JPS62115827A - 微粒子流の流れ制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送や吹き付は等に利用される微粒
子流の流れ制御装置に関するもので、例えば、微粒子に
よる、成膜加工、複合素材の形成、ドープ加工、または
微粒子の新たな形成場等への応用が期待されるものであ
る。

未明細書において、微粒子とは、原ｆ、分子、ラジカル
、イオン、超微粒子及び一般微粒子をいう。また、ビー
ムとは、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のことをい
い、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ ・股に微粒子−は、キャリアガス中に分散浮遊されて、
キャリアガスの流れによって移送されている。

従来、上記微粒子の移送に伴う微粒子の流れ制御は、ヒ
流側と下流側の差圧によって、キャリアガスと共に流れ
る微粒子の全流路を、管材又は筺体で区画することによ
って行われているに過ぎない。従って、微粒子の流れは
、その強弱はあるものの必然的に、微粒子の流路を区画
する管材又は筐体内全体に分散した状態で生ずることに
なる。

また、微粒子を基体へ吹き付ける場合等においては、ノ
ズルを介してキャリアガスと共に微粒子を噴出させるこ
とが行われている。この微粒子の吹き付けに用いられて
いるノズルは、単なる平行管又は先細ノズルで、確かに
噴出直後の微粒子の噴流断面はノズル端目面の面積に応
じて絞られる。しかし、噴流はノズルの出口面で拡散さ
れるので、ｃトに−・時的に流路を絞っただけのものに
過ぎず、また噴流の速度が音速を越えることはない。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、微粒子の全流路を管材又は筐体で区画し、上
流側と下流側の差圧によって、この流路に沿ってキャリ
アガスと共に微粒子を移送するのでは、それほど高速の
移送速度は望み得ない、また、微粒子の流路を区画する
管材や筐体の壁面と微粒子の接触を、全移送区間に亘っ
て避は難い。

このため、特に活性を有する微粒子をその捕集位置まで
移動させる際に、経時的活性の消失や、管材や筺体の壁
面との接触による活性の消失を生みやすく、移送途中で
反応気体と接触させて反応させる等の処理が行い難い問
題がある。また、管材や筐体で微粒子の全流路を区画し
たのでは、流れのデッドスペースの発生等によって、移
送微粒子の捕集率が低下したり、キャリアガスの微粒子
移送への利用効率も低下する。特に、従来用いられてき
たノズルのように、装置の所定位置に固定されているも
のは、微粒子を基板に衝突させる際の最適条件、または
膜の形成上要求される最適な活性種の選択調整等が不可
能であった。

また、従来のモ行管や先細ノズルは、流過した噴流内の
微粒子の密度分布が大きい拡散流となる。従って、微粒
子を基体へ吹き付ける場合等において、均一な吹き付は
制御が行い難い問題がある。また、均一な吹き付は領域
の制御も困難である。

本発明は、上記従来技術の問題点を除去した微粒子−流
の流れ制御装置を提供することを目的とするものである
。

［問題点を解決するためのｆ段］ 上記問題点を解決するために講じられたｆ段を、本発明
の基本原理の説明図である第１図で説明すると、流路に
縮小拡大ノズルｌを設け、この縮小拡大ノズル１を前後
に移動可能としたものである。

本発明における縮小拡大ノズルｌとは、流入口１ａから
中間部に向って徐々に開口面積が絞られてのど部２とな
り、こののど部２から流出口１ｂに向って徐々に開口面
積が拡大されているノズルをいう。第１図においては、
説明の便宜上、縮小拡大ノズルｌの流入側と流出側は、
各々密閉系である上流室３と下流室４に連結されている
。しかし、本発明における縮小拡大ノズル１の流入側と
流出側は、両者間に差圧を生じさせて、下流側で排気し
つつキャリアガスと共に微粒子を流過させることができ
れば、密閉系であっても開放系であってもよい。

［作　用］ 例えば第１図に示されるように、上流室３内に微粒子を
分散浮遊させたキャリアガスを供給する−・方、下流室
４内を真空ポンプ５で排気すると、上流室３と下流室４
間に圧力差を生じる。従って、供給された微粒子を含む
キャリアガスは、上流室３から縮小拡大ノズルｌを流過
して下流室４へと流入することになる。

