管内をガスが通過するため、ガスを外部
に拡散させることなく放電させることが出来、効率よく
微粒子の生成、活性化を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の一実施例を示す装置の斜視図、
（ｂ）はそのＡ−Ａ断面図、第２図は本発明を超微粒子
による成膜装置に利用した場合の一実施例を示す概略図
、第３図（ａ）〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例
を示す図、第４図はスキで−の説明図である。 １：Ｗ１小拡大ノズル、１ａ二流入口、！ｂ＝流出口、
２：のど部、３：上流室、４：下流室、４ａ＝第一下流
室、 ４ｂ：第二下流室、５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、
６：基体、７：スキマー、８：ゲートバルブ、９：気相
励起装置、９ａ：第一電極、 ８ｂ＝第二電極、　１０．１０’　：切欠部、１１、１
１’　：調整板、１２：ハンドル、１３：弁体、１４ニ
ジリンダ、１５ニスライド軸、 １６：基体ホルダー、１７＝シヤツター、１８ニガラス
窓、１９：圧力調整弁、 ２０ａ、　２０ｂ　：メインバルブ、 ２１ａ、　２１ｂ：減圧ポンプ、 ２２ａ、　２２ｂ：あらびきバルブ、 ２３ａ、　２３ｂ　：補助バルブ、 ２４ａ〜２４ｈ：リーク及びパージ用バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）筒状の第１電極の中心部に、ガス吹き出し穴を有す
   る筒状の第２電極を設け、この第２電極のガス吹き出し
   穴の分布が、流出方向に向って密から疎そして密となる
   ようにしたことを特徴とする気相励起装置。