この時、縮小拡大ノズル１を適宜前後に移動させ、基体
Ｅの成膜状態をその都度チェ、ツクすることによって、
］二流室と下流室との最適条件の設定、または最適な活
性種の調整を容易に行うことができる。

ところで縮小拡大ノズル１は、上流室３の圧力Ｐ０と下
流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／ＰＯと、のど部２の開口面
積Ａ”と流出口１ｂの開口面ｖＩＡとの比Ａ／Ａ”とを
調節することによって、キャリアガスと共に噴出する微
粒子の流れを高速化できる。そして。

ｈ流室３と下流室４内の圧力比Ｐ／Ｐ、が臨界圧力比よ
り大きければ、縮小拡大ノズルｌの出口流速が亜ｒｆ速
以下の流れとなり、キャリアガスと共に微粒子−は減速
噴出される。また、上記圧力比が臨界圧力比以丁であれ
ば、縮小拡大ノズルｌの出口流速は超音速流となり、キ
ャリアガスと共に微粒子を超高速にて噴出させることが
できる。

ここで、微粒子流の速度をＵ、その点における音速をａ
、微粒子流の比熱比をγとし、微粒子流を圧縮性の一次
元流で断熱膨張すると仮定すれば、微粒子流の到達マツ
／＼数Ｍは、上流室の圧力Ｐｏと下流室の圧力Ｐとから
次式で定まり、特にＰ／Ｐ、が臨界圧力比以ドの場合、
Ｍは１以上となる。

尚、音速ａは局所温度をＴ、気体定数をＲとするＪ、次
式で求めることができる。

ａ＝Ｅ７］薯「 また、流出ロ１ｂ開ロ面８！［Ａ及びのど部２の開口面
積Ａ”とマツハ数Ｍには次の関係がある。

従って、上流室３の圧力Ｐｏと下流室４の圧力Ｐの圧力
比Ｐ／Ｐ、によって（１）式から定まるマツ／＼数Ｍに
応じて開口面積比Ａ／Ａ”を定めたり、Ａ／Ａ”によっ
て（２）式から定まるＭに応じてＰ／Ｐ、を調整するこ
とによって、拡大縮小ノズルｌから噴出する微粒子流の
流速を調整できる。このときの微粒子流の速度Ｕは、次
の（３）式によって求めることができる。

ト記微粒子流の流れ状ｙＥは、上流室３内の温度が一定
であれば上流室３の圧力Ｐ。と下流室４の圧力Ｐの圧力
比Ｐ／Ｐ、を一定に保つことにより、開口面積比Ａ／Ａ
・で定まる一定の状態を維持することになる。

前述のような圧力比が臨界圧力比未満の噴出においては
、噴出されるキャリアガスと微粒子は均一な拡散流とな
り、比較的広い範囲に亘って一度に均一に微粒子を吹き
付けることが可能となる。

一方、前述のような超音速の流れとしてキャリアガスと
共に微粒子を一定方向へ噴出させると、キャリアガスと
微粒子は噴出直後の噴流断面をほぼ保ちながら直進し、
ビーム化される。従って、このキャリアガスによって匝
ばれる微粒子の流れもビーム化され、最小限の拡散で下
流室４内の空間中を、下流室４の壁面とのモ渉のない空
間的Ｌｉ独立状態で、かつ超音速で移送されることにな
る。

このようなことから、例えば上流室３内で活性を有する
微粒子を形成して、これを直に縮小拡大ノズルｌでビー
ム化移送したり、縮小拡大ノズルｌ内又は縮小拡大ノズ
ルｌの直後で活性を有する微粒子を形成して、これをそ
のままビーム化移送すれば、超音速による、しかも空間
的に独立状態にあるビームとして移送することができ、
例えば下流室４内に設けた基体６上に付着捕集すること
ができる。従って、良好な活性状！息のまま微粒子を捕
集することが可能となる。また、噴流断面が流れ方向に
ほぼ一定のビームとして微粒子が基板６Ｌに吹き付けら
れるので、この吹き付は領域を容易に制御できるもので
ある。

［実施例］ 第２図は本発明をＥＣＲプラズマＣＶＤ法による成膜装
置に利用した場合の一実施例の概略図で、図中１は縮小
拡大ノズル、３は一ヒ流室、４ａは第−Ｆ流室、４ｂは
第二下流室である。

上流室３と第一下流室４ａは、一体のユニットとじて構
成されており、第一下流室４ａに、やはり各々ユニット
化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第二上流室４
ｂが、全て共通した径のフランジ（以下「共通フランジ
」という）を介して、相互に連結分離可撤に順次連結さ
れている。上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４
ｂは、後述する排気系によって、上流室３から第二下流
室４ｂへと、段階的に低い圧力に保たれているものであ
る。

Ｌ、流室３はプラズマの生成室であり、空胴共振器とな
っている。この上流室３の一側には共通フランジを介し
て導波管９が石英板２７とともに取付けられており、そ
の近傍にはギヤリアガス導入管３０が設けられている。

導波管９に接する側には磁気コイル２８が配置され、こ
の磁気コイル２８と縮小拡大ノズル１との間には、原料
ガスを供給するためのリング状の原料ガス放出管２９が
設けられている。

縮小拡大ノズル１は、駆動モーター２６により。

前後に移動可能となるよう構成されている。第３図はノ
ズル駆動装置の−・例を示す構成図である。

図において、縮小拡大ノズル１の端部には平歯車３１が
取付けられ、その他の部分は一様に螺刻されている。一
方、共通フランジの側面には、駆動モーター２６が取付
けられ、その回転軸に取付けられた’ｆ’ｍｊｆ１２は
、前記！　＠”Ｅ　３１と］−合している。

また共通フランジの縮小拡大ノズル１と接する部分は、
縮小拡大ノズルｌの側面に螺刻されたねじ山と螺合する
ように螺刻されている。この螺合によりＬ流側と下流側
の気密を保つことができる。

上記構成によれば、駆動モーター２６を外部電源に接続
すると、駆動モーター２６の回動は平歯車３２及び３１
の噛合により、縮小拡大ノズル１の回動に変換される。

１ｉ！小拡大ノズルｌは、共通フランジと接続部におい
て螺合しているため、縮小拡大ノズル１の回動はノズル
の軸方向の移動に変換される。したがって、縮小拡大ノ
ズル１は平歯車３２上の範囲内で移動する。このように
、駆動モーター２６の回動力向を選択することによって
、縮小拡大ノズルｌの移動を制御することができる。

なお、上記駆動装置は、平歯車とモーターを組合せたも
のであるが、ノズルの前後移動ができるものであれば、
他の構成による装置を用いることもできる。

縮小拡大ノズル１としては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、再び徐
々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなっているもので
あればよいが、第４図（ａ）に拡大して示しであるよう
に、流出口ｌｂ付近の内周面が、中心軸に対してほぼ平
行であることが好ましい。これは、噴出されるプラズマ
ガスの流れ方向が、ある程度流出口ｌｂ付近の内周面の
方向によって影響を受けるので、できるだけモ行流にさ
せやすくするためである。しかし、第４図（ｂ）に示さ
れるように、のど部２がら流出口１ｂへ至る内周面の中
心軸に対する角度αを、７°以下好ましくは５°以下と
すれば、剥離現象を生じにくく、噴出するプラズマガス
の流れはほぼ均一に維持されるので、この場合はことさ
らト記平行部を形成しなくともよい。平行部の形成を省
略することにより、縮小拡大ノズルｌの作製が容易とな
る。また、縮小拡大ノズル１を第４図（Ｃ）に示される
ような矩形のものとすれば、スリット状にプラズマガス
を噴出させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズルｌの内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズルｌの内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
１の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい。縮小拡大ノズルｌの内面は、ＪＩＳ　Ｂ　０６
０１に定められる、表面仕上げ精度を表わす適正角形マ
ークで三つ以」二、最適には四つ以上が好ましい。特に
、縮小拡大ノズル１の拡大部における剥離現象が、その
後のプラズマガスの流れに犬きく影響するので、Ｌ足任
りげ精度を、この拡大部を重点にして定めることによっ
て、縮小拡大ノズル１０作製を容易にできる。また、や
はり剥離現象の発生防＋Ｌのため、のど部２は滑らかな
湾曲面とし、断面積変化率における微係数が（１）とな
らないようにする必要がある。

縮小拡大ノズル１の材質としては１例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、プラズマガス
との非反応性や、加工性、減圧系内におけるガス放出性
等を考慮して行えばよい。また、縮小拡大ノズル１の内
面に、ガスの伺着・反応を生じにくい材料をメッキ又は
コートすることもできる。具体例としては、ポリフッ化
エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル１の長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができるが、高速噴出の維持を図る」二
では、縮小拡大ノズル１は短い方が好ましい。

上流室３の圧力Ｐｏと第一下流室４ａの圧力Ｐの圧力比
Ｐ／ＰＯと、のど部２の開口面積Ａ◆と流出口１ｂの開
口面積との比Ａ／Ａ”との関係を適宜に調整して、上記
縮小拡大ノズル１内を流過させることにより、プラズマ
ガスはビーム化され、第一下流室４ａから第二下流室４
ｂへと超音速で流れることになる。

スキマー７は、第二下流室４ｂが第一下流室４ａよりも
低い圧力を保つことができるよう、第一下流室４ａと第
二下流室４ｂとの間の開口面積を調整できるようにする
ためのものである。具体的には、第５図に示されるよう
に、各々く字形の切欠部１０゜１０′を有する二枚の調
整板１１．１１′を、切欠部ｔｏ、１０’を向き合わせ
てすれ違いスライド可能に設けたものとなっている。こ
の調整板１１．１１′は、外部からスライドさせること
ができ１両切欠部１０，１０′の重なり具合で、ビーム
の通過を許容しかつ第二下流室の十分な真空度を維持し
得る開口度に調整されるものである。尚、スキマー７の
切欠部１０，１０’及び調整板１１．１１’の形状は、
図示される形状の他、半円形その他の形状でもよい。

ゲートバルブ８は、ハンドルＩ２を回すことによって昇
降される壜状の弁体１３を有するもので。

ビーム走行時には開放されているものである。このゲー
トバルブ８を閉じることによって、」流室室３及び第二
下流室４ｂ内の低圧を保ちながら第二下流室４ｂのユニ
ット交換が行える。また、本実施例の装置において、生
成物質は第二下流室４ｂ内で捕集されるが、ゲートバル
ブ８をポールバルブ等としておけば、特に生成物質が酸
化されやすい金属微粒子であるときに、このポールバル
ブと共に第ニド流室４ｂのユニット交換を行うことによ
り、急激な酸化作用による危険を伴うことなくユニット
交換を行える利点がある。

第二下流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来るプ
ラズマガスを受けて付着させ、これを成膜状態で捕集す
るための基体６が位置している。この基体６は、共通フ
ランジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリン
ダ１４によってスライドされるスライド軸１５先端の基
体ホルダーＩ６に取付けられている。基体６の前面には
シャッター１７が位置していて、必要なときはいつでも
ビームを遮断できるようになっている。また、基体ホル
ダー１６は、生成物質の捕集の最適温度条件下に基体６
を加熱又は冷却でるようになっている。

尚、上流室３及び第二下流室４ｂの上下には、図示され
るように各々共通フランジを介してガラス窓１８が取付
けられていて、内部観察ができるようになっている。ま
た、図示はされていないが、上流室３、第一下流室４ａ
及び第二下流室の前後にも各々同様のガラス窓（図中の
１８と同様）が共通フランジを介して取付けられている
。これらのガラス窓１８は、これを取外すことによって
、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロック
室等と付は替えができるものである。

次に本実施例におけるプラズマの発生について説明する
。

第２図において、まずＬ流室３にキャリアカス導入管３
０からキャリアガスを送り込み、続いて導波／ｉ？９よ
り石英板２７を通してマイクロ波を入れる。導入された
キャリアガスはマイクロ波によって放電し、プラズマが
発生する。この時、磁気コイル２８の磁界の作用によっ
て、プラズマ中で回転する電ｆのサイクロトロン周波数
が、マイクロ波の周波数と一致すると、電ｒサイクロト
ロン共鳴（ＥＣＲ）条件が成立し、マイクロ波のエネル
ギーを十分に吸収した高密度プラズマが生成される。こ
の高密度プラズマガスは、後述する排気系の作用によっ
て縮小拡大ノズル１から下流側に移送される。プラズマ
ガスが縮小拡大ノズル１を通過するＬ前で原料ガス放出
管２９により原料ガスを放出すると、原料ガスは前述の
プラズマガスと接触して分解される。そしてプラズマガ
スとともに縮小拡大ノズル１によって加速され、基体−
にに吹き付けられる。基体に衝突した電子及びイオンは
、基体上で再結合して堆積する。

本発明においては、前述したように縮小拡大ノズル１ｔ
−１）７７後させ、　Ｊ＆Ｉ漠状態のチェックを個々に
行うことによって、ノズルの前後に対応して求められる
最適条件を設定することができ、かつプラズマの粒子を
基体りに衝突させる際における最適な活性種の調整を容
易に行うことができる。

次に、本実施例における排気系について説明する。

上流室３は、圧力調整弁１９を介してメイン／＜ルブ２
０ａに接続されている。第一下流室４ａは直接メインバ
ルブ２０ａに接続されており、このメイン／くルブ２０
ａは真空ポンプ５ａに接続されている。第二下流室４ｂ
はメインバルブ２０ｂに接続されており、更にこのメイ
ンバルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。尚
、２１ａ、　２１ｂは、各々メインノくルブ２０ａ、　
２０ｂのすぐ上流側にあらびき／くルブ２２ａ、　２２
ｂを介して接続されていると共に、補助／くルブ２３ａ
。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３．第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４ａ〜２４ｇは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂのリーク及びパージ用／＜ルブである。

まず、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂと圧力調整弁１
８を開いて、上流室３、第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２０ｂで行う。

次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補助
バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　２
０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３、第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を必要な低圧とする。

このとき、圧力調節弁１９の開度を調整することによっ
て、上流室３より第一下流室４ａの低圧を低くし、次に
キャリアガス及び原料ガスを流し、更に第一下流室４ａ
より第一下流室４ｂの圧力が低くなるよう、スキマー７
で調整する。この調整は、メインバルブ２０ｂの開度調
整で行うこともできる。そして、プラズマガスそのビー
ム化噴射による成膜作業中を通じて、各室３　、４ａ、
　４ｂが一定の低圧を保つよう制御する。この制御は１
手動でもよいが、各室３，４ａ。

４ｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力
調整弁１９．　　メインバルブ２０ａ、　２０ｂ、スキ
マー７等を自動的に開閉制御することによって行っても
よい。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい。上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの東方による降下をある程度抑止することができる。

し発明の効果１ 本発明によれば１反応に係わる微粒子を均一な分散状態
の超音速のビームとして移送することができるので、空
間的に独立した状態でかつ超高速で移送することができ
る。従って、活性化した微粒子をそのままの状態で捕集
位置まで確実に移送することができる。更にはビームの
照射面を制御することによって、その吹き付は領域を正
確に制御することができる。

また、縮小拡大ノズルが前後に移動可能であるため、粒
子を基体に付着（衝突）させる際の最適条件の設定、及
びｆｙｔ適な活性種の調整を容易に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の基本原理の説明図、第２図は本発明を
超微粒Ｙ−による成膜方法に利用した場合の一実施例を
示す概略図、第３図はノズルの駆動装置の一例を示す構
成図、第４図（ａ）〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形
状例を示す図、第５図はスギマーの説明図である。 １：縮小拡大ノズル、１ａ＝流入口、 １ｂ：！ｉ、出口、２：のど部、３：上流室、４：下流
室、４ａ＝第一下流室、 ４ｂ：第二下流室、５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ１
６：基体、７：スキマー、８：ゲートバルブ。 ９：導波管、１０．１０′：切欠部、 １１、１１′：調整板、１２：ハンドル、１３：弁体、
１４ニジリンダ、１５ニスライド軸、 １６：基体ホルダー、１７：シャッター、１８ニガラス
窓、１９：圧力調整弁、 ２０ａ、　２０ｂ：メインバルブ、 ２＋ａ、　２１ｂ：減圧ポンプ、 ２２ａ、　２２ｂ：あらびきバルブ、 ２３ａ、　２３ｂ：補助バルブ。 ２４ａ〜２４ｇ＝リーク及びパージ用バルブ、２６：駆
動モーター、２日：磁気コイル。 第２図 馬ざ重力そ一夕一 第４図 （Ｃ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）流路に沿って移動可能な縮小拡大ノズルを設たこと
   を特徴とする微粒子流の流れ制御装置。